CN105585043B - 一种花状纳米氧化铈材料的制备方法 - Google Patents

一种花状纳米氧化铈材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种花状纳米氧化铈材料的制备方法，首先以六水硝酸铈和三乙醇胺为原料，无水乙醇为溶剂，加热反应，经离心、无水乙醇洗涤，获得三乙醇胺铈前驱体；然后将三乙醇胺铈前驱体与乙二醇混合，氨水调节PH值，在聚四氟乙烯反应釜中密封加热至180‑200℃，反应24~48h，冷却、离心、无水乙醇洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火1h，得到花状纳米氧化铈材料。本发明花状氧化铈纳米材料是由数十个氧化铈纳米片组成的，纳米片的厚度10‑15nm，花状结构的尺寸为1‑2微米。这种花状纳米氧化铈材料具有较大的比表面积，在催化材料方面有良好的应用前景。

Description

一种花状纳米氧化铈材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种花状纳米氧化铈材料的制备方法，具体属于纳米材料技术领域。
背景技术
纳米氧化铈是一种用途极广的稀土材料，可广泛应用于催化剂、电子陶瓷、紫外吸收剂、汽车尾气净化、机械抛光剂等。近年来，人们对纳米氧化铈的制备进行了深入的研究，获得了球形、棒状、片状、花状、纤维状等多种形貌的氧化铈材料。例如专利CN200810201990.X将铈盐溶液迅速倒入浓碱溶液，老化，洗涤干燥得到氧化铈纳米棒；专利CN201010503448.7将硝酸铈水溶液、甲苯和双氧水加入到水热釜中反应，得到氧化铈纳米八面体和方块；专利CN201410193490.1以CeCl3·7H2O和尿素为原料，乙二胺为模板剂，水热法获得六边形纳米片状氧化铈；专利CN201410192456.2以硝酸铈为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，0-50℃反应，得到片状纳米氧化铈；专利CN201310194946.1以硝酸铈或氯化铈为原料，在-10～20℃滴加过量氨水，反应釜中反应获得片状氧化铈，厚度10-30nm。专利CN200510087129.1以硝酸铈为原料，加入葡萄糖、丙烯酰胺，氨水调节PH值，水热反应，退火后获得花状纳米氧化铈，薄片厚度20-30nm。从上述专利看出，采用有机添加剂制备具有高比表面积的片状或花状结构氧化铈是关键。粒径小、分散性好、比表面积大的氧化铈材料在催化领域具有良好的应用前景，因此研发一种新型的片状或花状纳米氧化铈材料是当前的发展方向之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花状纳米氧化铈材料的制备方法，具体通过以下技术方案实现。
本发明一种花状纳米氧化铈材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将六水硝酸铈0.217g溶于20ml无水乙醇中，得混合溶液；将0.5ml三乙醇胺滴入上述混合溶液中，磁力搅拌并加热至75℃，保温30min；反应产物冷却后，经离心分离、无水乙醇洗涤2次，获得三乙醇胺铈前驱体；六水硝酸铈与三乙醇胺的摩尔比为1:6-8。
⑵在步骤⑴所得的三乙醇胺铈前驱体中，加入40ml乙二醇，氨水调节PH值为8-10，在聚四氟乙烯反应釜中密封加热至180-200℃，反应24～48h，将反应后的混合液离心得到沉淀物，用无水乙醇洗涤沉淀物2次，再经60℃干燥24h后，并在马弗炉中600℃退火1h，得到花状纳米氧化铈材料。
本发明的有益效果是：
本发明的制备方法中是以三乙醇胺铈为前驱体，利用醇热法反应获得了花状纳米氧化铈材料，花状结构是由数十个氧化铈纳米片组成，纳米片的厚度10-15nm，花状结构的尺寸为1-2μm。这种花状纳米氧化铈材料具有高的比表面积，分散性好，在催化材料方面有良好的应用前景。
附图说明
图1：本发明实施例1所得产物的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
一种花状纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六水硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)0.217g溶于20ml无水乙醇中，得混合溶液；将0.5ml三乙醇胺滴入上述溶液，磁力搅拌并加热至75℃，保温30min；反应产物冷却后，离心、无水乙醇洗涤2次，获得三乙醇胺铈前驱体。
(2)在步骤(1)所得三乙醇胺铈前驱体中，加入40ml乙二醇，氨水调节PH值为8，在聚四氟乙烯反应釜中密封加热至200℃，反应48h，将反应后的混合液离心得沉淀物，用无水乙醇洗涤沉淀物2次，60℃干燥24h，在马弗炉中600℃退火1h，得到花状纳米氧化铈材料。

Claims (1)

1.一种花状纳米氧化铈材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将六水硝酸铈0.217g溶于20ml无水乙醇中，得混合溶液；将0.5ml三乙醇胺滴入上述混合溶液中，磁力搅拌并加热至75℃，保温30min；反应产物冷却后，经离心分离、无水乙醇洗涤2次，获得三乙醇胺铈前驱体；六水硝酸铈与三乙醇胺的摩尔比为1:6-8；
（2）在步骤（1）所得的三乙醇胺铈前驱体中，加入40ml乙二醇，氨水调节PH值为8-10，在聚四氟乙烯反应釜中密封加热至180-200℃，反应24~48h，将反应后的混合液离心得到沉淀物，用无水乙醇洗涤沉淀物2次，再经60℃干燥24h后，并在马弗炉中600℃退火1h，得到花状纳米氧化铈材料。
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