CN108355698A - 一种o掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,以三聚氰胺、双氧水和水作原材料,采用双氧水辅助水热处理三聚氰胺制备出改性三聚氰胺前驱体;然后将上述改性的三聚氰胺进行高温煅烧,即可获得宽禁带O掺杂g‑C3N4纳米片粉末。所得到的O掺杂g‑C3N4纳米片粉末相比体相g‑C3N4具有较高的比表面积,同时O掺入到g‑C3N4骨架中改变了传统体相g‑C3N4的电子结构,使得禁带宽度明显增大,同时克服了其对光生电子和空穴极易快速复合、光量子效率低的缺点,从而提高了g‑C3N4的光催化性能。且本发明方法具有反应过程简单、易于控制、使用原料成本低、对设备无特殊要求的优点,适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域,具体涉及一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)作一种新型的聚合物半导体光催化剂已经被人们广泛关注。目前大量研究表明:g-C3N4具有类似于石墨烯的片层结构、合适的能带结构和良好的化学稳定性,因此在光催化降解污染物、分解水产氢和还原CO2领域具有良好的应用前景。然而,传统体相g-C3N4的比表面积小且光生载流子易于快速复合的缺点极大地限制了其光催化性能。
g-C3N4的物化性能与其微观结构和电子结构密切相关。常规g-C3N4光催化材料的改性方式主要包括:形貌调控、负载贵金属和金属/非金属掺杂。特别是,掺杂改性通过在二维层状g-C3N4的层内和层间引入异质原子,使得掺杂原子轨道与g-C3N4原有的分子轨道发生轨道变化,可以引起电子结构的改变,导致g-C3N4价带和导带能级位置的变化,实现材料的可见光利用率和光催化氧化还原电势的优化,进而改善其光催化性能。近年来,O掺杂g-C3N4受到人们的广泛关注,元素掺杂策略可以实现光催化氧化还原电势的增大,从而有效提高材料的光催化性能。然而,目前有关宽禁带O掺杂g-C3N4的研究尚少见文献报道。
因此,本发明提供了一种前驱体改性制备O掺杂g-C3N4策略,首先选择三聚氰胺、双氧水和水作原材料,采用双氧水辅助水热处理三聚氰胺制备出改性三聚氰胺前驱体;然后将上述改性的三聚氰胺进行高温煅烧,即可获得宽禁带O掺杂g-C3N4纳米片粉末。
发明内容
本发明的目的是提供一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,解决了现有g-C3N4对光生电子和空穴极易快速复合、光量子效率低的问题,并提高了其禁带宽度。
本发明所采用的技术方案是,一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,改性前驱体的制备:
将三聚氰胺、双氧水、去离子水加入反应釜中,搅拌均匀,放入烘箱中进行水热反应,得到固液混合物;然后对固液混合物进行洗涤、干燥,得到改性前驱体;
步骤2,O掺杂g-C3N4纳米片粉末的制备:
对步骤1得到的改性前驱体进行高温煅烧,即得到g-C3N4纳米片粉末。
本发明特点还在于,
步骤1中三聚氰胺与去离子水的质量体积比为1:60~1:1,双氧水与去离子水的体积比为1:60~1:1。
步骤1中双氧水的质量浓度为30%。
步骤1中水热反应温度为120~200℃,时间为12~96h。
步骤1中洗涤,具体为:采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3~6次。
步骤1中干燥温度为50~90℃,时间为12~36h。
步骤2中高温煅烧温度为500~600℃,保温时间为0.5~6h。
煅烧过程中升温速率为0.1~10℃/min。
本发明的有益效果是,本发明以三聚氰胺、双氧水和水作原材料,经水热处理和高温煅烧,获得了宽禁带O掺杂g-C3N4纳米片粉末。所采用双氧水辅助水热处理前驱体策略成功地实现了g-C3N4粉末的能带结构改性,获得的O掺杂g-C3N4纳米片粉末相比体相g-C3N4具有较高的比表面积,同时O掺入到g-C3N4骨架中改变了传统体相g-C3N4的电子结构,使得禁带宽度明显增大,同时克服了其对光生电子和空穴极易快速复合、光量子效率低的缺点,从而提高了g-C3N4的光催化性能。且本发明方法具有反应过程简单、易于控制、使用原料成本低、对设备无特殊要求的优点,充分迎合了当下简单环保低成本的工业级应用,适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的O掺杂g-C3N4纳米片粉末的透射电子显微照片;
图2是本发明实施例2制备的O掺杂g-C3N4纳米片粉末的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,以三聚氰胺、双氧水和水作原材料,采用双氧水辅助水热处理三聚氰胺制备出改性三聚氰胺前驱体;然后将上述改性的三聚氰胺进行高温煅烧,即可获得宽禁带O掺杂g-C3N4纳米片粉末。
具体按照以下步骤实施:
步骤1,改性前驱体的制备:
称取三聚氰胺,将其放入干净的聚四氟乙烯内衬中,加入质量浓度为30%双氧水,混合后,加入去离子水,三聚氰胺与去离子水的质量比为1:60~1:1,双氧水与去离子水的体积比为1:60~1:1,待搅拌均匀,盖上盖子将其移入对应的不锈钢反应釜外套,在烘箱中120~200℃保温12~96h,将所获得的前驱体固液混合物用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3~6次,得到的沉淀在50~90℃干燥12~36h,即可获得双氧水改性的三聚氰胺前驱体。
步骤2,O掺杂g-C3N4纳米片粉末的制备:
将步骤1获得的双氧水改性的三聚氰胺前驱体,放入氧化铝坩埚中,盖上盖子;用马弗炉在空气气氛下500℃~600℃煅烧0.5~6h,煅烧升温速率为0.1~10℃/min。即可获得O掺杂g-C3N4纳米粉末。
本发明采用一种低成本、可控性和可操作性良好的液固相反应法和固相烧结法相结合的策略,利用双氧水辅助水热处理前驱体成功地实现了g-C3N4粉末的能带结构改性,通过调控体系中双氧水和去离子水的体积比,能够制备出具有不同掺杂O含量的O掺杂g-C3N4纳米片粉末,改善了传统体相g-C3N4粉末容易团聚和二维结构不明显的结构缺点。所得到的所获得的O掺杂g-C3N4纳米片粉末相比体相g-C3N4具有较高的比表面积,同时O掺入到g-C3N4骨架中改变了传统体相g-C3N4的电子结构,使得禁带宽度明显增大,同时克服了其对光生电子和空穴极易快速复合、光量子效率低的缺点,从而提高了g-C3N4的光催化性能。本发明制得的O掺杂g-C3N4纳米片的产氢速率(1050.3μmol·g-1·h-1)较未改性三聚氰胺直接煅烧所获得的体相g-C3N4的产氢速率(98.2μmol·g-1·h-1)提高近10.7倍。
且本发明方法具有反应过程简单、易于控制、使用原料成本低、对设备无特殊要求的优点,充分迎合了当下简单环保低成本的工业级应用,适合大规模工业化生产。
实施例1
步骤1,按照三聚氰胺与去离子的质量比为1:10,质量浓度为30%的双氧水与去离子水的体积比为1:60,将三聚氰胺、双氧水、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合,搅拌均匀;将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中,拧紧,放入烘箱,在140℃保温12h,随炉冷却后,将得到的固液混合物,用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次,最后在50℃烘箱中干燥36h,即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2,将步骤1所获得的前驱体,放入氧化铝坩埚中,盖上盖子;在600℃保温处理2h,煅烧升温速率为0.5℃/min,即可获得O掺杂g-C3N4粉末。
本实施例得到的O掺杂g-C3N4粉末TEM照片,如图1所示,可以看出其为明显的纳米片结构。
实施例2
步骤1,按照三聚氰胺与去离子的质量比为1:1,质量浓度为30%的双氧水与去离子水的体积比为1:1,将三聚氰胺、双氧水、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合,搅拌均匀;将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中,拧紧,放入烘箱,在180℃保温36h,随炉冷却后,将得到的固液混合物,用去离子水和无水乙醇分别离心清洗6次,最后在90℃烘箱中干燥12h,即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2,将步骤1所获得的前驱体,放入氧化铝坩埚中,盖上盖子;在550℃保温处理3h,煅烧升温速率为3℃/min,即可获得O掺杂g-C3N4粉末。
本实施例得到的O掺杂g-C3N4粉末TEM照片,如图2所示,可以看出其为明显的纳米片结构。
实施例3
步骤1,按照三聚氰胺与去离子的质量比为1:5,质量浓度为30%的双氧水与去离子水的体积比为1:10,将三聚氰胺、双氧水、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合,搅拌均匀;将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中,拧紧,放入烘箱,在200℃保温24h,随炉冷却后,将得到的固液混合物,用去离子水和无水乙醇分别离心清洗4次,最后在70℃烘箱中干燥18h,即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2,将步骤1所获得的前驱体,放入氧化铝坩埚中,盖上盖子;在500℃保温处理6h,煅烧升温速率为10℃/min,即可获得O掺杂g-C3N4粉末。
实施例4
步骤1,按照三聚氰胺与去离子的质量比为1:30,质量浓度为30%的双氧水与去离子水的体积比为1:5,将三聚氰胺、双氧水、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合,搅拌均匀;将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中,拧紧,放入烘箱,在120℃保温96h,随炉冷却后,将得到的固液混合物,用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次,最后在60℃烘箱中干燥15h,即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2,将步骤1所获得的前驱体,放入氧化铝坩埚中,盖上盖子;在530℃保温处理4h,煅烧升温速率为5℃/min,即可获得O掺杂g-C3N4粉末。
实施例5
步骤1,按照三聚氰胺与去离子的质量比为1:60,质量浓度为30%的双氧水与去离子水的体积比为1:10,将三聚氰胺、双氧水、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合,搅拌均匀;将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中,拧紧,放入烘箱,在160℃保温72h,随炉冷却后,将得到的固液混合物,用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次,最后在60℃烘箱中干燥30h,即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2,将步骤1所获得的前驱体,放入氧化铝坩埚中,盖上盖子;在580℃保温处理0.5h,煅烧升温速率为0.1℃/min,即可获得O掺杂g-C3N4粉末。
Claims (8)
1.一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,改性前驱体的制备:
将三聚氰胺、双氧水、去离子水加入反应釜中,搅拌均匀,放入烘箱中进行水热反应,得到固液混合物;然后对固液混合物进行洗涤、干燥,得到改性前驱体;
步骤2,O掺杂g-C3N4纳米片粉末的制备:
对步骤1得到的改性前驱体进行高温煅烧,即得到g-C3N4纳米片粉末。
2.根据权利要求1所述的一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤1中三聚氰胺与去离子水的质量比为1:60~1:1,双氧水与去离子水的体积比为1:60~1:1。
3.根据权利要求1所述的一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤1中双氧水的质量浓度为30%。
4.根据权利要求1所述的一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤1中水热反应温度为120~200℃,时间为12~96h。
5.根据权利要求1所述的一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤1中洗涤,具体为:采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3~6次。
6.根据权利要求1所述的一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤1中干燥温度为50~90℃,时间为12~36h。
7.根据权利要求1所述的一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤2中高温煅烧温度为500~600℃,保温时间为0.5~6h。
8.根据权利要求1或7所述的一种O掺杂石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法,其特征在于,所述煅烧过程中升温速率为0.1~10℃/min。
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