CN105582909A - 一种钨酸铋/膨胀石墨片层纳米复合材料的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于负载型复合材料技术领域，特别涉及一种以膨胀石墨纳米片为载体，钨酸铋为活性组分的纳米材料的制备方法及其应用。将硝酸铋、钨酸钠和膨胀石墨加入到去离子水中搅拌，然后转移到反应釜中在水热条件下保温反应，后经过水洗、醇洗、烘干、研磨，即得钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料。本发明的复合材料催化活性高，可以应用于光催化降解有机物；并且有效控制了载体上单个钨酸铋颗粒的粒径变小，再将所制备的小粒径钨酸铋负载于其他黏土载体上时，充分避免了团聚。
Description
技术领域
本发明属于负载型复合材料技术领域，特别涉及一种以膨胀石墨纳米片为载体，钨酸铋为活性组分的纳米材料的制备方法及其应用。
背景技术
钨酸铋(Bi2WO6)为层状结构，具有介电、发光、离了导体等特性，并且钨酸铋在可见光下具有光催化性能，在可见光下能够光解水和光降解有机污染物，因此钨酸铋(Bi2WO6)在很多相关领域有很好的应用前景，将其负载于黏土上作为复合材料使用也是一个不错的选择。
黏土具有强大的吸附能力、良好的热稳定性、耐酸碱性、流变性、填充性，并且具有较好的离子交换、抗盐、抗胶凝、造浆和高温相变等功能，是很有应用前景的载体材料。但目前，我国的黏土应用还处在较低的水平。
就黏土在应用中存在的问题，主要体现为分散性问题，例如，如果负载物颗粒的粒径较大，即使是在良性载体上也会导致分布会不均匀、产生团聚、影响结合。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：首先提供一种钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，具体工艺为：
将硝酸铋、钨酸钠和膨胀石墨加入到去离子水中搅拌，然后转移到反应釜中在水热条件下保温反应，后经过水洗、醇洗、烘干、研磨，即得钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，该复合材料，是以膨胀石墨纳米片为载体，在膨胀石墨表面负载钨酸铋，本发明复合材料的组成通式表示为：Bi2WO6/EG，其中Bi2WO6代表钨酸铋，EG代表膨胀石墨纳米片载体，
其中，硝酸铋和钨酸钠的摩尔比为1:3～1:8，
膨胀石墨的加入量按照膨胀石墨与钨酸铋的质量比为1:2～1:8来计算，
水热后的产物需要经过多次水洗和醇洗以除尽杂质，并在60～100℃下保温烘干12～24h，
水热条件下保温反应中，水热温度为180～240℃，水热保温时间为16～24h。
本发明还提供了一种上述制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用：即将该复合材料作为光催化材料的应用，
本发明采用一步水热法制备得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，膨胀石墨具有较大的比表面积可以使钨酸铋较为均匀的负载在上面，能够提高该复合材料的催化性能；
另外，本发明还提供了一种制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用：
将钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料至于高温下把膨胀石墨除去，然后通过两步改性的方法使钨酸铋负载到黏土上面，具体步骤为：
将上述制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料于900℃高温环境下煅烧至恒重，得到钨酸铋(钨酸铋耐高温，900℃不会发生结构上的变化)，将所得的钨酸铋酸化，然后通过溶胶凝胶法，将酸化后的钨酸铋和黏土按1：5的质量比加入到100ml去离子水中，并在70℃水浴条件下持续搅拌直到形成凝胶，然后80℃干燥12h，520℃煅烧2h，得到钨酸铋/黏土复合材料(Bi2WO6/ATP)，
其中，上述酸化操作为，采用溶质质量分数为10％的盐酸5ml，在常温(25℃)下对钨酸铋进行改性，改性后用无水乙醇洗涤3遍，80℃烘干，
黏土为凹凸棒土。
本发明有益效果体现在：
1、膨胀石墨作为载体不仅能够促进产物钨酸铋的有效分散，而且本发明充分意识到并利用了膨胀石墨缠绕空间结构所提供的模板效应有效控制了单个钨酸铋颗粒的粒径变小，再将所制备的小粒径钨酸铋负载于其他黏土载体上时，才能使其均匀地负载上去，避免了团聚；
2、膨胀石墨的多孔结构及较强的吸附性能可以维持钨酸铋悬浮体系较高的光催化效率。
3、石墨的导电性能够转移光生载流子避免复合，从而提高了钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料光催化的活性；
4、本发明通过适当温度的水热，使负载到膨胀石墨表面的钨酸铋片相对分散，得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，相对于纯的钨酸铋，该复合材料的催化活性有所提高；
5、本发明方法简单，易控制，成本低。
附图说明
图1为Bi2WO6、EG和实施例1所制备的Bi2WO6/EG(Bi2WO6/EG＝1/2)样品的XRD谱图；
图2为实施例1所制备的Bi2WO6/EG(Bi2WO6/EG＝1/2)样品100nm标尺范围的TEM照片；
图3为实施例1所制备的Bi2WO6/EG(Bi2WO6/EG＝1/2)样品对亚甲基蓝的浓度降解曲线。
图4为实施例1和对比实施例1中分别制备的钨酸铋/凹凸棒土复合材料(Bi2WO6/ATP)对亚甲基蓝的浓度降解曲线。
具体实施方式
膨胀石墨的制备：
按鳞片石墨，浓硫酸、双氧水和重铬酸钾的质量比为10：30：5：1取样品，在40℃恒温水浴中氧化，插层12h，再按鳞片石墨1:0.9HNO3的量加入硝酸，二次插层，继续反应30min，水洗，烘干，在900℃马弗炉中瞬时膨胀，得到膨胀石墨。
实施例1
首先称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液；再向白色溶液中加入0.047g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液，向所述溶液中加入0.2g的膨胀石墨继续磁力搅拌10min，得到黑色浑浊溶液；将上述溶液放入100ml聚四氟乙烯反应釜，然后180℃水热反应24h；反应结束后取出反应釜得到下层黑色沉淀，上层澄清溶液；将黑色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后80℃烘干，研磨得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料。
对所得样品进行X射线粉末衍射实验，并在透射电镜下观察其形貌和结构，按照实施例1的工艺参数制得的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料与钨酸铋、膨胀石墨的XRD图谱如图1所示。复合材料的XRD中出现了钨酸铋和膨胀石墨各自的特征衍射峰，说明膨胀石墨成功复合钨酸钠。
EG/Bi2WO6样品的TEM照片如图2所示。从图中可以看出，膨胀石墨纳米片与钨酸铋片较为均匀复合在一起，与XRD的结果一致。
Bi2WO6、EG/Bi2WO6样品对亚甲基蓝的降解曲线如图3所示，从图中可以看出，Bi2WO6对亚甲基蓝的去除率约为70％，EG/Bi2WO6样品对亚甲基蓝的去除率达97％以上。
再将本实施例中得到的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料于900℃高温环境下煅烧至恒重，得到钨酸铋(钨酸铋耐高温，900℃不会发生结构上的变化)，将所得的钨酸铋与5ml溶质质量分数为10％的盐酸在25℃下混合搅拌2小时进行酸化改性，过滤后再用无水乙醇洗涤钨酸铋3遍，80℃烘干；然后通过溶胶凝胶法，将酸化后的钨酸铋和1g凹凸棒土加入到100ml去离子水中，并在70℃水浴条件下持续搅拌直到形成凝胶，然后80℃干燥12h，520℃煅烧2h，得到钨酸铋/凹凸棒土复合材料(Bi2WO6/ATP)，此材料对亚甲基蓝的降解率曲线如附图4中所示。
对比实施例1：
首先称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液；再向白色溶液中加入0.047g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液，向所述溶液中加入1g凹凸棒土继续磁力搅拌10min，得到灰色浑浊溶液；将上述溶液放入100ml聚四氟乙烯反应釜，然后180℃水热反应24h；反应结束后取出反应釜得到下层灰色沉淀，上层澄清溶液；将灰色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后80℃烘干，研磨得到钨酸铋/凹凸棒土纳米结构复合材料。此材料对亚甲基蓝的降解率曲线如附图4中曲线A所示。
通过比较可见：本发明中通过膨胀石墨的引入，充分细化了钨酸铋的粒径，再将其负载于凹凸棒土上后，相比于原位生长出来的钨酸铋分散更为均匀，更好地避免了团聚。
实施例2：
称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液；再向白色溶液中加入0.05g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液向所述溶液中加入0.3g的膨胀石墨继续磁力搅拌10min，得到黑色浑浊溶液；将上述溶液放入100ml聚四氟乙烯反应釜，然后170℃水热反应18h；反应结束后取出反应釜得到下层黑色沉淀，上层澄清溶液；将黑色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后70℃烘干，研磨得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
实施例3：
称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液；再向白色溶液中加入0.06g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液向所述溶液中加入0.4g的膨胀石墨继续磁力搅拌10min，得到黑色浑浊溶液；将上述溶液放入100ml聚四氟乙烯反应釜，然后160℃水热反应16h；反应结束后取出反应釜得到下层黑色沉淀，上层澄清溶液；将黑色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后60℃烘干，研磨得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
实施例4：
称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液；再向白色溶液中加入0.07g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液向所述溶液中加入0.5g的膨胀石墨继续磁力搅拌10min，得到黑色浑浊溶液；将上述溶液放入100ml聚四氟乙烯反应釜，然后160℃水热反应14h；反应结束后取出反应釜得到下层黑色沉淀，上层澄清溶液；将黑色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后60℃烘干，研磨得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
实施例5：
称取0.17g的硝酸铋溶于50ml的去离子水，磁力搅拌30min，得到白色溶液；再向白色溶液中加入0.07g的钨酸钠，继续磁力搅拌30min混合得到白色混合溶液向所述溶液中加0.6g的膨胀石墨继续磁力搅拌10min，得到黑色浑浊溶液；将上述溶液放入100ml聚四氟乙烯反应釜，然后140℃水热反应12h；反应结束后取出反应釜得到下层黑色沉淀，上层澄清溶液；将黑色沉淀用去离子水，无水乙醇洗涤，然后60℃烘干，研磨得到钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料，后续检测如实施例1。
Claims (9)
1.一种钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，将硝酸铋、钨酸钠和膨胀石墨加入到去离子水中搅拌，然后转移到反应釜中在水热条件下保温反应，后经过水洗、醇洗、烘干、研磨，即得钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料。
2.如权利要求1所述的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于：硝酸铋和钨酸钠的摩尔比为1:3～1:8。
3.如权利要求1所述的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于：膨胀石墨的加入量按照膨胀石墨与钨酸铋的质量比为1:2～1:8来计算。
4.如权利要求1所述的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于：水热条件下保温反应中，水热温度为180～240℃，水热保温时间为16～24h。
5.如权利要求1所述的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的制备方法，其特征在于：经过水洗、醇洗后，于60～100℃下保温烘干12～24h。
6.如权利要求1所制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用，其特征在于：将所述复合材料作为光催化材料使用。
7.如权利要求1所制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用，其特征在于：将钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料至于高温下把膨胀石墨除去，然后通过两步改性的方法使钨酸铋负载到黏土上面。
8.如权利要求7所制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用，其特征在于：将钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料于900℃高温环境下煅烧至恒重，得到钨酸铋，将所得的钨酸铋酸化后，通过溶胶凝胶法和黏土在水浴条件下持续搅拌直到形成凝胶，然后干燥煅烧得到钨酸铋/黏土复合材料。
9.如权利要求8所制备的钨酸铋/膨胀石墨片层纳米结构复合材料的应用，其特征在于：所述的黏土为凹凸棒土。
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