CN105688969A - 一种光解水制氢催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光解水制氢催化剂的制备方法，涉及纳米材料。将尿素置于带盖陶瓷坩埚中，在马弗炉中煅烧，得黄色的g-C3N4聚合物材料；在氮气保护条件下，将g-C3N4聚合物材料超声分散在四氢呋喃溶液中，以金属锂为电子供体，萘为第一电子受体，在卤代烷烃存在下进行溶液相剥离，反应后在反应物中加入乙醇除掉未反应的金属锂，再离心，所得固体产物洗涤，干燥后得g-C3N4纳米片；将g-C3N4纳米片超声分散在水中，加入石墨烯氧化物，继续超声分散得混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，升温至140～200℃，维持2～12h后冷却至室温，抽滤得固体产物，经真空干燥即得光解水制氢催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料，尤其是涉及一种光解水制氢催化剂的制备方法。
背景技术
氢能是一种无污染、热值高、应用广的理想二次能源，利用太阳能分解水制氢对解决能源短缺和环境污染等问题具有重要的意义。然而现有的太阳能光解水制氢催化剂一般需要以昂贵、稀缺的金属材料为助催化剂，并且可见光响应弱，制氢效率低。如何制备稳定性好、可见光响应强、制氢效率高及价格低廉的光解水制氢催化剂成为制氢领域中亟待解决的问题。
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种仅由C、N两种元素组成的聚合物半导体材料，由于其良好的化学稳定性、独特的半导体能带结构、无毒且原料易得，被作为一种不含金属成分新型光催化剂在光解水制氢领域受到人们的广泛关注。然而，将g-C3N4作为光解水制氢催化剂还存在一些问题，如光生电子-空穴复合严重、可见光响应弱、电子传输效率低等。针对这些问题，人们对g-C3N4光催化剂进行物理复合或化学掺杂改性，从而实现对半导体能带结构和光吸收性质的调整。其中物理复合改性是改进g-C3N4光催化性能的一种简便方法。将g-C3N4与其它材料复合并形成异质结构，可以促进激子解离，加速光生电子-空穴的分离，从而抑制光生载流子的复合，提高其光催化性能。以石墨烯和碳纳米管为代表的碳基纳米材料具有优良的电子传输能力和较低的费米能级，可以捕获光生电子并抑制光生载流子的复合，有效提高了催化剂的光催化性能。例如g-C3N4可以与碳点(Liu等，Science2015,347:970-974.)、碳纳米管(Chen等，Phys.Chem.Chem.Phys.2014,16:8106-8113)、石墨烯(Duan等AcsNano2015,9(1):931-940)等碳基纳米材料的复合，将得到的复合材料用于光解水制氢、光催化降解有机污染物等领域取得显著成效。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的光解水制氢催化剂光生电子-空穴复合严重、可见光响应弱、制氢效率低、成本高等问题，提供一种光解水制氢催化剂的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将尿素置于带盖陶瓷坩埚中，在马弗炉中煅烧，得黄色的g-C3N4聚合物材料；
2)在氮气保护条件下，将g-C3N4聚合物材料超声分散在四氢呋喃溶液中，以金属锂为电子供体，萘为第一电子受体，在卤代烷烃存在下进行溶液相剥离，反应后在反应物中加入乙醇除掉未反应的金属锂，再离心，所得固体产物洗涤，干燥后得g-C3N4纳米片；
3)将g-C3N4纳米片超声分散在水中，加入石墨烯氧化物，继续超声分散得混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，升温至140～200℃，维持2～12h后冷却至室温，抽滤得固体产物，经真空干燥即得光解水制氢催化剂。
在步骤1)中，所述煅烧的条件可为于450～550℃下煅烧2～4h。
在步骤2)中，所述反应的时间可为5～24h；所述离心的条件可以8000rpm/min的转速离心5min；所述洗涤可依次用甲苯、乙醇、水洗涤。
在步骤1)和2)中，所述尿素、g-C3N4聚合物材料、四氢呋喃溶液、金属锂、萘的配比可为(5～10)g∶(10～500)mg∶(50～150)mL∶(0.23～3.45)g∶(0.42～6.26)g，其中，尿素、g-C3N4聚合物材料、金属锂、萘以质量计算，四氢呋喃溶液以体积计算。
在步骤3)中，所述石墨烯氧化物的加入量按质量百分比可为g-C3N4纳米片的0～1.0％；所述真空干燥的温度可为60℃。
本发明首先以尿素为前驱体，通过热聚合反应得到g-C3N4聚合物材料，然后用还原烷基化方法进行剥离得到g-C3N4纳米片，最后在溶剂热高温条件下与石墨烯复合，制备得到光解水制氢g-C3N4/石墨烯复合材料催化剂。
与现有技术相比，本发明具备以下优点：
1)原材料价格低廉，催化剂制备效率高、可控性强，具有大规模应用的前景。
2)制备得到的光解水制氢催化剂比表面积大，可见光响应强，制氢效率高。
附图说明
图1为g-C3N4聚合物材料、g-C3N4纳米片以及g-C3N4/石墨烯复合材料(加入石墨烯氧化物的质量百分比分别为0.02％，0.05％和0.1％)的X射线粉末衍射图(XRD)。
图2为本发明实施例1制备得到光解水制氢光催化剂的透射电镜图(TEM)。
图3为本发明实施例1制备得到光解水制氢光催化剂的扫描电镜图(SEM)。
图4为本发明实施例1制备的催化剂在模拟太阳光照射下的光解水产氢性能比较图。
具体实施方式
实施例1
在50mL的带盖陶瓷坩埚中加入10g尿素，将坩埚置于马弗炉中，以2.5℃/min的速度从室温升高至550℃，恒温2h。煅烧结束后冷却至室温，将样品在玛瑙研钵中研磨得到黄色粉末，即g-C3N4聚合物材料。在氮气保护条件下，称取108mgg-C3N4聚合物材料加入120mL新鲜干燥过的四氢呋喃溶液中，超声5min，然后在该分散液中加入0.55g金属锂和5.08g萘，溶液变为墨绿色后持续搅拌1h，再用自动注射器以10mL/h的速度向上述溶液中加入1-溴代十二烷直至溶液绿色消失，在氮气保护下继续反应12h。反应结束后，在上述反应物中加入乙醇除掉未反应的金属锂，以8000rpm/min的转速离心5min，所得固体产物依次用甲苯、乙醇、水洗涤，最后干燥得到g-C3N4纳米片。将g-C3N4纳米片超声分散在水中，加入质量百分比为0.02％的石墨烯氧化物，继续超声分散得到混合溶液。将混合溶液转移至高温反应釜中，升温至180℃，并维持6h后冷却至室温，抽滤并干燥得到固体产物。
图1为g-C3N4聚合物材料，g-C3N4纳米片，以及g-C3N4/石墨烯复合材料的X射线粉末衍射图(XRD)，由图1可见，剥离得到的g-C3N4纳米片和g-C3N4/石墨烯复合材料均保持较好的晶型。图2为本发明制备得到光解水制氢催化剂的透射电镜图(TEM)，由图2可知，g-C3N4纳米片与石墨烯可以很好的复合，都具有明显的薄片结构。图3为本发明制备得到光解水制氢催化剂的扫描电镜图(SEM)，从图3中可知，经溶剂热后g-C3N4纳米片和石墨烯复合均匀。图4为模拟太阳光照射条件下各催化剂的光解水产氢性能比较图，由图4可见，复合微量的石墨烯可以使制氢效率得到显著提高。
实施例2
在50mL的带盖陶瓷坩埚中加入10g尿素，将坩埚置于马弗炉中，以2.5℃/min的速度从室温升高至550℃，恒温2h。煅烧结束后冷却至室温，将样品在玛瑙研钵中研磨得到黄色粉末，即g-C3N4聚合物材料。在氮气保护条件下，称取108mgg-C3N4聚合物材料加入120mL新鲜干燥过的四氢呋喃溶液中，超声5min，然后在该分散液中加入0.55g金属锂和5.08g萘，溶液变为墨绿色后持续搅拌1h，再用自动注射器以10mL/h的速度向上述溶液中加入1-溴代十二烷直至溶液绿色消失，在氮气保护下继续反应12h。反应结束后，在上述反应物中加入乙醇除掉未反应的金属锂，以8000rpm/min的转速离心5min，所得固体产物依次用甲苯、乙醇、水洗涤，最后干燥得到g-C3N4纳米片。将g-C3N4纳米片超声分散在水中，加入质量百分比为0.05％的石墨烯氧化物，继续超声分散得到混合溶液。将混合溶液转移至高温反应釜中，升温至180℃，并维持6h后冷却至室温，抽滤并干燥得到固体产物。
实施例3
在50mL的带盖陶瓷坩埚中加入10g尿素，将坩埚置于马弗炉中，以2.5℃/min的速度从室温升高至550℃，恒温2h。煅烧结束后冷却至室温，将样品在玛瑙研钵中研磨得到黄色粉末，即g-C3N4聚合物材料。在氮气保护条件下，称取368mgg-C3N4聚合物材料加入120mL新鲜干燥过的四氢呋喃溶液中，超声5min，然后在该分散液中加入0.21g金属锂和2.56g萘，溶液变为墨绿色后持续搅拌1h，再用自动注射器以10mL/h的速度向上述溶液中加入1-溴正己烷直至溶液绿色消失，在氮气保护下继续反应12h。反应结束后，在上述反应物中加入乙醇除掉未反应的金属锂，以8000rpm/min的转速离心5min，所得固体产物依次用甲苯、乙醇、水洗涤，最后干燥得到g-C3N4纳米片。将g-C3N4纳米片超声分散在水中，加入质量百分比为0.1％的石墨烯氧化物，继续超声分散得到混合溶液。将混合溶液转移至高温反应釜中，升温至180℃，并维持6h后冷却至室温，抽滤并干燥得到固体产物。
本发明利用石墨烯为助催化剂，制备石墨相氮化碳(g-C3N4)/石墨烯复合材料光催化剂。在复合光催化剂中，助催化剂石墨烯具有良好的电子聚集和传输特性，能促进石墨相氮化碳光生电子-空穴的有效分离，提高了催化剂的光催化效率和光分解水的制氢效率。本发明涉及的石墨相氮化碳和石墨烯材料制备方法简单、成本低廉，利用二者的复合制备光解水制氢催化剂，为提高光解水制氢效率、降低利用太阳能制氢成本提供了一种新方法。
Claims (8)
1.一种光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将尿素置于带盖陶瓷坩埚中，在马弗炉中煅烧，得黄色的g-C3N4聚合物材料；
2)在氮气保护条件下，将g-C3N4聚合物材料超声分散在四氢呋喃溶液中，以金属锂为电子供体，萘为第一电子受体，在卤代烷烃存在下进行溶液相剥离，反应后在反应物中加入乙醇除掉未反应的金属锂，再离心，所得固体产物洗涤，干燥后得g-C3N4纳米片；
3)将g-C3N4纳米片超声分散在水中，加入石墨烯氧化物，继续超声分散得混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，升温至140～200℃，维持2～12h后冷却至室温，抽滤得固体产物，经真空干燥即得光解水制氢催化剂。
2.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述煅烧的条件为于450～550℃下煅烧2～4h。
3.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述反应的时间为5～24h。
4.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述离心的条件是以8000rpm/min的转速离心5min。
5.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述洗涤是依次用甲苯、乙醇、水洗涤。
6.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1)和2)中，所述尿素、g-C3N4聚合物材料、四氢呋喃溶液、金属锂、萘的配比为(5～10)g∶(10～500)mg∶(50～150)mL∶(0.23～3.45)g∶(0.42～6.26)g，其中，尿素、g-C3N4聚合物材料、金属锂、萘以质量计算，四氢呋喃溶液以体积计算。
7.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述石墨烯氧化物的加入量按质量百分比为g-C3N4纳米片的0～1.0％。
8.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述真空干燥的温度为60℃。
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