CN108031481B - 一种银插层剥离的超薄卤氧化铋纳米片光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银插层剥离法制备的超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂及其应用，属于光催化领域。利用Ag+和Cl‑之间的强作用力，在乙醇水溶液中通过自组装将Ag+***块体Bi12O17Cl2的[Bi12O17]2+和[Cl2]2‑层间，并且采用光还原的方法将Ag+转化为Ag单质，随着Ag单质在层间成核长大，将块体的Bi12O17Cl2纳米片逐渐剥离为超薄纳米片。该制备方法具有操作简便、原料成本低、耗能少、可实现规模化制备等优点，属于绿色合成技术。
Description
技术领域
本发明属于光催化领域，具体涉及一种通过银插层剥离制备的超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国经济的飞速发展，环境恶化和能源短缺问题也日益凸显。解决这两大问题是我国实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。光催化技术被认为是理想的太阳能转换技术之一，其在水处理、空气净化、分解水制氢、CO2还原以及人工光合成等领域具有潜在优势。
二维纳米材料是一类具有无限平面尺寸的新型材料，可以认为是将三维晶体减薄至一个或者几个原子层厚度而得到的材料。因其独特的厚度尺寸和结构特点，不仅能增强材料的本征性能，而且可能产生一些相对于体相材料来说不具有的新特征。
光催化氧化还原反应是在表面进行的，因此半导体材料暴露的表面结构对其光催化活性具有决定性作用。而二维纳米材料具有高的比表面积、高活性位点的暴露比例、体相光生载流子的迁移距离极小等特点，这些都使得二维材料在光催化应用方面有着潜在的应用前景。
目前为止已经报道的层状二维纳米材料的制备方法主要有机械剥离法、液相超声剥离法以及插层剥离法。其中，机械剥离法的产量低、尺寸难以控制；液相剥离法也同样存在剥离效率低、难以控制厚度等缺点。而插层剥离法的产率则相对较高，且合成的纳米片厚度可控。在插层剥离法中应用最为广泛的是插锂剥离（Li J, Zhan G, Yu Y, et al. Superior visible light hydrogen evolution of Janus bilayer junctions via atomic-level charge flow steering[J]. Nature communications, 2016, 7.），但是插锂试剂通常为金属有机化合物，而这类化合物非常活泼，极易与水和氧气发生反应，这就导致该反应条件较为苛刻。因此，需要寻找更合适的插层物种，而银插层剥离法则可以很好地解决这些问题。
发明内容
发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种银插层制备超薄Bi12O17Cl2纳米片状材料的方法。
为解决上述目的，本发明采用如下技术方案：
（1）制备块体Bi12O17Cl2纳米片
室温下将BiCl3加入弱酸性乙醇水溶液中，然后加入聚乙二醇4000，完全溶解后逐滴加入强碱性乙醇水溶液，得到混合液，搅拌均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，升温至80℃~160℃，保温2~5 h；所得产物自然冷却至室温，分别用去离子水、无水乙醇洗涤多次，离心沉淀收集，60~80℃真空烘干；
（2）制备超薄Bi12O17Cl2纳米片
将步骤（1）所得的块体Bi12O17Cl2纳米片超声分散于乙醇水溶液中，然后在遮光条件下将AgNO3乙醇水溶液逐滴加入，室温下搅拌0.5~2 h后，光照（λ>= 420 nm）0.5~2 h，离心分离后用去离子水洗涤，真空干燥，制得超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂；
所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:1；
步骤（1）所述的弱酸性乙醇水溶液为稀HCl调节的乙醇水溶液，pH=4~6；
步骤（1）所述的强碱性乙醇水溶液为NaOH或KOH调节的乙醇水溶液，pH=12~14。
步骤（2）制备得到的超薄Bi12O17Cl2纳米片中银的质量分数为0.1 %~1 %。
块体Bi12O17Cl2纳米片的厚度为20~40 nm。
超薄Bi12O17Cl2纳米片的厚度为3~4 nm。
本发明提供了一种上述的超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂和上述的制备方法制得的超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂在降解罗丹明B中的应用。本应用包括以下步骤：将所述超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂和罗丹明B溶液在避光条件下混合吸附；将所述混合液在300 W的氙灯光照（λ>= 420 nm）下进行光催化反应5 min～60 min，完成对罗丹明B的降解。
本发明的创新点在于：本发明首次提出采用银插层剥离的方法制备超薄Bi12O17Cl2纳米片，这一方法不仅实现了厚度调控，而且在纳米片层间成功引入银单质，在这两个因素的耦合作用下，超薄Bi12O17Cl2纳米片的光催化性能相比于块体Bi12O17Cl2纳米片有了极大地提升。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明首次通过利用Ag+和Cl-间的强作用力，在乙醇水溶液中通过自组装技术将Ag+***块体Bi12O17Cl2纳米片 [Bi12O17]2+和[Cl2]2-层间，并且采用光还原的方法将Ag+转化为Ag单质，随着Ag单质在层间成核长大，Bi12O17Cl2纳米片的层间距随之变大，层间范德华力也会被削弱，从而达到剥离Bi12O17Cl2纳米片的作用。该制备方法具有操作简便、原料成本低、耗能少、可实现规模化制备等优点，属于绿色合成技术；
（2）本发明的超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂光催化效果极佳，相同条件下，超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂在20 min内催化降解了87.2 %罗丹明B，而块体Bi12O17Cl2纳米片光催化剂在20 min内只催化降解了38.0 %。
附图说明
图1为实施例1中合成的块体Bi12O17Cl2纳米片（BOC），超薄Bi12O17Cl2纳米片（U-BOC）的场发射扫描电子显微镜图（FE-SEM）。
图2为实施例1中合成的块体Bi12O17Cl2纳米片（BOC），超薄Bi12O17Cl2纳米片（U-BOC）的原子力显微镜图（AFM）。
图3为实施例1中合成的块体Bi12O17Cl2纳米片（BOC），超薄Bi12O17Cl2纳米片（U-BOC）的X射线粉末衍射图（XRD）。
图4为实施例1中合成的块体Bi12O17Cl2纳米片（BOC），超薄Bi12O17Cl2纳米片（U-BOC）光催化降解罗丹明B的速率图。
具体实施方式
为了更清楚、完整地描述本发明，下面将结合发明附图，对列举的部分实施例进行具体说明。
实施例1
制备：
第一步：制备块体Bi12O17Cl2纳米片（BOC）
（1）反应前驱液的制备：室温下将2.5 mmol BiCl3溶于25 mL弱酸性乙醇水溶液（pH=5）中，然后加入1 g聚乙二醇4000，完全溶解后，逐滴加入25 mL强碱性乙醇水溶液（pH=13），充分搅拌1 h，形成反应前驱体溶液；
（2）水热反应：将所得的前驱体溶液转移至100 mL容量的聚四氟乙烯反应釜中，升温至120℃，保温3 h；
（4）沉淀的洗涤和收集：所的产物自然冷却至室温，分别用去离子水、无水乙醇洗涤数次，离心收集沉淀，60℃真空烘干即可得块体Bi12O17Cl2纳米片。
第二步：制备Ag插层的超薄Bi12O17Cl2纳米片（U-BOC）
将第一步得到的块体Bi12O17Cl2纳米片超声分散于50 mL乙醇水溶液中，避光条件下将50 mL AgNO3乙醇水溶液（90 mg/L）逐滴加入，搅拌2 h后，置于配有420 nm滤光片的氙灯下光照1 h，将得到的产物离心分离后用去离子水洗涤，60℃真空干燥，得到Ag插层的超薄Bi12O17Cl2纳米片。
应用：
称取30 mg超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂，加入到60 mL，5 mg/L的罗丹明B溶液中，避光条件下搅拌吸附1 h，用配有420 nm滤光片的氙灯来提供可见光光源，研究罗丹明B的降解情况。如图4所示，相同条件下，超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂在20 min内催化降解了87.2 %罗丹明B，而Bi12O17Cl2纳米片光催化剂在20 min内只催化降解了38.0 %。
实施例2
将实施例1所得的块体Bi12O17Cl2纳米片和超薄Bi12O17Cl2纳米片分别进行场发射扫描电子显微镜表征，结果如图1。可以看出通过银插层处理后，Bi12O17Cl2纳米片的厚度发生了明显的变化，超薄纳米片的厚度在10 nm以内。
实施例3
将实施例1所得的块体Bi12O17Cl2纳米片和超薄Bi12O17Cl2纳米片，分别进行原子力显微镜表征，如图2所示。从图中可以看出块体Bi12O17Cl2厚纳米片的厚度在20~40 nm之间，而银插层处理后得到的纳米片的厚度约为3~4 nm。证明银插层剥离法确实能制备出超薄Bi12O17Cl2纳米片。
实施例4
将实施例1所得的块体Bi12O17Cl2纳米片和超薄Bi12O17Cl2纳米片，分别进行X射线衍射分析，结果如图3。证明本发明提出的银插层剥离的方法没有改变Bi12O17Cl2晶型，但{0012}面的峰强度明显增强，可能是由于纳米片变薄过程中更多的暴露了{0012}面，导致晶面取向发生了变化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明，不用于限制本发明的范围。在不付出创造性劳动的情况下，依本发明申请专利范围所做的均等变化和修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种银插层剥离的超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：利用Ag+和Cl- 之间的强作用力，在乙醇水溶液中通过自组装将Ag+***块体Bi12O17Cl2 的[Bi12O17]2+和[Cl2]2-层间，并且采用光还原的方法将Ag+转化为Ag单质，随着Ag单质在层间成核长大，将块体的Bi12O17Cl2纳米片逐渐剥离为超薄纳米片；包括以下两个步骤：
（1）制备块体Bi12O17Cl2纳米片
将2.5 mmol BiCl3加入25 mL弱酸性乙醇水溶液中，然后加入1 g聚乙二醇4000，完全溶解后逐滴加入25 mL强碱性乙醇水溶液，得到混合液，搅拌均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应；所得产物自然冷却至室温，分别用去离子水、无水乙醇洗涤多次，离心沉淀收集，烘干；
（2）制备超薄Bi12O17Cl2纳米片
将步骤（1）所得的块体Bi12O17Cl2纳米片超声分散于50 mL乙醇水溶液中，然后在遮光条件下将AgNO3乙醇水溶液逐滴加入，室温下搅拌和光照实现块体剥离成纳米片；产物离心分离后用去离子水洗涤，真空干燥，制得超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂；
步骤（1）所述的弱酸性乙醇水溶液的pH为4~6；
步骤（1）所述的强碱性乙醇水溶液pH为12~14；
超薄Bi12O17Cl2纳米片的厚度为3~4 nm；步骤（1）中水热反应温度80℃~160℃，水热反应时间2~5 h；步骤（2）制备得到的超薄Bi12O17Cl2纳米片中银的质量分数为0.1 %~1 %。
2.根据权利要求1所述的一种银插层剥离的超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种银插层剥离的超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）块体Bi12O17Cl2纳米片烘干温度60℃~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种银插层剥离的超薄Bi12O17Cl2纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）超薄Bi12O17Cl2纳米片剥离操作时光照波长200 nm~700 nm，剥离时间0.5-3 h。
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