CN107452865B - 一种金纳米颗粒包覆纳米片结构Sb2Te3热电材料的制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种金纳米颗粒包覆纳米片结构Sb2Te3热电材料的制作方法，包括下面的步骤：首先使用溶剂热法制得二元纯相Sb2Te3粉末再洗涤烘干；接着、配置0.01mol/L的HAuCl4水溶液、0.1%wt的AgNO3水溶液、0.1%wt的Na3C6H5O7水溶液；然后在100ml沸腾的水溶液中依次加入1ml HAuCl4、20~40μl AgNO3和1~6ml Na3C6H5O7混合液，以及0.197克的Sb2Te3粉末；最后将混合液离心洗涤烘干，得到粉末产物1%Au@Sb2Te3。有效提升纯相纳米片结构Sb2Te3的热电优值，得到的复合型Sb2Te3热电材料与原结构相比ZT值可提升1倍以上。

Description

一种金纳米颗粒包覆纳米片结构Sb2Te3热电材料的制作方法
技术领域
本发明涉及一种一种材料制作方法，更具体地说涉及一种金纳米颗粒包覆纳米片结构 Sb2Te3热电材料的制作方法，属于材料合成技术领域。
背景技术
热电材料是一种通过载流子的移动静态地实现热能与电能相互转换的先进材料，随着人们环保和节能意识的提高，与热电材料相关的研究也越来越多；热电材料的热电转换效率主要取决于优值系数ZT，热电材料的ZT值越高越好。Sb2Te3化合物是目前使用最成熟的商用化热电材料之一，其是在200℃至室温区间性能最好的热电材料。
近年来发现，纳米结构热电材料(纳米片、纳米点、纳米线、纳米晶)有大幅提高ZT值的潜力；其中溶剂热法合成的纳米片结构Sb2Te3热电材料由于热导率大幅下降以及存在结构各向异性，是纳米结构热电材料中的研究热点。但是，纳米片结构Sb2Te3热电材料与微米结构材料相比，由于纳米材料晶界增多而表现出极低的热导率；且载流子的运输同时也受到了散射和抑制，导致功率因子出现劣化的迹象，ZT值在500K仅达到0.35左右。
发明内容
本发明针对现有的纳米片结构Sb2Te3热电材料存在的功率因子出现劣化迹象、ZT值在 500K仅达到0.35左右等问题，提供一种金纳米颗粒包覆纳米片结构Sb2Te3热电材料的制作方法。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种金纳米颗粒包覆纳米片结构Sb2Te3热电材料的制作方法，包括下面的步骤：
步骤一，使用溶剂热法制得二元纯相Sb2Te3粉末，然后离心洗涤烘干，并扫描电镜观察其形貌，确认为纳米片结构；
步骤二，配置0.01mol/L的HAuCl4水溶液；
步骤三，配置0.1％wt的AgNO3水溶液；
步骤四，配置0.1％wt的Na3C6H5O7水溶液；
步骤五，在100ml沸腾的水溶液中，依次加入1ml HAuCl4、20～40μlAgNO3和1～6mlNa3C6H5O7混合液，以及0.197克的Sb2Te3粉末，并搅拌均匀；
步骤六，步骤五中的混合液在沸腾状态下反应15min后停止加热进行自然冷却，在冷却过程中保持对反应液持续搅拌2个小时，最后离心洗涤烘干，从而得到粉末产物 1％Au@Sb2Te3。
与现有技术相比较，本发明的有益效果是：
1、原料配方简明，工艺流程简单易控；通过产物性能均一性测试，比较了5个合成批次的产物热电性能，ZT值偏差均在5％以内，因此所得产物性能一致性高。
2、本发明提供的1％Au@Sb2Te3的浓度是一个最佳Au添加浓度，在1％Au浓度下，能够提供适量的额外电子，弥补了能量过滤效应使电子迁移率降低的负面影响；进一步通过试验验证，在该浓度下，材料电导率在一定程度上反而增加，而其它Au浓度(使用相同方法合成了 0.5％Au、2％Au、3％Au、4％Au)均会使电导率降低。
附图说明
图1为本发明中1％Au浓度产物时所合成的Sb2Te3热电材料扫描电镜形貌图。
图2为本发明中0.5％Au浓度产物时所合成的Sb2Te3热电材料扫描电镜形貌图。
图3为本发明中2％Au浓度产物时所合成的Sb2Te3热电材料扫描电镜形貌图。
图4为本发明中4％Au浓度产物时所合成的Sb2Te3热电材料扫描电镜形貌图。
图5为本发明所合成的Sb2Te3热电材料热电材料XRD相分析图。
图6为本发明所合成的Sb2Te3热电材料热电材料的ZT值测量结果图。
具体实施方式
以下结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
一种金纳米颗粒包覆纳米片结构Sb2Te3热电材料的制作方法，其通过柠檬酸还原HAuCl4的方法将Au纳米颗粒还原到Sb2Te3的表面上，一些Au纳米颗粒在Sb2Te3纳米片的表面包覆薄薄的一层，其他的一些镶嵌于六角片的边角，从而搭建不同纳米片层之间的导电通道和桥梁，形成金属-半导体异质结，从而提升了传统溶剂热合成法所得到的纯相六角纳米片结构 Sb2Te3的ZT值。在六角纳米片结构Sb2Te3热电材料的合成条件、ZT值固定的前提下，应用本方法可以有效提升纯相六角纳米片结构Sb2Te3的ZT值：当金含量控制在1％时(1％Au@Sb2Te3，即Au与二元纯相Sb2Te3质量比为1％)，效果最佳，ZT值与六角纳米片结构Sb2Te3热电材料相比可提升1.3倍。具体包括下面的步骤：
步骤一，使用溶剂热法制得二元纯相Sb2Te3粉末，然后离心洗涤烘干，并扫描电镜观察其形貌，确认为纳米片结构。
步骤二，配置0.01mol/L的HAuCl4(氯金酸)水溶液。
步骤三，配置0.1％wt的AgNO3(硝酸银)水溶液。
步骤四，配置0.1％wt的Na3C6H5O7(柠檬酸钠)水溶液。
步骤五，在100ml沸腾的水溶液中，依次加入1ml HAuCl4、20～40μlAgNO3和1～6mlNa3C6H5O7混合液，以及0.197克的Sb2Te3粉末，并搅拌均匀。
步骤六，步骤五中的混合液在沸腾状态下反应15min后停止加热进行自然冷却；为了确保金纳米颗粒在Sb2Te3纳米片上均匀包覆，在冷却过程中保持对反应液持续搅拌2个小时，最后离心洗涤烘干，从而得到粉末产物1％Au@Sb2Te3。
参见图1至图6，对产物进行SEM形貌表征，从图1至图4可知，Au颗粒和Sb2Te3纳米片之间的异质分布结清晰可见。对产物进行XRD相组成表征，从图5可知，Sb2Te3热电材料相组成为单质Au+二元纯相Sb2Te3的复合材料。把产物粉体烧结成块体后进行热电性能ZT值测量，从图6可知，在500K时，1％Au@Sb2Te3的ZT值达到0.8，相比二元纯相Sb2Te3的ZT 值0.35提升了1.3倍。
实施例一：
步骤一，使用溶剂热法制得二元纯相Sb2Te3粉末，离心洗涤烘干，并扫描电镜观察其形貌，确认为纳米片结构。
步骤二，配置0.01mol/L的HAuCl4(氯金酸)水溶液。
步骤三，配置0.1％wt的AgNO3(硝酸银)水溶液。
步骤四，配置0.1％wt的Na3C6H5O7(柠檬酸钠)水溶液。
步骤五，在100ml沸腾的水溶液中，依次加入1ml HAuCl4、20μlAgNO3和1mlNa3C6H5O7混合液，以及0.197克的Sb2Te3粉末，并搅拌均匀。
步骤六，步骤五中的混合液在沸腾状态下反应15min后停止加热进行自然冷却，为了确保金纳米颗粒在Sb2Te3纳米片上均匀包覆，在冷却过程中保持对反应液持续搅拌2个小时，最后离心洗涤烘干，从而得到粉末产物1％Au@Sb2Te3。
实施例二：
步骤一，使用溶剂热法制得二元纯相Sb2Te3粉末，离心洗涤烘干，并扫描电镜观察其形貌，确认为纳米片结构。
步骤二，配置0.01mol/L的HAuCl4(氯金酸)水溶液。
步骤三，配置0.1％wt的AgNO3(硝酸银)水溶液。
步骤四，配置0.1％wt的Na3C6H5O7(柠檬酸钠)水溶液。
步骤五，在100ml沸腾的水溶液中，依次加入1ml HAuCl4、30μlAgNO3和3mlNa3C6H5O7混合液，以及0.197克的Sb2Te3粉末，并搅拌均匀。
步骤六，步骤五中的混合液在沸腾状态下反应15min后停止加热进行自然冷却，为了确保金纳米颗粒在Sb2Te3纳米片上均匀包覆，在冷却过程中保持对反应液持续搅拌2个小时，最后离心洗涤烘干，从而得到粉末产物1％Au@Sb2Te3。
实施例三：
步骤一，使用溶剂热法制得二元纯相Sb2Te3粉末，离心洗涤烘干，并扫描电镜观察其形貌，确认为纳米片结构。
步骤二，配置0.01mol/L的HAuCl4(氯金酸)水溶液。
步骤三，配置0.1％wt的AgNO3(硝酸银)水溶液。
步骤四，配置0.1％wt的Na3C6H5O7(柠檬酸钠)水溶液。
步骤五，在100ml沸腾的水溶液中，依次加入1ml HAuCl4、40μlAgNO3和6mlNa3C6H5O7混合液，以及0.197克的Sb2Te3粉末，并搅拌均匀。
步骤六，步骤五中的混合液在沸腾状态下反应15min后停止加热进行自然冷却，为了确保金纳米颗粒在Sb2Te3纳米片上均匀包覆，在冷却过程中保持对反应液持续搅拌2个小时，最后离心洗涤烘干，从而得到粉末产物1％Au@Sb2Te3。
本发明将溶剂热法合成得到的纳米片结构Sb2Te3粉末分散在特定溶剂中，通过溶剂间的化学反应生成金纳米颗粒，然后金颗粒随即附着在分散在溶剂中的纳米片表面，从而形成纳米颗粒包覆纳米片结构；从而有效提升纯相纳米片结构Sb2Te3的热电优值，采用金纳米颗粒包覆纳米片后得到的复合型Sb2Te3热电材料与原结构相比ZT值可提升1倍以上。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，上述结构都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种金纳米颗粒包覆纳米片结构Sb2Te3热电材料的制作方法，其特征在于，包括下面的步骤：
步骤一，使用溶剂热法制得二元纯相Sb2Te3粉末，然后离心洗涤烘干，并扫描电镜观察其形貌，确认为纳米片结构；
步骤二，配置0.01mol/L的HAuCl4水溶液；
步骤三，配置0.1％wt的AgNO3水溶液；
步骤四，配置0.1％wt的Na3C6H5O7水溶液；
步骤五，在100ml沸腾的水中，依次加入1ml上述HAuCl4水溶液、20～40μl上述AgNO3水溶液和1～6ml上述Na3C6H5O7水溶液，以及0.197克的Sb2Te3粉末，并搅拌均匀；
步骤六，步骤五中的混合液在沸腾状态下反应15min后停止加热进行自然冷却，在冷却过程中保持对反应液持续搅拌2个小时，最后离心洗涤烘干，从而得到粉末产物1％Au@Sb2Te3。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11631795B2 (en) * 2017-02-16 2023-04-18 Wake Forest University Nanocomposite comprising semiconductor and metal nanoparticles, and assemblies
CN109659427B (zh) * 2018-12-14 2020-12-22 昆明理工大学 一种过渡金属包覆In2O3(ZnO)5核-壳结构热电材料的制备方法
CN112670502B (zh) * 2021-01-28 2022-11-18 河南工业大学 一种碲化锑纳米片及在水系锌离子电池中的应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102352049A (zh) * 2011-07-25 2012-02-15 中国人民解放军国防科学技术大学 一种纳米贵金属粒子-纤维素杂化膜的制备方法
CN103887421A (zh) * 2012-12-21 2014-06-25 财团法人工业技术研究院 热电材料及其制造方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103165810A (zh) * 2013-03-22 2013-06-19 东北农业大学 碳包覆ⅴ-ⅵ族化合物半导体纳米片及其制备方法
US20150311418A1 (en) * 2014-04-24 2015-10-29 Evident Technologies Powdered Materials Attached with Molecular Glue

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102352049A (zh) * 2011-07-25 2012-02-15 中国人民解放军国防科学技术大学 一种纳米贵金属粒子-纤维素杂化膜的制备方法
CN103887421A (zh) * 2012-12-21 2014-06-25 财团法人工业技术研究院 热电材料及其制造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Improved Thermoelectric Performance of Silver Nanoparticles-Dispersed Bi2Te3 Composites Deriving from Hierarchical Two-Phased Heterostructure;Qihao Zhang, et al.;《Advanced Functional Materials》;20141228;第25卷(第6期);pp 966–976 & Supporting Information *

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