CN114408962A - 一种rGO修饰的氧化锌基传感材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请属于传感检测材料应用技术领域，本申请提供了一种rGO修饰的氧化锌基传感材料的制备方法和应用，所述的制备方法包括以下步骤：S1、将氧化石墨烯分散液与氧化锌混合，得到混合溶液；所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氧化锌的质量百分比大于5％；S2、将所述混合溶液通过水热反应，得到沉淀物；S3、将所述沉淀物离心洗涤，干燥，得到rGO修饰的氧化锌基传感材料。通过测样发现，相比传统的ZnO，本发明所述rGO修饰的ZnO材料对气体的响应提高了4倍以上，具有较好的气敏性。
Description
技术领域
本申请属于传感检测材料应用技术领域，具体涉及一种rGO修饰的氧化锌基传感材料的制备方法和应用。
背景技术
在互联网普及程度日益增加的今天，便捷的科技产物为推动人类社会发展作出了巨大的贡献，信息技术已成为人们生活生产中必不可少的部分。但在科技逐渐发展的同时，化石能源的排放量也随之增加，累积的排放污染引起了各种环境污染问题，造成了恶劣的后果。在这些化学排放物引起的污染问题中，空气污染是比较严重的一项。人们在日常生活生产中接触到诸如一氧化碳、甲醛、氮氧化物、丙酮等有害气体的概率提高，关于易燃易爆气体泄露***导致严重的人员伤亡和经济损失的问题，也引起了社会广泛的关注。为了解决这些问题，人们需要有效的技术手段去检测出空气中有害气体的种类、浓度、以及相应的变化情况，以求及时作出反应措施。
针对外界环境情况的的检测问题，传感器技术的需求决定了科学的研究方向。在半导体材料中，氧化锌材料本身拥有良好的气敏性能，所以氧化锌常用于各式各样气体传感器的制备。氧化锌基气体传感器具有检测气体种类多、制备过程简单和性质较稳定等优点，但其响应速度慢、气体选择性较差，影响了氧化锌基气体传感器在实际中的应用范围。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种rGO修饰的氧化锌基传感材料的制备方法和应用，通过本发明方法，能够制备得到气敏性较好的氧化锌基传感材料，利于在气体传感器中的应用。
本发明提供一种rGO修饰的氧化锌基传感材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散液与氧化锌混合，得到混合溶液；所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氧化锌的质量百分比大于5％；
S2、将所述混合溶液通过水热反应，得到沉淀物；
S3、将所述沉淀物离心洗涤，干燥，得到rGO修饰的氧化锌基传感材料。
优选地，步骤S1中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氧化锌的质量百分比为6-11％。
优选地，步骤S1中，所述氧化石墨烯分散液由氧化石墨烯溶于醇水溶剂后超声制得；所述氧化锌为沉淀法或水热法获得的微纳米氧化锌。
优选地，步骤S2中，所述水热反应的温度为150-165℃，保温时间在8h以上。
优选地，步骤S3中，所述离心洗涤使用三次乙醇洗、四次水洗和一次乙醇洗的方式。
优选地，步骤S3中，所述干燥的温度为50-70℃，时间为10-12h。
本发明提供如前所述的制备方法得到的rGO修饰的氧化锌基传感材料在检测气体中的应用。
优选地，所述气体包括二氧化氮、二氧化碳、甲醇、乙醇和甲醚中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明主要采用氧化石墨烯分散液与氧化锌，通过水热法制得rGO修饰的ZnO基传感材料，其中，控制氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氧化锌的质量百分比大于5％，水热反应后离心洗涤，干燥即得目标样品材料。通过测样发现，相比传统的ZnO，本发明所述rGO修饰的ZnO材料对气体的响应提高了4倍以上，具有较好的气敏性。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的rGO修饰的ZnO材料SEM图；
图2为本发明实施例4中对二氧化碳的检测响应图；
图3为本发明实施例5所述rGO修饰的ZnO材料的气体选择性结果。
具体实施方式
下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供了一种rGO修饰的氧化锌基传感材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散液与氧化锌混合，得到混合溶液；所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氧化锌的质量百分比大于5％；
S2、将所述混合溶液通过水热反应，得到沉淀物；
S3、将所述沉淀物离心洗涤，干燥，得到rGO修饰的氧化锌基传感材料。
通过本发明方法，能够制备得到气敏性较好的氧化锌基传感材料，利于在气体传感器中的应用。
本发明实施例首先分散氧化石墨烯(GO)，具体可取一定质量的GO溶于醇水溶剂，经过超声，得到氧化石墨烯分散液。其中，所述氧化石墨烯为市售即可。所述的醇水溶剂主要是水和无水乙醇的混合溶剂，两者的体积比优选为2：1。
在本发明的实施例中，将氧化锌(ZnO)固体加入超声后的溶液，优选将此混合溶液搅拌均匀。所述的氧化锌可为沉淀法，或者水热法获得的微纳米氧化锌，可以采用市售或自制。所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氧化锌的质量百分比大于5％，优选为6-11％，更优选为8-10％。
本发明优选实施例称取0.012g氧化石墨烯，溶于盛有20ml水和10ml无水乙醇的烧杯内，超声后再与0.12g氧化锌充分混合。
本发明实施例将得到的混合溶液移入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜，加热进行反应。本发明通过水热反应制备氧化锌基传感材料，所述反应的温度优选为150-165℃，更优选为160℃；保温时间可在8h以上，优选9-11h，更优选10h。
反应完成后，本发明实施例自然冷却至室温，打开反应釜将内衬中带有沉淀的溶液固液分离，得到沉淀物。
在本发明一些优选实施例中，对离心得到的沉淀物进行离心洗涤，所述离心洗涤优选使用三次乙醇洗、四次水洗和一次乙醇洗的方式。
本发明实施例可将离心洗涤后的沉淀同离心管一起放置于50-70℃电热鼓风干燥箱内，干燥10-12h，沉淀取出后放于研钵内研磨，将得到的rGO修饰的氧化锌基粉体材料装瓶保存。
本发明提供了如前所述的制备方法得到的rGO修饰的氧化锌基传感材料在检测气体中的应用，即，本发明实施例构筑或制备此修饰的ZnO基气体传感器，进行气体检测。
作为优选，所述气体包括二氧化氮(NO2)、二氧化碳(CO2)、甲醇(CH3OH)、乙醇(C2H5OH)和甲醚(C2H6O)中的一种或多种，更优选为二氧化氮，检测灵敏度好。本发明可检测较多种类的气体；本发明实施例构筑的气体传感器在选择性、灵敏度、便捷性等方面较好，利于其实际应用。
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。本发明实施例采用市售原料。
实施例1颗粒状氧化锌的制备方法：
(1)配置a溶液。称取0.50g乙酸锌和0.50g柠檬酸，将称取的药品加入100ml去离子水中。制成a溶液。
(2)配置b溶液。称取0.56g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，并溶于40ml去离子水中，再将此溶液滴加入a溶液，混合得到b溶液，将此溶液放置于磁力搅拌器中，以400r/min的转速持续搅拌5min，等待后续处理。
(3)配置c溶液。称取1.60g氢氧化钠，并溶于20ml去离子水中，制备c溶液。
(4)生成沉淀。将c溶液滴加进b溶液中，400r/min继续搅拌30min以上，在搅拌过程中溶液由清液生成沉淀变为乳浊液，之后沉淀逐渐消失，乳浊液变为浅黄色，后浅黄色不断变深为褐色，最后得为深粉色溶液，静置溶液10min，倒掉部分上清液，得到氧化锌沉淀。
(5)沉淀处理。对离心后沉淀使用三次乙醇洗、四次水洗、一次乙醇洗的方式，沉淀放置于高速离心机内，以8000r/min的转速离心5min，重复洗涤八次。
(6)沉淀干燥。离心后将沉淀连同离心管一起放置于60℃电热鼓风干燥箱内，干燥12h，沉淀取出后放于研钵内研磨，装瓶保存。
上述实施例通过沉淀法制备了颗粒状的氧化锌，为微米级别。以其为基体构筑传感器，但因为其电阻值大于设备量程，无法进行相关的气敏性能测试。
实施例2：
(1)制备溶液a。称量0.878g乙酸锌，溶于60ml去离子水中，制成a溶液。
(2)制备溶液b。称量2.40g氢氧化钠，溶于20ml去离子水中，制成b溶液。
(3)水热法制备。将b溶液缓慢加入a溶液中，400r/min搅拌5min后移入100ml聚四氟乙烯内衬，留出1/3安全空间，内衬装进反应釜后拧紧，保证实验安全性。电热恒温培养箱的反应条件为温度160℃，保温时间10h，实验完成后自然冷却至室温，打开反应釜将内衬中溶液连同沉淀一起分装，移进至四个同规格离心管中。
(4)沉淀处理。对离心后沉淀使用三次乙醇洗、四次水洗、一次乙醇洗的方式。沉淀放置于高速离心机内，以8000r/min的转速离心5min，重复洗涤八次。
(5)沉淀干燥。离心洗涤后将沉淀连同离心管一起放置于60℃电热鼓风干燥箱内，干燥12h，沉淀取出后放于研钵内研磨，装瓶保存。
该实施例制备得到的氧化锌具有锥柱体形貌，为白色粉末。
实施例3：
(1)分散GO。取0.012g GO，溶于盛有20ml水和10ml无水乙醇的烧杯内，蒙上一层保鲜膜后以60kHz超声1h。
(2)充分混合。将0.12g实施例2制备的锥体状ZnO缓慢加入超声后的溶液，并将此混合溶液放于磁力搅拌器上400r/min搅拌3h。
(3)水热法制备。将混合溶液移入50ml聚四氟乙烯内衬中，留出1/3安全空间，内衬装进反应釜后拧紧，保证实验安全性。电热恒温培养箱的反应条件为温度160℃，保温时间10h，实验完成后自然冷却至室温，打开反应釜将内衬中溶液连同沉淀一起分装移进至四个同规格离心管中。
(4)沉淀处理。对离心后沉淀使用三次乙醇洗四次水洗一次乙醇洗的方式。沉淀放置于高速离心机内，以8000r/min的转速离心5min，重复洗涤八次。
(5)沉淀干燥。离心后将沉淀连同离心管一起放置于60℃电热鼓风干燥箱内，干燥12h，沉淀取出后放于研钵内研磨，装瓶保存。
本发明对实施例3得到的样品进行(X射线衍射)XRD、扫描电镜以及紫外-可见光谱的表征，其中扫描电镜(SEM)照片参见图1。
结果表明，本发明通过水热法制备了rGO修饰的氧化锌基粉体材料，其中的rGO占比10％。
比较例1
按照实施例3的方法与步骤得到修饰的氧化锌基粉体材料，区别在于，rGO占比5％。
实施例4
将颗粒状ZnO(实施例1制备)、实施例3制备的rGO修饰的氧化锌基粉体材料(10％rGO)、比较例1制备的修饰的氧化锌基粉体材料(5％rGO)，分别构筑气体传感器，对CO2进行响应检测。其中，构筑气体传感器是用水作为结合剂，所述的氧化锌类材料涂覆在气体传感器基底上，以作为气体传感器的气敏性材料薄膜；然后把传感器放入到一个不同浓度下的CO2的密封瓶子中，室温下进行检测。
结果参见图2，其结果是10％rGO修饰的氧化锌基粉体的传感检测效果最好。
实施例5
将颗粒状ZnO(实施例1制备)、实施例3制备的rGO修饰的氧化锌基粉体材料(10％rGO)、比较例1制备的修饰的氧化锌基粉体材料(5％rGO)，按照实施例4的方式分别构筑气体传感器，进行多种气体响应检测。气体灵敏度测试条件：在一个密封的空间下通入该浓度气体，用数字万用表测试其的阻抗反应，以此反映对气体灵敏度的变化。
结果参见图3，其结果是10％rGO修饰的氧化锌基粉体对NO2的传感检测效果最好。
由以上实施例可知，本发明主要采用氧化石墨烯分散液与氧化锌，通过水热法制得rGO修饰的ZnO基传感材料，其中，控制氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氧化锌的质量百分比大于5％，水热反应后离心洗涤，干燥即得目标样品材料。通过测样发现，相比传统的ZnO，本发明所述rGO修饰的ZnO材料对气体的响应提高了4倍以上。本发明制备的rGO修饰的ZnO基传感材料具有较好的气敏性，利于在气体传感器中的应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种rGO修饰的氧化锌基传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散液与氧化锌混合，得到混合溶液；所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氧化锌的质量百分比大于5％；
S2、将所述混合溶液通过水热反应，得到沉淀物；
S3、将所述沉淀物离心洗涤，干燥，得到rGO修饰的氧化锌基传感材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯与氧化锌的质量百分比为6-11％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化石墨烯分散液由氧化石墨烯溶于醇水溶剂后超声制得；所述氧化锌为沉淀法或水热法获得的微纳米氧化锌。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水热反应的温度为150-165℃，保温时间在8h以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述离心洗涤使用三次乙醇洗、四次水洗和一次乙醇洗的方式。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述干燥的温度为50-70℃，时间为10-12h。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的rGO修饰的氧化锌基传感材料在检测气体中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述气体包括二氧化氮、二氧化碳、甲醇、乙醇和甲醚中的一种或多种。
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