CN110627108A - 一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用，该复合材料是由还原氧化石墨烯和氧化锌复合而成，通过水热反应制得氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。本发明复合材料具有良好的温度敏感性。制备方法简单，污染小。

Description

一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于温敏材料及其制备和应用领域，特别涉及一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
众所周知，温度是人体健康的一个重要体征参数。通常情况下，人们在生病之时会首先测量一下体温。正常的人体温度在36～37℃，人体皮肤表面温度约25～32℃，人体各区域温度的高低能够反应健康情况。在智能穿戴、医疗设备等领域中，越来越多人把温度传感器加入其中，用于检测人体健康。
氧化锌是一种具有优异电学性能的半导体材料，被广泛用压力、湿度、光敏等传感器。此外，氧化锌易掺杂，其微纳米结构构筑简单、形貌可控。佐治亚理工学院王忠林等人发现在温度随时间的变化过程中，氧化锌能够自发极化将热能转化为电能(Yang Y,Guo W,PradelK C,et al.Pyroelectric nanogenerators for harvesting thermoelectricenergy.Nano Letter,2012,12(6):2833-2838.)。因此，氧化锌十分适合作为一种温敏材料应用于温度传感器。
还原氧化石墨烯是由氧化石墨为原料，通过热还原、化学还原和电化学还原的方式得到的。相比于氧化石墨烯，还原氧化石墨烯表面拥有更少的含氧官能团，具有良好的导电能力。相比于石墨烯，氧化石墨烯更容易大量制备，可以满足实际的应用。
纯的氧化锌电阻较大，几乎不导电。通过与石墨烯的复合，能够得到导电性良好的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。使用简单的溶剂热法便可制备得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料，再通过简单地滴涂法在两导电电极间滴涂一层氧化锌/石墨烯复合材料即可制备得到温度传感器。而当前已有的温度随身传感器材料存在的体积大，灵敏度低，制备工艺复杂等问题。氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料既有氧化锌良好的热释性能，又有还原氧化石墨烯的良好导电性，制备简单，安全可靠。因此氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料能够大大地提高温度随身传感器的性能，十分适于实际应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用，克服当前已有的温度随身传感器材料存在体积大，灵敏度低，制备工艺复杂等缺陷，本发明首次提出一步水热法制备氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料，并首次将氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料用于温度传感器。
本发明的一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料，所述材料为还原氧化石墨烯包裹单晶氧化锌纳米棒复合材料，其中氧化锌和还原氧化石墨烯的质量比为4:1～20。
本发明的一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括：
(1)将锌盐、乙酸钠溶于溶剂中，超声，得到前驱体溶液；
(2)将聚乙二醇溶于氧化石墨烯水分散液中，超声，得到溶液；
(3)将步骤(1)中的前驱体溶液、步骤(2)中的溶液混合，进行水热反应，冷却，过滤清洗，收集，得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中锌盐为硝酸锌；溶剂为乙二醇。
所述步骤(1)中锌盐和乙酸钠以质量比为1:1～10；锌盐与溶剂的质量比为1:10～90，进一步地硝酸锌与乙二醇的比例为1:30～90。
所述步骤(2)中聚乙二醇为聚乙二醇2000；氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的质量分数为1％～10％。
所述步骤(2)中聚乙二醇2000和氧化石墨烯水分散液的质量比1～5:30。
所述步骤(3)中水热反应温度为150℃～230℃，水热反应时间为4h～20h。
所述步骤(3)中冷却为室温下静置时间为2h～24h。
步骤(3)中得到的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料重新超声分散到去离子水中得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料浆料，浆料的浓度为1mg/ml～1g/ml。
本发明的一种所述方法制备的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。
本发明的一种所述氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的应用，如包括应用于智能穿戴、医疗设备中的温度传感器，可实现检测人体温度，监视人体健康的随身传感器。
有益效果
(1)本发明所制备的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料，所述的材料是有由氧化锌前驱体溶液和氧化石墨烯溶液混合通过水热反应复合而成的；其中所述的氧化锌前驱体溶液是由硝酸锌和乙酸钠溶于乙二醇制备而得；氧化石墨烯溶液是将聚乙二醇2000溶于氧化石墨烯水分散液中制备而得；
(2)本发明的还原氧化石墨烯包裹单晶氧化锌纳米棒的结构，具有很好的温度敏感性和稳定性，在5℃到40℃的温度区间内，该复合材料的电阻变化可达约190Ω/℃，电阻变化的灵敏度可达0.67％，在智能穿戴、医用设备具有广阔的应用前景；
(3)本发明的制备方法具有简单高效、易投入商业化生产等优势。
附图说明
图1为氧化锌/还原氧化石墨烯的透射电子显微镜图片；
图2为氧化锌/还原氧化石墨烯的透射电子显微镜图片；
图3为氧化锌/还原氧化石墨烯的X射线衍射图谱；
图4为氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的电阻随温度的变化曲线，其中样品1、样品2、样品3为三次重复试验得到的样品；
图5为氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的电阻随温度变化的百分比曲线，其中样品1、样品2、样品3为三次重复试验得到的样品。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
硝酸锌、乙酸钠、乙二醇购置于国药集团化学试剂有限公司，分析纯；
氧化石墨烯购置于常州第六元素材料科技股份有限公司，型号：SE2430；
聚乙二醇2000购置于国药集团化学试剂有限公司，化学纯，国药产品编号为30151426
实施例1
(1)将1.36g硝酸锌和4.5g乙酸钠溶于45mL乙二醇中，超声处理可得到透明溶液。得到前驱体溶液。
(2)将1.397g聚乙二醇溶于15mL氧化石墨烯水分散液中(氧化石墨烯质量分数为4％)，用超声波对溶液进行超声处理，直至形成均匀溶液。
(3)混合上述两种溶液。前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热至180℃并保持12小时。反应结束后，高压釜在室温下静置18h，清洗收集，再以10mg/ml的浓度重新超声分散在去离子水中，即可得到氧化锌/还原氧化石墨烯的复合材料。
氧化锌/还原氧化石墨烯的透射电子显微镜图片如图1所示，表明：氧化锌纳米棒被石墨烯所包裹。
氧化锌/还原氧化石墨烯的透射电子显微镜图片如图2所示，表明：氧化锌的晶面间距为0.26nm，由此可判断氧化锌的晶型为六方相。
氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的电阻随温度的变化曲线如图3所示，表明：氧化石墨烯(0 0 1)面的高强度衍射峰(2θ＝10.8°)在衍射图谱中较小，而石墨烯(0 0 2)晶面的衍射峰观察不到，这说明氧化石墨烯已被高度还原，包含在还原氧化石墨烯内的氧化锌纳米棒阻止了还原氧化石墨烯层间的π-π堆叠，没有形成类石墨的层状堆叠结构。
氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的电阻随温度的变化曲线如图4所示，表明：氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的电阻值在104数量级，说明还原氧化石墨烯提高了复合材料的导电性。氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料随温度的提升，电阻值下降，呈现了较好的线性关系。
氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的电阻随温度变化的百分比曲线如图5所示，表明：氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料样品的电阻变化量随温度变化的曲线的趋势几乎重合，说明该复合材料对温度传感的稳定性，电阻变化量的灵敏度在0.6％～0.7％之间。
实施例2
(1)将1.36g硝酸锌和1.36g乙酸钠溶于15mL乙二醇中，超声处理可得到透明溶液。得到前驱体溶液。
(2)将1.397g聚乙二醇溶于10mL还原氧化石墨烯水分散液中(氧化石墨烯质量分数为4％)，用超声波对溶液进行超声处理，直至形成均匀溶液。
(3)混合上述两种溶液。前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热至160℃并保持16小时。反应结束后，高压釜在室温下静置18h，清洗收集，再以100mg/ml的浓度重新超声分散在去离子水中，即可得到氧化锌/还原氧化石墨烯的复合材料。
实施例3
(1)将1.36g硝酸锌和8.16g乙酸钠溶于80mL乙二醇中，超声处理可得到透明溶液。得到前驱体溶液。
(2)将1.397g聚乙二醇溶于27mL氧化石墨烯水分散液中(氧化石墨烯质量分数为4％)，用超声波对溶液进行超声处理，直至形成均匀溶液。
(3)混合上述两种溶液。前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热至180℃并保持14小时。反应结束后，高压釜在室温下静置18h，清洗收集，再以10mg/ml的浓度重新超声分散在去离子水中，即可得到氧化锌/还原氧化石墨烯的复合材料。
实施例4
(1)将1.36g硝酸锌和2.72g乙酸钠溶于25mL乙二醇中，超声处理可得到透明溶液。得到前驱体溶液。
(2)将1.397g聚乙二醇溶于10mL氧化石墨烯水分散液中(氧化石墨烯质量分数为4％)，用超声波对溶液进行超声处理，直至形成均匀溶液。
(3)混合上述两种溶液。前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热至170℃并保持10小时。反应结束后，高压釜自然冷却至室温，清洗收集，再以10mg/ml的浓度重新超声分散在去离子水中，即可得到氧化锌/还原氧化石墨烯的复合材料。
实施例5
(1)将1.36g硝酸锌和12.24g乙酸钠溶于120mL乙二醇中，超声处理可得到透明溶液。得到前驱体溶液。
(2)将1.397g聚乙二醇溶于40mL氧化石墨烯水分散液中(氧化石墨烯质量分数为4％)，用超声波对溶液进行超声处理，直至形成均匀溶液。
(3)混合上述两种溶液。前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，加热至180℃并保持16小时。反应结束后，高压釜在室温下静置18h，清洗收集，再以10mg/ml的浓度重新超声分散在去离子水中，即可得到氧化锌/还原氧化石墨烯的复合材料。
对比例1
申请号为201910293837.2的专利公开了一种椭球状氧化锌棒/石墨烯复合材料及其制备方法和应用，该专利在氧化石墨烯水分散液中加入了乙醇，水热温度为100～150℃，所得氧化锌形貌为椭球状，长径比较小，该氧化锌石墨烯复合材料应用于微波吸收。本专利制备的一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的并未使用乙醇作为原料，而使用了乙二醇与聚乙二醇2000作为原料，本专利水热温度为150℃～230℃，所得氧化锌微纳米棒状，长径比较大，本发明专利制备的氧化锌/还原氧化石墨烯应用于温度传感器领域。

Claims (10)

1.一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料，所述复合材料为还原氧化石墨烯包裹单晶氧化锌纳米棒。
2.一种氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括：
(1)将锌盐、乙酸钠溶于溶剂中，超声，得到前驱体溶液；
(2)将聚乙二醇溶于氧化石墨烯水分散液中，超声，得到溶液；
(3)将步骤(1)中的前驱体溶液、步骤(2)中的溶液混合，进行水热反应，冷却，过滤清洗，得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锌盐为硝酸锌；溶剂为乙二醇。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锌盐和乙酸钠以质量比为1:1～10；锌盐与溶剂的质量比为1:10～90。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚乙二醇为聚乙二醇2000；氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的质量分数为1％～10％。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚乙二醇2000和氧化石墨烯水分散液的质量比1～5:30。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中水热反应温度为150℃～230℃，水热反应时间为4h～20h。
8.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中得到的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料重新超声分散到去离子水中得到氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料浆料，浆料的浓度为1mg/ml～1g/ml。
9.一种权利要求2所述方法制备的氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料。
10.一种权利要求1所述氧化锌/还原氧化石墨烯复合材料的应用。
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