CN110790988A - 一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法 - Google Patents

一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，包括如下步骤：S1、纳米氧化锌表面处理；S2、聚乙烯醇水溶液制备；S3、混合料水溶液制备；S4、固体混合物制备；S5、活化纳米氧化锌制备；S6、成品橡胶制备。本发明提供了一种橡胶的加工方法，其整体的工艺简单，各步骤搭配合理，利于商业化推广应用，制得的橡胶力学品质好，使用稳定性高，寿命长。

Description

一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法
技术领域
本发明属于橡胶制备技术领域，具体涉及一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法。
背景技术
橡胶是一种伸缩弹性优异的高分子材料，广泛用于汽车轮胎、防水片材、胶带、胶管、密封件等制造，已有近百年的历史，在应用橡胶材料的过程中，通常在胶料中加入各种填料，以提高橡胶材料的性能，满足现代工程所需要的强度、耐磨性、抗老化性等各种性能，当材料的结构单元小到纳米级时，材料的性质发生了重大变化，不仅明显改善了原有材料的性能，而且会有新的性能或效应产生，即纳米材料所特有的小尺寸效应、量子效应及体积效应，氧化锌作为一种传统的橡胶填充剂，在橡胶中主要是作为活性剂，其次用作补强剂和着色剂，氧化锌的性质影响着氧化锌在橡胶中的性能，其中，汽车使用的液压减震器的使用寿命最低是180-220万次，而用橡胶制备的隔震块与液压减振器配套使用，由于橡胶制备的隔震块的使用寿命往往达不到相应要求，造成液压减震器的综合使用寿命受到很大影响。而现有技术中常使用的纳米氧化锌作为无机填料填充使用时，因其具有很高的表面能，呈亲水疏油性、强极性，混炼过程中易结团，与橡胶基体之间的作用力小，补强效果差，导致添加使用的效果不佳，需要不断的进行改进处理。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，包括如下步骤：
S1、先将纳米氧化锌浸入到偶联剂溶液中，不断超声处理1~2h后滤出，然后用去离子水冲洗一遍后干燥备用；
S2、将聚乙烯醇和去离子水共同混合投入到搅拌罐内，中速搅拌均匀后得聚乙烯醇水溶液备用；
S3、向步骤S2的搅拌罐内加入六水合硝酸锌、步骤S1处理后的纳米氧化锌，高速搅拌均匀后得混合料水溶液备用；
S4、将步骤S3制得的混合料水溶液充分预冻后放入到真空冷冻干燥箱内进行冷冻干燥处理，完成后取出得固体混合物备用；
S5、将步骤S4制得的固体混合物放入到马弗炉中进行煅烧处理，4~6h后取出得活化纳米氧化锌备用；
S6、将步骤S5制得的活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺共同混合投入到开炼机内进行混炼处理，完成后取出即得成品橡胶。
进一步的，步骤S1中所述的偶联剂溶液为硅烷偶联剂水溶液，所述的硅烷偶联剂水溶液中硅烷偶联剂的质量分数为12~15%；所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的，步骤S1中所述的超声处理时控制超声波的频率为600~700kHz；所述的干燥时的温度为85~90℃，干燥的时长为3~4h。
进一步的，步骤S2中所述的聚乙烯醇和去离子水混合时对应的重量比为0.5~1：20；所述的中速搅拌处理时控制搅拌的转速为1400~1600转/分钟。
进一步的，步骤S3中所述的六水合硝酸锌的加入量是聚乙烯醇总质量的3~4倍；所述的步骤S1处理后的纳米氧化锌的加入量是聚乙烯醇总质量的1~1.5倍；所述的高速搅拌处理时控制搅拌的转速为2200~2400转/分钟。
进一步的，步骤S4中所述的冷冻干燥处理时控制真空冷冻干燥箱内的温度为-30~-35℃，压力为1~10Pa。
进一步的，步骤S5中所述的煅烧处理时控制马弗炉中的温度为680~720℃。
进一步的，步骤S6中所述的活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺混合时对应的重量比为2~3:100~110:2.5~3.5:1~1.5：3~5；所述的混炼处理时控制开炼机内的温度为55~60℃。
本发明提供了一种橡胶的新型加工方法，其中仍添加了纳米氧化锌成分，而与现有技术的不同在于，本发明对纳米氧化锌的添加使用方式进行了优化，为了改善纳米氧化锌的填充分散均匀性，现有技术通常是先对纳米氧化锌进行表面改性处理后再进行填充，常见的改性处理是偶联剂表面改性处理，而偶联剂表面改性处理是在纳米氧化锌的表面上附着一偶联剂膜层，虽然起到了均匀分散的作用，但其对于纳米氧化锌初始的表面结构、形貌特征无特殊影响，但纳米氧化锌的上述表面特性会影响橡胶的硫化、及其与橡胶基体间的交联程度，基于此本发明先制备了一种活化纳米氧化锌，与常规纳米氧化锌制备方法的不同在于，本发明先在前驱物中主动添加了表面处理后的纳米氧化锌，目的在于偶联剂表面处理后的纳米氧化锌的表面活性好，分散效果佳，在前驱物分解生成成品时，分散的表面处理后的纳米氧化锌能够作为锚点实现新生纳米氧化锌的附着和结合，因偶联剂的界面作用不会影响新生纳米氧化锌的颗粒细度，同时又能赋予其很好的表面性能，最重要的在于事先添加的表面处理后的纳米氧化锌具有的导向作用，提升了新生纳米氧化锌的颗粒均匀度，其整体外形呈椭球型，表面结构形貌规整，填充使用的效果得到明显提升，最后将其添加于橡胶的传统制造中，显著的改善了橡胶的使用性能。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供了一种橡胶的加工方法，其整体的工艺简单，各步骤搭配合理，利于商业化推广应用，制得的橡胶力学品质好，使用稳定性高，寿命长，极具市场竞争力和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释说明。
一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，包括如下步骤：
S1、先将纳米氧化锌浸入到偶联剂溶液中，不断超声处理1~2h后滤出，然后用去离子水冲洗一遍后干燥备用；
S2、将聚乙烯醇和去离子水共同混合投入到搅拌罐内，中速搅拌均匀后得聚乙烯醇水溶液备用；
S3、向步骤S2的搅拌罐内加入六水合硝酸锌、步骤S1处理后的纳米氧化锌，高速搅拌均匀后得混合料水溶液备用；
S4、将步骤S3制得的混合料水溶液充分预冻后放入到真空冷冻干燥箱内进行冷冻干燥处理，完成后取出得固体混合物备用；
S5、将步骤S4制得的固体混合物放入到马弗炉中进行煅烧处理，4~6h后取出得活化纳米氧化锌备用；
S6、将步骤S5制得的活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺共同混合投入到开炼机内进行混炼处理，完成后取出即得成品橡胶。
实施例1
一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，包括如下步骤：
S1、先将纳米氧化锌浸入到偶联剂溶液中，所述的偶联剂溶液为硅烷偶联剂水溶液，所述的硅烷偶联剂水溶液中硅烷偶联剂的质量分数为12%；所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550，不断超声处理1h后滤出，超声处理时控制超声波的频率为600kHz，然后用去离子水冲洗一遍后干燥备用，干燥时的温度为85℃，干燥的时长为3h；
S2、将聚乙烯醇和去离子水共同混合投入到搅拌罐内，聚乙烯醇和去离子水混合时对应的重量比为0.5：20；以1400转/分钟的中速转速搅拌均匀后得聚乙烯醇水溶液备用；
S3、向步骤S2的搅拌罐内加入六水合硝酸锌、步骤S1处理后的纳米氧化锌，其中六水合硝酸锌的加入量是聚乙烯醇总质量的3倍；步骤S1处理后的纳米氧化锌的加入量是聚乙烯醇总质量的1倍，以2200转/分钟的高速转速搅拌均匀后得混合料水溶液备用；
S4、将步骤S3制得的混合料水溶液充分预冻后放入到真空冷冻干燥箱内进行冷冻干燥处理，控制真空冷冻干燥箱内的温度为-30℃，压力为1~10Pa，完成后取出得固体混合物备用；
S5、将步骤S4制得的固体混合物放入到马弗炉中进行煅烧处理，煅烧处理时控制马弗炉中的温度为680℃，4h后取出得活化纳米氧化锌备用；
S6、将步骤S5制得的活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺共同混合投入到开炼机内进行混炼处理，活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺混合时对应的重量比为2:100:2.5:1：3；混炼处理时控制开炼机内的温度为55℃，完成后取出即得成品橡胶。
实施例2
一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，包括如下步骤：
S1、用去离子水对纳米氧化锌冲洗一遍后干燥备用，干燥时的温度为85℃，干燥的时长为3h；
S2、将聚乙烯醇和去离子水共同混合投入到搅拌罐内，聚乙烯醇和去离子水混合时对应的重量比为0.5：20；以1400转/分钟的中速转速搅拌均匀后得聚乙烯醇水溶液备用；
S3、向步骤S2的搅拌罐内加入六水合硝酸锌、步骤S1处理后的纳米氧化锌，其中六水合硝酸锌的加入量是聚乙烯醇总质量的3倍；步骤S1处理后的纳米氧化锌的加入量是聚乙烯醇总质量的1倍，以2200转/分钟的高速转速搅拌均匀后得混合料水溶液备用；
S4、将步骤S3制得的混合料水溶液充分预冻后放入到真空冷冻干燥箱内进行冷冻干燥处理，控制真空冷冻干燥箱内的温度为-30℃，压力为1~10Pa，完成后取出得固体混合物备用；
S5、将步骤S4制得的固体混合物放入到马弗炉中进行煅烧处理，煅烧处理时控制马弗炉中的温度为680℃，4h后取出得活化纳米氧化锌备用；
S6、将步骤S5制得的活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺共同混合投入到开炼机内进行混炼处理，活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺混合时对应的重量比为2:100:2.5:1：3；混炼处理时控制开炼机内的温度为55℃，完成后取出即得成品橡胶。
实施例3
一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，包括如下步骤：
S1、先将纳米氧化锌浸入到偶联剂溶液中，所述的偶联剂溶液为硅烷偶联剂水溶液，所述的硅烷偶联剂水溶液中硅烷偶联剂的质量分数为12%；所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550，不断超声处理1h后滤出，超声处理时控制超声波的频率为600kHz，然后用去离子水冲洗一遍后干燥备用，干燥时的温度为85℃，干燥的时长为3h；
S2、将步骤S1处理后的纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺共同混合投入到开炼机内进行混炼处理，步骤S1处理后的纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺混合时对应的重量比为2:100:2.5:1：3；混炼处理时控制开炼机内的温度为55℃，完成后取出即得成品橡胶。
上述实施例1、实施例2、实施例3中所用的橡胶基体成分为天然橡胶，所用的促进剂为二硫化二苯并噻唑；所用的防老剂为N-苯基-α萘胺。为了对比本发明效果，对上述实施例1、实施例2、实施例3对应制得的橡胶进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
拉伸强度（MPa） 300%定伸（MPa） 失效次数（万次）
实施例1 28.3 12.13 250
实施例2 19.8 9.26 200
实施例3 16.2 7.45 160
注：上表1中所述的拉伸强度、300%定伸参照GB 528-83标准进行性能测试；所述的失效次数参照GB/T15584-1995进行检测，实验条件为：预载力4900N，振幅±3mm，频率3Hz。
由上表1可以看出，本发明方法制得的橡胶的综合性能得到了明显的提升，使用品质更稳定、寿命更长。
实施例4
一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，包括如下步骤：
S1、先将纳米氧化锌浸入到偶联剂溶液中，所述的偶联剂溶液为硅烷偶联剂水溶液，所述的硅烷偶联剂水溶液中硅烷偶联剂的质量分数为14%；所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560，不断超声处理1.5h后滤出，超声处理时控制超声波的频率为680kHz，然后用去离子水冲洗一遍后干燥备用，干燥时的温度为88℃，干燥的时长为3.6h；
S2、将聚乙烯醇和去离子水共同混合投入到搅拌罐内，聚乙烯醇和去离子水混合时对应的重量比为0.8：20；以1500转/分钟的中速转速搅拌均匀后得聚乙烯醇水溶液备用；
S3、向步骤S2的搅拌罐内加入六水合硝酸锌、步骤S1处理后的纳米氧化锌，其中六水合硝酸锌的加入量是聚乙烯醇总质量的3.6倍；步骤S1处理后的纳米氧化锌的加入量是聚乙烯醇总质量的1.2倍，以2300转/分钟的高速转速搅拌均匀后得混合料水溶液备用；
S4、将步骤S3制得的混合料水溶液充分预冻后放入到真空冷冻干燥箱内进行冷冻干燥处理，控制真空冷冻干燥箱内的温度为-32℃，压力为1~10Pa，完成后取出得固体混合物备用；
S5、将步骤S4制得的固体混合物放入到马弗炉中进行煅烧处理，煅烧处理时控制马弗炉中的温度为700℃，5h后取出得活化纳米氧化锌备用；
S6、将步骤S5制得的活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺共同混合投入到开炼机内进行混炼处理，活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺混合时对应的重量比为2.5:106:3:1.2：4；混炼处理时控制开炼机内的温度为58℃，完成后取出即得成品橡胶。
实施例5
一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，包括如下步骤：
S1、先将纳米氧化锌浸入到偶联剂溶液中，所述的偶联剂溶液为硅烷偶联剂水溶液，所述的硅烷偶联剂水溶液中硅烷偶联剂的质量分数为15%；所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570，不断超声处理2h后滤出，超声处理时控制超声波的频率为700kHz，然后用去离子水冲洗一遍后干燥备用，干燥时的温度为90℃，干燥的时长为4h；
S2、将聚乙烯醇和去离子水共同混合投入到搅拌罐内，聚乙烯醇和去离子水混合时对应的重量比为1：20；以1600转/分钟的中速转速搅拌均匀后得聚乙烯醇水溶液备用；
S3、向步骤S2的搅拌罐内加入六水合硝酸锌、步骤S1处理后的纳米氧化锌，其中六水合硝酸锌的加入量是聚乙烯醇总质量的4倍；步骤S1处理后的纳米氧化锌的加入量是聚乙烯醇总质量的1.5倍，以2400转/分钟的高速转速搅拌均匀后得混合料水溶液备用；
S4、将步骤S3制得的混合料水溶液充分预冻后放入到真空冷冻干燥箱内进行冷冻干燥处理，控制真空冷冻干燥箱内的温度为-35℃，压力为1~10Pa，完成后取出得固体混合物备用；
S5、将步骤S4制得的固体混合物放入到马弗炉中进行煅烧处理，煅烧处理时控制马弗炉中的温度为720℃，6h后取出得活化纳米氧化锌备用；
S6、将步骤S5制得的活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺共同混合投入到开炼机内进行混炼处理，活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺混合时对应的重量比为3:110:3.5:1.5：5；混炼处理时控制开炼机内的温度为60℃，完成后取出即得成品橡胶。

Claims (8)

1.一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、先将纳米氧化锌浸入到偶联剂溶液中，不断超声处理1~2h后滤出，然后用去离子水冲洗一遍后干燥备用；
S2、将聚乙烯醇和去离子水共同混合投入到搅拌罐内，中速搅拌均匀后得聚乙烯醇水溶液备用；
S3、向步骤S2的搅拌罐内加入六水合硝酸锌、步骤S1处理后的纳米氧化锌，高速搅拌均匀后得混合料水溶液备用；
S4、将步骤S3制得的混合料水溶液充分预冻后放入到真空冷冻干燥箱内进行冷冻干燥处理，完成后取出得固体混合物备用；
S5、将步骤S4制得的固体混合物放入到马弗炉中进行煅烧处理，4~6h后取出得活化纳米氧化锌备用；
S6、将步骤S5制得的活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺共同混合投入到开炼机内进行混炼处理，完成后取出即得成品橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，其特征在于，步骤S1中所述的偶联剂溶液为硅烷偶联剂水溶液，所述的硅烷偶联剂水溶液中硅烷偶联剂的质量分数为12~15%；所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，其特征在于，步骤S1中所述的超声处理时控制超声波的频率为600~700kHz；所述的干燥时的温度为85~90℃，干燥的时长为3~4h。
4.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，其特征在于，步骤S2中所述的聚乙烯醇和去离子水混合时对应的重量比为0.5~1：20；所述的中速搅拌处理时控制搅拌的转速为1400~1600转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，其特征在于，步骤S3中所述的六水合硝酸锌的加入量是聚乙烯醇总质量的3~4倍；所述的步骤S1处理后的纳米氧化锌的加入量是聚乙烯醇总质量的1~1.5倍；所述的高速搅拌处理时控制搅拌的转速为2200~2400转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，其特征在于，步骤S4中所述的冷冻干燥处理时控制真空冷冻干燥箱内的温度为-30~-35℃，压力为1~10Pa。
7.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，其特征在于，步骤S5中所述的煅烧处理时控制马弗炉中的温度为680~720℃。
8.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化锌的高性能橡胶的加工方法，其特征在于，步骤S6中所述的活化纳米氧化锌、橡胶基体、促进剂、防老剂、硫磺混合时对应的重量比为2~3:100~110:2.5~3.5:1~1.5：3~5；所述的混炼处理时控制开炼机内的温度为55~60℃。
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