CN107473261A - 一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，属于新型无机纳米复合材料制备领域。具体步骤包括：首先将聚乙烯醇和可溶性锌盐以一定比例混合均匀，并采用真空冷冻干燥技术得到泡沫状固体，在马弗炉中煅烧得到ZnO粉末备用；然后采用改进的Hummers化学氧化法制备氧化石墨，并加入制备好的ZnO粉末超声，搅拌均匀后倒入水热反应釜反应，最后将产物离心、洗涤、干燥得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。本发明的制备工艺简单高效，原料廉价易得，制备过程绿色环保，得到的复合粉体粒径分布均匀且分散性好，可广泛用于光、电、化学等多个领域。

Description

一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新型无机纳米复合材料制备领域，具体涉及一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种常见的宽带隙Ⅱ-Ⅵ族多功能半导体材料，具有独特的光学性能、电学性能等，被广泛应用于化学、光电及航空航天等领域。当氧化锌的粒径减小到纳米级别时，又会表现出宏观材料所不具备的例如量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应等一系列优异的物理化学特性，使其成为陶瓷、橡胶、油漆涂料、饲料等行业不可替代的添加剂，也是传感器、荧光材料、电容器、吸波材料等诸多领域的首选材料之一。
石墨烯是一种由碳原子经sp2杂化构成的具有苯六元环结构的单层蜂窝状物质，独特的二维结构使石墨烯具有优异的物理化学性质，如大的比表面积、良好的电子传输性能、力学性能等。还原氧化石墨烯是石墨经氧化还原法制备石墨烯过程的中间体，结构与石墨烯大体相同，不仅具有比表面积大、电子传输能力强的特点，还具有石墨烯所不具备的一些含氧官能团，在与氧化锌复合的过程中能够减少粒子的团聚，增加电子传输速率。
本发明制备一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的方法。目前制备氧化锌/石墨烯的方法有很多，例如中国专利CN101857222B公开了一种采用水热法制备石墨烯/氧化锌复合材料的方法，生成的氧化锌以纳米片层、纳米颗粒、纳米线的形态存在；中国专利CN104098088B公开了一种采用溶胶凝胶法制备出纳米氧化锌修饰石墨烯杂化材料的方法，并将其分散在了橡胶基体中提高力学性能；另外中国专利CN103435033B公开了一种采用研磨和超声技术结合制备石墨烯/氧化锌复合材料的方法，其中氧化锌以短棒状纳米颗粒形态存在。上述方法虽然都能制备出氧化锌/石墨烯复合材料，但存在有机溶剂使用多、工序繁琐、污染高等问题，同时制备出的复合材料易团聚。因此，寻找一种过程简便且容易控制，分散性好且污染小的制备方法，对氧化锌/石墨烯复合材料的普及应用具有重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种工艺流程简单、成本低、污染小的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。首先将氧化石墨在水中超声分散离心得到氧化石墨烯溶液，然后加入聚乙烯醇辅助冻干法制备得到的氧化锌粉体，最后经过水热反应得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。
本发明的独特之处在于将聚乙烯醇与真空冷冻干燥技术相结合。一方面利用聚乙烯醇良好的表面活性，使粒子在水溶液中分散更为均匀，同时在其高分子网络结构中粒子的移动受到限制，有助于形成粒径较小且分布均匀的复合粉体；另一方面采用真空冷冻干燥技术，避免了传统干燥方法在制备纳米粉体时由于液相的表面张力作用出现不可逆的硬团聚现象，在干燥过程中溶剂通过升华直接从固态变为气态形式从制品中脱除而不形成任何液相，这样不仅使颗粒的尺寸和化学均匀性得到维持，而且可以得到分散性较好的纳米粉体。同时，将氧化锌-氧化石墨烯混合溶液进行水热反应，可以更好的实现石墨烯片层对氧化锌颗粒的包覆，极大提高了电子传输速率。
一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用改进的Hummers氧化法制得氧化石墨；
(2)将一定分子量的聚乙烯醇溶于去离子水中，并加入一定比例的可溶性锌盐，磁力搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中的溶液预冻后放入真空冷冻干燥机中进行干燥，得到泡沫状的中间产物；
(4)将步骤(3)中所述的中间产物放入马弗炉中进行煅烧，得到氧化锌纳米粉体；
(5)将步骤(1)中所述的氧化石墨溶于水超声剥离，并加入一定比例的步骤(4)中所述氧化锌粉体继续超声，并磁力搅拌均匀得到乳黄色氧化锌-氧化石墨烯混合溶液；
(6)将步骤(5)中所述的氧化锌-氧化石墨烯混合溶液倒入水热反应釜中，油浴加热一定时间后将产物离心、洗涤、干燥得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。
上述制备方法中，步骤(2)中所述聚乙烯醇的质量浓度为1％～5％，当质量浓度小于1％时，冻干后的固体不易收集，当质量浓度大于5％时，聚乙烯醇水溶液易凝胶化，使样品难以冻干。
上述制备方法中，步骤(2)中所述的可溶性锌盐为六水合硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]和无水醋酸锌[Zn(CH3COO)2]。
上述制备方法中，步骤(2)中所述的聚乙烯醇与可溶性锌盐的质量比为4:1～1:8，当质量比小于4:1时，得到的纳米粉体粒径分布不均匀，当质量比大于1:8时，得到的纳米粉体极易团聚，分散性下降。
上述制备方法中，步骤(3)中冷冻干燥的预冻时间为10～15h，在冷阱温度为-55℃、工作压强为10Pa的真空冷冻干燥机中的冷冻时间为10～15h。
上述制备方法中，步骤(4)中的煅烧温度为400～800℃，升温时间为1～6h，保温时间为1～6h。
上述制备方法中，步骤(5)中所述制备氧化石墨烯溶液的超声时间为0.5～2h，超声时间小于0.5h时，氧化石墨的剥离效果很差，超声时间大于2h时，氧化石墨烯片层结构被破坏。
上述制备方法中，步骤(6)中所述氧化锌-氧化石墨烯混合溶液的水热反应时间为1～20h，随着反应时间的增长，氧化石墨烯被还原为石墨烯越充分。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明的制备工艺简单，合成条件温和，实际操作方便；
(2)本发明所使用的原料廉价易得，操作过程中未使用有机溶剂，对环境污染较小，有利于工业化生产；
(3)本发明所制备的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料分布均匀，其中氧化锌为六方纤锌矿结构，氧化锌在聚乙烯醇的作用下表现出了良好的分散性，还原氧化石墨烯能够很好的包覆氧化锌颗粒。
附图说明
图1为本发明实施例1中氧化锌/还原氧化石墨烯(ZnO/rGO)的X射线衍射图(XRD)。
图2为本发明实施例1中氧化锌/还原氧化石墨烯的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
氧化石墨的制备：采用改进的Hummers氧化法，将5g石墨粉、2.5g硝酸钠和120ml浓硫酸(98％)加入烧杯中，冰浴条件下磁力搅拌。缓慢加入15g高锰酸钾，控制反应温度不超过10℃，搅拌反应2小时后进行中温反应，待反应体系温度升至35℃后继续反应2小时，缓慢加入200ml去离子水，控制反应温度在98℃左右，反应1.5小时溶液变金黄色，加入大量去离子水终止反应，继续加入20ml双氧水(30％)，冷却后用1mol/L的盐酸水溶液洗涤，再用大量去离子水洗涤直至中性，最后冷冻干燥得到氧化石墨粉末。
称取1g分子量为16000的聚乙烯醇，倒入50ml去离子水中，在75℃油浴条件下搅拌30min使聚乙烯醇充分溶解，室温冷却。称取4g六水合硝酸锌加入冷却后的聚乙烯醇溶液中，磁力搅拌1h。然后将混合溶液倒入冻干机样品盘中，低温下充分预冻后转移至真空冷冻干燥机中干燥10h，得到泡沫状中间产物。将中间产物放入马弗炉中，空气氛围下2h升温至550℃并保温6h得到氧化锌纳米粉体。
称取30mg氧化石墨，加入30ml去离子水超声分散0.5h，加入300mg氧化锌粉体，继续超声0.5h后，磁力搅拌3h，倒入50ml水热反应釜中120℃反应5h，最后将产物离心、洗涤、干燥得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合粉体。
本实施例所制备的氧化锌/还原氧化石墨烯的X射线衍射图(XRD)如图1所示。由图1可以看出，制备的氧化锌/还原氧化石墨烯中纳米氧化锌为六方纤锌矿结构，具有较高的纯度和结晶度。
本实施例所制备的氧化锌/还原氧化石墨烯的扫描电镜图(SEM)如图2所示。由图2可以看出，氧化锌纳米颗粒被还原氧化石墨烯片层所包覆形成三维网状结构，氧化锌的直径为60～150nm。
实施例2
氧化石墨的制备：重复实施例1中氧化石墨的制备过程。
称取1g分子量为95000的聚乙烯醇，倒入50ml去离子水中，在75℃油浴条件下搅拌30min使聚乙烯醇充分溶解，室温冷却。称取1g无水醋酸锌加入冷却后的聚乙烯醇溶液中，磁力搅拌1h。然后将混合溶液倒入冻干机样品盘中，低温下充分预冻后转移至真空冷冻干燥机中干燥10h，得到泡沫状中间产物。将中间产物放入马弗炉中，空气氛围下2h升温至500℃并保温1h得到氧化锌纳米粉体。
称取3mg氧化石墨，加入30ml去离子水超声分散0.5h，加入300mg氧化锌粉体，继续超声0.5h后，磁力搅拌1h，倒入50ml水热反应釜中100℃反应3h，最后将产物离心、洗涤、干燥得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合粉体。
实施例3
氧化石墨的制备：重复实施例1中氧化石墨的制备过程。
称取4g分子量为16000的聚乙烯醇，倒入50ml去离子水中，在75℃油浴条件下搅拌30min使聚乙烯醇充分溶解，室温冷却。称取1g六水合硝酸锌加入冷却后的聚乙烯醇溶液中，磁力搅拌2h。然后将混合溶液倒入冻干机样品盘中，低温下充分预冻后转移至真空冷冻干燥机中干燥10h，得到泡沫状中间产物。将中间产物放入马弗炉中，空气氛围下3h升温至550℃并保温3h得到氧化锌纳米粉体。
称取90mg氧化石墨，加入30ml去离子水超声分散1h，加入300mg氧化锌粉体，继续超声0.5h后，磁力搅拌2h，倒入50ml水热反应釜中120℃反应10h，最后将产物离心、洗涤、干燥得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合粉体。
实施例4
氧化石墨的制备：重复实施例1中氧化石墨的制备过程。
称取1g分子量为16000的聚乙烯醇，倒入50ml去离子水中，在75℃油浴条件下搅拌30min使聚乙烯醇充分溶解，室温冷却。称取4g六水合硝酸锌加入冷却后的聚乙烯醇溶液中，磁力搅拌2h。然后将混合溶液倒入冻干机样品盘中，低温下充分预冻后转移至真空冷冻干燥机中干燥10h，得到泡沫状中间产物。将中间产物放入马弗炉中，空气氛围下5h升温至800℃并保温3h得到氧化锌纳米粉体。
称取15mg氧化石墨，加入30ml去离子水超声分散0.5h，加入300mg氧化锌粉体，继续超声1h后，磁力搅拌5h，倒入50ml水热反应釜中140℃反应5h，最后将产物离心、洗涤、干燥得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合粉体。
由本实施例可以看出，本发明具有工艺流程简单、操作方便、污染小等特点。凡是采用本发明的相似方法及相似变化，均应列入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用改进的Hummers氧化法制得氧化石墨；
(2)将一定分子量的聚乙烯醇溶于去离子水中，并加入一定比例的可溶性锌盐，磁力搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中的溶液预冻后放入真空冷冻干燥机中进行干燥，得到泡沫状的中间产物；
(4)将步骤(3)中所述的中间产物放入马弗炉中进行煅烧，得到氧化锌纳米粉体；
(5)将步骤(1)中所述的氧化石墨溶于水超声剥离，并加入一定比例的步骤(4)中所述氧化锌粉体继续超声，并磁力搅拌均匀得到乳黄色氧化锌-氧化石墨烯混合溶液；
(6)将步骤(5)中所述的氧化锌-氧化石墨烯混合溶液倒入水热反应釜中，油浴加热一定时间后将产物离心、洗涤、干燥得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1中所述的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述聚乙烯醇的分子量为10000～100000。
3.根据权利要求1中所述的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的可溶性锌盐为六水合硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]和无水醋酸锌[Zn(CH3COO)2]中任一种。
4.根据权利要求1中所述的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述聚乙烯醇与可溶性锌盐的质量比为4:1～1:8，磁力搅拌的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1中所述的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用的干燥工艺为真空冷冻干燥技术。
6.根据权利要求1中所述的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的煅烧温度为400～800℃，升温时间为1～6h，保温时间为1～6h。
7.根据权利要求1中所述的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的氧化石墨与氧化锌的质量比为1:2～1:100，超声时间为0.5～2h，磁力搅拌时间为1～5h。
8.根据权利要求1中所述的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中的水热反应时间为1～20h，水热反应温度为100～200℃。
9.一种由权利要求1至8所述方法制备的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于，所制备的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料中还原氧化石墨烯片层包覆氧化锌纳米颗粒形成三维网状结构，氧化锌的直径为60～150nm。
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