JP2018104282A - 二酸化炭素を還元することによって固体炭素を生成するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2012年4月16日に出願された、米国仮特許出願第61/624,723号、名称「Method for Producing Solid Carbon by Reducing Carbon Oxides」の出願日の恩典を主張するものであり、その開示は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
1.Dallas B.Noyesの名義で2012年4月16日に出願された米国特許出願第61/624,702号の恩典を主張する、「Methods and Structures for Reducing Carbon Oxides with Non Ferrous Catalysts」について本願と同日に出願された、国際特許出願PCT/US2013/000072(代理人整理番号3525−P10945.1PC)、
2.Dallas B.Noyesの名義で2012年4月16日に出願された米国特許出願第61/624,573号の恩典を主張する、「Methods and Systems for Thermal Energy Recovery from Production of Solid Carbon Materials by Reducing Carbon Oxides」について本願と同日に出願された、国際特許出願PCT/US2013/000076(代理人整理番号3525−P10946.1PC)、
3.Dallas B.Noyesの名義で2012年4月16日に出願された米国特許出願第61/624,753号の恩典を主張する、「Methods and Reactors for Producing Solid Carbon Nanotubes,Solid Carbon Clusters,and Forests」について本願と同日に出願された、国際特許出願PCT/US2013/000073(代理人整理番号3525−P11001.1PC)、
4.Dallas B.Noyesの名義で2012年4月16日に出願された米国特許出願第61/624,513号の恩典を主張する、「Methods for Treating an Offgas Containing Carbon Oxides」について本願と同日に出願された、国際特許出願PCT/US2013/000075(代理人整理番号3525−P11002.1PC)、
5.Dallas B.Noyesの名義で2012年4月16日に出願された米国特許出願第61/624,848号の恩典を主張する、「Methods for Using Metal Catalysts in Carbon Oxide Catalytic Converters」について本願と同日に出願された、国際特許出願PCT/US2013/000071(代理人整理番号3525−P11248.1PC)、
6.Dallas B.Noyesの名義で2012年4月16日に出願された米国特許出願第61/624,462号の恩典を主張する、「Methods and Systems for Capturing and Sequestering Carbon and for Reducing the Mass of Carbon Oxides in a Waste Gas Stream」について本願と同日に出願された、国際特許出願PCT/US2013/000081(代理人整理番号3525−P11249.1PC)、
7.Dallas B.Noyesの名義で2012年7月13日に出願された米国特許出願第61/671,464号の恩典を主張する、「Methods and Systems for Forming Ammonia and Solid Carbon Products」について本願と同日に出願された、国際特許出願PCT/US2013/000078(代理人整理番号3525−P11361.1PC)、および
8.Dallas B.Noyesの名義で2012年4月23日に出願された米国特許出願第61/637,229号の恩典を主張する、「Carbon Nanotubes Having a Bimodal Size Distribution」について本願と同日に出願された、国際特許出願PCT/US2013/000079(代理人整理番号3525−P11771PC)。
[本発明1001]
第1の反応条件下で、二酸化炭素を含む第1の供給混合物を水素含有還元剤と反応させて、前記第1の供給混合物の少なくとも一部分を、一酸化炭素および水蒸気を含む第1のテールガスに変換することと、
前記第1のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した第1のテールガスを形成することと、
第2の反応条件下で、前記乾燥した第1のテールガスを反応させて、前記乾燥した第1のテールガス中の前記一酸化炭素の少なくとも一部分を、水蒸気を含む第2のテールガスおよび固体炭素に変換することと
を含む、2段階反応方法。
[本発明1002]
前記二酸化炭素を前記水素含有還元剤と反応させることが、前記還元剤のモル量よりも高い前記二酸化炭素のモル量を反応させることを含む、本発明1001の方法。
[本発明1003]
前記二酸化炭素を前記水素含有還元剤と反応させることが、前記二酸化炭素を水素ガス(H2)と反応させることを含む、本発明1001の方法。
[本発明1004]
前記二酸化炭素を前記水素含有還元剤と反応させることが、前記二酸化炭素を炭化水素と反応させることを含む、本発明1001の方法。
[本発明1005]
前記第2のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した第2のテールガスを形成することをさらに含む、本発明1001の方法。
[本発明1006]
前記第2のテールガスを、前記乾燥した第1のテールガスと混合することをさらに含む、本発明1005の方法。
[本発明1007]
前記第1の反応条件が、第1の金属の存在下での一酸化炭素の形成を促進するように適合された温度範囲を含む、本発明1001の方法。
[本発明1008]
前記温度範囲が、約400℃〜約1,200℃である、本発明1007の方法。
[本発明1009]
前記第1の金属が、周期表の5族、6族、7族、8族、9族、および10族の元素、ランタニドの元素、およびアクチニドの元素、ならびに任意のそのような元素の酸化物、合金、および混合物から成る群から選択される材料を含む、本発明1007の方法。
[本発明1010]
前記第2の反応条件が、第2の金属の存在下での前記固体炭素の形成を促進するように適合された温度範囲を含む、本発明1001の方法。
[本発明1011]
前記温度範囲が、約400℃〜約1000℃である、本発明1010の方法。
[本発明1012]
前記温度範囲が、約550℃〜約700℃である、本発明1010の方法。
[本発明1013]
前記第2の金属が、周期表の5族、6族、7族、8族、9族、および10族の元素、ランタニドの元素、およびアクチニドの元素、ならびに任意のそのような元素の酸化物、合金、および混合物から成る群から選択される材料を含む、本発明1010の方法。
[本発明1014]
二酸化炭素および還元ガスを含む供給ガス混合物を反応させて、一酸化炭素および水を含む反応混合物を形成することと、
前記反応混合物から水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した反応混合物を形成することと、
前記乾燥した反応混合物を再循環ガスストリームと混合して、触媒変換器供給ガス混合物を形成することと、
触媒の存在下で、触媒変換器を通して前記触媒変換器供給ガス混合物を流して、水を含むテールガスおよび固体炭素を形成することと、
熱交換器を通して前記テールガスを流して、そこから水の一部分を凝縮させ、かつ前記再循環ガスストリームを形成することと
を含む、二酸化炭素の2段階還元のための方法。
[本発明1015]
前記触媒が、金属を含む、本発明1014の方法。
[本発明1016]
触媒の存在下で、触媒変換器を通して前記触媒変換器供給ガス混合物を流すことが、前記一酸化炭素の少なくとも一部分および前記還元ガスの少なくとも一部分を、固体炭素および水に変換することを含む、本発明1014の方法。
[本発明1017]
触媒の存在下で、触媒変換器を通して前記触媒変換器供給ガス混合物を流すことが、カーボンナノチューブを形成することを含む、本発明1014の方法。
[本発明1018]
追加的な還元ガスを前記触媒変換器供給ガス混合物と混合することをさらに含む、本発明1014の方法。
[本発明1019]
前記還元ガスが、水素、炭化水素、およびアルコールのうちの少なくとも1つを含む、本発明1014の方法。
[本発明1020]
前記テールガス混合物から前記固体炭素を分離することをさらに含む、本発明1014の方法。
[本発明1021]
第1の反応条件下で、ガス状二酸化炭素および水素を含む第1の供給混合物を反応させて、その中の前記二酸化炭素および前記水素の少なくとも一部分を、第1のテールガス中の一酸化炭素および水蒸気に変換することと、
前記第1のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した第1のテールガスを形成することと、
前記乾燥した第1のテールガスを、乾燥した第2のテールガスと混合して、第2の供給混合物を形成することと、
第2の反応条件下で、前記第2の供給混合物を反応させて、前記第2の供給混合物から、前記第2の供給混合物中の炭素酸化物の少なくとも一部分を、水および未反応ガスを含む第2のテールガスならびに固体炭素に変換することと、
前記第2のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、前記乾燥した第2のテールガスを形成することと
を含む、ガス状二酸化炭素および水素を固体炭素および水に変換するための2段階反応方法。
[本発明1022]
前記第1の供給混合物を反応させることが、第1の反応ゾーン中で前記第1の供給混合物を反応させることを含み、かつ前記第2の供給混合物を反応させることが、第2の反応ゾーン中で前記第2の供給混合物を反応させることを含む、本発明1021の方法。
[本発明1023]
第1の反応条件下で、ガス状二酸化炭素およびメタンを含む第1の供給混合物を反応させて、その中の前記二酸化炭素および前記メタンの少なくとも一部分を、第1のテールガス中の一酸化炭素および水蒸気に変換することと、
前記第1のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した第1のテールガスを形成することと、
前記乾燥した第1のテールガスを、乾燥した第2のテールガスと混合して、第2の供給混合物を形成することと、
第2の反応条件下で、前記第2の供給混合物を反応させて、前記第2の供給混合物から、前記第2の供給ガス中の炭素酸化物の少なくとも一部分を、水および未反応ガスを含む第2のテールガスならびに固体炭素に変換することと、
前記第2のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、前記乾燥した第2のテールガスを形成することと
を含む、ガス状二酸化炭素およびメタンを固体炭素および水に変換するための2段階反応方法。
[本発明1024]
前記第2の供給混合物中の不活性ガスの蓄積を制御するために、前記第1のテールガス、前記第2のテールガス、前記乾燥した第1のテールガス、前記乾燥した第2のテールガス、および前記第2の供給混合物から成る群から選択されるガスの一部分を含むベントガスを吐出させることをさらに含む、本発明1021または本発明1023の方法。
[本発明1025]
前記乾燥した第2のテールガスを圧縮することをさらに含む、本発明1021または本発明1023の方法。
[本発明1026]
前記固体炭素が、カーボンナノチューブを含む、本発明1021または本発明1023の方法。
[本発明1027]
前記固体炭素が、グラファイト、グラフェン、カーボンブラック、煤煙、繊維状炭素、バックミンスターフラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンプレートレット、アモルファス炭素、およびナノダイヤモンドから成る群から選択される少なくとも1つの材料を含む本質的に純粋な炭素の少なくとも1つの同素体およびモルフォロジを含む、本発明1021または本発明1023の方法。
CO2+2H2←→C(s)+2H2O (反応式1)
反応式1におけるCNTの形成は、650℃で約24.9kcal/molを放出する(すなわち、ΔH=−24.9kcal/mol)。反応式1におけるグラファイトの形成は、650℃で約23.8kcal/molを放出する。反応式1におけるC60フラーレンの形成は、650℃で約13.6kcal/molを放出する。反応式1におけるカーボンランプブラックの形成は、吸熱性であり、650℃で約147.5kcal/molを消費する(すなわち、ΔHは、+147.5kcal/molである)。ボッシュ反応は、可逆的であり、反応式1の逆において、固体炭素は、水によって酸化されて、酸素シフト反応で二酸化炭素および水素を形成する。
CO2+H2←→CO+H2O(反応式2)
反応式2は、650℃で僅かに吸熱性であり、約8.47kcal/molの熱入力を必要とする(すなわち、ΔH=+8.47kcal/mol)。反応式1で示される反応の第2段階では、一酸化炭素が水素と反応して、固体炭素および水を形成する。
CO+H2←→C(s)+H2O(反応式3)
において、炭素活量Acは、K・(PCO・PH2/PH2O)として定義される。したがって、Acは、COおよびH2の分圧に正比例し、かつH2Oの分圧に反比例する。より高いPH2Oは、CNTの形成を阻害する傾向がある。この反応の炭素活量はまた、モル分率および全圧に関しても表され得る:Ac=K・PT(YCO・YH2/YH2O)。式中、PTは、全圧であり、Yは、種のモル分率である。反応平衡定数は、全般的に、温度によって変動するので、炭素活量は、全般的に、温度によって変動する。炭素活量はまた、消費されるモル数とは異なるモル数のガスが生成される反応の全圧によっても変動する。固体炭素の同素体の混合物およびそのモルフォロジは、反応器中の触媒および反応ガスの炭素活量を変えることによって達成することができる。
CO2+CH4←→2C(S)+2H2O (反応式4)
CO2+H2←→CO+H2O (反応式2)
は、逆水性ガスシフト反応であり、第2の反応よりもはるかに速い反応速度を有し得る。第2の反応
CO+H2←→C(s)+H2O (反応式3)
は、プロセスの反応速度全体を制御し得る。プロセスを2段階に分離することによって、2つの反応が切り離され得る。第1の反応器106、206は、第2の反応器116、224よりも比較的小さくなり得るが、それでも、第1の反応は、依然として第1の反応器106、206中で実質的に完了まで進行し得る。より小さい反応器は、生産、維持、および運転のコストが低くなり得る。
Claims (27)
- 第1の反応条件下で、二酸化炭素を含む第1の供給混合物を水素含有還元剤と反応させて、前記第1の供給混合物の少なくとも一部分を、一酸化炭素および水蒸気を含む第1のテールガスに変換することと、
前記第1のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した第1のテールガスを形成することと、
第2の反応条件下で、前記乾燥した第1のテールガスを反応させて、前記乾燥した第1のテールガス中の前記一酸化炭素の少なくとも一部分を、水蒸気を含む第2のテールガスおよび固体炭素に変換することと
を含む、2段階反応方法。 - 前記二酸化炭素を前記水素含有還元剤と反応させることが、前記還元剤のモル量よりも高い前記二酸化炭素のモル量を反応させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記二酸化炭素を前記水素含有還元剤と反応させることが、前記二酸化炭素を水素ガス(H2)と反応させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記二酸化炭素を前記水素含有還元剤と反応させることが、前記二酸化炭素を炭化水素と反応させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第2のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した第2のテールガスを形成することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第2のテールガスを、前記乾燥した第1のテールガスと混合することをさらに含む、請求項5に記載の方法。
- 前記第1の反応条件が、第1の金属の存在下での一酸化炭素の形成を促進するように適合された温度範囲を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記温度範囲が、約400℃〜約1,200℃である、請求項7に記載の方法。
- 前記第1の金属が、周期表の5族、6族、7族、8族、9族、および10族の元素、ランタニドの元素、およびアクチニドの元素、ならびに任意のそのような元素の酸化物、合金、および混合物から成る群から選択される材料を含む、請求項7に記載の方法。
- 前記第2の反応条件が、第2の金属の存在下での前記固体炭素の形成を促進するように適合された温度範囲を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記温度範囲が、約400℃〜約1000℃である、請求項10に記載の方法。
- 前記温度範囲が、約550℃〜約700℃である、請求項10に記載の方法。
- 前記第2の金属が、周期表の5族、6族、7族、8族、9族、および10族の元素、ランタニドの元素、およびアクチニドの元素、ならびに任意のそのような元素の酸化物、合金、および混合物から成る群から選択される材料を含む、請求項10に記載の方法。
- 二酸化炭素および還元ガスを含む供給ガス混合物を反応させて、一酸化炭素および水を含む反応混合物を形成することと、
前記反応混合物から水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した反応混合物を形成することと、
前記乾燥した反応混合物を再循環ガスストリームと混合して、触媒変換器供給ガス混合物を形成することと、
触媒の存在下で、触媒変換器を通して前記触媒変換器供給ガス混合物を流して、水を含むテールガスおよび固体炭素を形成することと、
熱交換器を通して前記テールガスを流して、そこから水の一部分を凝縮させ、かつ前記再循環ガスストリームを形成することと
を含む、二酸化炭素の2段階還元のための方法。 - 前記触媒が、金属を含む、請求項14に記載の方法。
- 触媒の存在下で、触媒変換器を通して前記触媒変換器供給ガス混合物を流すことが、前記一酸化炭素の少なくとも一部分および前記還元ガスの少なくとも一部分を、固体炭素および水に変換することを含む、請求項14に記載の方法。
- 触媒の存在下で、触媒変換器を通して前記触媒変換器供給ガス混合物を流すことが、カーボンナノチューブを形成することを含む、請求項14に記載の方法。
- 追加的な還元ガスを前記触媒変換器供給ガス混合物と混合することをさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記還元ガスが、水素、炭化水素、およびアルコールのうちの少なくとも1つを含む、請求項14に記載の方法。
- 前記テールガス混合物から前記固体炭素を分離することをさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 第1の反応条件下で、ガス状二酸化炭素および水素を含む第1の供給混合物を反応させて、その中の前記二酸化炭素および前記水素の少なくとも一部分を、第1のテールガス中の一酸化炭素および水蒸気に変換することと、
前記第1のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した第1のテールガスを形成することと、
前記乾燥した第1のテールガスを、乾燥した第2のテールガスと混合して、第2の供給混合物を形成することと、
第2の反応条件下で、前記第2の供給混合物を反応させて、前記第2の供給混合物から、前記第2の供給混合物中の炭素酸化物の少なくとも一部分を、水および未反応ガスを含む第2のテールガスならびに固体炭素に変換することと、
前記第2のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、前記乾燥した第2のテールガスを形成することと
を含む、ガス状二酸化炭素および水素を固体炭素および水に変換するための2段階反応方法。 - 前記第1の供給混合物を反応させることが、第1の反応ゾーン中で前記第1の供給混合物を反応させることを含み、かつ前記第2の供給混合物を反応させることが、第2の反応ゾーン中で前記第2の供給混合物を反応させることを含む、請求項21に記載の方法。
- 第1の反応条件下で、ガス状二酸化炭素およびメタンを含む第1の供給混合物を反応させて、その中の前記二酸化炭素および前記メタンの少なくとも一部分を、第1のテールガス中の一酸化炭素および水蒸気に変換することと、
前記第1のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、乾燥した第1のテールガスを形成することと、
前記乾燥した第1のテールガスを、乾燥した第2のテールガスと混合して、第2の供給混合物を形成することと、
第2の反応条件下で、前記第2の供給混合物を反応させて、前記第2の供給混合物から、前記第2の供給ガス中の炭素酸化物の少なくとも一部分を、水および未反応ガスを含む第2のテールガスならびに固体炭素に変換することと、
前記第2のテールガスから水の少なくとも一部分を凝縮させて、前記乾燥した第2のテールガスを形成することと
を含む、ガス状二酸化炭素およびメタンを固体炭素および水に変換するための2段階反応方法。 - 前記第2の供給混合物中の不活性ガスの蓄積を制御するために、前記第1のテールガス、前記第2のテールガス、前記乾燥した第1のテールガス、前記乾燥した第2のテールガス、および前記第2の供給混合物から成る群から選択されるガスの一部分を含むベントガスを吐出させることをさらに含む、請求項21または請求項23に記載の方法。
- 前記乾燥した第2のテールガスを圧縮することをさらに含む、請求項21または請求項23に記載の方法。
- 前記固体炭素が、カーボンナノチューブを含む、請求項21または請求項23に記載の方法。
- 前記固体炭素が、グラファイト、グラフェン、カーボンブラック、煤煙、繊維状炭素、バックミンスターフラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンプレートレット、アモルファス炭素、およびナノダイヤモンドから成る群から選択される少なくとも1つの材料を含む本質的に純粋な炭素の少なくとも1つの同素体およびモルフォロジを含む、請求項21または請求項23に記載の方法。
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