JP5301793B2 - 再分散用微細炭素繊維集合塊およびその製造方法 - Google Patents
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Description
微細炭素繊維の含有量が0.01〜99.5質量%、分散剤の含有量が0.1〜99.5質量%、水分含有量が10質量%未満であり、
前記分散剤が、(1)水溶液中で直径が5〜2000nmの球状、棒状又は板状ミセルを形成しうる界面活性剤、(2)重量平均分子量が1万〜5千万である水溶性高分子、および(3)サイクロデキストリンとフラーレンとの組合わせ、から選択されてなるいずれか1つのものであることを特徴とする再分散用炭素繊維集合塊である。
本発明に係る再分散用微細炭素繊維集合塊を製造するにおいては、まず、水系媒体中に、微細炭素繊維を、分散剤の作用により孤立分散状に均一分散ないし溶解保持してなる炭素繊維分散液を調製する。
炭素繊維分散液を調製する上で用いられる媒体としては、後述する分散剤との関係から水系のものが用いられる。
本発明において、水系分散媒体中に分散された後、再分散用微細炭素繊維集合塊中に保持される微細炭素繊維としては、特に限定されるものではないが、主として、炭素の六員環配列構造を有する構造体であって、この構造体の三次元のディメンションのうち少なくとも1つの寸法がナノメートルの領域にある、たとえば、数〜数100nm程度のオーダーを有する、ものが代表的なものである。
本発明に係る再分散用微細炭素繊維集合塊を製造するにおいて、水系媒体中に配合され、かつ本発明に係る再分散用微細炭素繊維集合塊において、各微細炭素繊維相互を凝集させることなく孤立分散状に保持するために含有される分散剤は、少なくとも常温下(20±10℃)にて固体であるものであって、(1)水溶液中で直径が50〜2000nmの球状、棒状又は板状ミセルを形成しうる界面活性剤、(2)重量平均分子量が1万〜5千万である水溶性高分子、および(3)サイクロデキストリンとフラーレンとの組合わせのうちから選ばれたいずれかのものである。
本発明において用いられる第1の好ましい分散剤は、(1)水溶液中で直径が5〜2000nmの球状、棒状又は板状ミセルを形成しうる界面活性剤(以下、「ミセルタイプ」という)であり、また第2の好ましい分散剤は、(2)重量平均分子量が1万〜5千万である水溶性高分子(以下、「擬似ミセルタイプ」という)を例示である。
本発明において用いられる第3の好ましい分散剤は、サイクロデキストリンとフラーレンである。ここで、使用可能なサイクロデキストリンは、グルコース残基の数が6個のα型、7個のβ型、8個のγ型のサイクロデキストリンのいずれでもよく、その他、マルトシルサイクロデキストリン、ジメチルサイクロデキストリン等の分岐サイクロデキストリンや修飾サイクロデキストリン、又はサイクロデキストリンポリマー等も使用可能である。
本発明において用いられる炭素繊維分散液としては、上記したような分散剤を用いて、水系分散媒中に微細炭素繊維を孤立分散状に分散させるものであり、微細炭素繊維は分散剤の存在によって自然に分散し得るものであるから、撹拌等の処理は特段必要ではないが、例えば、超音波処理、各種撹拌装置を用いた攪拌処理等を行うことは可能である。
上記したような微細炭素繊維が分散剤によって孤立分散化された微細炭素繊維分散液から本発明に係る再分散用微細炭素繊維集合塊を得るためには、分散液から分散媒体分を除去すればよい。除去のための乾燥手法としては、凍結乾燥、風乾、オーブン乾燥等の加熱蒸発等のいずれの方法を用いることもできる。なお加熱乾燥させる場合には、例えば、微細炭素繊維の製造工程において発生する廃熱を利用することも可能である。
本発明に係る再分散用微細炭素繊維集合塊においては、上記したように微細炭素繊維が孤立分散性を維持したまま集合固化されているものであるので、微細炭素繊維を分散化しようとする分散媒あるいは複合化しようとするマトリックス材等に対して、所定量で添加することによって、容易に微細炭素繊維の均一分散系を形成することができる。
生成炉からの排ガスの一部を循環ガスとして使用し、この循環ガス中に含まれるメタン等の炭素化合物を、新鮮なトルエンと共に、炭素源として使用して、CVD法により微細炭素繊維を合成した。
精製水1リットルに対し、1.9グラムの3−(N,N−ジメチルステアリルアンモニオ)−プロパンスルホネート[3-(N,N-dimethylstearylammonio)-propanesulfonate]、0.1グラムのドデシル硫酸塩(dodecylsulfate)を添加し、混合ミセル水溶液を調製した。
合成例2で得られたカーボンナノチューブ分散液を、セル内に入れ80℃に加熱して水分を除去し、直径15cm×厚さ10cmのブロック状の微細炭素繊維集合塊を得た。なお、この集合塊は、人手では簡単には壊れないほどの強度を有しており、ハンドリング性は十分なものであった。
合成例2で得られたカーボンナノチューブ分散液を、アトマイザーを用いて噴霧し、噴霧滴を熱又は凍結乾燥させて水分を除去し、平均直径3マイクロの顆粒状の微細炭素繊維集合塊を得た。なお、この顆粒状の集合塊も良好なハンドリング性を有していた。
合成例2において得られた分散液中における微細炭素繊維の量と等量の微細炭素繊維を含むように、実施例1で得られたブロック状の微細炭素繊維集合塊より所定の大きさの切片を切り出し、これを精製水1リットルに投入した。そして、これを、湯浴中で、室温から60℃に上昇させ約10分間放置すると、当該切片から解離した微細炭素繊維は完全に水溶液に分散(溶解)した。何らの機械的撹拌処理をおこなうことなく、短時間で微細炭素繊維を均一分散させることができたことから、本発明に係る微細炭素繊維集合塊を使用することにより、同一組成の分散系を微細炭素繊維および分散剤から直接調製するよりも、より簡単に均一分散系を調製できることがわかった。
Claims (8)
- 水系分散媒体中に炭素繊維および少なくとも常温下(20±10℃)にて固体である分散剤を添加し、分散媒体中で炭素繊維を孤立分散化させた分散系から分散媒体を除去して得られる、炭素繊維が独立分散性を維持した状態で集合固化していることを特徴とする、再分散用微細炭素繊維集合塊であって、
微細炭素繊維の含有量が0.01〜99.5質量%、分散剤の含有量が0.1〜99.5質量%、水分含有量が10質量%未満であり、
前記分散剤が、(1)水溶液中で直径が50〜2000nmの球状、棒状又は板状ミセルを形成しうる界面活性剤、(2)重量平均分子量が1万〜5千万である水溶性高分子、および(3)サイクロデキストリンとフラーレンとの組合わせ、から選択されてなるいずれか1つのものであることを特徴とするものであることを特徴とする再分散用炭素繊維集合塊。 - 再分散用炭素繊維集合塊は、ブロック状または顆粒状とされているものである請求項1に記載の再分散用微細炭素繊維集合塊。
- 前記分散剤が、3−(N,N−ジメチルステアリルアンモニオ)−プロパンスルホネート、3−[(3−コラミドプロピル)ジメチルアミノ]−2−ヒドロキシ−1−プロパン スルホン酸(CHAPSO)、3−[(3−コラミドプロピル)ジメチルアミノ]−プロパンスルホン酸(CHAP)及びN,N−ビス(3−D−グルコナミド プロピル)−コラミド、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジルセリン、ホスファチジルグリセロール、ジホスファチジルグリセロール、リゾホスファチジルコリンおよびスフィンゴミエリンからなる群から選択されたいずれかの化合物を含むものである請求項1または2に記載の再分散用微細炭素繊維集合塊。
- 前記分散剤が、重量平均分子量が1万〜5千万である水溶性高分子、または、サイクロデキストリンとフラーレンとの組合わせ、のいずれかのものである請求項1または2に記載の再分散用微細炭素繊維集合塊。
- 前記炭素繊維として、筒状のグラフェンシートが軸直角方向に積層した構造であって、筒を構成するシートが多角形の軸直交断面を有し、該断面の最大径が15〜100nmであり、アスペクト比が105以下で、ラマン分光分析で514nmにて測定されるID/IGが0.1以下であるものを用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載の再分散用微細炭素繊維集合塊。
- 前記炭素繊維として、外径15〜100nmの炭素繊維から構成される炭素繊維構造体であって、前記炭素繊維構造体は、前記炭素繊維が複数延出する態様で、 当該炭素繊維を互いに結合する粒状部を有しており、かつ当該粒状部は前記炭素繊維の成長過程において形成されてなるものであることを特徴とする炭素構造体を用い、孤立分散化させた分散系を形成するにおいて、メディアミルを用いた分散処理を施すことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の再分散用微細炭素繊維集合塊。
- 水系分散媒体中に(A)炭素繊維と、(B)(1)水溶液中で直径が50〜2000nmの球状、棒状又は板状ミセルを形成しうる界面活性剤、(2)重量平均分子量が1万〜5千万である水溶性高分子、並びに(3)サイクロデキストリンおよびフラーレンから選択されてなるいずれか1つからなる分散剤を添加し、分散媒体中で炭素繊維を孤立分散化させた後、分散系から分散媒体を除去し、炭素繊維が孤立分散性を維持した状態で集合固化している微細炭素繊維集合塊を製造することを特徴とする再分散用微細炭素繊維集合塊の製造方法。
- 分散系からの分散媒体の除去が、−197〜450℃の温度にて行われるものである請求項7に記載の再分散用微細炭素繊維集合塊の製造方法。
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