JP2011218777A - 木質系化粧板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂層で芯材表面を被覆した木質系化粧板であって、前記樹脂層が、リグニン及び硬化剤を含む樹脂組成物からなり、前記リグニンが有機溶媒に可溶であり、前記樹脂層中の樹脂成分として前記リグニンを5〜90質量%含む、木質系化粧板。リグニンが、水のみを用いた処理方法によりセルロース成分、ヘミセルロース成分から分離し、有機溶媒に溶解させることにより得られたものである、前記の木質系化粧板。
【選択図】なし
Description
また、PBS(Poly Butylene Succinate)は、現在は石油由来の原料が用いられているが、今後においては、植物由来樹脂として作製する研究が開発されており、主原料の一つであるコハク酸を植物由来で作製する技術についての開発がなされている。
これらの難燃剤は、化石資源を原料として合成されているものであるから、主材料として植物由来樹脂を用いたとしても、環境負荷削減効果は低いものとなっていた。
(1) 樹脂層で芯材表面を被覆した木質系化粧板であって、前記樹脂層が、リグニン及び硬化剤を含む樹脂組成物からなり、前記リグニンが有機溶媒に可溶であり、前記樹脂層中の樹脂成分として前記リグニンを5〜90質量%含むことを特徴とする木質系化粧板。
(2)リグニンの重量平均分子量が100〜7000である前記(1)記載の木質系化粧板。
(3)リグニン中の硫黄原子の含有率が2質量%以下である前記(1)または(2)に記載の木質系化粧板。
(4)リグニンが、水のみを用いた処理方法によりセルロース成分、ヘミセルロース成分から分離し、有機溶媒に溶解させることにより得られたものである前記(1)〜(3)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(5)リグニンが、植物原料に水蒸気を圧入し、瞬時に圧力を開放することで植物原料を爆砕する水蒸気爆砕法によりセルロース成分、ヘミセルロース成分から分離し、有機溶媒に溶解させることにより得られたものである前記(1)〜(3)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(6)芯材が、乾燥材、合板、繊維板、単板積層材、集成材、パーティクルボード、配向性ストランドボードのいずれかであることを特徴とする前記(1)〜(5)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(7)樹脂層が、樹脂組成物を芯材の表面に塗布し、その後硬化して得られる被膜である、前記(1)〜(6)に記載の木質系化粧板。
(8)樹脂層が、樹脂組成物をシート状に成形してなるものである、前記(1)〜(6)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(9)樹脂層が、樹脂組成物を基材に含浸し、シート状に成形してなるものである、前記(1)〜(6)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(10)基材が、植物繊維、炭素繊維、合成繊維、無機繊維のうち1つないし2つ以上選択される繊維からなる紙、織布、不織布のいずれかである前記(9)に記載の木質系化粧板。
(11)硬化剤がエポキシ樹脂である前記(1)〜(10)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(12)硬化剤がイソシアネートである前記(1)〜(10)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(13)硬化剤がアルデヒド又はホルムアルデヒドを生成する化合物である前記(1)〜(10)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(14)硬化剤が多価カルボン酸または多価カルボン酸無水物から選ばれる少なくとも一つである前記(1)〜(10)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(15)硬化剤が不飽和多価カルボン酸または不飽和多価カルボン酸無水物から選ばれる少なくとも一つである前記(1)〜(10)のいずれかに記載の木質系化粧板。
(16) シート状に成形してなるものを、芯材に貼りつけて、芯材表面を被覆することを特徴とする、前記(8)〜(15)のいずれかに記載の木質系化粧板。
本発明は、リグニン及び硬化剤を含む樹脂組成物からなる樹脂層で芯材表面を被覆した木質系化粧板であって、当該リグニンが有機溶媒に可溶であり、樹脂層中の樹脂成分としてリグニンを5〜90質量%含む木質系化粧板である。樹脂成分としてリグニンを、好ましくは30〜80質量%、また、さらに40〜80質量%含む木質系化粧板が好ましい。90質量%を超えると表面樹脂層の強度が劣化するおそれがある。また、5質量%未満であると、化石資源使用量の削減効果、難燃性効果、抗菌性効果が得られないおそれがある。なお、前記樹脂組成物は、通常、有機溶媒を含む。
なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定し、標準ポリスチレン換算した値を使用した。
水蒸気爆砕の条件は特に限定しないが、通常、原料を水蒸気爆砕装置用の耐圧容器に入れ、3〜4MPaの水蒸気を圧入し、1〜15分間放置した後、瞬時に圧力を開放することにより爆砕する。なお、前記有機溶媒可溶リグニンは、水蒸気爆砕リグニンとも表す。また、原料としては、リグニンが抽出できれば特に限定しないが、例えば、スギ、竹、稲わら、麦わら、ひのき、アカシア、ヤナギ、ポプラ、バガス、とうもろこし、サトウキビ、米穀、ユーカリ、エリアンサスなどが挙げられる。
この方法では、リグニン中に硫黄原子を含まないリグニン、又は、硫黄原子の含有率が少ないリグニンが得られる。通常、リグニン中の硫黄原子の含有率は、2質量%以下が好ましく、1質量%以下であることがより好ましく、0.5質量%以下であることが特に好ましい。硫黄原子の含有量が増大すると親水性のスルホン酸基が増加するため、有機溶剤への溶解性が低下する。
水にはイオン交換水を使用することが好ましい。水との混合溶媒の含水率は0質量%〜70質量%が好ましい。リグニンは水への溶解度が低いため、水のみを溶媒とするとリグニンを抽出することが困難である。また、用いる溶媒を選択することにより、得られるリグニンの重量平均分子量を制御することが可能である。
例えば、基材として、ラミー(苧麻)繊維織布(ユニチカ株式会社製)、リネン(亜麻)繊維織布、ヘンプ(***)繊維織布、綿繊維織布、カポック織布、ジュート(黄麻)織布、マニラ麻織布、サイザル麻織布、ヤシ織布、イグサ織布、バショウ織布、サボテン織布、上質紙などが挙げられる。
シート状にしたもの(シート)を得るための製造条件としては、特に限定しないが、例えば、含浸乾燥機、油圧真空加熱プレス機、射出成形機、コンプレッション成形機などの樹脂組成物用の乾燥機、成形機により、乾燥、圧縮、押出し、または、射出され、製造(成形)してもよい。含浸乾燥機を使用する場合、基材に樹脂組成物を含浸させ、半硬化または硬化プリプレグを作製する。油圧真空加熱プレス機を使用する場合は、例えば、リグニンと、少なくとも1種の硬化剤を含んだ樹脂組成物を、繊維織布などに含浸させ、プリプレグ状態にし、これを、面圧0.1〜10MPa、80〜250℃、5分間〜2時間ほど、プレスし、成形(硬化)し、シートとしてもよい。あるいは、所定の形状の型に樹脂組成物のワニスを注ぎ、25〜250℃、10分間〜5時間程度硬化し、シートとしてもよい。また、例えば、射出成形機により、組成物を、ノズル温度80〜200℃、射出圧力1〜30MPa、型締圧力1〜30MPa、金型温度50〜300℃、硬化時間1分〜100分の条件で射出、成形し、さらに50〜300℃で1〜8時間熱処理し、硬化させ、シートとしてもよい。
なお、シート状にしたもの(シート)を、芯材表面に貼り付ける条件としては、特に限定しないが、半硬化プリプレグを直接または一般的な接着剤を用い、例えば、温度20〜200℃、圧力0〜100kPa、5分〜2時間などである。また、接着剤としては、エポキシ系接着剤、フェノール系接着剤、アクリル系接着剤、合成ゴム系接着剤などが挙げられる。また、通常、シート状にしたもの(シート)は、板状の芯材の両面に貼り付けられる。
(リグニンの抽出)
リグニン抽出原料としては、竹を使用した。適当な大きさにカットした竹材を水蒸気爆砕装置の3Lの耐圧容器に入れ、3.5MPaの水蒸気を圧入し、4分間保持した。その後バルブを急速に開放することで爆砕処理物を得た。洗浄液のpHが6以上になるまで得られた爆砕処理物を水により洗浄して水溶性成分を除去した。その後、真空乾燥機で残存水分を除去した。得られた乾燥体100gに抽出溶媒(アセトン)1000mlを加え、3時間攪拌した後、ろ過により繊維物質を取り除いた。得られた濾液から抽出溶媒(アセトン)を除去し、リグニンを得た。得られたリグニンは常温(25℃)で茶褐色の粉末であった。
溶媒溶解性としては、前記リグニン1gを、有機溶媒10mlに加えて評価した。常温(25℃)で容易に溶解した場合は○、50〜70℃で溶解した場合は△、加熱しても溶解しなかった場合を×として、評価した。溶媒群1としてアセトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、溶媒群2としてメタノール、エタノール、メチルエチルケトンとして溶解性を評価した結果、溶媒群1ではいずれも○、溶媒群2ではいずれも△の判定であった。
硬化剤としてヘキサメチレンテトラミンを60g、前記リグニン400gをメトルエチルケトン200gに溶解して、樹脂組成物を作製し、前記樹脂組成物を厚さ20mmのパーティクルボード表面に塗布した。溶剤乾燥後、150℃、1時間で加熱したところ、リグニンを87質量%含んだ、厚み50μmの被膜(樹脂層)を供えた木質系化粧板が得られた。
JIS Z2801に準じて、黄色ぶどう球菌、大腸菌に対する抗菌性を評価した。前記化粧板から樹脂層を剥離して試験片とし、試験片上に菌液(生菌数2.5〜10×10の5乗個/mL)0.4mLを播き、フィルムをかぶせ35℃±1℃、24時間培養した。試験片上の生菌数を測定するため、サンプリングし、サンプルを適宜希釈し、寒天平板培養にて35℃±1℃、48時間培養して生菌数を得た。
R=[Log(B/A)−log(C/A)]=[Log(B/C)]
R:抗菌活性値
A:無加工試験片における接種直後の生菌数の平均値(個)
B:無加工試験片における24時間後の生菌数の平均値(個)
C:抗菌加工試験片における24時間後の生菌数の平均値(個)
抗菌活性値2以上を抗菌性ありとした。抗菌活性値は大腸菌、黄色ブドウ球菌に対して、それぞれ7.5、5.2であった。よって、木質系化粧板の抗菌性が確認できた。
(リグニンの抽出及び分析)
抽出溶媒としてメタノールを用いた以外は実施例1と同様にリグニンを得た。実施例1と同様に元素分析及び分子量測定をした結果、それぞれリグニン中の硫黄原子の含有率0.1質量%、重量平均分子量は1900であった。実施例1と同様に溶媒溶解性を評価した結果、溶媒群1ではいずれも○、溶媒群2ではいずれも○の判定であった。リグニンのフェノール性水酸基とアルコール性水酸基のモル比(以下P/A比)を実施例1と同様の方法で実施した。実施例2で得られたリグニンのP/A比は1.6/1.0であった。実施例1と同様に上記で得られたリグニン(有機溶媒可溶リグニン)の水酸基当量を測定した結果、水酸基当量は120g/eqであった。
前記リグニン28gと硬化剤として前記ビスフェノールFグリシジルエーテル型エポキシ21gをアセトン42gに均一になるまで溶解し、硬化促進剤としてキュアゾール2PZ−CN(四国化成工業株式会社製、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール)0.21gを加え、樹脂組成物のワニス(固形分54質量%)を得た。さらにこの樹脂組成物のワニスを100×100mm、厚さ0.25mmのラミー繊維織布(ユニチカ株式会社製)に含浸させた後、真空乾燥機で40℃、2時間乾燥させ、プリプレグを得た。得られたプリプレグを15枚積層し、油圧真空加熱プレス機で面圧0.2MPa、180℃/10分プレスした後、オーブンで200℃/4時間硬化し、厚み3mmのシートを得た。接着剤としては、厚み50μmの合成ゴム系接着剤(コニシ株式会社製、G10Z)を用い、貼り付け条件25℃、圧力10kPa、30分間で、シートを厚さ15mmの合板の両面に貼り付けることで樹脂層(シート)としてリグニンを57質量%(ラミー繊維織布を除く)含む木質系化粧板を得た。
難燃性の評価としては、UL耐炎試験規格(UL94)に準じて行った。試験片として上記木質系化粧板に用いた樹脂層(シート)を厚さ3mm、長さ130mm、幅13mmに切断したものを使用した。水平燃焼試験にてHBレベル以上を難燃性ありとした。評価の結果、燃焼速度は16mm/分であり、HBレベル満たしていた。また実施例1と同様に抗菌試験を実施した。抗菌活性値は大腸菌、黄色ブドウ球菌に対して、それぞれ6.2、4.6であった。よって、木質系化粧板の抗菌性及び難燃性が確認できた。
実施例2の樹脂組成物のワニスを100×100mm、厚さ0.25mmのラミー繊維織布(ユニチカ株式会社製)に含浸させた後、真空乾燥機で40℃、2時間乾燥させ、プリプレグを得た。これを芯材として厚さ15mmの合板の両側に上記のプリプレグをそれぞれ2枚重ね、油圧真空加熱プレス機で面圧0.2MPa、180℃/10分プレスした後、オーブンで200℃/4時間硬化して、樹脂層としてリグニンを57質量%(ラミー繊維織布を除く)含む木質系化粧板を製造した。また実施例1と同様に抗菌試験を実施した。抗菌活性値は大腸菌、黄色ブドウ球菌に対して、それぞれ6.2、4.6であった。
(木質系化粧板の作製)
実施例1記載のリグニン30gと、硬化剤として無水フタル酸10gをアセトン40gに溶解し、樹脂組成物のワニス(固形分50質量%)を得た。さらにこの樹脂組成物のワニスを100×100mm、厚さ0.2mmの上質紙に含浸させた後、真空乾燥機で40℃、2時間乾燥させ、プリプレグを得た。得られたプリプレグ1枚を、油圧真空加熱プレス機で面圧0.2MPa、80℃/10分プレスし、厚み0.2mmのシートを得た。接着剤としては、厚み50μmの合成ゴム系接着剤(コニシ株式会社製、G10Z)を用い、貼り付け条件25℃、圧力10kPa、30分間でシートを厚さ15mmの繊維板の両面に貼り付けることで、樹脂層(シート)としてリグニンを75質量%(上質紙を除く)含む木質系化粧板を得た。
実施例1と同様にして被膜の抗菌性を評価した結果、抗菌活性値は大腸菌、黄色ブドウ球菌に対して、それぞれ2.8、3.2であった。よって、木質系化粧板の抗菌性が確認できた。
(木質系化粧板の作製)
実施例1記載のリグニン10g、メチルエチルケトン(和光純薬工業株式会社製)10gを入れ60℃で攪拌した。硬化促進剤としてジラウリン酸ジブチルすず(IV)(和光純薬工業株式会社製)0.2gを加え、十分に攪拌した後、硬化剤としてヘキサメチレンジイソシアネート(和光純薬工業株式会社製)1.8gを加え、樹脂組成物のワニス(固形分55質量%)を得た。この樹脂組成物のワニスを40℃にて減圧乾燥し、その後乾燥物を粉砕し、粉末を得た。粉末を100mm×100mm、深さ2mmの金型に充填し、油圧真空加熱プレス機で面圧0.2MPa、120℃/20分プレスした後、オーブンで180℃/2時間硬化し、厚み3mmのシートを得た。得られたシートを、接着剤として、厚み50μmの合成ゴム系接着剤(コニシ株式会社製、G10Z)を用い、貼り付け条件25℃、圧力10kPa、30分間で、厚さ20mmの移行性ストランドボードの両面に貼り付け、樹脂層(シート)としてリグニンを83質量%含む木質系化粧板を得た。
また実施例1と同様に抗菌試験を実施した。抗菌活性値は大腸菌、黄色ブドウ球菌に対して、それぞれ7.2、5.3であった。よって、木質系化粧板の抗菌性が確認できた。
(比較用化粧板の作製)
リグニンとしてリグニンスルホン酸塩(バニレックスN、日本製紙株式会社製)を用い、化粧板の作製を試みた。元素分析によって測定された上記リグニンスルホン酸塩中の硫黄原子の含有率は3質量%であった。重量平均分子量を島津製作所製高速液体クロマトグラフィー(C−R4A)により測定し、標準ポリスチレンを用いた検量線により換算して求めた。移動相をDMF+LiBr(0.06mol/L)+リン酸(0.06mol/L)として使用し、カラムとして株式会社日立ハイテクノロジーズ製ゲルパックGL−S300MDT−5を2つ直列に接続して分子量測定を行った。その重量平均分子量は11000であった。
実施例1と同様に有機溶剤への溶解性を評価した。溶媒としてアセトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、メタノール、エタノール、メチルエチルケトンを用いて溶解性を評価した結果、すべての溶媒に不溶であった。
(比較用化粧板の作製)
リグニンとしてリグニンスルホン酸塩(サンエキスP321、日本製紙株式会社製)を用いた以外は比較例1と同様に化粧板の作製を試みた。比較例1と同様に有機溶剤への溶解性を評価した結果、すべての溶媒に不溶であった。
また、エポキシ樹脂との相溶性を評価した結果、リグニンスルホン酸とエポキシ樹脂が相分離し、化粧板を作製できなかった。
Claims (16)
- 樹脂層で芯材表面を被覆した木質系化粧板であって、前記樹脂層が、リグニン及び硬化剤を含む樹脂組成物からなり、前記リグニンが有機溶媒に可溶であり、前記樹脂層中の樹脂成分として前記リグニンを5〜90質量%含むことを特徴とする木質系化粧板。
- リグニンの重量平均分子量が100〜7000である請求項1記載の木質系化粧板。
- リグニン中の硫黄原子の含有率が2質量%以下である請求項1又は2に記載の木質系化粧板。
- リグニンが、水のみを用いた処理方法によりセルロース成分、ヘミセルロース成分から分離し、有機溶媒に溶解させることにより得られたものである請求項1〜3のいずれかに記載の木質系化粧板。
- リグニンが、植物原料に水蒸気を圧入し、瞬時に圧力を開放することで植物原料を爆砕する水蒸気爆砕法によりセルロース成分、ヘミセルロース成分から分離し、有機溶媒に溶解させることにより得られたものである請求項1〜3のいずれかに記載の木質系化粧板。
- 芯材が、乾燥材、合板、繊維板、単板積層材、集成材、パーティクルボード、配向性ストランドボードのいずれかであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の木質系化粧板。
- 樹脂層が、樹脂組成物を芯材の表面に塗布し、その後硬化して得られる被膜である、請求項1〜6に記載の木質系化粧板。
- 樹脂層が、樹脂組成物をシート状に成形してなるものである、請求項1〜6のいずれかに記載の木質系化粧板。
- 樹脂層が、樹脂組成物を基材に含浸し、シート状に成形してなるものである、請求項1〜6のいずれかに記載の木質系化粧板。
- 基材が、植物繊維、炭素繊維、合成繊維、無機繊維のうち1つないし2つ以上選択される繊維からなる紙、織布、不織布のいずれかである請求項9に記載の木質系化粧板。
- 硬化剤がエポキシ樹脂である請求項1〜10のいずれかに記載の木質系化粧板。
- 硬化剤がイソシアネートである請求項1〜10のいずれかに記載の木質系化粧板。
- 硬化剤がアルデヒド又はホルムアルデヒドを生成する化合物である請求項1〜10のいずれかに記載の木質系化粧板。
- 硬化剤が多価カルボン酸または多価カルボン酸無水物から選ばれる少なくとも一つである請求項1〜10のいずれかに記載の木質系化粧板。
- 硬化剤が不飽和多価カルボン酸または不飽和多価カルボン酸無水物から選ばれる少なくとも一つである請求項1〜10のいずれかに記載の木質系化粧板。
- シート状に成形してなるものを、芯材に貼りつけて、芯材表面を被覆することを特徴とする請求項8〜15のいずれかに記載の木質系化粧板。
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