CN104401948A - 一种单层石墨型氮化碳纳米片溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单层石墨型氮化碳纳米片溶液的制备方法，包括以下步骤：选取三聚氰胺或尿素或二聚二氰胺为前驱体，经过热解反应得到石墨型氮化碳粉体；称取氮化碳粉末置于装有极性溶剂或表面活性剂的水溶液的球磨罐中，放入罐磨机中进行球磨；球磨一定时间后，倒出悬浊液，通过超声分散仪进行超声剥离，然后将得到的溶液进行离心处理；取上层清液即为单层石墨型氮化碳纳米片溶液。与现有技术使用大功率超声剥离得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液相比较，本发明中对氮化碳粉体进行球磨预处理后，再进行超声剥离，使得制备过程能耗更低，制备的石墨型氮化碳纳米片浓度更高，成本也较低。

Description

一种单层石墨型氮化碳纳米片溶液的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种单层石墨型氮化碳纳米片溶液的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳因其化学热稳定性好、无毒且原料易得、不含金属等优异的性能而受到世界各国科研工作者的广泛关注。特别是近年来首次发现石墨相氮化碳具有优异的光催化分解水制氢性能更是引起了人们浓厚的研究兴趣。石墨相氮化碳为层状结构，层内为强的化学键，层间为极弱的范德华力，通过破坏层间的范德华力可得到单层氮化碳纳米片，这种二维结构的氮化碳纳米片在纳米电子学、摩擦、催化、能源和高性能的复合材料等领域具有广泛的应用前景。目前制备单层石墨相氮化碳纳米片的方法有热刻蚀法，液相剥离法。热刻蚀法制备量较小，工艺参数难以控制，很难满足工业化要求。相比较液相剥离法可以得到较高产量的单层纳米片产物，而且液相剥离过程容易与其它金属化合物形成纳米复合材料，大大提升单层氮化碳的性能和应用领域(SunYanjuan等，Growth of BiOBr nanosheets on C3N4nanosheetsto construct two-dimensional nanojunctions with enhanced photoreactivity for NO removal，Journalof Colloid and Interface Science，2014，418：317-323；Cao Shao-Wen等，In-situ growth of CdSquantum dots on g-C3N4nanosheets for highly efficient photocatalytic hydrogen generation undervisible light irradiation，International Journal o f Hydrogen Energy,2013,38:1258-1266)。目前液相剥离方法都是直接采用氮化碳粉体在不同溶剂超声剥离得到(Zhang Xiaodong等，Enhancedphotoresponsive ultrathin g-C3N4nanosheets for bioimaging，Journal of the American ChemicalSociety，2012，135：18-21；Yang Shubin等，Exfoliated Graphitic Carbon Nitride Nanosheets asEfficient Catalysts for Hydrogen Evolution Under Visible Light，Advanced Materials,2013,25,2452-2456)。氮化碳粉体在溶剂中直接超声剥离的反应时间周期较长，能耗较高，不利于工业化生产。同时反应中采用的溶剂种类比较少，这使得在制备单层氮化碳纳米片与其它金属形成纳米复合材料时，需要更复杂的工艺。另外，目前使用液相剥离方法制备出的单层石墨相氮化碳纳米片溶液的浓度仅为0.15mg/mL。因此，研究一种工艺简单，成本低廉且具有高浓度的单层石墨相氮化碳纳米片溶液的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供了一种单层石墨型氮化碳纳米片溶液的制备方法，其工艺简单，成本低廉，易于工业化。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种单层石墨型氮化碳纳米片溶液的制备方法，包括以下步骤：
1)选取三聚氰胺、尿素或二聚二氰胺为前驱体，通过热聚合反应得到石墨型氮化碳粉体；选取一种极性溶剂或表面活性剂的水溶液，向所选择的极性溶剂或表面活性剂的水溶液中加入石墨型氮化碳粉体，得到溶液A，然后将溶液A放入球磨罐中，并置于罐磨机上进行球磨12～24h，得到氮化碳悬浊溶液；其中，溶液A中氮化碳粉体的浓度为2.5～5mg/mL；
2)取出经过球磨处理后的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，期中，超声功率100～200w，超声时间0.5～1h；
3)将经过超声剥离后的溶液进行离心处理0.5～1h，离心机转速3000～4000rpm，取上层清液即得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，球磨中选用的极性溶剂为水、乙醇水溶液、N-甲基吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮水溶液中的一种。
本发明进一步的改进在于，球磨中选用的极性溶剂乙醇水溶液中水与乙醇的体积比为(1～10):1；N-甲基吡咯烷酮水溶液中水与N-甲基吡咯烷酮的体积比为(1～5):1。
本发明进一步的改进在于，球磨中选用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或胆酸钠中的一种。
本发明进一步的改进在于，表面活性剂的水溶液浓度为0.75～1.5mg/mL。
与现有技术相比，本发明采用将石墨型氮化碳粉末通过球磨工艺进行预处理，在球磨工艺条件下，研磨介质与石墨型氮化碳粉末充分接触，研磨介质对石墨型氮化碳产生两种物理作用力，一是剪切力，可以从石墨型氮化碳结构表面进行减薄；其次挤压力，可以从石墨型氮化碳结构边缘进行减薄。(示意图见附图1)两种作用力的最终结果是将石墨型氮化碳多层结构变薄，从而使得层间距拓宽，进一步减小层间的范德华作用力。而且整个作用过程中对氮化碳的二维表面结构不造成破坏，也不会引入其他杂质。将石墨型氮化碳经过球磨预处理后，然后进行超声剥离。在超声作用下，经过球磨预处理后的石墨型氮化碳粉末易于发生脱落成单层石墨型氮化碳纳米片，这样大大提高了超声剥离石墨型氮化碳的效率，从而提高单层石墨型氮化碳纳米片在溶液中的含量。
与现有技术使用石墨型氮化碳粉末直接进行超声剥离得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液相比较，本发明通过球磨工艺对石墨相氮化碳粉末进行球磨处理，石墨相氮化碳在选取的溶剂或表面活性剂中，通过研磨介质对石墨相氮化碳粉末的剪切和挤压物理作用，从而使得石墨相氮化碳层间变薄，作用力减小。再经过超声剥离，即可得到单层石墨相氮化碳纳米片溶液，其制备工艺简单，能耗低，得到的单层石墨型氮化碳纳米片浓度高。
附图说明
图1为本发明球磨工艺对石墨型氮化碳粉末的作用机制图。
图2为本发明制得的单层石墨型氮化碳纳米片溶液干燥后粉末的XRD图。
图3为本发明制得的单层石墨型氮化碳纳米片溶液的透射电子显微镜(TEM)形貌图。
图4是实施例1－实施例13条件下制得的氮化碳纳米片溶液的浓度图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的具体内容作进一步详细说明。
实施例1
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取10g的三聚氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取0.5g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml水的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为2.5mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨24h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率200w，超声时间1h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理1h，离心机转速4000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为1.5mg/mL。
实施例2
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取15g的三聚氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取1g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml水/乙醇(体积比为10/1)的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为5mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨12h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率100w，超声时间1h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.5h，离心机转速3000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.65mg/mL。
实施例3
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取10g的二聚二氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取0.8g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml水/乙醇(体积比为6/1)的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为4mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨20h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率120w，超声时间1h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理1h，离心机转速4000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.6mg/mL。
实施例4
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取10g的三聚氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取0.6g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml水/乙醇(体积比为1/1)的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为3mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨18h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率200w，超声时间0.7h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.6h，离心机转速3000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.7mg/mL。
实施例5
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取10g的尿素于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取1g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml N-甲基吡咯烷酮的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为5mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨24h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率200w，超声时间1h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理1h，离心机转速4000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为1.4mg/mL。
实施例6
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取10g的三聚氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取0.8g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml水/N-甲基吡咯烷酮(体积比为1/1)的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为4mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨14h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率160w，超声时间1h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.5h，离心机转速3000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.5mg/mL。
实施例7
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取10g的三聚氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取0.6g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml水/N-甲基吡咯烷酮(体积比为3/1)的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为3mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨16h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率120w，超声时间0.5h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.7h，离心机转速4000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.55mg/mL。
实施例8
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取10g的三聚氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取0.6g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml水/N-甲基吡咯烷酮(体积比为5/1)的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为3mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨18h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率140w，超声时间0.5h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.7h，离心机转速4000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.6mg/mL。
实施例9
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取15g的尿素于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取0.8g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml浓度为0.75mg/mL十二烷基苯磺酸钠水溶液的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为4mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨16h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率100w，超声时间0.5h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.7h，离心机转速4000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.7mg/mL。
实施例10
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取10g的二聚二氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取1g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml浓度为1mg/mL十二烷基硫酸钠水溶液的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为5mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨20h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率180w，超声时间1h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.5h，离心机转速4000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为1.0mg/mL。
实施例11
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取10g的尿素于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取0.9g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml浓度为1.5mg/mL十二烷基磺酸钠水溶液的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为4.5mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨24h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率100w，超声时间1h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.5h，离心机转速4000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.75mg/mL。
实施例12
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取15g的二聚二氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取1g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml浓度为1.25mg/mL十二烷基磺酸钠水溶液的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为5mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨20h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率100w，超声时间1h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.5h，离心机转速3000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.6mg/mL。
实施例13
首先制备石墨型氮化碳粉体，称取15g的二聚二氰胺于坩埚中，置于马弗炉中，升温至550℃热处理4h，冷却后取出研磨后备用；称取1g石墨型氮化碳粉体置于装有200ml浓度为1mg/mL胆酸钠水溶液的球磨罐中，其中研磨罐中装有500个直径为1mm氧化锆微珠。石墨型氮化碳粉体的浓度为5mg/mL，将球磨罐置于罐磨机上球磨12h(如图1所示)；取出经过球磨处理的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，超声功率100w，超声时间0.7h；将经过超声剥离的溶液进行离心处理0.5h，离心机转速3000rpm，取上层清液即可得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液，其浓度为0.55mg/mL。
如图2至4所示，图2为本发明制得的单层石墨型氮化碳纳米片溶液干燥后粉末的XRD图；其中，所使用的X射线衍射设备为日本理学Rigaku D/Max-2400型X射线衍射仪，X射线源为Cu靶。图中所有的衍射峰均为石墨型氮化碳特征衍射峰，没有其它的杂相成分。图3为本发明制得的单层石墨型氮化碳纳米片溶液的透射电子显微镜(TEM)形貌图；其中，所使用的透射电镜设备为荷兰FEI公司Tecnai F30型透射电镜，加速电压为300kV。图中可以看出制备的氮化碳纳米片确实是单层结构。图4是实施例1－实施例13条件下制得的氮化碳纳米片溶液的浓度图。横坐标表示的是样品试样号(从实施例1－实施例13分别为1－13，14为文献Zhang Xiaodong等，Enhanced photoresponsive ultrathin g-C3N4nanosheets forbioimaging，Journal of the American Chemical Society，2012，135：18-21超声剥离得到氮化碳纳米片溶液样品)纵坐标表示的是氮化碳纳米片溶液的浓度(单位为mg/mL)。从图中可以看出本发明可以得到更高浓度的氮化碳纳米片溶液的浓度。

Claims (5)

1.一种单层石墨型氮化碳纳米片溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)选取三聚氰胺、尿素或二聚二氰胺为前驱体，通过热聚合反应得到石墨型氮化碳粉体；选取一种极性溶剂或表面活性剂的水溶液，向所选择的极性溶剂或表面活性剂的水溶液中加入石墨型氮化碳粉体，得到溶液A，然后将溶液A放入球磨罐中，并置于罐磨机上进行球磨12～24h，得到氮化碳悬浊溶液；其中，溶液A中氮化碳粉体的浓度为2.5～5mg/mL；
2)取出经过球磨处理后的氮化碳悬浊溶液，置于超声分散仪进行超声剥离，期中，超声功率100～200w，超声时间0.5～1h；
3)将经过超声剥离后的溶液进行离心处理0.5～1h，离心机转速3000～4000rpm，取上层清液即得到单层石墨型氮化碳纳米片溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备单层石墨型氮化碳纳米片溶液的方法，其特征在于，步骤1)中，球磨中选用的极性溶剂为水、乙醇水溶液、N-甲基吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮水溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种制备单层石墨型氮化碳纳米片溶液的方法，其特征在于，球磨中选用的极性溶剂乙醇水溶液中水与乙醇的体积比为(1～10):1；N-甲基吡咯烷酮水溶液中水与N-甲基吡咯烷酮的体积比为(1～5):1。
4.根据权利要求1所述的一种制备单层石墨型氮化碳纳米片溶液的方法，其特征在于，球磨中选用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或胆酸钠中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种制备单层石墨型氮化碳纳米片溶液的方法，其特征在于，表面活性剂的水溶液浓度为0.75～1.5mg/mL。
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