CN103833080B - 一种钼酸镉多孔球的制备方法 - Google Patents
一种钼酸镉多孔球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103833080B CN103833080B CN201410111987.4A CN201410111987A CN103833080B CN 103833080 B CN103833080 B CN 103833080B CN 201410111987 A CN201410111987 A CN 201410111987A CN 103833080 B CN103833080 B CN 103833080B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cadmium
- solution
- reactor
- molybdic acid
- sodium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 34
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract 7
- YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L cadmium dichloride Chemical compound Cl[Cd]Cl YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L cadmium acetate Chemical compound [Cd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 18
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 17
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims abstract description 17
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 49
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 2
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical group [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- ZGHDMISTQPRNRG-UHFFFAOYSA-N dimolybdenum Chemical compound [Mo]#[Mo] ZGHDMISTQPRNRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 1
- 239000012713 reactive precursor Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钼酸镉多孔球的制备方法。本发明是将氯化镉溶液和乙酸钠溶液相混合制得乙酸镉沉淀溶液，再把这种乙酸镉沉淀溶液与钼酸钠溶液相混合，装入反应釜中，在110~200℃下，保温2~12小时进行水热处理，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。本发明具有工艺简单、不使用任何有机表面活性剂、无污染、易于工业化生产、结晶好、纯度高、并有效地控制钼酸镉晶体形貌等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种钼酸镉的制备方法，尤其涉及一种钼酸镉多孔球的制备方法。
背景技术
钼酸镉(CdMoO4)具有白钨矿结构，在此结构中，钼原子处于四面体中心，钼酸镉的发光性能主要是由于钼酸根中电子的转移和跃迁，因此它在光致发光、光催化材料、光纤、闪烁体检测器、激光材料、磁性材料、传感器等很多领域都具有广阔的应用前景，因而成为近几年重点研究的无机材料之一。
众所周知，固体的光致发光特性与固体颗粒的尺寸、形貌和微结构有关，并且纳米材料的性能也取决于其纳米晶体的形貌和尺寸等因素，从而造成不同的反应条件对纳米钼酸镉的尺寸、形貌和微结构有着重要的影响，因而具有特殊形貌的纳米材料都会表现出一些优异的性能，因此，制备出形貌新颖的钼酸镉纳米晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。
目前，钼酸镉的制备方法为水热法和微乳辅助水热法。利用微乳辅助水热法时，由于加入了大量的有机物，从而对后续的处理带来了麻烦；同时水热法和微乳辅助水热法制备出的钼酸镉形貌也较规则，在性能上并未达到理性的效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题存在的不足，提供一种工艺简单、不使用任何有机表面活性剂、无污染、易于工业化生产、结晶好、纯度高、并有效地控制晶体形貌的钼酸镉多孔球的制备方法。
本发明的钼酸镉多孔球的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd2+离子的浓度为0.1~3.0mol/L；
步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH3COO-离子的浓度为0.1~3.0mol/L；
步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为0.1~3.0mol/L；
步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，混合比例为1:1，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；
步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，混合比例为1:1，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在110~200℃下，保温2~12小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。
本发明制备过程中，必须以乙酸镉沉淀作为反应先驱体，否则得不到钼酸镉多孔球，这是因为钼酸镉独特多孔球是在高温下保温的过程中形成的，是通过钼酸根离子与乙酸镉反应先驱体反应后形成的。由于晶体的生长过程与化学反应过程密切相关，在特定的化学反应过程，可以促使晶体发生取向生长，得到具有特殊形貌和结构的晶体。本发明采用乙酸镉作为反应先驱体，可以使钼酸镉晶体的生长方向发生转变，促使其生长成为钼酸镉多孔球，乙酸镉是形成钼酸镉多孔球非常关键的因素。
本发明制备过程中，所述的钼酸钠、氯化镉、乙酸钠和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
在步骤五中用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%，这是为了使水热反应体系处于沸腾状态，利用化学反应的进行，使钼酸钠溶液与乙酸镉溶液反应更加的充分。
在步骤六中洗涤和过滤是为了去除溶液中的钠离子、氯离子等杂质、烘干是为了去掉蒸馏水后，得到纯度较高的钼酸镉多孔球。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的这种钼酸镉多孔球的制备方法，具有工艺过程简单、不使用任何有机表面活性剂、无污染、结晶性好、纯度高等优点，能够有效地控制钼酸镉纳米晶体的形貌。本发明制备出的钼酸镉多孔球，因其具有的独特多孔结构，因而在光致发光、光催化材料、光纤、闪烁体检测器、激光材料、磁性材料、传感器等方面，更具有更加优异的性能，并有着更加广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明合成的钼酸镉多孔球的X射线衍射（XRD）图谱；
图2是本发明合成的钼酸镉多孔球的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd2+离子的浓度为0.15mol/L；
步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH3COO-离子的浓度为0.15mol/L；
步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为0.15mol/L；
步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；
步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在110oC下，保温10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。得到的XRD图谱见图1；透射电镜图见图2。
图1说明本发明的钼酸镉没有杂相，纯度很高，衍射峰非常尖锐，因而说明钼酸镉晶体结晶性好；图2说明本发明的钼酸镉晶体为多孔的球状，钼酸镉多孔球的直径约为700-900nm。
实施例2
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd2+离子的浓度为1.65mol/L；
步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH3COO-离子的浓度为1.65mol/L；
步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为1.65mol/L；
步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；
步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160oC下，保温6小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。
实施例3
步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd2+离子的浓度为3.0mol/L；
步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH3COO-离子的浓度为3.0mol/L；
步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为3.0mol/L；
步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；
步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200oC下，保温3小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。
Claims (2)
1.一种钼酸镉多孔球的制备方法，其特征在于：步骤一、将氯化镉溶于去离子水，形成氯化镉水溶液，调节溶液中的Cd2+离子的浓度为0.1~3.0mol/L；步骤二、将乙酸钠溶于去离子水，形成乙酸钠水溶液，调节溶液中的CH3COO-离子的浓度为0.1~3.0mol/L；步骤三、将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中的MoO4 2-离子的浓度为0.1~3.0mol/L；步骤四、将步骤一制得的氯化镉溶液和步骤二制得的乙酸钠溶液相混合，混合的比例为1:1，得到乙酸镉沉淀作为反应先驱体；步骤五、将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，混合的比例为1:1，然后加入到反应釜内胆中；步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在110~200oC下，保温2~12小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸镉多孔球。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸镉多孔球的制备方法，其特征在于：将步骤三制得的钼酸钠溶液与步骤四制得的乙酸镉沉淀溶液相混合，然后加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410111987.4A CN103833080B (zh) | 2014-03-25 | 2014-03-25 | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410111987.4A CN103833080B (zh) | 2014-03-25 | 2014-03-25 | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103833080A CN103833080A (zh) | 2014-06-04 |
| CN103833080B true CN103833080B (zh) | 2016-01-20 |
Family
ID=50797027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410111987.4A Expired - Fee Related CN103833080B (zh) | 2014-03-25 | 2014-03-25 | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103833080B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104671285B (zh) * | 2015-01-28 | 2016-08-03 | 洛阳理工学院 | 一种钼酸镉纳米棒的制备方法 |
| CN104860353B (zh) * | 2015-04-16 | 2016-07-20 | 东华理工大学 | 一种由纳米颗粒组装的钼酸镉空心球的制备方法 |
| CN109336178B (zh) * | 2018-12-06 | 2020-12-08 | 洛阳理工学院 | 一种钼酸镉树枝状晶体的制备方法 |
| CN111704169B (zh) * | 2020-07-01 | 2022-09-30 | 洛阳理工学院 | 一种钼酸锰纳米片晶体的制备方法 |
| CN117776263B (zh) * | 2023-12-04 | 2024-06-18 | 安徽工程大学 | 一种八面体钼酸镉及其制备方法和在气体传感器中的应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1923704A (zh) * | 2006-09-14 | 2007-03-07 | 上海交通大学 | 八面体形状钼酸镉晶体的制备方法 |
-
2014
- 2014-03-25 CN CN201410111987.4A patent/CN103833080B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1923704A (zh) * | 2006-09-14 | 2007-03-07 | 上海交通大学 | 八面体形状钼酸镉晶体的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CdMoO4微球的微波辅助法快速合成及其光催化性能;张大凤，等。;《材料导报》;20110531;第25卷(第S1期);第82页左联第21-25行 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103833080A (zh) | 2014-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103833080B (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
| CN105238349B (zh) | 一种Fe3O4‑ZnO纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN105384192B (zh) | 一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法 | |
| CN100532272C (zh) | 一种钛酸锶多孔球的制备方法 | |
| CN101311376A (zh) | 一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法 | |
| CN102694173B (zh) | 一种纳米线/棒状形貌硅酸锰锂的水热合成方法 | |
| CN101613121A (zh) | 一种椭球状氧化锌的制备方法 | |
| CN104843779B (zh) | 一种空心球状金红石二氧化钛介晶及其制备方法 | |
| CN106830051A (zh) | 一种以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌粉体的方法 | |
| CN101214990A (zh) | 一种纳米氧化锌的常温合成方法 | |
| CN104192914B (zh) | 一种钨酸锰单晶纳米线的制备方法 | |
| CN107098341A (zh) | 氧化石墨烯新型水热模版剂及其纳米复合材料的制备方法 | |
| CN104183827B (zh) | 一种磷酸铁锂纳米棒及其制备方法 | |
| CN105060266B (zh) | 一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法 | |
| CN105314672B (zh) | 一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶‑凝胶制备方法 | |
| CN105753060B (zh) | 一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺 | |
| CN102219263A (zh) | 一种制备γ-MnOOH纳米棒的方法 | |
| CN107459064B (zh) | 一种纳米立方体堆积层状介孔FeMoO4固体材料的制备方法 | |
| CN108640095A (zh) | 一种纳米椭球状磷酸铋材料的制备方法 | |
| CN104609456A (zh) | 一种基于丝胶蛋白的c/n共掺杂多孔氧化亚铜纳米球的制备方法 | |
| CN104195642B (zh) | 一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法 | |
| CN104986799A (zh) | 一种共沉淀合成Gd2Hf2O7纳米粉体的方法 | |
| CN104671285A (zh) | 一种钼酸镉纳米棒的制备方法 | |
| CN103991907B (zh) | 一种碳酸锰纳米纤维球的制备方法 | |
| CN103771522B (zh) | 一种用熔盐法制备钨酸锰纳米片的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160120 Termination date: 20160325 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |