CN107376900A - 钼酸铋超薄纳米片光催化材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼酸铋超薄纳米片光催化材料的制备方法及其应用，其制备方法为：1)Bi2MoO6超薄纳米片的前驱物的制备：将一定量的Na2MoO4·2H2O溶于一定量的去离子水中，在搅拌下加入一定量的CTAB，充分搅拌后按化学计量比加入Bi(NO3)3·5H2O，充分搅拌混合均匀；2)在温度为90‑180℃，前驱物水热反应6‑24h；然后将产物离心、水洗、于60℃下空气中干燥，制得Bi2MoO6超薄纳米片。本发明具有水热制备、不需表面质子化、不需调节pH、操作简单、产率高和通用性强等优点。该光催化剂具有高效的光催化选择性还原硝基苯化合物性能。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域，具体涉及一种钼酸铋超薄纳米片光催化材料的制备方法及其应用。
背景技术
自石墨烯被发现以来，二维纳米材料作为当前热门材料而成为重要研究对象。二维纳米材料有着相应体相材料不具备的微观结构和物化性能。不但能够强化材料的本征性能，同时还具有比表面高、热导率好、机械强度大等特殊性质。二维纳米材料可特定性暴露活性晶面，具有较高的比表面，有利于增加活性位点，促使电荷在半导体和反应物的接触面聚集参与到光催化反应中。二维纳米材料因其非凡的光催化反应性能而受到广泛关注。现在制备二维纳米片材料最主要的方法是液相剥离，只适用于依靠范德华力堆垛而成的层状晶体，如石墨烯、硫属化合物等。研究二维超薄氧化物纳米片的制备方法，对于丰富二维材料而言是一个重要的突破。
Bi2MoO6是典型的 Aurivillius 型层状结构的复合氧化物，在可见光区有明显的吸收，具有可见光催化氧化处理有机污染物的能力。又因其光催化材料具有较高的化学稳定性以及无毒等优点，近十几年来引起了众多学者关注，并取得了一定的研究成果。同时，Bi2MoO6晶体由 Bi2O2层和MoO6八面体结构片层交替排列构成，这种片层结构具有较大的比表面积和独特的表面电子结构。但是Bi2MoO6的层间由强Bi-O键紧密连接，而无法用现有传统液相剥离法大量制备单层片纳米材料。液相剥离法制备Bi2MoO6超薄纳米片存在过程复杂，制备周期长，纳米片产物厚度不均匀等问题。
综上所述，研究简单高效的新方法制备氧化物超薄纳米片材料具有十分重要的意义。经查阅文献，我们发现目前还没有使用CTAB协助自组装制备Bi2MoO6超薄纳米片的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料的制备方法。该方法无需长时间的液相剥离，采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与反应原料混合，在较低温度的水热反应条件下即可得到样品。该方法反应条件温和、简单易操作，所制得的Bi2MoO6超薄纳米片具有卓越的光催化性能。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料的制备方法，所述的Bi2MoO6纳米片是厚度10nm以下的二维超薄纳米片，厚度最小可为半个晶胞大小，包括以下步骤
（1）将0.1 ~5 mmol Na2MoO4·2H2O溶于80 mL去离子水中，搅拌使之充分溶解，得到Na2MoO4·2H2O水溶液；
（2）将0.1-10.0 mmol十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入步骤（1）所得Na2MoO4·H2O溶液中，搅拌至溶解；
（3）按化学计量比向步骤（2）所得溶液中加0.2-10.0 mmol Bi(NO3)3·5H2O，搅拌0.5-1h；
（4）将步骤（3）中所得米黄色悬浊液转移至100mL高压反应釜中，在90-180 ℃下水热反应6-24h，所得沉淀物经离心、洗涤、干燥，得到Bi2MoO6超薄纳米片。
本发明提出在CTAB协助作用下，Bi2MoO6由其中的Br-控制自组装水热生成系列超薄纳米片。利用本发明制备的Bi2MoO6超薄纳米片，将其应用于光催化选择性还原硝基类化合物。实验过程如下：将30 mg Bi2MoO6分散在盛装有10 mL硝基苯的反应瓶中。将反应瓶于避光处充分搅拌并通入大量氮气一段时间，使催化剂表面对硝基苯达吸附—脱附平衡。然后于室温搅拌下用Xe灯照射，定时取一定量的反应液离心、过滤，用乙腈稀释10倍，测定其中硝基苯的转化率。
Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料的物理性能表征方法：用X射线衍射（XRD）光谱分析产物物质组成及结构情况，用场发射扫描电镜（FESEM）观察产物的形貌，用UV-Vis漫反射光谱(DRS)分析产物的光吸收情况，用透射电镜（TEM）分析产物的晶体结构，用BET分析产物的比表面积。
本发明的有益效果在于：本发明所述的Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料的制备方法简便易行，不需表面质子化和调节反应液pH，可通过改变水热反应的温度和反应时间以及加入CTAB的量调节纳米片的厚度，以得到特定形貌的Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料。
附图说明
图1为实施例1和对比例制得产物的XRD谱图；
图2为实施例1和对比例所制得产物的DRS谱图；
图3为对比例所制得Bi2MoO6纳米晶的TEM照片；
图4为实施例1~4所制得Bi2MoO6纳米片的TEM照片；
图5为实施例1和对比例所制得Bi2MoO6的BET图；
图6为实施例1和对比例所制得Bi2MoO6的AFM图；
图7为应用例中所述的实施例1和对比例所制得Bi2MoO6光催化选择性还原硝基苯转化率图；
图8为应用例中所述的实施例1和对比例所制得Bi2MoO6光催化选择性还原硝基苯活性图；
图9为对比例、实施例1~5所制得的Bi2MoO6的XRD谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
对比例
将2.5 mmol Na2MoO4·2H2O溶于80ml去离子水中，充分搅拌使之溶解；然后加入5 mmolBi(NO3)3·5H2O，搅拌30min；上述所得溶液转移至100 mL反应釜中，在100℃水热反应24 h；待反应结束冷却至室温，将沉淀产物离心、洗涤，然后在60 ℃下完全干燥，得到Bi2MoO6纳米颗粒（图3所示），其光吸收特征如图2所示。
实施例1
将2.5 mmol Na2MoO4·2H2O溶于80ml去离子水中，充分搅拌使之溶解；然后将5 mmol的CTAB在搅拌下加入Na2MoO4溶液中，充分搅拌使之溶解、混合均匀；然后加入5 mmol Bi(NO3)3·5H2O，搅拌30min；上述所得溶液转移至100 mL反应釜中，在90℃水热反应24 h；待反应结束冷却至室温，将沉淀产物离心、洗涤，然后在60 ℃下完全干燥，得到Bi2MoO6超薄纳米片（如图4中的A所示），制得的Bi2MoO6超薄纳米片有较高的结晶度（如图1所示），其光吸收特征如图2所示。
实施例2
将2.5 mmol Na2MoO4·2H2O溶于80ml去离子水中，充分搅拌使之溶解；然后将5 mmol的CTAB在搅拌下加入Na2MoO4溶液中，充分搅拌使之溶解、混合均匀；然后加入5 mmol Bi(NO3)3·5H2O，搅拌30min；上述所得溶液转移至100 mL反应釜中，在100℃水热反应24 h；待反应结束冷却至室温，将沉淀产物离心、洗涤，然后在60 ℃下完全干燥，得到Bi2MoO6超薄纳米片（如图4中的B所示），其平均厚度在1nm左右。
实施例3
将2.5 mmol Na2MoO4·2H2O溶于80ml去离子水中，充分搅拌使之溶解；然后将5 mmol的CTAB在搅拌下加入Na2MoO4溶液中，充分搅拌使之溶解、混合均匀；然后加入5 mmol Bi(NO3)3·5H2O，搅拌30min；上述所得溶液转移至100 mL反应釜中，在120℃水热反应24 h；待反应结束冷却至室温，将沉淀产物离心、洗涤，然后在60 ℃下完全干燥，得到Bi2MoO6仍为超薄纳米片（如图4中的C所示）。
实施例4
将2.5 mmol Na2MoO4·2H2O溶于80ml去离子水中，充分搅拌使之溶解；然后将5 mmol的CTAB在搅拌下加入Na2MoO4溶液中，充分搅拌使之溶解、混合均匀；然后加入5 mmol Bi(NO3)3·5H2O，搅拌30min；上述所得溶液转移至100 mL反应釜中，在140℃水热反应24 h；待反应结束冷却至室温，将沉淀产物离心、洗涤，然后在60 ℃下，完全干燥，得到Bi2MoO6仍为超薄纳米片（如图4中的D所示）。
实施例5
将2.5 mmol Na2MoO4·2H2O溶于80ml去离子水中，充分搅拌使之溶解；然后将5 mmol的CTAB在搅拌下加入Na2MoO4溶液中，充分搅拌使之溶解、混合均匀；然后加入5 mmol Bi(NO3)3·5H2O，搅拌30min；上述所得溶液转移至100 mL反应釜中，在160℃水热反应24 h；待反应结束冷却至室温，将沉淀产物离心、洗涤，然后在60 ℃下完全干燥，得到Bi2MoO6仍为超薄纳米片。
应用例
对上述所得Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料进行光催化选择性还原硝基类化合物的应用：
分别取对比例和实施例1所得催化剂30mg加进反应瓶中，再加入10mL硝基苯类化合物。将反应瓶于避光条件下搅拌1 h，使催化剂表面对硝基苯达到吸附—脱附平衡。然后于室温搅拌下，用Xe灯照射一定时间。光照过程中定时移取一定量的反应液离心，取离心后的上层液过滤，用乙腈稀释10倍。然后用高效液相色谱检测产物中的苯胺。反应40min时，Bi2MoO6超薄纳米片的光催化还原硝基苯的活性是纳米晶的4倍（如图7所示）。结果表明，采用本发明制备的Bi2MoO6超薄纳米片具有优异的光催化活性。以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中，充分搅拌使之溶解，得到Na2MoO4·2H2O水溶液；
（2）将十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）所得Na2MoO4·H2O水溶液中，搅拌至溶解；（3）按化学计量比向步骤（2）所得溶液中加入Bi(NO3)3·5H2O，然后搅拌0.5-1h；（4）将步骤（3）中所得米黄色悬浊液转移至高压反应釜中进行水热反应，所得沉淀经离心、洗涤和干燥，即得Bi2MoO6超薄纳米片，所得纳米片的厚度在10nm以下。
2.根据权利要求1所述的Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述Na2MoO4·2H2O的加入量为0.1 ~ 5 mmol，去离子水为80mL。
3.根据权利要求1所述的Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为0.1~10mmol。
4.根据权利要求1所述的Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述Bi(NO3)3·5H2O的加入量为0.2~10mmol。
5. 根据权利要求1所述的Bi2MoO6超薄纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述水热反应温度为90-180 ℃，反应时间为6-24h。
6.一种如权利要求1所述的制备方法制得的Bi2MoO6超薄纳米片的应用，其特征在于：所述的Bi2MoO6超薄纳米片催化剂用于室温下光催化选择性还原硝基类化合物。
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