CN111252760B - 一种氧化石墨烯纳米卷及其复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化石墨烯纳米卷及其复合材料的制备方法，属于碳纳米材料制备领域。本发明解决现有的碳纳米卷及复合材料制备方法存在着过程繁琐、效率低、能耗高、工艺复杂和产品单一等缺点。本发明方法：采用液相剥离法和冻干后的制得的氧化石墨烯海绵，超声分散在去离子水中；然后滴到洁净的基底上，再水平放置在连接有真空泵的设备中，在常温的条件下，抽真空使水快速蒸发，即得到氧化石墨烯纳米卷；通过控制氧化石墨烯的浓度，可获得一维或者三维网络结构；通过选择性添加酸化碳纳米管、多种金属盐制备GO‑碳管纳米卷或者GO‑碳管‑金属盐纳米卷复合材料。本发明方法成本较低，操作简单，安全性高，便于大规模制备多种产品，推广和应用。

Description

一种氧化石墨烯纳米卷及其复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳纳米材料制备领域；具体涉及一种氧化石墨烯纳米卷的制备方法及一种氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子组成的二维纳米材料，呈现六角型蜂窝结构，具有优异的性能和广泛的应用前景。目前可采用多种方法制备出石墨烯片、石墨烯纤维、石墨烯水凝胶或气凝胶、石墨烯纳米卷等材料。其中，氧化石墨烯纳米卷复合材料由二维的氧化石墨烯纳米片包覆其他纳米物质并卷曲而成，是一种具有开放结构的碳纳米材料，在能源转换与存储、电子器件、量子输运、柔性材料、光学器件、催化、航空航天等方面具有广泛的应用前景。目前，制备氧化石墨烯纳米卷及氧化石墨烯纳米卷复合材料的方法主要有液氮快速冷冻-冻干法、有机溶剂超声法、水热法和机械剥离法等。上述方法操作步骤繁琐、工艺复杂、能耗高，且所得卷曲结构较少，种类单一。因此，急需开发一种通用、简便、高效的、产品多样化的合成碳纳米卷复合材料的方法。
发明内容
本发明要解决现有的碳纳米卷及复合材料制备方法存在着过程繁琐、效率低、能耗高、工艺复杂和产品单一等缺点。本发明提供一种高效简便的氧化石墨烯纳米卷的制备方法以及氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法，采用常温真空加快水蒸发的方法制备了卷曲均匀的一系列碳纳米卷复合材料，且通过这种方法可得到一维和三维的氧化石墨烯纳米卷复合材料。本发明合成简易性和所得材料功能多样。
为解决上述技术问题，本发明中一种氧化石墨烯纳米卷的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、采用液相剥离法和冻干法制备氧化石墨烯海绵(即海绵状的氧化石墨烯)，超声分散在去离子水中得到氧化石墨烯分散液；
步骤二、然后滴到洁净的基底上，再水平放置在连接有真空泵的设备中，在常温的条件下，抽真空使水快速蒸发，即得到纯氧化石墨烯纳米卷。
本申请将步骤二氧化石墨烯分散液滴加量为1mL情况下，氧化石墨烯的浓度小于0.01mg/mL，获得一维纯氧化石墨烯纳米卷；当氧化石墨烯的浓度≥0.01mg/mL，获得三维网络结构纯氧化石墨烯纳米卷。
进一步地限定，步骤一中氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.01mg/mL～2mg/mL，超声分散时间为30min～60min。
进一步地限定步骤二中抽真空至真空度为1Pa～20Pa，在真空度为1Pa～20Pa下处理5min～20min。
进一步地限定步骤二基底为玻璃或者硅片；硅片洁净方法是将硅片浸泡在体积比为1:1的丙酮与水中，超声至少30min；玻璃洁净方法是将玻璃浸泡在无水乙醇中，超声至少30min。
本发明中一种氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤1、采用液相剥离法和冻干法制备氧化石墨烯海绵，超声分散在去离子水中得到氧化石墨烯分散液；
步骤2、酸化碳纳米管，再用去离子水洗至pH值为中性，冷冻干燥，超声分散在去离子水中得到碳纳米管分散液；
步骤3、将步骤1获得的氧化石墨烯分散液与步骤2获得碳纳米管分散液混合后，然后超声处理；
步骤4、然后滴到洁净的基底上，再水平放置在连接有真空泵的设备中，在常温的条件下，抽真空使水快速蒸发，即得到氧化石墨烯纳米卷复合材料。
氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法还可以在步骤3超声处理之后，再加入可溶于水的金属盐，至完全溶解后进行步骤4的操作。
进一步地限定，所述的金属盐占氧化石墨烯海绵与碳纳米管总质量的30％～60％。
进一步地限定，所述的金属盐为硫酸锂、硝酸锂、氯化锌、氯化钙、硫酸钠中的一种。
进一步地限定，步骤2中酸化碳纳米管是通过下述操作实现的：将150mL浓硫酸和50mL浓硝酸加入2g碳纳米管中，在35℃～70℃下磁力搅拌冷凝回流3h～24h。
进一步地限定，步骤1中氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.01mg/mL～2mg/mL，制备氧化石墨烯分散液过程中超声分散时间为30～60min。
进一步地限定，步骤2中碳纳米管分散液中碳纳米管的浓度为0.5mg/mL～1mg/mL，制备碳纳米管分散液过程中超声分散时间为30～60min。
进一步地限定，步骤3中按氧化石墨烯海绵和碳纳米管质量比为(3:2)～(9:1)的比例将氧化石墨烯分散液与碳纳米管分散液混合。
进一步地限定，步骤3中超声处理时间为100min～200min。
进一步地限定，步骤4基底为玻璃或者硅片；硅片洁净方法是将硅片浸泡在体积比为1:1的丙酮与水中，超声至少30min；玻璃洁净方法是将玻璃浸泡在无水乙醇中，超声至少30min。
进一步地限定，步骤4中抽真空至真空度为1Pa～20Pa，在真空度为1Pa～20Pa下处理5min～20min。
本发明的制备方法是基于水快速蒸发，诱导氧化石墨烯在气液界面界面自组装。本发明采用液滴蒸发构建了大规模微-纳结构。本发明方法制备过程中单分散的纳米物质在气-液界面自组装形成有序阵列。在常温下抽真空，快速抽出气化的水蒸气使物料周围形成负压的状态，物料内外层之间及表面与周围介质之间形成较大的湿度差，加快了气化速度，实现快速蒸发，在气-液界面微观作用力的诱导下物料进行自组装，形成大规模的有序阵列。本发明诱导氧化石墨烯纳米片在液滴水蒸发的界面进行自组装，形成均匀且具有独特拓扑结构的一维氧化石墨烯纳米卷复合材料。此外，在本发明中，通过调节氧化石墨烯的浓度和纳米粒子种类，还可获得具有三维结构的氧化石墨烯碳纳米卷复合材料。独特一维纳米卷结构有更好的电子、声子和光子传导能力，有望成为一种理想的量子传输材料。三维网络拓扑氧化石墨烯纳米卷复合材料通过点-线相互连接，有利于为电子在整体结构内部快速传导，在电池与催化等领域具有极大的应用空间。
本发明制备方法具有合成简易性，避免了液氮快速冷冻及长时间的冷冻干燥，使用有机溶剂和长时间的水热等方法，快速高效地制备出微观形貌可控的纳米卷以及纳米卷复合材料。
本发明专利不需要添加表面活性剂和有机溶剂，通过常温环境下，真空加快水蒸发，方法简单易于控制，安全性高；产品多样化，可形成纳米卷氧化石墨烯纳米卷，可选择包覆的物质多，还可形成多种氧化石墨烯纳米卷复合材料，因而能够在成本较低，操作简单，安全性高的条件下，便于大规模制备，推广和应用。
附图说明
图1是实施例1制得的氧化石墨烯纳米卷一维形貌SEM图；
图2是实施例1制得的氧化石墨烯纳米卷TEM图；
图3是实施例2制得的氧化石墨烯纳米卷三维形貌SEM图；
图4是实施例4氧化石墨烯纳米卷复合材料的形貌SEM图。
具体实施方式
下述实施例中洁净硅片基底的方法：将硅片基底浸泡在丙酮与水(体积比为1:1)的溶液中，超声30min。洁净玻璃基底的方法：将玻璃基底浸泡在无水乙醇中，超声30min。
实施例1：本实施例中一维纯氧化石墨烯纳米卷的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、采用液相剥离法(Hummers)制得氧化石墨烯，离心洗涤至溶液pH值为中性，再在-10℃下冷冻干燥，得到氧化石墨烯海绵，加入去离子水中，超声分散60min，得到0.01mg/mL氧化石墨烯分散液；
步骤二、然后取1毫升滴到洁净的3cm×3cm硅片上，再水平放置在连接有真空泵的设备中，在常温的条件下，抽真空至真空度为10Pa，在真空度为10Pa下处理10min，即得到氧化石墨烯纳米卷，卷曲均匀。
本实施例中采用现有液相剥离法(Hummers)制得氧化石墨烯，具体是将98％的浓硫酸，用冰浴冷却至0℃，搅拌，加入10g天然鳞片石墨、5gNaNO3和30gKMnO4粉末，控制反应液温度在10℃，搅拌反应12h，移去冰浴置于预先升温至35℃的温水浴中，待反应液温度升至35℃时继续搅拌反应30min，即完成了中温反应。最后进行高温反应，即在搅拌中加入460mL去离子水，待反应温度上升至100℃时，继续搅拌反应30min。移去搅拌器和温水浴，用1000mL去离子水将反应液稀释后加100mL的5％(质量)的H2O2趁热过滤，用先配制好的5％HCl和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液中无硫酸根，干燥48小时，研磨。
由图1可知，二维氧化石墨烯片自组装成均匀的一维纳米卷。
由图2可知，一维的氧化石墨烯纳米卷的内部卷曲结构较为均匀清晰。
实施例2：本实施例中三维纯氧化石墨烯纳米卷的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、采用液相剥离法(Hummers)制得氧化石墨烯，离心洗涤至溶液pH值为中性，再在-10℃下冷冻干燥，得到氧化石墨烯海绵，加入去离子水中，超声分散60min，得到2mg/mL氧化石墨烯分散液；
步骤二、然后取1毫升滴到洁净的3cm×3cm玻璃上，再水平放置在连接有真空泵的设备中，在常温的条件下，抽真空至真空度为10Pa，在真空度为10Pa下处理10min，即得到氧化石墨烯纳米卷，卷曲均匀，且能形成三维网络结构。
本实施例中氧化石墨烯是按实施例1方法制备的。
由图3可知，改变氧化石墨烯的浓度仍可获得卷曲结构，且能相互连接，形成三维网络结构。
实施例3：本实施例中一种氧化石墨烯-碳纳米管纳米卷复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤1、采用液相剥离法(Hummers)制得氧化石墨烯，离心洗涤至溶液pH值为中性，再在-10℃下冷冻干燥，得到氧化石墨烯海绵，加入去离子水中，超声分散30min，得到1mg/mL氧化石墨烯分散液；
步骤2、将150mL浓硫酸和50mL浓硝酸加入2g碳纳米管中，在55℃下磁力搅拌冷凝回流3h，反应结束后，再用去离子水洗至pH值为中性，在-10℃下冷冻干燥，加入去离子水中，超声分散30min，得到0.5mg/mL碳纳米管分散液；
步骤3、将5mL步骤1获得的氧化石墨烯分散液与2mL步骤2获得碳纳米管分散液混合后，然后超声处理在10min；
步骤4、然后滴到洁净的3cm×3cm玻璃上，再水平放置在连接有真空泵的设备中，在常温的条件下，抽真空至真空度为10Pa，在真空度为10Pa下处理10min，即得到氧化石墨烯-碳纳米管纳米卷复合材料。
实施例4：本实施例中一种氧化石墨烯-碳纳米管-金属盐纳米卷复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤1、采用液相剥离法(Hummers)制得氧化石墨烯，离心洗涤至溶液pH值为中性，再在-10℃下冷冻干燥，得到氧化石墨烯海绵，加入去离子水中，超声分散30min，得到1mg/mL氧化石墨烯分散液；
步骤2、将150mL浓硫酸和50mL浓硝酸加入2g碳纳米管中，在55℃下磁力搅拌冷凝回流3h，反应结束后，再用去离子水洗至pH值为中性，在-10℃下冷冻干燥，加入去离子水中，超声分散30min，得到0.5mg/mL碳纳米管分散液；
步骤3、将5mL步骤1获得的氧化石墨烯分散液与2mL步骤2获得碳纳米管分散液混合后，然后超声处理在10min，加入0.012g硫酸锂，至完全溶解；
步骤4、然后取1mL滴到洁净的3cm×3cm硅片上，再水平放置在连接有真空泵的设备中，在常温的条件下，抽真空至真空度为10Pa，在真空度为10Pa下处理10min，即得到氧化石墨烯-碳纳米管-硫酸锂纳米卷复合材料。
由图4可知，形成了具有包覆结构的氧化石墨烯-碳纳米管-硫酸锂纳米卷复合材料。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于该制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、采用液相剥离法和冻干法制备氧化石墨烯海绵，超声分散在去离子水中得到氧化石墨烯分散液；
步骤二、然后滴到洁净的基底上，再水平放置在连接有真空泵的设备中，在常温的条件下，抽真空使水快速蒸发，即得到氧化石墨烯纳米卷；
其中，步骤二中抽真空至真空度为1Pa~20 Pa，在真空度为1Pa~20 Pa下处理5min~20min。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于步骤一中氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.01mg /mL ~2 mg /mL，超声分散时间为30min~60min。
3.一种氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法是按下述步骤进行的：
步骤1、采用液相剥离法和冻干法制备氧化石墨烯海绵，超声分散在去离子水中得到氧化石墨烯分散液；
步骤2、酸化碳纳米管，再用去离子水洗至pH值为中性，冷冻干燥，超声分散在去离子水中得到碳纳米管分散液；
步骤3、将步骤1获得的氧化石墨烯分散液与步骤2获得碳纳米管分散液混合后，然后超声处理；
步骤4、然后滴到洁净的基底上，再水平放置在连接有真空泵的设备中，在常温的条件下，抽真空使水快速蒸发，即得到氧化石墨烯纳米卷复合材料；
其中，步骤4中抽真空至真空度为1Pa~20 Pa，在真空度为1Pa~20 Pa下处理5min~20min。
4.根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法，其特征在于步骤3超声处理之后，再加入可溶于水的金属盐，至完全溶解后进行步骤4的操作。
5.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法，其特征在于所述的金属盐占氧化石墨烯海绵与碳纳米管总质量的30%~60%。
6.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法，其特征在于所述的金属盐为硫酸锂、硝酸锂、氯化锌、氯化钙、硫酸钠中的一种。
7.根据权利要求3、4、5或6所述的一种氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法，其特征在于步骤2中酸化碳纳米管是通过下述操作实现的：将150mL浓硫酸和50mL浓硝酸加入碳纳米管中，在35℃～70℃下磁力搅拌冷凝回流3 h～24h。
8.根据权利要求3、4、5或6所述的一种氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法，其特征在于步骤1中氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.01mg /mL ~2 mg /mL，制备氧化石墨烯分散液过程中超声分散时间为30~60 min；步骤2中碳纳米管分散液中碳纳米管的浓度为0.5mg /mL ~1mg /mL，制备碳纳米管分散液过程中超声分散时间为30~60 min；步骤3中按氧化石墨烯海绵和碳纳米管质量比为（3:2）～（9:1）的比例将氧化石墨烯分散液与碳纳米管分散液混合，超声处理时间为100min~200 min。
9.根据权利要求3、4、5或6所述的一种氧化石墨烯纳米卷复合材料的制备方法，其特征在于步骤4基底为玻璃或者硅片；硅片洁净方法是将硅片浸泡在体积比为1: 1的丙酮与水中，超声至少30 min；玻璃洁净方法是将玻璃浸泡在无水乙醇中，超声至少30min。
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