JP3848465B2 - 低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は安全性の観点から良好な低温靱性を要求される、海洋構造物、圧力容器、船舶等の構造用鋼材及びその製造方法に関するものである。具体的には鋼材の表層部に平均フェライト粒径が３μｍ以下の超細粒組織（表層超細粒層）を一定厚みで有することにより良好な低温靱性、特に良好な母材の脆性き裂伝播停止特性（アレスト性）を有する鋼材及びその製造方法に関するものである。特に、本発明は、板厚が５０mmから１５０mm程度までの厚手材において表層超細粒層を均一かつ安定に製造する場合に有用である。
【０００２】
本発明により製造した鋼材は海洋構造物、圧力容器、造船、橋梁、建築物、ラインパイプなどの溶接鋼構造物一般に用いることができるが、アレスト性に極めて優れていることから、特に安全性の配慮が必要な、海洋構造物、圧力容器、船舶、さらには耐震性を必要とする建築、橋梁等の構造物用鋼材として有用である。また、鋼材の形態は問わないが、構造部材として用いられ、低温靭性が要求される鋼板、特に厚板、鋼管素材、あるいは形鋼で特に有用である。
【０００３】
【従来の技術】
構造物用鋼材は構造物の安全性確保の観点から強度とともに低温靭性を要求されることが多い。低温靭性を向上させる方法は種々提案されているが、Ｎｉのような高価な合金元素を用いずに、他の特性劣化を生じることなく低温靭性を向上させる方法としては、フェライト粒径の微細化が代表的である。特に、一旦発生した脆性き裂を停止せしめる能力（アレスト性）を付与することは構造物の安全性を格段に高めるため、船舶の重要部材やタンク、圧力容器等、破壊事故による人的、物的な被害が甚大となる可能性の高い構造物で要求される場合が多いが、脆性破壊の発生特性（シャルピー特性、ＣＴＯＤ特性）が硬さの低下や硬質脆化層の抑制等、Ｎｉ添加や細粒化以外にも様々な改善策が存在するのに対して、アレスト性はＮｉの添加と細粒化による以外には顕著な改善が困難である。
【０００４】
Ｎｉ量の増加はミクロ組織にほぼ依存せずにアレスト性を向上できるが、効果を明確にするためには０．５〜数％程度の多量添加が必要なためコストの大幅な増加を必然的に招く。従って、製造方法の工夫により結晶粒径の微細化が可能であれば、その方が当然好ましい。
【０００５】
従来から結晶粒径微細化によるアレスト性を含めた低温靱性改善の方法は種々提案されている。ごく一般的には、熱間圧延における制御圧延の強化や、制御圧延を容易にするためのＮｂ添加、さらには制御圧延後の強制冷却、あるいは熱処理における繰り返し焼入や焼きならし等が周知されているが、これら既存の技術によっては達成されるフェライト粒径はせいぜい５μｍ程度であり、アレスト性向上効果も小さい。また、制御圧延では圧延温度待ちのために生産性が劣化し、繰り返し熱処理では製造工程の増加による生産性の低下や製造コストの増加を必然的に招く点でも好ましくない。
【０００６】
厚鋼板のアレスト性評価試験の脆性き裂の伝播・停止挙動から、アレスト性に大きく寄与するのは脆性き裂伝播時に厚鋼板表層部に発生するシアリップと称する塑性変形量の大きい延性破壊領域であり、脆性き裂の有する伝播エネルギーがこのシアリップ形成に費やされる場合には、脆性き裂が早期に停止してアレスト性が飛躍的に向上する。従って、鋼材全体のアレスト性を均一に向上させなくとも、表層部の一定領域のアレスト性を高めることで鋼材全体のアレスト性も向上できる。
【０００７】
このような考え方に立って、鋼材の表層部に超細粒組織を付与することによって、Ｎｉ添加によらずに飛躍的にアレスト性を向上する方法が最近示されている。即ち、特開平４−１４１５１７号公報、特開平６−８８１６１号公報、等に示されている技術で、基本的には表層部を急冷後、復熱中の圧延により表層部の結晶粒径を顕著に微細化してアレスト性を飛躍的に向上させるものである。この方法によれば、表層部のフェライト粒径が約３μｍ以下に超細粒化し、その結果として、脆性き裂の伝播中に該表層部が早期にシアリップを形成するために、その化学組成から通常得られるレベルを遥かに凌駕するアレスト性が達成される。シアリップの厚みが不十分であると、たとえシアリップが形成されても脆性き裂の停止に至らない場合が生じる。脆性き裂の伝播を確実に停止するには、シアリップはある程度の厚みが必要となる。
【０００８】
従って、超細粒層の厚みも厚ければ厚いほどき裂の停止効果が大となるが、必要以上の超細粒層の厚みを確保しようとすると、製造工程に過大な負荷をかけたり、製造条件によっては母材の延性や鋼板の形状、表面性状等の劣化につながる。これらの問題を生じない範囲は板厚に対する比率で規定され、実験に基づけば、平均フェライト粒径が３μｍ以下の表層超細粒組織の厚みは１０以上あれば効果を発揮し、それ以上厚みを増すことによって効果も大きくなるが、３３％超では効果が飽和し、安定製造が困難となることから表層の一つの面について、表層から板厚の１０％〜３３％の範囲が好ましい。
なお、該表層超細粒層は鋼材の全ての表面に付与することが好ましいが、上記条件を満足すれば、最低限２つの表面に該超細粒層を付与すれば脆性き裂の停止には有効である。
【０００９】
上記方法における表層部の超超細粒化は、主として復熱中のフェライトの加工・再結晶を利用したもので、より詳細には、鋼片を熱間圧延するに際し、熱間圧延中あるいは熱間圧延途中で表層部の適当な厚みの領域を水冷等の手段によりＡｒ3 変態点よりも低い温度まで一旦冷却して内部と温度差を付けた後、温度差のついたままの状態からさらに熱間圧延を行うと、Ａｒ3 変態点よりも低い温度まで一旦冷却された領域は、復熱及びその過程の加工によりフェライト主体組織となるため、該フェライト主体組織を有する表層部は内部の顕熱により復熱されながら加工を受けることになり、この復熱中の加工条件を適正化することにより表層部のフェライト結晶粒が顕著に細粒化する。従って、最終的な鋼材における表層超細粒層の割合は、表層を一旦冷却した際にＡｒ3 変態点まで低下した領域の割合とほぼ一致することになる。
【００１０】
該製造方法において、より均一な超細粒組織を得て安定したアレスト性を得るためには復熱前の組織の微細化や累積圧下率の確保が重要になってくる。そのため、厚手材になると、表層の冷却・復熱を行う段階の鋼片厚の増加にともなって、前組織の微細化が困難になることや、累積圧下率が不足しがちになることによる達成粒径の粗大化、混粒度の増加等の問題が顕在化してくるため、厚手材製造においては、これらの問題が生じないように、注意深い製造条件の選択が必要となる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、特開平４−１４１５１７号公報、特開平６−８８１６１号公報、特開平７−１２６７８９号公報等に示されている、表層部に超細粒層を形成することによりアレスト性を飛躍的に向上させる鋼材の製造技術において、特に、板厚が５０〜１５０mm程度の厚手材において、混粒度の少ない平均粒径が３μｍ以下の超細粒層を表層の一定厚さにわたって確実に付与するための新たな方法を提供するものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、表層部に超細粒層を形成することによりアレスト性を飛躍的に向上させる鋼材の製造技術において、特に、板厚が５０〜１５０mm程度の厚手材において、混粒度の少ない平均粒径が３μｍ以下の超細粒層を表層の一定厚さにわたって確実に付与するための新たな方法を提供するものであり、仕上げ板厚が厚い場合の復熱段階での加工に入る前の組織微細化と、累積圧下率が制限される条件における復熱段階での加工に際しての均一超細粒化条件を詳細に検討した結果、発明するに至ったものであり、その要旨は以下に示す通りである。
【００１３】
（１）質量％で、
Ｃ ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｍｎ：０．１〜２．０％
Ａｌ：０．００１〜０．１％
Ｎ ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、さらに不純物として、
Ｐ ：０．０２５％以下
Ｓ ：０．０１５％以下
を含有し、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃／ｓの冷却速度で５００℃以下まで冷却した後、再度鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行う間に、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ３ 変態点超の温度から２〜４０℃／ｓの冷却速度で冷却し、Ａｒ３ 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上繰り返し、該熱間圧延を（Ａｃ１ 変態点−５０℃）〜（Ａｃ３ 変態点−５０℃）の温度で完了させることを特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１４】
（２）質量％で、
Ｃ ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｍｎ：０．１〜２．０％
Ａｌ：０．００１〜０．１％
Ｎ ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、さらに、不純物として、
Ｐ ：０．０２５％以下
Ｓ ：０．０１５％以下
を含有し、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼片を、Ａｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜５０％の予備熱間圧延を行い、０．２〜２０℃／ｓの冷却速度で５００℃以下まで冷却した後、再度鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行う間に、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ３ 変態点超の温度から２〜４０℃／ｓの冷却速度で冷却し、Ａｒ３ 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上繰り返し、該熱間圧延を（Ａｃ１ 変態点−５０℃）〜（Ａｃ３ 変態点−５０℃）の温度で完了させることを特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１５】
（３）質量％で、
Ｃ ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｍｎ：０．１〜２．０％
Ａｌ：０．００１〜０．１％
Ｎ ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、さらに、不純物として、
Ｐ ：０．０２５％以下
Ｓ ：０．０１５％以下
を含有し、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行う間に、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ３ 変態点超の温度から２〜４０℃／ｓの冷却速度で冷却し、Ａｒ３ 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを２回以上繰り返すにおいて、最初の冷却・復熱過程においては、復熱温度をＡｃ３ 変態点〜（Ａｃ３ 変態点＋１００℃）の範囲とし、その後の冷却・復熱過程においては復熱温度を（Ａｃ３ 変態点−２０℃）以下とし、該熱間圧延を（Ａｃ１ 変態点−５０℃）〜（Ａｃ３ 変態点−５０℃）の温度で完了させることを特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１６】
（４）前記熱間圧延の前に、鋼片をＡｃ3 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却することを特徴とする、前記（３）に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１７】
（５）前記熱間圧延の前に、鋼片を、Ａｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜５０％の予備熱間圧延を行い、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却することを特徴とする、前記（３）に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１８】
（６）最終の圧延終了後の鋼材を２〜４０℃/sの冷却速度で２０℃〜６００℃まで加速冷却することを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１９】
（７）４５０℃以上、Ａｃ1 変態点以下で焼戻しを行うことを特徴とする前記（１）〜（６）のいずれかに記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００２０】
（８）質量％で、
Ｃｒ：０．０１〜１．０％
Ｎｉ：０．０１〜３．０％
Ｍｏ：０．０１〜１．０％
Ｃｕ：０．０１〜１．５％
Ｔｉ：０．００３〜０．１０％
Ｖ ：０．００５〜０．５０％
Ｎｂ：０．００３〜０．１０％
Ｚｒ：０．００３〜０．１０％
Ｔａ：０．００５〜０．２０％
Ｗ ：０．０１〜２．０％
Ｂ ：０．０００３〜０．００２０％
の１種または２種以上を含有することを特徴とする前記（１）〜（７）のいずれかに記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００２１】
（９）質量％で、
Ｍｇ：０．０００５〜０．０１％
Ｃａ：０．０００５〜０．０１％
ＲＥＭ：０．００５〜０．１０％
のうち１種または２種以上を含有することを特徴とする前記（１）〜（８）のいずれかに記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明者らは詳細な実験・解析の結果、本発明が目的としている板厚が５０mm〜１５０mm程度の厚手鋼材において、表層部の冷却・復熱工程中に圧延（以降復熱中加工）を施すことによるフェライトの加工・再結晶を利用して表層部に超細粒層を付与するための要件は、復熱中加工の前あるいは初期段階における、実質的に二相域〜フェライト域加工に入る前の組織を極力微細化することであることを見出した。
【００２３】
そして、そのための具体的方法の基本的要件としては、（１）冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程前の鋼片を予め熱処理あるいは熱間圧延を施すことにより鋼片の粗大な凝固組織を微細化することで二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する、（２）繰り返しの冷却・復熱工程において、冷却・復熱中のオーステナイト／フェライト変態を利用して、二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する、（３）前記（１）と（２）を組み合わせる、の３種類が実用的に最適であるとの結論に至った。即ち、請求項１及び２に記載の方法が上記（１）に基づく製造方法であり、請求項３に記載の方法が上記（２）に基づく製造方法であり、請求項４及び５に記載の方法がこれらの組み合わせである。従って、請求項１〜３に示す製造方法が本発明の製造方法の具体的要件になる。以下に、請求項１〜３についてさらに詳細に説明する。
【００２４】
先ず、請求項１に示す製造方法は、「本発明を満足する適正な化学組成を有する鋼片をＡｃ3 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却した後、さらに鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ3 変態点超の温度から２〜４０℃/sの冷却速度で冷却を開始し、Ａｒ3 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上経由させる過程で、最後の復熱が終了するまでの間に累積圧下率が２０〜８０％の仕上げ圧延を行い、該圧延を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の温度で完了させること」を特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法である。
【００２５】
上記方法においては、冷却・復熱工程を含む熱間圧延を行う前に、鋼片の粗大な凝固組織を解消して、最終の冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程における冷却・復熱工程中の超細粒化のための二相域〜フェライト域での加工に入る前の組織を微細化する。その際、鋼片をＡｃ3 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱するが、これは、加熱温度がＡｃ3 変態点未満であると、その後の冷却条件如何によらず粗大な組織が残存し、１０５０℃超であると加熱時のオーステナイト粒径が粗大化して冷却後の組織の微細化が不十分となるためである。
【００２６】
また、加熱保持後の冷却も０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで制御する必要がある。該条件は加熱温度を前記のように規定して加熱オーステナイト粒径を微細化しても、その後の冷却による変態組織を微細化するために必要である。即ち、鋼片は一般的に厚手であるために、放冷程度でも鋼片内部の冷却は徐冷となる場合が多く、その場合には変態組織は粗大となる。そのため、冷却後の組織を微細化するためには０．２℃/s以上で冷却する必要がある。冷却速度は大きければ大きいほど組織微細化には好ましいが、板厚の大きい鋼片では冷却速度を極端に大きくすることは現実的でなく、２０℃/s以上であれば最終的なフェライトの加工・再結晶組織に有害な極端な粗大組織の出現は抑制できることから、本発明では上限を２０℃/sとした。また、このような粗大組織の出現は、該制御冷却を５００℃まで実施すれば、その後の冷却条件によらずに抑制できる。なお、鋼片厚さが比較的小さく、空冷によっても０．２℃/s以上で冷却される場合には当然空冷でも構わない。
【００２７】
このようにして鋼片の組織を微細化することで、以後の工程によって厚手材の表層部の超細粒化が確実に達成される。表層部に必要厚み（板厚の１０〜３３％）の超細粒層付与のためには、鋼片をＡｃ3 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却して鋼片組織の微細化を図った後、さらに鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する、少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ3 変態点超の温度から２〜４０℃/sの冷却速度で冷却を開始し、Ａｒ3 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上経由させる過程で、最後の復熱が終了するまでの間に、累積圧下率が２０〜８０％の仕上げ圧延を行い、該圧延を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の温度で完了させる必要がある。
【００２８】
即ち、鋼片を熱間圧延するに際し、熱間圧延中あるいは熱間圧延途中で表層部の適当な厚みの領域を水冷等の手段により、Ａｒ3 変態点よりも低い温度まで一旦冷却して内部と温度差を付けた後、温度差のついたままの状態からさらに熱間圧延を行うと、Ａｒ3 変態点よりも低い温度まで一旦冷却された領域は、復熱及びその過程の加工によりフェライト主体組織となるため、該フェライト主体組織を有する表層部は、内部の顕熱により復熱されながら加工を受けることになり、この復熱中の加工条件を適正化することにより、表層部のフェライト結晶粒が顕著に細粒化する。従って、最終的な鋼材における表層超細粒層の割合は、表層を一旦冷却した際にＡｒ3 変態点未満まで低下した領域の割合とほぼ一致することになる。
【００２９】
本発明においては、該超細粒化のための上記熱間圧延工程を、以下に示すような条件に限定することによって超細粒化が達成される。
先ず、鋼片をオーステナイト域に再加熱するが、この場合の温度としてはＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下が好ましい。即ち、Ａｃ3 変態点未満ではオーステナイト単相にならず、フェライト相が残存し、該フェライト相が残存すると後の工程の如何によらず、表層に均一な超細粒組織を形成することができない。また、内部も二相域加工されるため、鋼材の異方性が増大する問題も生じる。一方、再加熱温度が高すぎると加熱オーステナイト粒径が粗大化して、折角鋼片の粗大な凝固組織を前述した熱処理により微細化しても、最終圧延前の変態組織が粗大化するため、好ましくない。特に、厚手材の場合は鋼片が厚いために冷却速度が遅い、累積圧下率が限定される等のために、超細粒化及び中心部の靱性確保に不利な条件が多く、最終圧延前の組織粗大化は避ける必要がある。そのため、再加熱温度の上限は薄手材よりも低めの１１５０℃にすることが好ましい。即ち、本発明では鋼片の加熱温度をＡｃ3 変態点〜１１５０℃に限定する。
【００３０】
最終板厚と鋼片厚みに応じて、工程負荷軽減、表層超細粒層を得るための復熱後の必要圧下率の確保の観点から判断して、鋼片を加熱後、鋼片ままか、粗圧延により鋼片厚みを適当な厚みに減厚した後、該鋼材の超細粒層とすべき表層部を水冷等の手段により冷却し、該鋼材の水冷前の熱間圧延時点での板厚の１０〜３３％に対応する各表層部の領域をＡｒ3 変態点未満まで冷却するとともに、表層部と内部に温度差をつけるが、その際、該鋼材の水冷前の熱間圧延時点での板厚の１０〜３３％に対応する各表層部の領域の冷却速度は２℃/s以上にする必要がある。これは冷却速度が２℃/s未満では冷却前の熱間圧延により、オーステナイトを微細化しておいても冷却後の変態組織が粗大となり、その後の復熱中の圧延で均一な超微細フェライト組織を得ることが困難となるためである。冷却速度は大きい方が組織微細化の観点からは好ましいが、４０℃/sを超えて急冷しても効果が飽和する上に、不必要に急冷することは鋼板の形状維持のためには好ましくないため、上限を４０℃/sとする。
【００３１】
なお、Ａｒ3 変態点未満まで冷却する表層部の厚みを、該鋼材の水冷前の熱間圧延時点での板厚の１０〜３３％とするのは、超細粒層となるのがＡｒ3 変態点未満まで冷却された領域であるため、前述の通り、鋼材のアレスト性を発揮させるために必要かつ十分な超細粒層の厚みである、最終板厚の１０〜３３％となる表層超細粒層を付与するためである。
【００３２】
また、上記の冷却はＡｒ3 変態点超から開始する。これは、単相オーステナイトから冷却することで表層超細粒層を均一に形成させるためである。即ち、該表層部が強制冷却前にＡｒ3 変態点以下になると、フェライトが一部粗大に生成し、その部分での超細粒化が阻害されるためである。
【００３３】
表層超細粒層付与のための冷却前に必要に応じて行う鋼片厚み調整のための粗圧延の条件は特に規定するものではないが、内部組織の微細化のためには、オーステナイトの未再結晶域での圧延を行う方が有利である。ただし、オーステナイトの未再結晶域での圧延は必然的に低温圧延となり、生産性の低下、表層部の復熱のための内部の顕熱の減少等の悪影響も生ずる。生産性の極端な低下を招かず、表層超細粒層の形成に不利にならない条件として、オーステナイトの未再結晶域での圧延を行う場合の累積圧下率は５０％以下が好ましい。
【００３４】
以上の理由により、該鋼材の冷却前の熱間圧延時点での板厚の１０〜３３％に対応する各表層部の領域を２℃/s〜４０℃/sの冷却速度でＡｒ3 変態点未満まで冷却し、その後仕上げ圧延を行う際、内部の顕熱によるか、及び／または外部からの加熱を利用して板厚の１０〜３３％に対応する各表層部の領域を昇温中に圧延を施すことにより該領域の組織が超微細化し、脆性亀裂伝播停止特性向上に寄与できるようになる。
【００３５】
後述するように、上記復熱過程の加工は１回もしくは２回以上繰り返してもよいが、最後の冷却後の復熱過程での圧延後の復熱温度は（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の範囲にする必要がある。即ち、該最終復熱温度が（Ａｃ1 変態点−５０℃）よりも低いと、加工後の加工フェライトの回復・再結晶が十分でないため、超細粒化が不十分で、脆性き裂伝播停止特性が向上しない。一方、該最終復熱温度が（Ａｃ3 変態点−５０℃）よりも高いと、加工により超細粒化したフェライトの一部が再度オーステナイトに逆変態することによって消失してしまい、その割合が無視できないほど多くなるため、また、超細粒化したフェライトが粒成長により粗大化するため、靭性及び脆性き裂伝播停止特性を損なう。従って、本発明においては、最後の冷却後の復熱過程での圧延後の復熱温度は、（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の範囲に限定する。
【００３６】
以上の、Ａｒ3 変態点未満への冷却と復熱中の加工工程は１回でも良いが、複数回繰り返すことにより効果が重畳するため、２回以上繰り返しても所望の微細組織を得ることが可能である。その場合、各復熱段階の最高温度あるいは最低温度は任意であっても、本発明の温度条件に従えば超細粒化する。即ち、最後の冷却後の復熱過程での圧延後の復熱温度を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）とすればよい。ただし、好ましくは途中の復熱温度の上限はＡｃ3 変態点以下とする方が細粒化の効果が確実に重畳する点で好ましい。
【００３７】
最初の冷却後から最後の復熱に至るまでの圧延としての熱間圧延の累積圧下率は、大きい方が均一かつ安定に超細粒組織を得られる。厚手材の場合には、粗大な凝固組織を有する鋼片を用いると、該圧延に入る前の組織が粗大となって超細粒化のために必要な累積圧下率を大きくする必要がある一方で、厚手材故に累積圧下率を大きくすることには限度があるため、鋼片厚や鋼種によっては超細粒化が困難となる場合が多くなるが、本発明のように、鋼片組織を適正条件により微細化しておけば、薄手材と同程度の２０％以上の累積圧下率であれば超細粒化が可能となる。累積圧下率は大きいほど超細粒化には有利であるが、圧下率が８０％を超えるような圧延は効果が飽和し、生産性を極端に阻害するため好ましくなく、また、厚手材では実質的にこのような過大な圧下率の圧延を加えることができない場合が多い。従って、本発明では該熱間圧延の累積圧下率は２０〜８０％に限定する。
【００３８】
次いで、請求項２に示す方法は、請求項１に示す方法と同様、鋼片の粗大な凝固組織を微細化することにより、厚手材の表層部の超細粒化を達成する別の方法を示したものである。従って、鋼片の組織微細化工程以外は請求項１の方法と同一である。
【００３９】
請求項２における鋼片組織微細化のための要件は、「本発明を満足する適正な化学組成を有する鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜５０％の予備熱間圧延を行い、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却すること」にある。即ち、請求項１の方法では熱処理により組織微細化を図るが、請求項２の方法では予備熱間圧延により鋼片組織を微細化する。予備熱間圧延を行う方が組織微細化には有利であるが、鋼片厚みを減ずることにもなるため、鋼片厚みが仕上げ板厚に対して厚く、累積圧下率の裕度が高い場合に好ましい方法となる。
【００４０】
該方法において、先ず鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に再加熱する。Ａｃ3 変態点以上に再加熱するのは請求項１と同じ理由であり、一方、後の圧延がオーステナイトの細粒化効果を有するため、再加熱温度の上限は圧延のない場合に比べて緩和されるが、再加熱オーステナイト粒径が過大であると、後の圧延によっても細粒化が不十分となるため、本発明では上限を１１５０℃とする。
【００４１】
Ａｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に再加熱した後、オーステナイト組織微細化のために熱間圧延を行うが、その際、該熱間圧延の累積圧下率を２０〜５０％とする。これはＡｃ3 変態点〜１１５０℃の再加熱に続く圧延の場合に、累積圧下率が２０％未満であると、折角圧延を行ってもオーステナイト粒の微細化とその結果としての変態組織の微細化が不十分であり、一方、５０％超では、最終的なフェライトに加工を加える復熱段階での圧延段階での累積圧下率が十分とれなくなるためである。熱間圧延後の冷却は請求項１と同じで、変態組織を十分微細化するための条件として、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却する。
【００４２】
以上が、厚手材の表層部の超細粒化を達成するための、（１）冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程前の鋼片を予め熱処理あるいは熱間圧延を施すことで、鋼片の粗大な凝固組織を微細化することで二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する、（２）繰り返しの冷却・復熱工程において、冷却・復熱中のオーステナイト／フェライト変態を利用して、二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する、の２種類の方法のうちの（１）の基本要件を示したものである。次に（２）の方法に関する詳細な説明を以下に示す。
【００４３】
表層部の冷却・復熱過程において、冷却停止温度と復熱温度とを規定し、フェライトを加工・再結晶させることで表層部の一定厚領域を超細粒化させる。具体的には、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域を、Ａｒ3 変態点超の温度から２〜４０℃/sの冷却速度で冷却を開始し、Ａｒ3 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを２回以上経由させる過程で所定の累積圧下率の圧延を加える。請求項１、２の方法では、前述したように、鋼片の前組織微細化を前提とすれば、最終的な仕上げ温度が該圧延を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の温度であれば超細粒化が達成される。ただし、前組織の工程が増える分、生産性は若干低下する。
【００４４】
請求項３の方法は鋼片組織の微細化工程を行わずに厚手材の表層部の超細粒化を図るための方法であって、その要件は、「本発明を満足する適正な化学組成を有する鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ3 変態点超の温度から２〜４０℃/sの冷却速度で冷却を開始し、Ａｒ3 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを２回以上経由させる過程で、最初の冷却・復熱過程においては、復熱温度をＡｃ3 変態点〜（Ａｃ3 変態点＋１００℃）の範囲とし、その後の冷却・復熱過程においては復熱温度を（Ａｃ3 変態点−２０℃）以下とし、最後の復熱が終了するまでの間に累積圧下率が２０〜８０％の仕上げ圧延を行い、該圧延を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の温度で完了させること」にある。
【００４５】
即ち、請求項３の方法は、「最初の冷却・復熱過程においては、復熱温度をＡｃ3 変態点〜（Ａｃ3 変態点＋１００℃）の範囲とし、その後の冷却・復熱過程においては復熱温度を（Ａｃ3 変態点−２０℃）以下とし、最後の復熱が終了するまでの間に累積圧下率が２０〜８０％の仕上げ圧延を行う」ことが請求項１、２と異なり、該工程によって粗大な凝固組織を有する鋼片を用いても、厚手材において表層部に超細粒層を形成させることが可能となる。
【００４６】
本発明の請求項３の方法における最初の冷却・復熱工程は、フェライト→オーステナイト→フェライト変態を繰り返し行うことにより、加工前あるいは加工中の組織を微細化させる目的の工程である。従って、本発明の請求項３の方法における最初の冷却・復熱工程においては、変態による組織微細化を確実する必要性から、復熱温度をＡｃ3 変態点以上とする。また、該復熱温度が（Ａｃ3 変態点＋１００℃）を超えるとオーステナイト粒径の粗大化を招き、組織微細化が不十分となることから、上限を（Ａｃ3 変態点＋１００℃）とする。なお、上述のように最初の冷却・復熱工程は組織微細化を目的としているので、加工をともなっても、ともなわなくとも構わない。該冷却・復熱中に加工を行えば、その後の加工前の組織微細化が進むが、一方でフェライトに対する累積加工率が減少するため、効果は相殺される。また、二相域加工前組織微細化を目的とする、該Ａｃ3 変態点〜（Ａｃ3 変態点＋１００℃）の範囲への復熱工程は、繰り返しても構わないものではあるが、その効果は加算的でなく、２回目以降は効果が飽和してしまう一方で、超細粒化に最も重要なフェライトへの加工段階での加工温度確保が容易でなかったり、内部の温度低下が著しくなって、材質の劣化や形状の圧下を招く可能性が高くなるため、本発明においては該冷却−復熱工程は最初のみとした。従って、冶金的効果上、該冷却−復熱工程を繰り返すこと自体は本発明の範疇を逸脱するものではない。
【００４７】
また、請求項３に示す方法においては、鋼片組織の微細化を考慮しない分、上記の最初の冷却・復熱の温度を限定するとともに、その後の加工においてもさらに復熱温度が過大にならないよう注意すべきで、請求項１、２と同程度のフェライトの超細粒化を得るためには、復熱温度が（Ａｃ3 変態点−２０℃）を超えないようにする必要がある。その他の加工上の要件は請求項１、２と同じであり、最後の復熱が終了するまでの間に、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行うことにより、厚手材においても表層部に均一な超細粒層を安定して形成することが可能となる。
【００４８】
請求項４及び５の方法は、請求項１、２に示す鋼片組織微細化のための方法と請求項３に示す冷却・復熱中の組織微細化の方法とを組み合わせたものである。各々加算的な効果が期待されるため、方法についての限定条件は今までに述べた請求項１〜３の方法におけるものと同様であり、また、その超細粒化の達成度、均一度とも請求項１〜３の方法と比べて一段と優れており、さらなる靱性、アレスト性向上が期待できる。
【００４９】
以上が、本発明における基本要件についての説明であるが、その他、製造方法に関する要件の限定理由を以下に付け加える。
即ち、鋼材の強度調整、靱性向上を目的として、最終の圧延終了後の鋼材を２〜４０℃/sの冷却速度で２０℃〜６００℃まで加速冷却することができる。加速冷却により内部の組織が微細化するとともに、第二相がより硬質なものへと変化することによる。この効果を発揮するためには冷却速度は、２℃/s以上必要である。冷却速度は大きい方が組織微細化、硬質相形成には有利であるが、厚手材では無制限に冷却速度を大きくすることは実用上困難であることから、組織制御に対する加速冷却効果が飽和しない範囲として、本発明においてはその上限を４０℃/sとする。また、該加速冷却は２０℃〜６００℃まで行うことが好ましい。即ち、２０℃未満まで冷却しても組織制御に有効でなく、加速冷却の停止温度が６００℃超では、組織微細化が十分でなく、また硬質相が形成され難いために強度調整に有効でなく、靱性が劣化する場合があるためである。また、本発明で規定した加速冷却条件によれば、一旦形成された表層部の超細粒組織の粒成長抑制にも有効である。
【００５０】
またさらに、強度調整、靭性向上、形状改善の目的で、焼き戻し処理を施すことも可能である。その場合には、表層部に形成された超細粒組織を損なわないことが必須要件となる。本発明では焼き戻し温度を、４５０℃〜Ａｃ1 変態点に限定するが、これは、４５０℃未満では焼き戻しの効果が明確ではなく、Ａｃ1 変態点超では表層部の超細粒組織の形態を損なうためである。ただし、超細粒層の粒成長抑制をより確実にするためには、焼戻し温度は７００℃を超えないことがより好ましい。なお、本発明の焼き戻し温度範囲であれば、焼き戻しの加熱保持時間は任意であるが、同様に表層部の超細粒組織保存の観点からは、保持時間は５ｈ以内であることが好ましい。
【００５１】
以上が、本発明の低温靱性に優れた高張力鋼材の製造方法に関する要件であるが、該製造方法により効果を発揮するためには、個々の化学成分についても下記に述べる理由により、各々限定する必要がある。
【００５２】
即ち、Ｃは鋼の強度を向上させる有効な成分として含有するもので、０．０１％未満では構造用鋼に必要な強度の確保が困難であるが、０．２０％を超える過剰の含有は母材及び溶接部の靭性や耐溶接割れ性を低下させるので、０．０１〜０．２０％の範囲とした。
【００５３】
次に、Ｓｉは脱酸元素として、また、母材の強度確保に有効な元素であるが、０．０１％未満の含有では脱酸が不十分となり、また強度確保に不利である。逆に１．０％を超える過剰の含有は粗大な酸化物を形成して延性や靭性の劣化を招く。そこで、Ｓｉの範囲は０．０１〜１．０％とした。
【００５４】
また、Ｍｎは母材の強度、靭性の確保に必要な元素であり、最低限０．１％以上含有する必要があるが、過剰に含有すると、硬質相の生成や粒界脆化等により母材靱性や溶接部の靭性、さらに溶接割れ性など劣化させるため、材質上許容できる範囲で上限を２．０％とした。
【００５５】
Ａｌは脱酸、オーステナイト粒径の細粒化等に有効な元素であるが、効果を発揮するためには０．００１％以上含有する必要がある。一方、０．１％を超えて過剰に含有すると、粗大な酸化物を形成して延性を極端に劣化させるため、０．００１％〜０．１％の範囲に限定する必要がある。
【００５６】
ＮはＡｌやＴｉと結びついてオーステナイト粒微細化に有効に働くため、微量であれば機械的特性に有効に働く。また、工業的に鋼中のＮを完全に除去することは不可能であり、必要以上に低減することは製造工程に過大な負荷をかけるため好ましくない。そのため、工業的に制御が可能で、製造工程への負荷が許容できる範囲として下限を０．００１％とする。過剰に含有すると、固溶Ｎが増加し、延性や靭性に悪影響を及ぼす可能性があるため、許容できる範囲として上限を０．０１０％とする。
【００５７】
Ｐ、Ｓは不純物元素で、延性、靭性を劣化させる元素であり、極力低減することが好ましいが、材質劣化が大きくなく、許容できる量として、Ｐの上限を０．０２５％，Ｓの上限を０．０１５％に限定する。
【００５８】
以上が本発明の鋼材の基本成分の限定理由であるが、本発明においては、強度・靭性の調整のために、必要に応じて、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｂの１種または２種以上を含有することができる。
【００５９】
Ｃｒ及びＭｏはいずれも母材の強度向上に有効な元素であるが、明瞭な効果を生じるためには０．０１％以上必要であり、一方、１．０％を超えて添加すると、靭性及び溶接性が劣化する傾向を有するため、各々０．０１〜１．０％の範囲とする。
【００６０】
また、Ｎｉは母材の強度と靭性を同時に向上でき、非常に有効な元素であるが、効果を発揮させるためには０．０１％以上含有させる必要がある。含有量が多くなると強度、靭性は向上するが３．０％を超えて添加しても効果が飽和する一方で、溶接性が劣化するため、上限を３．０％とする。また、３．０％を超える添加では焼入性が過大となるため、フェライトの生成が抑制されるためにフェライトの超細粒化に好ましくない効果も顕在化する。
【００６１】
次に、ＣｕもほぼＮｉと同様の効果を有するが、１．５％超では熱間加工性に問題を生じるため、０．０１〜１．５％の範囲に限定する。
【００６２】
Ｔｉは析出強化により母材強度向上に寄与するとともに、ＴｉＮの形成により加熱オーステナイト粒径微細化にも有効な元素であり、靭性向上にも有効な元素であるが、効果を発揮するためには０．００３％以上の含有が必要である。一方、０．１０％を超えると、粗大な析出物、介在物を形成して靭性や延性を劣化させるため、上限を０．１０％とする。
【００６３】
ＶもＶＮを形成して強度向上に有効な元素であるが、過剰の含有では析出脆化により靭性が劣化する。従って、靭性の大きな劣化を招かずに、効果を発揮できる範囲として、０．００５〜０．５０％の範囲に限定する。
【００６４】
ＮｂはＮｂ（Ｃ、Ｎ）を形成することで強度・靭性の向上に有効な元素であるが、過剰の含有では析出脆化により靭性が劣化する。従って、靭性の劣化を招かずに、効果を発揮できる範囲として、０．００３〜０．１０％の範囲に限定する。
【００６５】
Ｚｒも窒化物を形成する元素であり、Ｔｉと同様の効果を有するが、その効果を発揮するためには０．００３％以上の含有が必要である。一方、０．１０％を超えると、Ｔｉと同様、粗大な析出物、介在物を形成して靭性や延性を劣化させるため、０．００３〜０．１０％の範囲に限定する。
【００６６】
Ｔａも強度・靭性の向上に有効な元素であるが、効果を発揮するためには０．００５％以上の含有が必要である。一方、０．２０％を超えると、析出脆化や粗大な析出物、介在物による靭性劣化を生じるため、上限を０．２０％とする。
【００６７】
Ｗは固溶強化及び析出強化により母材強度の上昇に有効であるが、効果を発揮するためには０．０１％以上必要である。一方、２．０％を超えて過剰に含有すると、靭性劣化が顕著となるため、上限を２．０％とする。
【００６８】
Ｂは微量で確実にＮと結びつくため、固溶Ｎ固定により靭性向上や、焼入性向上による強度・靭性向上に有効な元素であるが、効果を発揮するためには０．０００３％以上必要である。一方、０．００２０％を超えて過剰に含有するとＢＮが粗大となり、延性や靭性に悪影響を及ぼす。また溶接性も劣化させるため、上限を０．００２０％とする。
【００６９】
さらに、延性の向上、継手靭性の向上のために、必要に応じて、Ｍｇ、Ｃａ、ＲＥＭの１種または２種以上を含有することができる。
【００７０】
Ｍｇ、Ｃａ、ＲＥＭはいずれも硫化物の熱間圧延中の展伸を抑制して延性特性向上に有効である。酸化物を微細化させて継手靭性の向上にも有効に働く。その効果を発揮するための下限の含有量は、Ｍｇ及びＣａは０．０００５％、ＲＥＭは０．００５％である。一方、過剰に含有すると、硫化物や酸化物の粗大化を生じ、延性、靭性の劣化を招くため、上限を各々、Ｍｇ、Ｃａは０．０１％、ＲＥＭは０．１０％とする。
【００７１】
【実施例】
以上が、本発明の要件についての説明であるが、さらに、実施例に基づいて本発明の効果を示す。
表１に示す化学組成の供試鋼を用いて、表２、表３に示す製造条件で板厚が５０mm以上の厚手鋼板を製造した。製造した鋼板の、本発明の特徴となる表層超細粒層の厚さや該超細粒層のフェライト組織の特徴（該超細粒層の中央部の平均粒径、混粒度、粒形態等）や機械的性質（強度、２mmＶノッチシャルピー衝撃特性、ＥＳＳＯ特性）の測定結果も合わせて表２、表３に示す。
【００７２】
表層部の組織観察、粒径の測定は、本発明鋼及び比較例のうちのフェライト粒径の比較的粒径の微細な鋼については、倍率１０００倍から５０００倍の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）組織写真に基づいて実施し、粒径が粗い比較例については倍率５００倍の光学顕微鏡組織写真に基づいて実施した。引張特性は、圧延方向に直角な方向（Ｃ方向）の板厚中心部から丸棒引張試験片を採取して実施した。２mmＶノッチシャルピー衝撃試験は、引張試験板厚１０mmの標準試験片で行い、板厚中心部に加えて、表層部の靱性評価のために、表面下１mm（試験片中心部が鋼板表面下６mm）についても評価した。両位置ともＣ方向から試験片を採取し、破面遷移温度（ vＴrS）で靱性を評価した。ＥＳＳＯ試験もＣ方向で試験片を採取し、Ｋcaが４００kgf/mm1.5 となる温度（ＴKca400）でアレスト性を評価した。
【００７３】
なお、表２は、本発明の第１の方法、即ち、“冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程前の鋼片を予め熱処理あるいは熱間圧延を施すことにより鋼片の粗大な凝固組織を微細化することで二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する”方法に関する本発明の方法に従って製造した鋼板と、その比較例の製造方法、組織、特性を示したものであり、表３は本発明の第２の方法、即ち、“繰り返しの冷却・復熱工程において、冷却・復熱中のオーステナイト／フェライト変態を利用して、二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する”方法と、本方法と第１の方法を組み合わせた方法に従って製造した鋼板と、その比較例の製造方法、組織、特性を示したものである。
【００７４】
表２のうちの試験Ｎｏ．Ａ１〜Ａ９と表３のうちの試験Ｎｏ．Ａ１０〜Ａ１８は本発明の化学組成を有する鋼番１〜１２を用いて、本発明の製造方法により製造した鋼板であり、厚手であるにもかかわらず、良好な靱性、アレスト性が得られている。即ち本発明によれば、全厚でのＥＳＳＯ特性が、板厚が５０mmから１５０mmの鋼板において、ＴKca400で−９５℃〜−１４０℃と、極めて良好となり、鋼材の安全性が飛躍的に増加している。
【００７５】
一方、表２、表３の結果から、本発明の範囲を逸脱している試験Ｎｏ．Ｂ１〜Ｂ１４の鋼板は本発明により製造された試験Ｎｏ．Ａ１〜Ａ１８の鋼板に比べて、靱性、アレスト性が大幅に劣っていることが明らかである。
【００７６】
試験Ｎｏ．Ｂ１〜Ｂ４、及びＮｏ．Ｂ８〜Ｂ１０は、化学組成が本発明を満足していないために、製造方法は本発明を満足しているものの、十分な靱性、アレスト性が達成できなかった例である。
即ち、試験Ｎｏ．Ｂ１は、表層部の超細粒層の粒径、厚さともに十分であるが、Ｃ量が過剰なために、第二相による脆化が大となり、特に板厚中心部の vＴrSとアレスト性が劣る。
試験Ｎｏ．Ｂ２は、Ｍｎ量が過剰なために全般的にシャルピー特性が劣り、全厚でのアレスト性も不十分である。
試験Ｎｏ．Ｂ３は、合金元素量の化学組成において、不純物であるＰ量が過剰なため、表層部、板厚中心部ともシャルピー特性が本発明に比べて劣り、全厚でのアレスト性も不十分である。
試験Ｎｏ．Ｂ４は、同様に不純物としてのＳ量が過剰なために、特に板厚中心部の靱性が顕著に劣化しており、その結果、全厚でのアレスト性も向上していない。
【００７７】
試験Ｎｏ．Ｂ８は、試験Ｎｏ．Ｂ１と同じＣ量の過剰な鋼片を用いた例で、製造方法をＮｏ．Ｂ１と変えているが、Ｃ量が過剰によることの靱性劣化要因は同様に働くために、やはり靱性、アレスト性は大幅に劣る。
試験Ｎｏ．Ｂ９は、Ｃｒ、Ｍｏの添加が過剰であるために、強度は高くなるが、靱性に好ましくない硬質相の割合が増加するため、靱性、アレスト性が向上しない。
試験Ｎｏ．Ｂ１０は、Ｃｒに加えてＮｉが過剰な化学組成を有しているために、過剰なＣｒによる靱性劣化が生じている。Ｎｉはマトリクスの靱性改善には有利であるが、焼入性が過剰となって、表層部の組織の一部が超細粒化せず、伸長粒が混在して組織の均一さが損なわれているため、Ｎｉを多量に添加している割には靱性、アレスト性の向上が認められない。
【００７８】
一方、試験Ｎｏ．Ｂ５〜Ｂ７、Ｂ１１〜Ｂ１４は、化学組成は本発明を満足しているが、製造法が本発明の範囲を逸脱しているために、表層超細粒層を有する厚手鋼材としては、本発明により製造したものに比べて劣っている例である。
【００７９】
試験Ｎｏ．Ｂ５は、“冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程前の鋼片を予め熱処理あるいは熱間圧延を施すことにより鋼片の粗大な凝固組織を微細化することで二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する”表層部超細粒層を有する厚保で鋼材を製造する方法において、最も重要な、鋼片組織微細化のための工程が施されていないために、薄手材では十分超細粒化する製造方法にも関わらず、板厚が７５mmの厚手材である故に、表層部の超細粒層が若干混粒となり、十分な靱性、アレスト性が達成されていない。
【００８０】
試験Ｎｏ．Ｂ６は、前組織微細化処理は施しているが、表層部の冷却−復熱工程での圧延の終了温度が、Ａｃ3 変態点を超えており、高すぎるために、フェライトの加工再結晶により形成された超細粒組織の大部分がフェライトからオーステナイトへの逆変態で解消されてしまい、超細粒化が達成されず、そのため、靱性、アレスト性の改善が見られない。
【００８１】
試験Ｎｏ．Ｂ７は、鋼片組織微細化工程は実施しているものの、表層の急冷工程を全く含まないために、本発明鋼に特徴的な内部と全く組織形態の異なる表層組織層が形成されない。即ち、通常の熱間圧延と異なることがないため、表層から内部にわたって、連続的に通常程度のフェライト粒径の組織で構成されているために、靱性、アレスト性も従来レベルに止まっている。
【００８２】
試験Ｎｏ．Ｂ１１〜Ｂ１４は本発明のうちの、“繰り返しの冷却・復熱工程において、冷却・復熱中のオーステナイト／フェライト変態を利用して、二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する”製造方法に関連した比較例である。
【００８３】
試験Ｎｏ．Ｂ１１は、鋼片の組織微細化を目的とした最初の冷却−復熱工程における復熱温度が本発明の上限である、Ａｃ3 変態点＋１００℃よりも高いために、表層組織の微細化が十分でなく、本発明鋼に比べて、表層部のシャルピー衝撃特性、全厚のＥＳＳＯ特性がともに若干劣る。
【００８４】
試験Ｎｏ．Ｂ１２は、逆に最初の復熱温度が本発明の下限未満となっているために、やはり表層部におけるフェライト加工前の組織微細化が不十分で、靱性、アレスト性が本発明鋼に比べて若干劣化する。
【００８５】
試験Ｎｏ．Ｂ１３は、冷却復熱工程での累積圧下率が過少なため、その他の条件については本発明の要件を満足しているものの、表層部の超細粒化が十分でなく加工組織が回復していない伸長粒主体組織となているため、靱性、アレスト性が顕著に劣っている。
【００８６】
試験Ｎｏ．Ｂ１４は、冷却−復熱工程が１回のみで、最初の加工前組織微細化を目的としたＡｃ3 変態点〜（Ａｃ3 変態点＋１００℃）の温度への復熱工程のみとなっているため、本発明で最も重要な、フェライトへの加工・再結晶による超細粒化工程が行われておらず、その結果、表層部の超細粒化が達成されていないため、飛躍的なアレスト性の向上は実現されていない。
【００８７】
以上のように、本発明によれば、５０mm以上の厚手鋼材においても均一な超細粒層を表層部に安定して一定厚み付与することが可能となり、アレスト性が飛躍的な厚手高張力鋼材の製造が可能になることは明白である。
【００８８】
【表１】
【００８９】
【表２】
【００９０】
【表３】
【００９１】
【表４】
【００９２】
【表５】
【００９３】
【表６】
【００９４】
【表７】
【００９５】
【表８】
【００９６】
【表９】
【００９７】
【発明の効果】
本発明は、従来はＮｉの多量添加でしか得られなかったようなレベルのアレスト性を板厚が５０mm以上の厚手高張力鋼材にも付与することを可能にした画期的な製造方法を提供するものであり、構造物の安全性を飛躍的に高めることが可能な厚手鋼材を経済性、生産性を損なうことなく製造できる手段として、産業上の効果は極めて大きい。
【発明の属する技術分野】
本発明は安全性の観点から良好な低温靱性を要求される、海洋構造物、圧力容器、船舶等の構造用鋼材及びその製造方法に関するものである。具体的には鋼材の表層部に平均フェライト粒径が３μｍ以下の超細粒組織（表層超細粒層）を一定厚みで有することにより良好な低温靱性、特に良好な母材の脆性き裂伝播停止特性（アレスト性）を有する鋼材及びその製造方法に関するものである。特に、本発明は、板厚が５０mmから１５０mm程度までの厚手材において表層超細粒層を均一かつ安定に製造する場合に有用である。
【０００２】
本発明により製造した鋼材は海洋構造物、圧力容器、造船、橋梁、建築物、ラインパイプなどの溶接鋼構造物一般に用いることができるが、アレスト性に極めて優れていることから、特に安全性の配慮が必要な、海洋構造物、圧力容器、船舶、さらには耐震性を必要とする建築、橋梁等の構造物用鋼材として有用である。また、鋼材の形態は問わないが、構造部材として用いられ、低温靭性が要求される鋼板、特に厚板、鋼管素材、あるいは形鋼で特に有用である。
【０００３】
【従来の技術】
構造物用鋼材は構造物の安全性確保の観点から強度とともに低温靭性を要求されることが多い。低温靭性を向上させる方法は種々提案されているが、Ｎｉのような高価な合金元素を用いずに、他の特性劣化を生じることなく低温靭性を向上させる方法としては、フェライト粒径の微細化が代表的である。特に、一旦発生した脆性き裂を停止せしめる能力（アレスト性）を付与することは構造物の安全性を格段に高めるため、船舶の重要部材やタンク、圧力容器等、破壊事故による人的、物的な被害が甚大となる可能性の高い構造物で要求される場合が多いが、脆性破壊の発生特性（シャルピー特性、ＣＴＯＤ特性）が硬さの低下や硬質脆化層の抑制等、Ｎｉ添加や細粒化以外にも様々な改善策が存在するのに対して、アレスト性はＮｉの添加と細粒化による以外には顕著な改善が困難である。
【０００４】
Ｎｉ量の増加はミクロ組織にほぼ依存せずにアレスト性を向上できるが、効果を明確にするためには０．５〜数％程度の多量添加が必要なためコストの大幅な増加を必然的に招く。従って、製造方法の工夫により結晶粒径の微細化が可能であれば、その方が当然好ましい。
【０００５】
従来から結晶粒径微細化によるアレスト性を含めた低温靱性改善の方法は種々提案されている。ごく一般的には、熱間圧延における制御圧延の強化や、制御圧延を容易にするためのＮｂ添加、さらには制御圧延後の強制冷却、あるいは熱処理における繰り返し焼入や焼きならし等が周知されているが、これら既存の技術によっては達成されるフェライト粒径はせいぜい５μｍ程度であり、アレスト性向上効果も小さい。また、制御圧延では圧延温度待ちのために生産性が劣化し、繰り返し熱処理では製造工程の増加による生産性の低下や製造コストの増加を必然的に招く点でも好ましくない。
【０００６】
厚鋼板のアレスト性評価試験の脆性き裂の伝播・停止挙動から、アレスト性に大きく寄与するのは脆性き裂伝播時に厚鋼板表層部に発生するシアリップと称する塑性変形量の大きい延性破壊領域であり、脆性き裂の有する伝播エネルギーがこのシアリップ形成に費やされる場合には、脆性き裂が早期に停止してアレスト性が飛躍的に向上する。従って、鋼材全体のアレスト性を均一に向上させなくとも、表層部の一定領域のアレスト性を高めることで鋼材全体のアレスト性も向上できる。
【０００７】
このような考え方に立って、鋼材の表層部に超細粒組織を付与することによって、Ｎｉ添加によらずに飛躍的にアレスト性を向上する方法が最近示されている。即ち、特開平４−１４１５１７号公報、特開平６−８８１６１号公報、等に示されている技術で、基本的には表層部を急冷後、復熱中の圧延により表層部の結晶粒径を顕著に微細化してアレスト性を飛躍的に向上させるものである。この方法によれば、表層部のフェライト粒径が約３μｍ以下に超細粒化し、その結果として、脆性き裂の伝播中に該表層部が早期にシアリップを形成するために、その化学組成から通常得られるレベルを遥かに凌駕するアレスト性が達成される。シアリップの厚みが不十分であると、たとえシアリップが形成されても脆性き裂の停止に至らない場合が生じる。脆性き裂の伝播を確実に停止するには、シアリップはある程度の厚みが必要となる。
【０００８】
従って、超細粒層の厚みも厚ければ厚いほどき裂の停止効果が大となるが、必要以上の超細粒層の厚みを確保しようとすると、製造工程に過大な負荷をかけたり、製造条件によっては母材の延性や鋼板の形状、表面性状等の劣化につながる。これらの問題を生じない範囲は板厚に対する比率で規定され、実験に基づけば、平均フェライト粒径が３μｍ以下の表層超細粒組織の厚みは１０以上あれば効果を発揮し、それ以上厚みを増すことによって効果も大きくなるが、３３％超では効果が飽和し、安定製造が困難となることから表層の一つの面について、表層から板厚の１０％〜３３％の範囲が好ましい。
なお、該表層超細粒層は鋼材の全ての表面に付与することが好ましいが、上記条件を満足すれば、最低限２つの表面に該超細粒層を付与すれば脆性き裂の停止には有効である。
【０００９】
上記方法における表層部の超超細粒化は、主として復熱中のフェライトの加工・再結晶を利用したもので、より詳細には、鋼片を熱間圧延するに際し、熱間圧延中あるいは熱間圧延途中で表層部の適当な厚みの領域を水冷等の手段によりＡｒ3 変態点よりも低い温度まで一旦冷却して内部と温度差を付けた後、温度差のついたままの状態からさらに熱間圧延を行うと、Ａｒ3 変態点よりも低い温度まで一旦冷却された領域は、復熱及びその過程の加工によりフェライト主体組織となるため、該フェライト主体組織を有する表層部は内部の顕熱により復熱されながら加工を受けることになり、この復熱中の加工条件を適正化することにより表層部のフェライト結晶粒が顕著に細粒化する。従って、最終的な鋼材における表層超細粒層の割合は、表層を一旦冷却した際にＡｒ3 変態点まで低下した領域の割合とほぼ一致することになる。
【００１０】
該製造方法において、より均一な超細粒組織を得て安定したアレスト性を得るためには復熱前の組織の微細化や累積圧下率の確保が重要になってくる。そのため、厚手材になると、表層の冷却・復熱を行う段階の鋼片厚の増加にともなって、前組織の微細化が困難になることや、累積圧下率が不足しがちになることによる達成粒径の粗大化、混粒度の増加等の問題が顕在化してくるため、厚手材製造においては、これらの問題が生じないように、注意深い製造条件の選択が必要となる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、特開平４−１４１５１７号公報、特開平６−８８１６１号公報、特開平７−１２６７８９号公報等に示されている、表層部に超細粒層を形成することによりアレスト性を飛躍的に向上させる鋼材の製造技術において、特に、板厚が５０〜１５０mm程度の厚手材において、混粒度の少ない平均粒径が３μｍ以下の超細粒層を表層の一定厚さにわたって確実に付与するための新たな方法を提供するものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、表層部に超細粒層を形成することによりアレスト性を飛躍的に向上させる鋼材の製造技術において、特に、板厚が５０〜１５０mm程度の厚手材において、混粒度の少ない平均粒径が３μｍ以下の超細粒層を表層の一定厚さにわたって確実に付与するための新たな方法を提供するものであり、仕上げ板厚が厚い場合の復熱段階での加工に入る前の組織微細化と、累積圧下率が制限される条件における復熱段階での加工に際しての均一超細粒化条件を詳細に検討した結果、発明するに至ったものであり、その要旨は以下に示す通りである。
【００１３】
（１）質量％で、
Ｃ ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｍｎ：０．１〜２．０％
Ａｌ：０．００１〜０．１％
Ｎ ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、さらに不純物として、
Ｐ ：０．０２５％以下
Ｓ ：０．０１５％以下
を含有し、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃／ｓの冷却速度で５００℃以下まで冷却した後、再度鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行う間に、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ３ 変態点超の温度から２〜４０℃／ｓの冷却速度で冷却し、Ａｒ３ 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上繰り返し、該熱間圧延を（Ａｃ１ 変態点−５０℃）〜（Ａｃ３ 変態点−５０℃）の温度で完了させることを特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１４】
（２）質量％で、
Ｃ ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｍｎ：０．１〜２．０％
Ａｌ：０．００１〜０．１％
Ｎ ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、さらに、不純物として、
Ｐ ：０．０２５％以下
Ｓ ：０．０１５％以下
を含有し、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼片を、Ａｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜５０％の予備熱間圧延を行い、０．２〜２０℃／ｓの冷却速度で５００℃以下まで冷却した後、再度鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行う間に、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ３ 変態点超の温度から２〜４０℃／ｓの冷却速度で冷却し、Ａｒ３ 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上繰り返し、該熱間圧延を（Ａｃ１ 変態点−５０℃）〜（Ａｃ３ 変態点−５０℃）の温度で完了させることを特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１５】
（３）質量％で、
Ｃ ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｍｎ：０．１〜２．０％
Ａｌ：０．００１〜０．１％
Ｎ ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、さらに、不純物として、
Ｐ ：０．０２５％以下
Ｓ ：０．０１５％以下
を含有し、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行う間に、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ３ 変態点超の温度から２〜４０℃／ｓの冷却速度で冷却し、Ａｒ３ 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを２回以上繰り返すにおいて、最初の冷却・復熱過程においては、復熱温度をＡｃ３ 変態点〜（Ａｃ３ 変態点＋１００℃）の範囲とし、その後の冷却・復熱過程においては復熱温度を（Ａｃ３ 変態点−２０℃）以下とし、該熱間圧延を（Ａｃ１ 変態点−５０℃）〜（Ａｃ３ 変態点−５０℃）の温度で完了させることを特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１６】
（４）前記熱間圧延の前に、鋼片をＡｃ3 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却することを特徴とする、前記（３）に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１７】
（５）前記熱間圧延の前に、鋼片を、Ａｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜５０％の予備熱間圧延を行い、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却することを特徴とする、前記（３）に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１８】
（６）最終の圧延終了後の鋼材を２〜４０℃/sの冷却速度で２０℃〜６００℃まで加速冷却することを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００１９】
（７）４５０℃以上、Ａｃ1 変態点以下で焼戻しを行うことを特徴とする前記（１）〜（６）のいずれかに記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００２０】
（８）質量％で、
Ｃｒ：０．０１〜１．０％
Ｎｉ：０．０１〜３．０％
Ｍｏ：０．０１〜１．０％
Ｃｕ：０．０１〜１．５％
Ｔｉ：０．００３〜０．１０％
Ｖ ：０．００５〜０．５０％
Ｎｂ：０．００３〜０．１０％
Ｚｒ：０．００３〜０．１０％
Ｔａ：０．００５〜０．２０％
Ｗ ：０．０１〜２．０％
Ｂ ：０．０００３〜０．００２０％
の１種または２種以上を含有することを特徴とする前記（１）〜（７）のいずれかに記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００２１】
（９）質量％で、
Ｍｇ：０．０００５〜０．０１％
Ｃａ：０．０００５〜０．０１％
ＲＥＭ：０．００５〜０．１０％
のうち１種または２種以上を含有することを特徴とする前記（１）〜（８）のいずれかに記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明者らは詳細な実験・解析の結果、本発明が目的としている板厚が５０mm〜１５０mm程度の厚手鋼材において、表層部の冷却・復熱工程中に圧延（以降復熱中加工）を施すことによるフェライトの加工・再結晶を利用して表層部に超細粒層を付与するための要件は、復熱中加工の前あるいは初期段階における、実質的に二相域〜フェライト域加工に入る前の組織を極力微細化することであることを見出した。
【００２３】
そして、そのための具体的方法の基本的要件としては、（１）冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程前の鋼片を予め熱処理あるいは熱間圧延を施すことにより鋼片の粗大な凝固組織を微細化することで二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する、（２）繰り返しの冷却・復熱工程において、冷却・復熱中のオーステナイト／フェライト変態を利用して、二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する、（３）前記（１）と（２）を組み合わせる、の３種類が実用的に最適であるとの結論に至った。即ち、請求項１及び２に記載の方法が上記（１）に基づく製造方法であり、請求項３に記載の方法が上記（２）に基づく製造方法であり、請求項４及び５に記載の方法がこれらの組み合わせである。従って、請求項１〜３に示す製造方法が本発明の製造方法の具体的要件になる。以下に、請求項１〜３についてさらに詳細に説明する。
【００２４】
先ず、請求項１に示す製造方法は、「本発明を満足する適正な化学組成を有する鋼片をＡｃ3 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却した後、さらに鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ3 変態点超の温度から２〜４０℃/sの冷却速度で冷却を開始し、Ａｒ3 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上経由させる過程で、最後の復熱が終了するまでの間に累積圧下率が２０〜８０％の仕上げ圧延を行い、該圧延を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の温度で完了させること」を特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法である。
【００２５】
上記方法においては、冷却・復熱工程を含む熱間圧延を行う前に、鋼片の粗大な凝固組織を解消して、最終の冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程における冷却・復熱工程中の超細粒化のための二相域〜フェライト域での加工に入る前の組織を微細化する。その際、鋼片をＡｃ3 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱するが、これは、加熱温度がＡｃ3 変態点未満であると、その後の冷却条件如何によらず粗大な組織が残存し、１０５０℃超であると加熱時のオーステナイト粒径が粗大化して冷却後の組織の微細化が不十分となるためである。
【００２６】
また、加熱保持後の冷却も０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで制御する必要がある。該条件は加熱温度を前記のように規定して加熱オーステナイト粒径を微細化しても、その後の冷却による変態組織を微細化するために必要である。即ち、鋼片は一般的に厚手であるために、放冷程度でも鋼片内部の冷却は徐冷となる場合が多く、その場合には変態組織は粗大となる。そのため、冷却後の組織を微細化するためには０．２℃/s以上で冷却する必要がある。冷却速度は大きければ大きいほど組織微細化には好ましいが、板厚の大きい鋼片では冷却速度を極端に大きくすることは現実的でなく、２０℃/s以上であれば最終的なフェライトの加工・再結晶組織に有害な極端な粗大組織の出現は抑制できることから、本発明では上限を２０℃/sとした。また、このような粗大組織の出現は、該制御冷却を５００℃まで実施すれば、その後の冷却条件によらずに抑制できる。なお、鋼片厚さが比較的小さく、空冷によっても０．２℃/s以上で冷却される場合には当然空冷でも構わない。
【００２７】
このようにして鋼片の組織を微細化することで、以後の工程によって厚手材の表層部の超細粒化が確実に達成される。表層部に必要厚み（板厚の１０〜３３％）の超細粒層付与のためには、鋼片をＡｃ3 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却して鋼片組織の微細化を図った後、さらに鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する、少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ3 変態点超の温度から２〜４０℃/sの冷却速度で冷却を開始し、Ａｒ3 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上経由させる過程で、最後の復熱が終了するまでの間に、累積圧下率が２０〜８０％の仕上げ圧延を行い、該圧延を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の温度で完了させる必要がある。
【００２８】
即ち、鋼片を熱間圧延するに際し、熱間圧延中あるいは熱間圧延途中で表層部の適当な厚みの領域を水冷等の手段により、Ａｒ3 変態点よりも低い温度まで一旦冷却して内部と温度差を付けた後、温度差のついたままの状態からさらに熱間圧延を行うと、Ａｒ3 変態点よりも低い温度まで一旦冷却された領域は、復熱及びその過程の加工によりフェライト主体組織となるため、該フェライト主体組織を有する表層部は、内部の顕熱により復熱されながら加工を受けることになり、この復熱中の加工条件を適正化することにより、表層部のフェライト結晶粒が顕著に細粒化する。従って、最終的な鋼材における表層超細粒層の割合は、表層を一旦冷却した際にＡｒ3 変態点未満まで低下した領域の割合とほぼ一致することになる。
【００２９】
本発明においては、該超細粒化のための上記熱間圧延工程を、以下に示すような条件に限定することによって超細粒化が達成される。
先ず、鋼片をオーステナイト域に再加熱するが、この場合の温度としてはＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下が好ましい。即ち、Ａｃ3 変態点未満ではオーステナイト単相にならず、フェライト相が残存し、該フェライト相が残存すると後の工程の如何によらず、表層に均一な超細粒組織を形成することができない。また、内部も二相域加工されるため、鋼材の異方性が増大する問題も生じる。一方、再加熱温度が高すぎると加熱オーステナイト粒径が粗大化して、折角鋼片の粗大な凝固組織を前述した熱処理により微細化しても、最終圧延前の変態組織が粗大化するため、好ましくない。特に、厚手材の場合は鋼片が厚いために冷却速度が遅い、累積圧下率が限定される等のために、超細粒化及び中心部の靱性確保に不利な条件が多く、最終圧延前の組織粗大化は避ける必要がある。そのため、再加熱温度の上限は薄手材よりも低めの１１５０℃にすることが好ましい。即ち、本発明では鋼片の加熱温度をＡｃ3 変態点〜１１５０℃に限定する。
【００３０】
最終板厚と鋼片厚みに応じて、工程負荷軽減、表層超細粒層を得るための復熱後の必要圧下率の確保の観点から判断して、鋼片を加熱後、鋼片ままか、粗圧延により鋼片厚みを適当な厚みに減厚した後、該鋼材の超細粒層とすべき表層部を水冷等の手段により冷却し、該鋼材の水冷前の熱間圧延時点での板厚の１０〜３３％に対応する各表層部の領域をＡｒ3 変態点未満まで冷却するとともに、表層部と内部に温度差をつけるが、その際、該鋼材の水冷前の熱間圧延時点での板厚の１０〜３３％に対応する各表層部の領域の冷却速度は２℃/s以上にする必要がある。これは冷却速度が２℃/s未満では冷却前の熱間圧延により、オーステナイトを微細化しておいても冷却後の変態組織が粗大となり、その後の復熱中の圧延で均一な超微細フェライト組織を得ることが困難となるためである。冷却速度は大きい方が組織微細化の観点からは好ましいが、４０℃/sを超えて急冷しても効果が飽和する上に、不必要に急冷することは鋼板の形状維持のためには好ましくないため、上限を４０℃/sとする。
【００３１】
なお、Ａｒ3 変態点未満まで冷却する表層部の厚みを、該鋼材の水冷前の熱間圧延時点での板厚の１０〜３３％とするのは、超細粒層となるのがＡｒ3 変態点未満まで冷却された領域であるため、前述の通り、鋼材のアレスト性を発揮させるために必要かつ十分な超細粒層の厚みである、最終板厚の１０〜３３％となる表層超細粒層を付与するためである。
【００３２】
また、上記の冷却はＡｒ3 変態点超から開始する。これは、単相オーステナイトから冷却することで表層超細粒層を均一に形成させるためである。即ち、該表層部が強制冷却前にＡｒ3 変態点以下になると、フェライトが一部粗大に生成し、その部分での超細粒化が阻害されるためである。
【００３３】
表層超細粒層付与のための冷却前に必要に応じて行う鋼片厚み調整のための粗圧延の条件は特に規定するものではないが、内部組織の微細化のためには、オーステナイトの未再結晶域での圧延を行う方が有利である。ただし、オーステナイトの未再結晶域での圧延は必然的に低温圧延となり、生産性の低下、表層部の復熱のための内部の顕熱の減少等の悪影響も生ずる。生産性の極端な低下を招かず、表層超細粒層の形成に不利にならない条件として、オーステナイトの未再結晶域での圧延を行う場合の累積圧下率は５０％以下が好ましい。
【００３４】
以上の理由により、該鋼材の冷却前の熱間圧延時点での板厚の１０〜３３％に対応する各表層部の領域を２℃/s〜４０℃/sの冷却速度でＡｒ3 変態点未満まで冷却し、その後仕上げ圧延を行う際、内部の顕熱によるか、及び／または外部からの加熱を利用して板厚の１０〜３３％に対応する各表層部の領域を昇温中に圧延を施すことにより該領域の組織が超微細化し、脆性亀裂伝播停止特性向上に寄与できるようになる。
【００３５】
後述するように、上記復熱過程の加工は１回もしくは２回以上繰り返してもよいが、最後の冷却後の復熱過程での圧延後の復熱温度は（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の範囲にする必要がある。即ち、該最終復熱温度が（Ａｃ1 変態点−５０℃）よりも低いと、加工後の加工フェライトの回復・再結晶が十分でないため、超細粒化が不十分で、脆性き裂伝播停止特性が向上しない。一方、該最終復熱温度が（Ａｃ3 変態点−５０℃）よりも高いと、加工により超細粒化したフェライトの一部が再度オーステナイトに逆変態することによって消失してしまい、その割合が無視できないほど多くなるため、また、超細粒化したフェライトが粒成長により粗大化するため、靭性及び脆性き裂伝播停止特性を損なう。従って、本発明においては、最後の冷却後の復熱過程での圧延後の復熱温度は、（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の範囲に限定する。
【００３６】
以上の、Ａｒ3 変態点未満への冷却と復熱中の加工工程は１回でも良いが、複数回繰り返すことにより効果が重畳するため、２回以上繰り返しても所望の微細組織を得ることが可能である。その場合、各復熱段階の最高温度あるいは最低温度は任意であっても、本発明の温度条件に従えば超細粒化する。即ち、最後の冷却後の復熱過程での圧延後の復熱温度を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）とすればよい。ただし、好ましくは途中の復熱温度の上限はＡｃ3 変態点以下とする方が細粒化の効果が確実に重畳する点で好ましい。
【００３７】
最初の冷却後から最後の復熱に至るまでの圧延としての熱間圧延の累積圧下率は、大きい方が均一かつ安定に超細粒組織を得られる。厚手材の場合には、粗大な凝固組織を有する鋼片を用いると、該圧延に入る前の組織が粗大となって超細粒化のために必要な累積圧下率を大きくする必要がある一方で、厚手材故に累積圧下率を大きくすることには限度があるため、鋼片厚や鋼種によっては超細粒化が困難となる場合が多くなるが、本発明のように、鋼片組織を適正条件により微細化しておけば、薄手材と同程度の２０％以上の累積圧下率であれば超細粒化が可能となる。累積圧下率は大きいほど超細粒化には有利であるが、圧下率が８０％を超えるような圧延は効果が飽和し、生産性を極端に阻害するため好ましくなく、また、厚手材では実質的にこのような過大な圧下率の圧延を加えることができない場合が多い。従って、本発明では該熱間圧延の累積圧下率は２０〜８０％に限定する。
【００３８】
次いで、請求項２に示す方法は、請求項１に示す方法と同様、鋼片の粗大な凝固組織を微細化することにより、厚手材の表層部の超細粒化を達成する別の方法を示したものである。従って、鋼片の組織微細化工程以外は請求項１の方法と同一である。
【００３９】
請求項２における鋼片組織微細化のための要件は、「本発明を満足する適正な化学組成を有する鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜５０％の予備熱間圧延を行い、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却すること」にある。即ち、請求項１の方法では熱処理により組織微細化を図るが、請求項２の方法では予備熱間圧延により鋼片組織を微細化する。予備熱間圧延を行う方が組織微細化には有利であるが、鋼片厚みを減ずることにもなるため、鋼片厚みが仕上げ板厚に対して厚く、累積圧下率の裕度が高い場合に好ましい方法となる。
【００４０】
該方法において、先ず鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に再加熱する。Ａｃ3 変態点以上に再加熱するのは請求項１と同じ理由であり、一方、後の圧延がオーステナイトの細粒化効果を有するため、再加熱温度の上限は圧延のない場合に比べて緩和されるが、再加熱オーステナイト粒径が過大であると、後の圧延によっても細粒化が不十分となるため、本発明では上限を１１５０℃とする。
【００４１】
Ａｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に再加熱した後、オーステナイト組織微細化のために熱間圧延を行うが、その際、該熱間圧延の累積圧下率を２０〜５０％とする。これはＡｃ3 変態点〜１１５０℃の再加熱に続く圧延の場合に、累積圧下率が２０％未満であると、折角圧延を行ってもオーステナイト粒の微細化とその結果としての変態組織の微細化が不十分であり、一方、５０％超では、最終的なフェライトに加工を加える復熱段階での圧延段階での累積圧下率が十分とれなくなるためである。熱間圧延後の冷却は請求項１と同じで、変態組織を十分微細化するための条件として、０．２〜２０℃/sの冷却速度で５００℃以下まで冷却する。
【００４２】
以上が、厚手材の表層部の超細粒化を達成するための、（１）冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程前の鋼片を予め熱処理あるいは熱間圧延を施すことで、鋼片の粗大な凝固組織を微細化することで二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する、（２）繰り返しの冷却・復熱工程において、冷却・復熱中のオーステナイト／フェライト変態を利用して、二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する、の２種類の方法のうちの（１）の基本要件を示したものである。次に（２）の方法に関する詳細な説明を以下に示す。
【００４３】
表層部の冷却・復熱過程において、冷却停止温度と復熱温度とを規定し、フェライトを加工・再結晶させることで表層部の一定厚領域を超細粒化させる。具体的には、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域を、Ａｒ3 変態点超の温度から２〜４０℃/sの冷却速度で冷却を開始し、Ａｒ3 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを２回以上経由させる過程で所定の累積圧下率の圧延を加える。請求項１、２の方法では、前述したように、鋼片の前組織微細化を前提とすれば、最終的な仕上げ温度が該圧延を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の温度であれば超細粒化が達成される。ただし、前組織の工程が増える分、生産性は若干低下する。
【００４４】
請求項３の方法は鋼片組織の微細化工程を行わずに厚手材の表層部の超細粒化を図るための方法であって、その要件は、「本発明を満足する適正な化学組成を有する鋼片をＡｃ3 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ3 変態点超の温度から２〜４０℃/sの冷却速度で冷却を開始し、Ａｒ3 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを２回以上経由させる過程で、最初の冷却・復熱過程においては、復熱温度をＡｃ3 変態点〜（Ａｃ3 変態点＋１００℃）の範囲とし、その後の冷却・復熱過程においては復熱温度を（Ａｃ3 変態点−２０℃）以下とし、最後の復熱が終了するまでの間に累積圧下率が２０〜８０％の仕上げ圧延を行い、該圧延を（Ａｃ1 変態点−５０℃）〜（Ａｃ3 変態点−５０℃）の温度で完了させること」にある。
【００４５】
即ち、請求項３の方法は、「最初の冷却・復熱過程においては、復熱温度をＡｃ3 変態点〜（Ａｃ3 変態点＋１００℃）の範囲とし、その後の冷却・復熱過程においては復熱温度を（Ａｃ3 変態点−２０℃）以下とし、最後の復熱が終了するまでの間に累積圧下率が２０〜８０％の仕上げ圧延を行う」ことが請求項１、２と異なり、該工程によって粗大な凝固組織を有する鋼片を用いても、厚手材において表層部に超細粒層を形成させることが可能となる。
【００４６】
本発明の請求項３の方法における最初の冷却・復熱工程は、フェライト→オーステナイト→フェライト変態を繰り返し行うことにより、加工前あるいは加工中の組織を微細化させる目的の工程である。従って、本発明の請求項３の方法における最初の冷却・復熱工程においては、変態による組織微細化を確実する必要性から、復熱温度をＡｃ3 変態点以上とする。また、該復熱温度が（Ａｃ3 変態点＋１００℃）を超えるとオーステナイト粒径の粗大化を招き、組織微細化が不十分となることから、上限を（Ａｃ3 変態点＋１００℃）とする。なお、上述のように最初の冷却・復熱工程は組織微細化を目的としているので、加工をともなっても、ともなわなくとも構わない。該冷却・復熱中に加工を行えば、その後の加工前の組織微細化が進むが、一方でフェライトに対する累積加工率が減少するため、効果は相殺される。また、二相域加工前組織微細化を目的とする、該Ａｃ3 変態点〜（Ａｃ3 変態点＋１００℃）の範囲への復熱工程は、繰り返しても構わないものではあるが、その効果は加算的でなく、２回目以降は効果が飽和してしまう一方で、超細粒化に最も重要なフェライトへの加工段階での加工温度確保が容易でなかったり、内部の温度低下が著しくなって、材質の劣化や形状の圧下を招く可能性が高くなるため、本発明においては該冷却−復熱工程は最初のみとした。従って、冶金的効果上、該冷却−復熱工程を繰り返すこと自体は本発明の範疇を逸脱するものではない。
【００４７】
また、請求項３に示す方法においては、鋼片組織の微細化を考慮しない分、上記の最初の冷却・復熱の温度を限定するとともに、その後の加工においてもさらに復熱温度が過大にならないよう注意すべきで、請求項１、２と同程度のフェライトの超細粒化を得るためには、復熱温度が（Ａｃ3 変態点−２０℃）を超えないようにする必要がある。その他の加工上の要件は請求項１、２と同じであり、最後の復熱が終了するまでの間に、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行うことにより、厚手材においても表層部に均一な超細粒層を安定して形成することが可能となる。
【００４８】
請求項４及び５の方法は、請求項１、２に示す鋼片組織微細化のための方法と請求項３に示す冷却・復熱中の組織微細化の方法とを組み合わせたものである。各々加算的な効果が期待されるため、方法についての限定条件は今までに述べた請求項１〜３の方法におけるものと同様であり、また、その超細粒化の達成度、均一度とも請求項１〜３の方法と比べて一段と優れており、さらなる靱性、アレスト性向上が期待できる。
【００４９】
以上が、本発明における基本要件についての説明であるが、その他、製造方法に関する要件の限定理由を以下に付け加える。
即ち、鋼材の強度調整、靱性向上を目的として、最終の圧延終了後の鋼材を２〜４０℃/sの冷却速度で２０℃〜６００℃まで加速冷却することができる。加速冷却により内部の組織が微細化するとともに、第二相がより硬質なものへと変化することによる。この効果を発揮するためには冷却速度は、２℃/s以上必要である。冷却速度は大きい方が組織微細化、硬質相形成には有利であるが、厚手材では無制限に冷却速度を大きくすることは実用上困難であることから、組織制御に対する加速冷却効果が飽和しない範囲として、本発明においてはその上限を４０℃/sとする。また、該加速冷却は２０℃〜６００℃まで行うことが好ましい。即ち、２０℃未満まで冷却しても組織制御に有効でなく、加速冷却の停止温度が６００℃超では、組織微細化が十分でなく、また硬質相が形成され難いために強度調整に有効でなく、靱性が劣化する場合があるためである。また、本発明で規定した加速冷却条件によれば、一旦形成された表層部の超細粒組織の粒成長抑制にも有効である。
【００５０】
またさらに、強度調整、靭性向上、形状改善の目的で、焼き戻し処理を施すことも可能である。その場合には、表層部に形成された超細粒組織を損なわないことが必須要件となる。本発明では焼き戻し温度を、４５０℃〜Ａｃ1 変態点に限定するが、これは、４５０℃未満では焼き戻しの効果が明確ではなく、Ａｃ1 変態点超では表層部の超細粒組織の形態を損なうためである。ただし、超細粒層の粒成長抑制をより確実にするためには、焼戻し温度は７００℃を超えないことがより好ましい。なお、本発明の焼き戻し温度範囲であれば、焼き戻しの加熱保持時間は任意であるが、同様に表層部の超細粒組織保存の観点からは、保持時間は５ｈ以内であることが好ましい。
【００５１】
以上が、本発明の低温靱性に優れた高張力鋼材の製造方法に関する要件であるが、該製造方法により効果を発揮するためには、個々の化学成分についても下記に述べる理由により、各々限定する必要がある。
【００５２】
即ち、Ｃは鋼の強度を向上させる有効な成分として含有するもので、０．０１％未満では構造用鋼に必要な強度の確保が困難であるが、０．２０％を超える過剰の含有は母材及び溶接部の靭性や耐溶接割れ性を低下させるので、０．０１〜０．２０％の範囲とした。
【００５３】
次に、Ｓｉは脱酸元素として、また、母材の強度確保に有効な元素であるが、０．０１％未満の含有では脱酸が不十分となり、また強度確保に不利である。逆に１．０％を超える過剰の含有は粗大な酸化物を形成して延性や靭性の劣化を招く。そこで、Ｓｉの範囲は０．０１〜１．０％とした。
【００５４】
また、Ｍｎは母材の強度、靭性の確保に必要な元素であり、最低限０．１％以上含有する必要があるが、過剰に含有すると、硬質相の生成や粒界脆化等により母材靱性や溶接部の靭性、さらに溶接割れ性など劣化させるため、材質上許容できる範囲で上限を２．０％とした。
【００５５】
Ａｌは脱酸、オーステナイト粒径の細粒化等に有効な元素であるが、効果を発揮するためには０．００１％以上含有する必要がある。一方、０．１％を超えて過剰に含有すると、粗大な酸化物を形成して延性を極端に劣化させるため、０．００１％〜０．１％の範囲に限定する必要がある。
【００５６】
ＮはＡｌやＴｉと結びついてオーステナイト粒微細化に有効に働くため、微量であれば機械的特性に有効に働く。また、工業的に鋼中のＮを完全に除去することは不可能であり、必要以上に低減することは製造工程に過大な負荷をかけるため好ましくない。そのため、工業的に制御が可能で、製造工程への負荷が許容できる範囲として下限を０．００１％とする。過剰に含有すると、固溶Ｎが増加し、延性や靭性に悪影響を及ぼす可能性があるため、許容できる範囲として上限を０．０１０％とする。
【００５７】
Ｐ、Ｓは不純物元素で、延性、靭性を劣化させる元素であり、極力低減することが好ましいが、材質劣化が大きくなく、許容できる量として、Ｐの上限を０．０２５％，Ｓの上限を０．０１５％に限定する。
【００５８】
以上が本発明の鋼材の基本成分の限定理由であるが、本発明においては、強度・靭性の調整のために、必要に応じて、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｂの１種または２種以上を含有することができる。
【００５９】
Ｃｒ及びＭｏはいずれも母材の強度向上に有効な元素であるが、明瞭な効果を生じるためには０．０１％以上必要であり、一方、１．０％を超えて添加すると、靭性及び溶接性が劣化する傾向を有するため、各々０．０１〜１．０％の範囲とする。
【００６０】
また、Ｎｉは母材の強度と靭性を同時に向上でき、非常に有効な元素であるが、効果を発揮させるためには０．０１％以上含有させる必要がある。含有量が多くなると強度、靭性は向上するが３．０％を超えて添加しても効果が飽和する一方で、溶接性が劣化するため、上限を３．０％とする。また、３．０％を超える添加では焼入性が過大となるため、フェライトの生成が抑制されるためにフェライトの超細粒化に好ましくない効果も顕在化する。
【００６１】
次に、ＣｕもほぼＮｉと同様の効果を有するが、１．５％超では熱間加工性に問題を生じるため、０．０１〜１．５％の範囲に限定する。
【００６２】
Ｔｉは析出強化により母材強度向上に寄与するとともに、ＴｉＮの形成により加熱オーステナイト粒径微細化にも有効な元素であり、靭性向上にも有効な元素であるが、効果を発揮するためには０．００３％以上の含有が必要である。一方、０．１０％を超えると、粗大な析出物、介在物を形成して靭性や延性を劣化させるため、上限を０．１０％とする。
【００６３】
ＶもＶＮを形成して強度向上に有効な元素であるが、過剰の含有では析出脆化により靭性が劣化する。従って、靭性の大きな劣化を招かずに、効果を発揮できる範囲として、０．００５〜０．５０％の範囲に限定する。
【００６４】
ＮｂはＮｂ（Ｃ、Ｎ）を形成することで強度・靭性の向上に有効な元素であるが、過剰の含有では析出脆化により靭性が劣化する。従って、靭性の劣化を招かずに、効果を発揮できる範囲として、０．００３〜０．１０％の範囲に限定する。
【００６５】
Ｚｒも窒化物を形成する元素であり、Ｔｉと同様の効果を有するが、その効果を発揮するためには０．００３％以上の含有が必要である。一方、０．１０％を超えると、Ｔｉと同様、粗大な析出物、介在物を形成して靭性や延性を劣化させるため、０．００３〜０．１０％の範囲に限定する。
【００６６】
Ｔａも強度・靭性の向上に有効な元素であるが、効果を発揮するためには０．００５％以上の含有が必要である。一方、０．２０％を超えると、析出脆化や粗大な析出物、介在物による靭性劣化を生じるため、上限を０．２０％とする。
【００６７】
Ｗは固溶強化及び析出強化により母材強度の上昇に有効であるが、効果を発揮するためには０．０１％以上必要である。一方、２．０％を超えて過剰に含有すると、靭性劣化が顕著となるため、上限を２．０％とする。
【００６８】
Ｂは微量で確実にＮと結びつくため、固溶Ｎ固定により靭性向上や、焼入性向上による強度・靭性向上に有効な元素であるが、効果を発揮するためには０．０００３％以上必要である。一方、０．００２０％を超えて過剰に含有するとＢＮが粗大となり、延性や靭性に悪影響を及ぼす。また溶接性も劣化させるため、上限を０．００２０％とする。
【００６９】
さらに、延性の向上、継手靭性の向上のために、必要に応じて、Ｍｇ、Ｃａ、ＲＥＭの１種または２種以上を含有することができる。
【００７０】
Ｍｇ、Ｃａ、ＲＥＭはいずれも硫化物の熱間圧延中の展伸を抑制して延性特性向上に有効である。酸化物を微細化させて継手靭性の向上にも有効に働く。その効果を発揮するための下限の含有量は、Ｍｇ及びＣａは０．０００５％、ＲＥＭは０．００５％である。一方、過剰に含有すると、硫化物や酸化物の粗大化を生じ、延性、靭性の劣化を招くため、上限を各々、Ｍｇ、Ｃａは０．０１％、ＲＥＭは０．１０％とする。
【００７１】
【実施例】
以上が、本発明の要件についての説明であるが、さらに、実施例に基づいて本発明の効果を示す。
表１に示す化学組成の供試鋼を用いて、表２、表３に示す製造条件で板厚が５０mm以上の厚手鋼板を製造した。製造した鋼板の、本発明の特徴となる表層超細粒層の厚さや該超細粒層のフェライト組織の特徴（該超細粒層の中央部の平均粒径、混粒度、粒形態等）や機械的性質（強度、２mmＶノッチシャルピー衝撃特性、ＥＳＳＯ特性）の測定結果も合わせて表２、表３に示す。
【００７２】
表層部の組織観察、粒径の測定は、本発明鋼及び比較例のうちのフェライト粒径の比較的粒径の微細な鋼については、倍率１０００倍から５０００倍の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）組織写真に基づいて実施し、粒径が粗い比較例については倍率５００倍の光学顕微鏡組織写真に基づいて実施した。引張特性は、圧延方向に直角な方向（Ｃ方向）の板厚中心部から丸棒引張試験片を採取して実施した。２mmＶノッチシャルピー衝撃試験は、引張試験板厚１０mmの標準試験片で行い、板厚中心部に加えて、表層部の靱性評価のために、表面下１mm（試験片中心部が鋼板表面下６mm）についても評価した。両位置ともＣ方向から試験片を採取し、破面遷移温度（ vＴrS）で靱性を評価した。ＥＳＳＯ試験もＣ方向で試験片を採取し、Ｋcaが４００kgf/mm1.5 となる温度（ＴKca400）でアレスト性を評価した。
【００７３】
なお、表２は、本発明の第１の方法、即ち、“冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程前の鋼片を予め熱処理あるいは熱間圧延を施すことにより鋼片の粗大な凝固組織を微細化することで二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する”方法に関する本発明の方法に従って製造した鋼板と、その比較例の製造方法、組織、特性を示したものであり、表３は本発明の第２の方法、即ち、“繰り返しの冷却・復熱工程において、冷却・復熱中のオーステナイト／フェライト変態を利用して、二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する”方法と、本方法と第１の方法を組み合わせた方法に従って製造した鋼板と、その比較例の製造方法、組織、特性を示したものである。
【００７４】
表２のうちの試験Ｎｏ．Ａ１〜Ａ９と表３のうちの試験Ｎｏ．Ａ１０〜Ａ１８は本発明の化学組成を有する鋼番１〜１２を用いて、本発明の製造方法により製造した鋼板であり、厚手であるにもかかわらず、良好な靱性、アレスト性が得られている。即ち本発明によれば、全厚でのＥＳＳＯ特性が、板厚が５０mmから１５０mmの鋼板において、ＴKca400で−９５℃〜−１４０℃と、極めて良好となり、鋼材の安全性が飛躍的に増加している。
【００７５】
一方、表２、表３の結果から、本発明の範囲を逸脱している試験Ｎｏ．Ｂ１〜Ｂ１４の鋼板は本発明により製造された試験Ｎｏ．Ａ１〜Ａ１８の鋼板に比べて、靱性、アレスト性が大幅に劣っていることが明らかである。
【００７６】
試験Ｎｏ．Ｂ１〜Ｂ４、及びＮｏ．Ｂ８〜Ｂ１０は、化学組成が本発明を満足していないために、製造方法は本発明を満足しているものの、十分な靱性、アレスト性が達成できなかった例である。
即ち、試験Ｎｏ．Ｂ１は、表層部の超細粒層の粒径、厚さともに十分であるが、Ｃ量が過剰なために、第二相による脆化が大となり、特に板厚中心部の vＴrSとアレスト性が劣る。
試験Ｎｏ．Ｂ２は、Ｍｎ量が過剰なために全般的にシャルピー特性が劣り、全厚でのアレスト性も不十分である。
試験Ｎｏ．Ｂ３は、合金元素量の化学組成において、不純物であるＰ量が過剰なため、表層部、板厚中心部ともシャルピー特性が本発明に比べて劣り、全厚でのアレスト性も不十分である。
試験Ｎｏ．Ｂ４は、同様に不純物としてのＳ量が過剰なために、特に板厚中心部の靱性が顕著に劣化しており、その結果、全厚でのアレスト性も向上していない。
【００７７】
試験Ｎｏ．Ｂ８は、試験Ｎｏ．Ｂ１と同じＣ量の過剰な鋼片を用いた例で、製造方法をＮｏ．Ｂ１と変えているが、Ｃ量が過剰によることの靱性劣化要因は同様に働くために、やはり靱性、アレスト性は大幅に劣る。
試験Ｎｏ．Ｂ９は、Ｃｒ、Ｍｏの添加が過剰であるために、強度は高くなるが、靱性に好ましくない硬質相の割合が増加するため、靱性、アレスト性が向上しない。
試験Ｎｏ．Ｂ１０は、Ｃｒに加えてＮｉが過剰な化学組成を有しているために、過剰なＣｒによる靱性劣化が生じている。Ｎｉはマトリクスの靱性改善には有利であるが、焼入性が過剰となって、表層部の組織の一部が超細粒化せず、伸長粒が混在して組織の均一さが損なわれているため、Ｎｉを多量に添加している割には靱性、アレスト性の向上が認められない。
【００７８】
一方、試験Ｎｏ．Ｂ５〜Ｂ７、Ｂ１１〜Ｂ１４は、化学組成は本発明を満足しているが、製造法が本発明の範囲を逸脱しているために、表層超細粒層を有する厚手鋼材としては、本発明により製造したものに比べて劣っている例である。
【００７９】
試験Ｎｏ．Ｂ５は、“冷却・復熱工程を含む熱間圧延工程前の鋼片を予め熱処理あるいは熱間圧延を施すことにより鋼片の粗大な凝固組織を微細化することで二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する”表層部超細粒層を有する厚保で鋼材を製造する方法において、最も重要な、鋼片組織微細化のための工程が施されていないために、薄手材では十分超細粒化する製造方法にも関わらず、板厚が７５mmの厚手材である故に、表層部の超細粒層が若干混粒となり、十分な靱性、アレスト性が達成されていない。
【００８０】
試験Ｎｏ．Ｂ６は、前組織微細化処理は施しているが、表層部の冷却−復熱工程での圧延の終了温度が、Ａｃ3 変態点を超えており、高すぎるために、フェライトの加工再結晶により形成された超細粒組織の大部分がフェライトからオーステナイトへの逆変態で解消されてしまい、超細粒化が達成されず、そのため、靱性、アレスト性の改善が見られない。
【００８１】
試験Ｎｏ．Ｂ７は、鋼片組織微細化工程は実施しているものの、表層の急冷工程を全く含まないために、本発明鋼に特徴的な内部と全く組織形態の異なる表層組織層が形成されない。即ち、通常の熱間圧延と異なることがないため、表層から内部にわたって、連続的に通常程度のフェライト粒径の組織で構成されているために、靱性、アレスト性も従来レベルに止まっている。
【００８２】
試験Ｎｏ．Ｂ１１〜Ｂ１４は本発明のうちの、“繰り返しの冷却・復熱工程において、冷却・復熱中のオーステナイト／フェライト変態を利用して、二相域〜フェライト域加工前の組織を微細化する”製造方法に関連した比較例である。
【００８３】
試験Ｎｏ．Ｂ１１は、鋼片の組織微細化を目的とした最初の冷却−復熱工程における復熱温度が本発明の上限である、Ａｃ3 変態点＋１００℃よりも高いために、表層組織の微細化が十分でなく、本発明鋼に比べて、表層部のシャルピー衝撃特性、全厚のＥＳＳＯ特性がともに若干劣る。
【００８４】
試験Ｎｏ．Ｂ１２は、逆に最初の復熱温度が本発明の下限未満となっているために、やはり表層部におけるフェライト加工前の組織微細化が不十分で、靱性、アレスト性が本発明鋼に比べて若干劣化する。
【００８５】
試験Ｎｏ．Ｂ１３は、冷却復熱工程での累積圧下率が過少なため、その他の条件については本発明の要件を満足しているものの、表層部の超細粒化が十分でなく加工組織が回復していない伸長粒主体組織となているため、靱性、アレスト性が顕著に劣っている。
【００８６】
試験Ｎｏ．Ｂ１４は、冷却−復熱工程が１回のみで、最初の加工前組織微細化を目的としたＡｃ3 変態点〜（Ａｃ3 変態点＋１００℃）の温度への復熱工程のみとなっているため、本発明で最も重要な、フェライトへの加工・再結晶による超細粒化工程が行われておらず、その結果、表層部の超細粒化が達成されていないため、飛躍的なアレスト性の向上は実現されていない。
【００８７】
以上のように、本発明によれば、５０mm以上の厚手鋼材においても均一な超細粒層を表層部に安定して一定厚み付与することが可能となり、アレスト性が飛躍的な厚手高張力鋼材の製造が可能になることは明白である。
【００８８】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【表７】
【表８】
【表９】
【発明の効果】
本発明は、従来はＮｉの多量添加でしか得られなかったようなレベルのアレスト性を板厚が５０mm以上の厚手高張力鋼材にも付与することを可能にした画期的な製造方法を提供するものであり、構造物の安全性を飛躍的に高めることが可能な厚手鋼材を経済性、生産性を損なうことなく製造できる手段として、産業上の効果は極めて大きい。
Claims (9)
- 質量％で、
Ｃ ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｍｎ：０．１〜２．０％
Ａｌ：０．００１〜０．１％
Ｎ ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、さらに不純物として、
Ｐ ：０．０２５％以下
Ｓ ：０．０１５％以下
を含有し、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃／ｓの冷却速度で５００℃以下まで冷却した後、再度鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行う間に、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ３ 変態点超の温度から２〜４０℃／ｓの冷却速度で冷却し、Ａｒ３ 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上繰り返し、該熱間圧延を（Ａｃ１ 変態点−５０℃）〜（Ａｃ３ 変態点−５０℃）の温度で完了させることを特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。 - 質量％で、
Ｃ ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｍｎ：０．１〜２．０％
Ａｌ：０．００１〜０．１％
Ｎ ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、さらに、不純物として、
Ｐ ：０．０２５％以下
Ｓ ：０．０１５％以下
を含有し、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼片を、Ａｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜５０％の予備熱間圧延を行い、０．２〜２０℃／ｓの冷却速度で５００℃以下まで冷却した後、再度鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱し、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行う間に、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ３ 変態点超の温度から２〜４０℃／ｓの冷却速度で冷却し、Ａｒ３ 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを１回以上繰り返し、該熱間圧延を（Ａｃ１ 変態点−５０℃）〜（Ａｃ３ 変態点−５０℃）の温度で完了させることを特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。 - 質量％で、
Ｃ ：０．０１〜０．２０％
Ｓｉ：０．０１〜１．０％
Ｍｎ：０．１〜２．０％
Ａｌ：０．００１〜０．１％
Ｎ ：０．００１〜０．０１０％
を含有し、さらに、不純物として、
Ｐ ：０．０２５％以下
Ｓ ：０．０１５％以下
を含有し、残部が鉄及び不可避不純物からなる鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜８０％の熱間圧延を行う間に、熱間圧延の開始前あるいは熱間圧延の途中段階で、その段階での鋼片厚みの１０％〜３３％に対応する少なくとも２つの外表面の表層部領域をＡｒ３ 変態点超の温度から２〜４０℃／ｓの冷却速度で冷却し、Ａｒ３ 変態点未満で冷却を停止して復熱させることを２回以上繰り返すにおいて、最初の冷却・復熱過程においては、復熱温度をＡｃ３ 変態点〜（Ａｃ３ 変態点＋１００℃）の範囲とし、その後の冷却・復熱過程においては復熱温度を（Ａｃ３ 変態点−２０℃）以下とし、該熱間圧延を（Ａｃ１ 変態点−５０℃）〜（Ａｃ３ 変態点−５０℃）の温度で完了させることを特徴とする低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。 - 前記熱間圧延の前に、鋼片をＡｃ３ 変態点以上、１０５０℃以下の温度に加熱し、０．２〜２０℃／ｓの冷却速度で５００℃以下まで冷却することを特徴とする、請求項３に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
- 前記熱間圧延の前に、鋼片を、Ａｃ３ 変態点以上、１１５０℃以下の温度に加熱した後、累積圧下率が２０〜５０％の予備熱間圧延を行い、０．２〜２０℃／ｓの冷却速度で５００℃以下まで冷却することを特徴とする、請求項３に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
- 最終の圧延終了後の鋼材を２〜４０℃／ｓの冷却速度で２０℃〜６００℃まで加速冷却することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
- ４５０℃以上、Ａｃ１ 変態点以下で焼戻しを行うことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
- 質量％で、
Ｃｒ：０．０１〜１．０％
Ｎｉ：０．０１〜３．０％
Ｍｏ：０．０１〜１．０％
Ｃｕ：０．０１〜１．５％
Ｔｉ：０．００３〜０．１０％
Ｖ ：０．００５〜０．５０％
Ｎｂ：０．００３〜０．１０％
Ｚｒ：０．００３〜０．１０％
Ｔａ：０．００５〜０．２０％
Ｗ ：０．０１〜２．０％
Ｂ ：０．０００３〜０．００２０％
の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。 - 質量％で、
Ｍｇ：０．０００５〜０．０１％
Ｃａ：０．０００５〜０．０１％
ＲＥＭ：０．００５〜０．１０％
のうち１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の低温靭性に優れた厚手高張力鋼材の製造方法。
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