CN103833080B - 一种钼酸镉多孔球的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钼酸镉多孔球的制备方法。本发明是将氯化镉溶液和乙酸钠溶液相混合制得乙酸镉沉淀溶液，再把这种乙酸镉沉淀溶液与钼酸钠溶液相混合，装入反应釜中，在110~200℃下，保温2~12小时进行水热处理，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。本发明具有工艺简单、不使用任何有机表面活性剂、无污染、易于工业化生产、结晶好、纯度高、并有效地控制钼酸镉晶体形貌等优点。

Description

一种钼酸镉多孔球的制备方法

技术领域

本发明涉及一种钼酸镉的制备方法，尤其涉及一种钼酸镉多孔球的制备方法。

背景技术

钼酸镉(CdMoO₄)具有白钨矿结构，在此结构中，钼原子处于四面体中心，钼酸镉的发光性能主要是由于钼酸根中电子的转移和跃迁，因此它在光致发光、光催化材料、光纤、闪烁体检测器、激光材料、磁性材料、传感器等很多领域都具有广阔的应用前景，因而成为近几年重点研究的无机材料之一。

众所周知，固体的光致发光特性与固体颗粒的尺寸、形貌和微结构有关，并且纳米材料的性能也取决于其纳米晶体的形貌和尺寸等因素，从而造成不同的反应条件对纳米钼酸镉的尺寸、形貌和微结构有着重要的影响，因而具有特殊形貌的纳米材料都会表现出一些优异的性能，因此，制备出形貌新颖的钼酸镉纳米晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。

目前，钼酸镉的制备方法为水热法和微乳辅助水热法。利用微乳辅助水热法时，由于加入了大量的有机物，从而对后续的处理带来了麻烦；同时水热法和微乳辅助水热法制备出的钼酸镉形貌也较规则，在性能上并未达到理性的效果。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题存在的不足，提供一种工艺简单、不使用任何有机表面活性剂、无污染、易于工业化生产、结晶好、纯度高、并有效地控制晶体形貌的钼酸镉多孔球的制备方法。

本发明的钼酸镉多孔球的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd²⁺离子的浓度为0.1~3.0mol/L；

步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH₃COO^-离子的浓度为0.1~3.0mol/L；

步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO₄ ^2-离子的浓度为0.1~3.0mol/L；

步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，混合比例为1:1，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；

步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，混合比例为1:1，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%；

步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在110~200℃下，保温2~12小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。

本发明制备过程中，必须以乙酸镉沉淀作为反应先驱体，否则得不到钼酸镉多孔球，这是因为钼酸镉独特多孔球是在高温下保温的过程中形成的，是通过钼酸根离子与乙酸镉反应先驱体反应后形成的。由于晶体的生长过程与化学反应过程密切相关，在特定的化学反应过程，可以促使晶体发生取向生长，得到具有特殊形貌和结构的晶体。本发明采用乙酸镉作为反应先驱体，可以使钼酸镉晶体的生长方向发生转变，促使其生长成为钼酸镉多孔球，乙酸镉是形成钼酸镉多孔球非常关键的因素。

本发明制备过程中，所述的钼酸钠、氯化镉、乙酸钠和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。

在步骤五中用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%，这是为了使水热反应体系处于沸腾状态，利用化学反应的进行，使钼酸钠溶液与乙酸镉溶液反应更加的充分。

在步骤六中洗涤和过滤是为了去除溶液中的钠离子、氯离子等杂质、烘干是为了去掉蒸馏水后，得到纯度较高的钼酸镉多孔球。

本发明的有益效果在于：

本发明提供的这种钼酸镉多孔球的制备方法，具有工艺过程简单、不使用任何有机表面活性剂、无污染、结晶性好、纯度高等优点，能够有效地控制钼酸镉纳米晶体的形貌。本发明制备出的钼酸镉多孔球，因其具有的独特多孔结构，因而在光致发光、光催化材料、光纤、闪烁体检测器、激光材料、磁性材料、传感器等方面，更具有更加优异的性能，并有着更加广泛的应用前景。

附图说明

图1是本发明合成的钼酸镉多孔球的X射线衍射（XRD）图谱；

图2是本发明合成的钼酸镉多孔球的透射电镜(TEM)照片。

具体实施方式

以下结合实施例进一步说明本发明。

实施例1

步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd²⁺离子的浓度为0.15mol/L；

步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH₃COO^-离子的浓度为0.15mol/L；

步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO₄ ^2-离子的浓度为0.15mol/L；

步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；

步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%；

步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在110^oC下，保温10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。得到的XRD图谱见图1；透射电镜图见图2。

图1说明本发明的钼酸镉没有杂相，纯度很高，衍射峰非常尖锐，因而说明钼酸镉晶体结晶性好；图2说明本发明的钼酸镉晶体为多孔的球状，钼酸镉多孔球的直径约为700-900nm。

实施例2

步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd²⁺离子的浓度为1.65mol/L；

步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH₃COO^-离子的浓度为1.65mol/L；

步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO₄ ^2-离子的浓度为1.65mol/L；

步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；

步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80%；

步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160^oC下，保温6小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。

实施例3

步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd²⁺离子的浓度为3.0mol/L；

步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH₃COO^-离子的浓度为3.0mol/L；

步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO₄ ^2-离子的浓度为3.0mol/L；

步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；

步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90%；

步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200^oC下，保温3小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。

Claims (2)

1.一种钼酸镉多孔球的制备方法，其特征在于：步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd²⁺离子的浓度为0.1~3.0mol/L；步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH₃COO^-离子的浓度为0.1~3.0mol/L；步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO₄ ^2-离子的浓度为0.1~3.0mol/L；步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，混合的比例为1:1，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，混合的比例为1:1，然后加入到反应釜内胆中；步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在110~200^oC下，保温2~12小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。

2.根据权利要求1所述的一种钼酸镉多孔球的制备方法，其特征在于：将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%。