CN104852024A - 三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料及其制备方法，本发明的复合电极材料是石墨烯通过范德华力包覆在三氧化二铁单晶纳米管上而形成的，其中石墨烯和氧化铁的质量比为1:（1～10）；所述的三氧化二铁单晶纳米管为α-Fe2O3单晶纳米管，其长度为300～500nm，外径为60～90nm，内径为10～50nm。本发明设计的方法具有合成工艺简单、成本低廉等优点，可以应用于锂离子电池负极材料上，具有较好的稳定性和电化学性能。

Description

三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料及其制备方法。
技术背景
自2000年，Tarascon等报道了过渡族金属氧化物作为锂离子电池负极材料的电化学性能和反应机理以来，研究者对过渡金属氧化物进行结构和形貌控制，得到很高的比容量，为高性能锂离子电池负极材料的研究开辟了一个十分重要的新领域。然而，使用过渡族金属氧化物的锂电池在容量上的迅速衰减严重阻碍着其进一步的应用，导致这种衰减的主要原因是过渡族金属氧化物材料在对锂离子的嵌入和脱出过程中体积会发生显著的变化，而且常用的粘合剂在锂电池的电解质中也很容易发生膨胀，从而导致过渡族金属氧化物电极材料的开裂和碎化。为了克服这个问题，研究者采用纳米结构过渡族金属氧化物/石墨烯复合材料，来提高锂离子电池的稳定性和电化学性能。
α-Fe2O3又称赤铁矿，广泛存在于岩石和土壤之中，是人们最早知道的铁矿石。α-Fe2O3具有六方刚玉结构，单个晶胞结构中O2-以六方密堆积排列形式存在，而Fe3+则位于八面体结构2/3的空隙中。α-Fe2O3具有II型半导体的特性，禁带宽度为2.2 eV。α-Fe2O3比容量为1005 mAh/g，而且具有环境友好、热稳定性好和耐腐蚀性强等优点，被证明是一种有前景的锂电池电极材料。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维材料，它具有特殊的单原子层结构和新奇的物理性质：热导率约5000 J/(m·K·s)、载流子迁移率达到2×105 cm2/(V·s)、比表面积理论计算值为2630 m2/g、杨氏模量约1100 GPa以及断裂强度约125 GPa。由于石墨烯的这些优异特性，在锂离子电池电极材料领域，研究者将其作为α-Fe2O3的性能增强相，与α-Fe2O3复合，有效缓解充放电过程中的体积变化，提高锂离子电池的稳定性和电化学性能。
授权公告号为CN 103367720 A的中国专利文献公布了一种石墨烯与多孔氧化铁复合材料的制备方法。该发明的原理是以含铁无机盐为铁源，与氧化石墨烯进行反应，先制得石墨烯与多孔氧化铁的前驱体，随后在空气或惰性气体下进行煅烧制得石墨烯与多孔氧化铁复合材料。授权公告号为CN 103078108 A的中国专利文献公布了一种石墨烯负载菱面体氧化铁复合材料及其水热合成方法。该发明制备出一种石墨烯负载菱面体氧化铁复合材料，其典型的特征为以石墨烯作为基体骨架，菱面体氧化铁在石墨烯片层两面均匀生长，菱面体氧化铁的颗粒尺寸为50~150nm，各个面都是规则的平行四边形。优化生产工艺，制备形貌可控、尺寸均一的复合材料成为研究者关心的问题。但是α-Fe2O3作为锂电池负极材料时在锂离子的嵌入和脱出过程中体积会发生显著的变化，从而导致电极材料的开裂和碎化。
发明内容
本发明的目的之一在于克服α-Fe2O3作为锂电池负极材料存在的问题， 提供一种三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料。
本发明的目的之二在于提供该复合电极材料的制备方法，制备一种新型的形貌独特、合成工艺简单和电化学性能稳定的锂离子电池负极材料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料，其特征在于该复合电极材料是石墨烯通过范德华力包覆在三氧化二铁单晶纳米管上而形成的，其中石墨烯和氧化铁的质量比为1:（1～10）；所述的三氧化二铁单晶纳米管为α-Fe2O3单晶纳米管，其长度为300～500 nm，外径为60～90 nm，内径为10～50 nm。
一种制备上述的三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：将石墨烯和α-Fe2O3单晶纳米管按1:（1~10）的质量比均匀分散在去离子水中，超声分散15~30分钟，然后将分散好的溶液混合，搅拌5~7天，静置，倒掉上层清液，干燥，最终得到三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料。
上述的α-Fe2O3单晶纳米管的制备方法为：将浓度为0.5 mol/L的三氯化铁溶液和浓度为0.02mol/L的磷酸二氢铵溶液混合；在混合溶液中添加离子水，快速搅拌，使之形成均一的混合溶液；在200~240℃下晶化45~52 h；产物经过离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将洗涤后产物干燥，得到α-Fe2O3单晶纳米管；所述的三氯化铁溶液、磷酸二氢铵溶液和去离子水的体积比为10：9：(225~235)。
该复合材料是石墨烯包覆的α-Fe2O3单晶纳米管材料，其中α-Fe2O3单晶纳米管特殊的管状结构，适合锂离子的嵌入脱出，而且具有较大的比表面积。此种复合材料不仅可以保持石墨烯和α-Fe2O3的原有特性，还会产生新的协同效应。它作为锂电池负极材料使用时，可以减小体积效应，显著提高电化学稳定性。
附图说明
图1为α-Fe2O3单晶纳米管的XRD谱图。
图2为α-Fe2O3单晶纳米管的SEM图。
图3为α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料的SEM图。
图4为α-Fe2O3单晶纳米管的TEM图。
图5为α-Fe2O3单晶纳米管的电子衍射图。
图6为α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料的TEM图。
图7为α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料的等温吸附和脱附曲线。
图8为α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料做为负极的循环性能图。
具体实施方式
本发明所用的石墨烯和α-Fe2O3单晶纳米管的制备方法请参加下列参考文献：
[1]W. S. Hummers, R. E. Offeman. J. Am. Chem. Soc. 1958, 80: 1339-1340.
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实施例1：
1）石墨烯的制备
在冰浴冷却和搅拌的条件下，往69 mL浓H2SO4中加入1.5 g NaNO3（研碎），待NaNO3完全溶于H2SO4中后，将3.0 g石墨边搅拌边加入其中。然后缓慢加入9.0 g KMnO4，加入速度严格控制，以保证温度低于20 ℃，然后移去冰浴，使用水浴并保持温度在35 ℃左右，保温2 h。搅拌下缓慢加入137 mL去离子水，快速升温到98 ℃，后用98 ℃水浴保持15分钟，然后用60 ℃去离子水进一步稀释到420 mL，然后加入30%双氧水11 mL还原体系中剩余的高锰酸钾和二氧化锰，得到亮黄色体系。趁热过滤，然后用体积比为1:10的盐酸溶液洗涤一次，蒸馏水洗涤三次。在烘箱中45 ℃干燥，得到氧化石墨。将新制备的氧化石墨研磨成粉末，以保证充分受热膨胀，逐步升温至200℃，装入管式炉内，加热管口处密封（使用甘油油封），热电偶与加热管底部接触以保证测温准确。热膨胀结束后，得到石墨烯。
2）α-Fe2O3单晶纳米管的制备
用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，用NH4H2PO4固体和去离子水配置浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；移取三氯化铁水溶液（16.0 mL）和磷酸二氢铵水溶液（14.4 mL）至500 mL的烧杯中，再向此烧杯中加入369.6 mL的去离子水，形成混合溶液；快速搅拌该混合溶液20~30分钟，形成均一的溶液；将搅拌后的均一溶液转移至100 mL的带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中220 ℃的温度下保温48 h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管。
3）α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料的制备
用电子天平称量1.5 g的α-Fe2O3单晶纳米管分散在250 mL去离子水中，超声15分钟，使其完全分散；用电子天平称量0.5 g的石墨烯分散在250 mL去离子水的中，超声15分钟，使其完全分散。将超声后的两种溶液混合后再继续超声10分钟，室温下搅拌7 天，在60 ℃烘箱中干燥24 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料。
图1为α-Fe2O3单晶纳米管的XRD谱图，产物均为α-Fe2O3（赤铁矿）（JCPDS：33-6604），六方刚玉结构，空间群为R c；图2为α-Fe2O3单晶纳米管的扫描电镜图，从图2可以看出α-Fe2O3为纳米管状，长度为300~500 nm，外径为60~90 nm，内径为10~50 nm；图3为α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料的扫描电镜图，从图3看出α-Fe2O3单晶纳米管被石墨烯包覆；图4为α-Fe2O3单晶纳米管的透射电镜图，从图4可以看出材料侧壁的颜色深于中间部分，证明材料为管状；图5为α-Fe2O3单晶纳米管的电子衍射图，从图5可以看出电子衍射斑点为分散的孤立的点，证明材料为单晶体；图6为α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料的透射电镜图，从图6可以看到α-Fe2O3单晶纳米管被石墨烯覆盖。图7为α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料的等温吸附和脱附曲线，从图中可以看出该复合材料为介孔材料，该复合材料具有较大的比表面积，为31.8424 m2/g，介孔平均直径为116.9030 Å。图8为α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料做为锂离子电池负极的循环性能图，在0.2 A g-1的电流密度的条件下，充放电100次，α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料表现出稳定的循环性能，容量保持在1000 mAh g-1左右。
实施例2：
1）石墨烯的制备方法同实施例1中的1）步骤。
2）α-Fe2O3单晶纳米管的制备
用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，用NH4H2PO4固体和去离子水配置浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；移取三氯化铁水溶液（10.0 mL）和磷酸二氢铵水溶液（9.0 mL）至300 mL的烧杯中，再向此烧杯中加入235 mL的去离子水，形成混合溶液；快速搅拌该混合溶液20~30分钟，形成均一的溶液；将搅拌后的均一溶液移至100 mL的带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中210 ℃的温度下保温50 h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管。
3）α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料的制备
用电子天平称量1.0 g的α-Fe2O3单晶纳米管分散在250 mL去离子水中，超声15分钟，使其完全分散；用电子天平称量0.2 g的石墨烯分散在250 mL去离子水的中，超声15分钟，使其完全分散。将超声后的两种溶液混合后再继续超声10分钟，室温下搅拌6 天，在60 ℃烘箱中干燥24 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料。
实施例3：
1）石墨烯的制备方法同实施例1中的1）步骤。
2）α-Fe2O3单晶纳米管的制备
用FeCl3·6H2O固体和去离子水配置浓度为0.5 mol/L的三氯化铁水溶液，用NH4H2PO4固体和去离子水配置浓度为0.02 mol/L的磷酸二氢铵水溶液；移取三氯化铁水溶液（5.0 mL）和磷酸二氢铵水溶液（4.5 mL）至200 mL的烧杯中，再向此烧杯中加入113 mL的去离子水，形成混合溶液；快速搅拌该混合溶液20~30分钟，形成均一的溶液；将搅拌后的均一溶液移至100 mL的带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在空气流烘箱中230 ℃的温度下保温46 h；离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将产物在80 ℃的温度下真空干燥12 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管。
3）α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料的制备
用电子天平称量1.0 g的α-Fe2O3单晶纳米管分散在250 mL去离子水中，超声15分钟，使其完全分散；用电子天平称量0.1 g的石墨烯分散在250 mL去离子水的中，超声15分钟，使其完全分散。将超声后的两种溶液混合后再继续超声10分钟，室温下搅拌5天，在60 ℃烘箱中干燥24 h，得到α-Fe2O3单晶纳米管/石墨烯复合材料。

Claims (3)

1.一种三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料，其特征在于该复合电极材料是石墨烯通过范德华力包覆在三氧化二铁单晶纳米管上而形成的，其中石墨烯和氧化铁的质量比为1:（1～10）；所述的三氧化二铁单晶纳米管为α-Fe2O3单晶纳米管，其长度为300～500 nm，外径为60～90 nm，内径为10～50 nm。
2.一种制备根据权利要求1所述的三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：将石墨烯和α-Fe2O3单晶纳米管按1:（1～10）的质量比均匀分散在去离子水中，超声分散15~30分钟，然后将分散好的溶液混合，搅拌5~7天，静置，倒掉上层清液，干燥，最终得到三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的α-Fe2O3单晶纳米管的制备方法为：将浓度为0.5 mol/L的三氯化铁溶液和浓度为0.02mol/L的磷酸二氢铵溶液混合；在混合溶液中添加去离子水，快速搅拌，使之形成均一的混合溶液；在200~240℃下晶化45～52 h；产物经过离心分离，用乙醇和去离子水多次洗涤；将洗涤后产物干燥，得到α-Fe2O3单晶纳米管；所述的三氯化铁溶液、磷酸二氢铵溶液和去离子水的体积比为10：9：(225~235)。
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