CN106732589A - 一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106732589A CN106732589A CN201611040546.5A CN201611040546A CN106732589A CN 106732589 A CN106732589 A CN 106732589A CN 201611040546 A CN201611040546 A CN 201611040546A CN 106732589 A CN106732589 A CN 106732589A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oxide
- solution
- graphene
- deionized water
- nanocomposite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 229960004643 cupric oxide Drugs 0.000 title claims abstract description 37
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 24
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims abstract description 18
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 18
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 7
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 29
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 7
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 6
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 abstract description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 4
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 4
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000002079 cooperative effect Effects 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 229960002163 hydrogen peroxide Drugs 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- OQVYMXCRDHDTTH-UHFFFAOYSA-N 4-(diethoxyphosphorylmethyl)-2-[4-(diethoxyphosphorylmethyl)pyridin-2-yl]pyridine Chemical compound CCOP(=O)(OCC)CC1=CC=NC(C=2N=CC=C(CP(=O)(OCC)OCC)C=2)=C1 OQVYMXCRDHDTTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005355 Hall effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/72—Copper
-
- B01J35/39—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
- H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/362—Composites
- H01M4/364—Composites as mixtures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
- H01M4/483—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides for non-aqueous cells
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
- H01M4/587—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx for inserting or intercalating light metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
本发明公开了一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，用去离子水溶解一水乙酸铜，将氧化石墨烯溶液加入上述溶液，之后对其磁力搅拌，然后将氢氧化钠溶于去离子水，随后逐滴加入到上述混合溶液，磁力搅拌之后将不同质量的葡萄糖溶于去离子水，加入到混合溶液中，然后水热处理10小时，使其冷却至常温后，使用去离子水对产物多次洗涤，并将产物置于真空干燥箱以60℃的温度干燥，待干燥完成得到氧化铜与氧化亚铜不同质量比的该纳米复合材料粉末。利用水热法制备的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料样品具有结晶性好，均一度高，且微观形貌可控等特点，此复合材料可应用于光催化剂、储能器件以及传感器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料制备领域。
背景技术
氧化铜和氧化亚铜是半导体金属氧化物，具有稳定，无毒，含量大，成本低等优点，它们的禁带宽度分别为1.70eV和2.20eV，因其上述特性常应用于光电器件、传感器、储能和光催化等领域。石墨烯材料也由于其优异的物理化学性质，如室温下的量子霍尔效应、极强的机械强度(～100GPa)、高热传导率(热导率接近甚至高过金刚石)以及高电子迁移率(～106cm2/V)等，被认为在电子和光电子器件、储能、催化和复合材料等领域具有极大的应用潜力。
集成两种或者两种以上材料形成的复合结构表现出比前单一材料更好的性能，这源于材料之间的协同效应。将石墨烯与氧化铜和氧化亚铜复合形成的纳米结构可以发挥它们各自性质上的优势，并且利用协同效应可大大增强其材料的性能。因此，氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料在光催化、储能器件和传感器等领域极具应用前景。
要实现氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料在各领域的应用，制备质量高、均一性好、分散性强的材料是一个重要的前提。目前，制备纳米复合材料的方法有很多，主要包括：固相法，沉淀法，溶胶-凝胶法，水热法等制备方法，固相法通过原料混合、研磨等方式生成前驱体，然后通过高温煅烧等方法合成产物，所得产物的团聚较大，颗粒粒径也大于液相合成的方法；沉淀法作为液相合成材料最基本的方法，具有操作方便，反应温和等特点，但是其产物的均一度较低，团聚严重；溶胶-凝胶法能够克服产物均一性较低的这个问题，但是该方法也有一定的缺点，比如所需时间较长，常需要几天或好几周，反应产物存在残留小孔洞，在干燥过程中会逸出气体等；相比上述几种方法，水热法在合成过程所需的温度为中低温，设备简单，且所合成的材料具有均一度高，分散性好等优点，因此其被广泛应用研究于纳米材料的合成。
发明内容
为解决上述现有制备技术的不足，本发明提供一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，利用水热法制备该样品，可制备得到均一度高、分散性好等特点，且在光催化、储能器件和传感器等领域有较好应用前景的复合材料。
本发明采用的技术方案步骤如下：
第一步：用去离子水溶解一水乙酸铜，得到溶液A；
第二步：使用hummers法将石墨制备成氧化石墨烯溶液；
第三步：将氧化石墨烯溶液逐滴滴入到溶液A中，磁力搅拌得到溶液B；
第四步：将氢氧化钠溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液B，之后再次磁力搅拌获得溶液C；
第五步：将葡萄糖溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液C，加入葡萄糖溶液的过程中使用玻棒进行搅拌，待葡萄糖溶液加完后，继续使用玻棒搅拌，获得混合物D；
第六步：将混合物D转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在100℃反应10小时得到反应混合产物F，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先除去上层清液后，随后将反应混合产物F转移至烧杯中；
第七步：使用去离子水清洗反应产物F，使用pH计检测清洗后的上清废液，当上清废液的pH值达到7时，静置沉淀除去上清液后得到含水的固体产物G；
第八步：将含水的固体产物G放入真空干燥箱中，60℃干燥24小时，得到干燥的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。
所述的葡萄糖与一水乙酸铜的质量之比为3％～9％。
所述的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯与一水乙酸铜的质量之比为6％。
所述的一水乙酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1∶20。
所述的hummers法制备氧化石墨烯的基本过程是以石墨为原料，使用浓硫酸和高锰酸钾作为氧化剂，依次加入到石墨中，搅拌6小时后，将去离子水和过氧化氢溶液缓慢依次加入其中，之后分别使用盐酸和去离子水对样品进行酸洗和水洗，之后利用超声波处理样品，将氧化石墨烯分散于水溶液中，形成氧化石墨烯溶液。
本发明的有益效果是：
1.使用氧化铜/氧化亚铜/石墨烯这种结构可以形成异质结构，作为光催化剂有利于光生载流子分离和传输，减少载流子的复合率，有利于光催化效率的提高。
2.使用氧化铜/氧化亚铜/石墨烯这种结构所形成的界面可以作为锂钠电池负极材料的离子传输通道，同时可以增强锂钠电池的循环稳定性；并且，由于该复合材料中包含了石墨烯材料，因此可以提高电池工作过程中的导电性能。
3.使用水热法制备该样品，其样品具有结晶性好，样品均一度高等特点，并且工艺简单，此实验的可重复性好。
附图说明
图1是实施例1所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱。
图2是实施例1所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜照片。
图3是实施例2所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱。
图4是实施例2所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜照片。
图5是实施例3所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱。
图6是实施例3所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
使用hummers法制备氧化石墨烯的方法是：将0.8g的石墨缓慢放入50mL质量分数98％的浓硫酸中，使用玻棒充分搅拌之后将4g高锰酸钾分10次加入，每次加入后需用玻棒搅拌30秒，之后样品使用磁力搅拌器搅拌6小时，待6小时的搅拌完成后，将100mL去离子水缓慢滴入正在磁力搅拌的样品中，之后再将4mL质量分数为30％的过氧化氢溶液缓慢滴入正在磁力搅拌的样品中，然后将样品使用超声波处理30分钟；使用质量分数为9％的稀盐酸溶液洗涤样品，之后对样品离心处理，此过程重复3次；使用去离子水洗涤样品，之后对样品离心处理，此过程重复3次；之后对样品使用超声波处理15分钟，待其冷却后，取单位质量的样品进行干燥，可计算得到氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量分数。
实施例1：
将833mg一水乙酸铜溶解于25mL去离子水中，磁力搅拌10分钟，之后在乙酸铜溶液中加入含有50mg氧化石墨烯的溶液，继续磁力搅拌10小时；将3.331g氢氧化钠溶于15mL去离子水，搅拌10分钟，之后将其加入乙酸铜和氧化石墨烯的混合溶液中，磁力搅拌1小时，将25mg的葡萄糖溶解于15mL的去离子水得到葡萄糖溶液，将葡萄糖溶液加入到上述混合溶液，之后搅拌1分钟，然后将其转移至100mL不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100℃下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60℃2干燥12小时，之后得到了氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。图1是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱，该图谱中的一部分特征峰与氧化铜的标准卡片的特征峰吻合，该图谱中的另一部分特征峰与氧化亚铜的标准卡片的特征峰吻合，实施例1所合成样品的物相为氧化铜和氧化亚铜的混合相。图2是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜图，电镜图片显示该材料的微观形貌为棒状和球状的混合物。
实施例2：
将833mg一水乙酸铜溶解于25mL去离子水中，磁力搅拌10分钟，之后在乙酸铜溶液中加入含有50mg氧化石墨烯的溶液，继续磁力搅拌10小时；将3.331g氢氧化钠溶于15mL去离子水，搅拌10分钟，之后将其加入乙酸铜和氧化石墨烯的混合溶液中，磁力搅拌1小时，将50mg的葡萄糖溶解于15mL的去离子水得到葡萄糖溶液，将葡萄糖溶液加入到上述混合溶液，之后搅拌1分钟，然后将其转移至100mL不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100℃下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60℃干燥12小时，之后得到了氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。图3是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱，该图谱中的一部分特征峰与氧化铜的标准卡片的特征峰吻合，该图谱中的另一部分特征峰与氧化亚铜的标准卡片的特征峰吻合，实施例2所合成样品的物相为氧化铜和氧化亚铜的混合相。图4是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜图，电镜图片显示该材料的微观形貌为椭球形的微观颗粒。
实施例3：
将833mg一水乙酸铜溶解于25mL去离子水中，磁力搅拌10分钟，之后在乙酸铜溶液中加入含有50mg氧化石墨烯的溶液，继续磁力搅拌10小时；将3.331g氢氧化钠溶于15mL去离子水，搅拌10分钟，之后将其加入乙酸铜和氧化石墨烯的混合溶液中，磁力搅拌1小时，将75mg的葡萄糖溶解于15mL的去离子水得到葡萄糖溶液，将葡萄糖溶液加入到上述混合溶液，之后搅拌1分钟，然后将其转移至100mL不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100℃下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60℃干燥12小时，之后得到了氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。图5是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱，该图谱中的一部分特征峰与氧化铜的标准卡片的特征峰吻合，该图谱中的另一部分特征峰与氧化亚铜的标准卡片的特征峰吻合，实施例3所合成样品的物相为氧化铜和氧化亚铜的混合相。图6是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜图，电镜图片显示该材料的微观形貌为椭球形和球形混合的微观颗粒。
Claims (4)
1.一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
第一步：用去离子水溶解一水乙酸铜，得到溶液A；
第二步：使用hummers法将石墨制备成氧化石墨烯溶液；
第三步：将氧化石墨烯溶液逐滴滴入到溶液A中，磁力搅拌得到溶液B；
第四步：将氢氧化钠溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液B，之后再次磁力搅拌获得溶液C；
第五步：将葡萄糖溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液C，加入葡萄糖溶液的过程中使用玻棒进行搅拌，待葡萄糖溶液加完后，继续使用玻棒搅拌，获得混合物D；
第六步：将混合物D转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在100℃反应10小时得到反应混合产物F，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先除去上层清液后，随后将反应混合产物F转移至烧杯中；
第七步：使用去离子水清洗反应产物F，使用pH计检测清洗后的上清废液，当上清废液的pH值达到7时，静置沉淀除去上清液后得到含水的固体产物G；
第八步：将含水的固体产物G放入真空干燥箱中，60℃干燥24小时，得到干燥的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的葡萄糖与一水乙酸铜的质量之比为3％～9％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯与一水乙酸铜的质量之比为6％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的一水乙酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1∶20。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611040546.5A CN106732589A (zh) | 2016-11-18 | 2016-11-18 | 一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611040546.5A CN106732589A (zh) | 2016-11-18 | 2016-11-18 | 一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106732589A true CN106732589A (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=58975484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611040546.5A Pending CN106732589A (zh) | 2016-11-18 | 2016-11-18 | 一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106732589A (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107790129A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-03-13 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 氧化亚铜/石墨烯可见光光催化剂的制备方法及其产品和应用 |
| CN108127112A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-08 | 宁波丞材金属表面处理有限公司 | 一种铜基复合粉体及其制备方法和用途 |
| CN108400346A (zh) * | 2018-03-11 | 2018-08-14 | 浙江大学 | 一种氧化亚铜包覆成型碳材料的制备方法 |
| CN109261188A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-01-25 | 安徽工程大学 | 一种氧空位可调的氧化亚铜-氧化铜/氮化碳复合氧化物、制备方法及其应用 |
| CN109778172A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-05-21 | 东华大学 | 一种用于非酶葡萄糖传感器复合纳米材料及其制备方法 |
| CN109926047A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-06-25 | 华南师范大学 | 一种氧化铜-氧化亚铜光催化剂及其制备方法 |
| CN111117720A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 齐鲁工业大学 | 石墨烯负载球形铜/氧化亚铜/氧化铜复合材料及其制备方法与用途 |
| CN113117676A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-07-16 | 新乡学院 | 一种Cu2O-CuO/膨润土光催化复合材料的制备方法 |
| CN113457619A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-10-01 | 沈阳大学 | 三维CuxO石墨烯及其制备方法与应用 |
| CN114208849A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-03-22 | 上海大学 | 铜氧化物-高分子复合材料及其制备与应用方法 |
| CN114853051A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-08-05 | 苏州科技大学 | 氧化亚铜@氧化铜-石墨烯纳米复合材料及其制备与应用 |
| CN116870920A (zh) * | 2023-09-07 | 2023-10-13 | 内蒙古工业大学 | 一种氧化亚铜-二氧化钒/七氧化三钒光催化剂的制备方法和应用 |
| CN117504942A (zh) * | 2023-11-23 | 2024-02-06 | 南京工业大学 | 一种Cu2O基催化剂、其制备方法及在降解水中有机污染物中的应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103030170A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-04-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯复合功能材料的制备方法 |
| CN103956473A (zh) * | 2014-05-20 | 2014-07-30 | 浙江师范大学 | 一种CuO-Cu2O/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 |
| CN105664943A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-15 | 上海交通大学 | 一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 |
| CN105944721A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-09-21 | 中国计量大学 | 一种片状纳米氧化铜/石墨烯复合材料的水热制备方法 |
-
2016
- 2016-11-18 CN CN201611040546.5A patent/CN106732589A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103030170A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-04-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯复合功能材料的制备方法 |
| CN103956473A (zh) * | 2014-05-20 | 2014-07-30 | 浙江师范大学 | 一种CuO-Cu2O/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 |
| CN105664943A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-15 | 上海交通大学 | 一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 |
| CN105944721A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-09-21 | 中国计量大学 | 一种片状纳米氧化铜/石墨烯复合材料的水热制备方法 |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107790129A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-03-13 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 氧化亚铜/石墨烯可见光光催化剂的制备方法及其产品和应用 |
| CN108127112A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-08 | 宁波丞材金属表面处理有限公司 | 一种铜基复合粉体及其制备方法和用途 |
| CN108400346A (zh) * | 2018-03-11 | 2018-08-14 | 浙江大学 | 一种氧化亚铜包覆成型碳材料的制备方法 |
| CN109261188B (zh) * | 2018-10-15 | 2021-07-27 | 安徽工程大学 | 一种氧空位可调的氧化亚铜-氧化铜/氮化碳复合氧化物、制备方法及其应用 |
| CN109261188A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-01-25 | 安徽工程大学 | 一种氧空位可调的氧化亚铜-氧化铜/氮化碳复合氧化物、制备方法及其应用 |
| CN109778172A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-05-21 | 东华大学 | 一种用于非酶葡萄糖传感器复合纳米材料及其制备方法 |
| CN109926047A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-06-25 | 华南师范大学 | 一种氧化铜-氧化亚铜光催化剂及其制备方法 |
| CN109926047B (zh) * | 2019-03-21 | 2021-10-15 | 华南师范大学 | 一种氧化铜-氧化亚铜光催化剂及其制备方法 |
| CN111117720A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 齐鲁工业大学 | 石墨烯负载球形铜/氧化亚铜/氧化铜复合材料及其制备方法与用途 |
| CN111117720B (zh) * | 2019-12-30 | 2021-10-22 | 齐鲁工业大学 | 石墨烯负载球形铜/氧化亚铜/氧化铜复合材料及其制备方法与用途 |
| CN113117676A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-07-16 | 新乡学院 | 一种Cu2O-CuO/膨润土光催化复合材料的制备方法 |
| CN113457619A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-10-01 | 沈阳大学 | 三维CuxO石墨烯及其制备方法与应用 |
| CN114208849A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-03-22 | 上海大学 | 铜氧化物-高分子复合材料及其制备与应用方法 |
| CN114853051A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-08-05 | 苏州科技大学 | 氧化亚铜@氧化铜-石墨烯纳米复合材料及其制备与应用 |
| CN114853051B (zh) * | 2022-03-28 | 2023-10-24 | 苏州科技大学 | 氧化亚铜@氧化铜-石墨烯纳米复合材料及其制备与应用 |
| CN116870920A (zh) * | 2023-09-07 | 2023-10-13 | 内蒙古工业大学 | 一种氧化亚铜-二氧化钒/七氧化三钒光催化剂的制备方法和应用 |
| CN116870920B (zh) * | 2023-09-07 | 2023-11-21 | 内蒙古工业大学 | 一种氧化亚铜-二氧化钒/七氧化三钒光催化剂的制备方法和应用 |
| CN117504942A (zh) * | 2023-11-23 | 2024-02-06 | 南京工业大学 | 一种Cu2O基催化剂、其制备方法及在降解水中有机污染物中的应用 |
| CN117504942B (zh) * | 2023-11-23 | 2024-04-12 | 南京工业大学 | 一种Cu2O基催化剂、其制备方法及在降解水中有机污染物中的应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106732589A (zh) | 一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 | |
| CN105552371B (zh) | 氮掺杂石墨烯‑碳纳米角复合材料的制备及应用 | |
| CN105645403B (zh) | 一种高性能氮掺杂三维石墨烯的制备方法 | |
| CN105140475B (zh) | 一种Fe3O4/MoS2锂离子电池负极材料的制备方法 | |
| CN107473261A (zh) | 一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN106486291B (zh) | 一种NiO/rGO复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN105944721A (zh) | 一种片状纳米氧化铜/石墨烯复合材料的水热制备方法 | |
| CN109592660A (zh) | 一种利用含碳生物质壳制备的硬碳前驱体、硬碳/石墨复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN107640761B (zh) | 石墨烯/碳酸氢镍纳米立方体三维复合材料的制备方法及储能应用 | |
| CN101531402A (zh) | 二氧化锰一维纳米材料的制备方法 | |
| CN106410199B (zh) | 一种锂离子电池用石墨烯/铁锡合金复合负极材料的制备方法 | |
| CN102180509A (zh) | 一种成分可控CuO/Cu2O空心球的制备方法 | |
| CN108483404A (zh) | 一种无定型金属氢氧化物纳米片和磷化物纳米片的制备方法 | |
| CN104852024A (zh) | 三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料及其制备方法 | |
| Zhou et al. | Size-controlled synthesis and electrochemical characterization of spherical CeO2 crystallites | |
| CN104118903A (zh) | 三维花状氧化锌纳米材料的制备方法 | |
| CN104891567A (zh) | 管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN111320150A (zh) | 一种利用碱金属盐的离子***超声剥离制备六方氮化硼纳米片的方法 | |
| CN109103442A (zh) | 一种石墨烯包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法 | |
| CN108622887B (zh) | 一种微波膨爆制备石墨烯的方法 | |
| CN105688969A (zh) | 一种光解水制氢催化剂的制备方法 | |
| CN107098341A (zh) | 氧化石墨烯新型水热模版剂及其纳米复合材料的制备方法 | |
| CN105524617A (zh) | 一种硒化钼量子点的制备方法 | |
| CN102437334B (zh) | 一种碳纳米管/LiFePO4锂离子电池正极材料的微波水热合成方法 | |
| Shen et al. | Preparation and characterization of ultrafine zinc oxide powder by hydrothermal method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170531 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |