KR101729824B1 - 리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극 및 리튬 이온 전지 - Google Patents

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Abstract

사이클 특성이 양호한 전지 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공한다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 조성식：LixNi1-yMyOα (상기 식에 있어서, M 은 Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Al, Sn, Mg 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9 ≤ x ≤ 1.2 이며, 0 ＜ y ≤ 0.5 이고, 2.0 ≤ α ≤ 2.2 이다) 로 나타내고, XRD 패턴을 해석하여 얻어지는 결정자 사이즈가 870 Å 이상이고, 단위 격자 체적이 101.70 Å3 이하이다.

Description

리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극 및 리튬 이온 전지{POSITIVE-ELECTRODE ACTIVE SUBSTANCE FOR LITHIUM-ION CELL, POSITIVE ELECTRODE FOR LITHIUM-ION CELL, AND LITHIUM-ION CELL}
본 발명은 리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극 및 리튬 이온 전지에 관한 것이다.
리튬 이온 전지의 정극 활물질에는, 일반적으로 리튬 함유 천이 금속 산화물이 사용되고 있다. 구체적으로는, 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등이고, 특성 개선 (고용량화, 사이클 특성, 보존 특성, 내부 저항 저감, 레이트 특성) 이나 안전성을 높이기 위해서 이것들을 복합화하는 것이 진행되고 있다. 차재용이나 로드 레벨링용과 같은 대형 용도에 있어서의 리튬 이온 전지에는, 지금까지의 휴대 전화용이나 PC 용과는 다른 특성이 요구되고 있다.
전지의 사이클 특성은, 그것이 양호하면, 리튬 이온 전지의 충방전에 의해 감소되는 전지 용량이 적어, 전지 수명이 길어지는 점에서 유익하다. 최근, 이 사이클 특성은, 전지의 충방전에 수반되는 정극재 입자의 균열 (크랙) 의 발생과 밀접한 관계를 갖는 것이 알려져 있다 (비특허문헌 1). 정극재 입자에 크랙이 발생함으로써, 전극 내의 저항 증가나, 비표면적 증가에 수반되는 Li 의 부반응에 의한 소비가 방전시의 용량 저하를 일으킨다.
이와 같은 문제에 대해, 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 정극 활물질로서, 일반식 LiXMYOZ-δ (식 중, M 은 천이 금속 원소인 Co 또는 Ni 를 나타내고, (X/Y) = 0.98 ∼ 1.02, (δ／Z) ≤ 0.03 의 관계를 만족한다) 로 나타내는 리튬 천이 금속 복합 산화물을 함유함과 함께, 상기 리튬 천이 금속 복합 산화물을 구성하는 천이 금속 원소 (M) 에 대해, ((V ＋ B)/M) = 0.001 ∼ 0.05 (몰비) 의 바나듐 (V) 및/또는 붕소 (B) 를 함유하는, 그 1 차 입자경이 1 ㎛ 이상, 결정자 사이즈가 450 Å 이상, 또한 격자 변형이 0.05 ％ 이하인 물질을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 리튬 2 차 전지가 개시되어 있다. 그리고, 이것에 의하면, 저내부저항, 고출력, 고용량임과 함께, 고온 조건하에 있어서도 우수한 충방전 사이클 특성을 나타내는 리튬 2 차 전지를 제공할 수 있다고 기재되어 있다.
또, 특허문헌 2 에는, 육방정계의 LiCoO2 를 정극 활물질로 하는 비수용매 2 차 전지로서, 상기 LiCoO2 결정의 c 축의 격자 정수 (定數) 가 14.05 ∼ 14.15 Å 이고, 또한 결정자의 크기가, (110) 면 방향이 350 ∼ 400 Å, (003) 면 방향이 260 ∼ 300 Å 인 것을 특징으로 하는 비수용매 2 차 전지가 개시되어 있다. 그리고, 이것에 의하면, 충방전 사이클에 의한 용량의 열화가 적은 비수용매 2 차 전지를 제공할 수 있다고 기재되어 있다.
또한 특허문헌 3 에는, (110) 벡터 방향의 결정자 사이즈가 950 Å 이하인, 가용성의 불소 원자의 양이 2000 ppm 이하이고, F/Co 의 원자비가 0.01 이하인 것을 특징으로 하는 불소 함유 리튬 코발트계 복합 산화물이 개시되어 있다. 그리고, 이것에 의하면, 리튬 이온 2 차 전지의 사이클 특성이 향상된다고 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 2004-253169호 일본 특허공보 제3276183호 일본 공개특허공보 2005-225734호
Y. Itou et.al., Journal of Power Sources 146, 39-44 (2005)
그러나, 특허문헌 1 에서는, 정극 활물질 중에 바나듐 및/또는 붕소를 함유 시킴으로써 발명의 효과를 얻고 있는데, 특허문헌 1 의 명세서의 단락 0051 에 「본 발명에서는, 전술한 리튬 천이 금속 복합 산화물을 구성하는 각 원소의 염 및/또는 산화물 (즉, 원료 화합물) 에 바나듐을 함유하는 바나듐 화합물 및/또는 붕소를 함유하는 붕소 화합물을 첨가하여 소성하는 것이 아니라, 원료 화합물만으로 일단 소성하여 리튬 천이 금속 복합 산화물을 얻은 후, 이것에 바나듐 화합물 및/또는 붕소 화합물을 첨가하여 소성한다. 이로써, 리튬 천이 금속 복합 산화물의 구조 중에 바나듐 및/또는 붕소가 도입되는 경우가 없어, 정극 활물질로서 충분한 용량이 확보된 정극 활물질을 제조할 수 있다」라고 기재되어 있는 바와 같이, 바나듐 및/또는 붕소는 결정 구조 중에 도입되어 있지 않다. 이 때문에, 정극 활물질이 단상 (單相) 의 화합물로 구성되어 있지 않아, 2 회 이상의 소성을 필요로 하고 있어, 제조 효율면에서 불리하다. 또, 이와 같은 구성이기 때문에, 어느 비율 이상의 바나듐이나 붕소의 첨가를 실시하지 않으면 결정자 사이즈가 충분히 커지지 않는다는 제약도 있다. 특허문헌 2 에 기재된 정극 활물질은, 결정자의 크기가 작아, 본 발명자의 검토에 의하면, 결정 입자 내에서 균열이 생겼을 때의 크랙 면적이 커져, 여러 가지 문제가 발생하는 것이 분명한 것으로 되어 있다. 또, 특허문헌 3 에 기재된 발명의 사상에 대해서도, 결정자의 크기를 작게 하고자 하는 것으로, 특허문헌 2 와 동일한 문제가 발생한다.
본 발명은, 전지의 충방전에 수반되는 정극재 입자의 균열 (크랙) 의 발생이 억제된, 사이클 특성이 양호한 전지 특성을 갖는 신규한 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 소정의 조성으로 구성하고, 또한, XRD 패턴의 해석으로부터 얻어지는 결정자 사이즈를 소정 범위에 제어함으로써, 전지의 충방전에 수반되는 정극재 입자의 균열 (크랙) 의 발생을 감소시킬 수 있고, 그것에 의해 사이클 특성이 양호해지는 것을 알아내었다.
상기 지견을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서,
조성식：LixNi1-yMyOα
(상기 식에 있어서, M 은 Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Al, Sn, Mg 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9 ≤ x ≤ 1.2 이며, 0 ＜ y ≤ 0.5 이고, 2.0 ≤ α ≤ 2.2 이다)
로 나타내고,
XRD 패턴을 해석하여 얻어지는 결정자 사이즈가 870 Å 이상이고, 단위 격자 체적이 101.70 Å3 이하이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 일 실시형태에 있어서, XRD 패턴을 해석하여 얻어지는 결정자 사이즈가 930 Å 이상이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, XRD 패턴을 해석하여 얻어지는 결정자 사이즈가 930 ∼ 1100 Å 이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, M 이 Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상이다.
본 발명은, 다른 측면에 있어서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 사용한 리튬 이온 전지용 정극이다.
본 발명은, 또 다른 측면에 있어서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한 리튬 이온 전지이다.
본 발명에 의하면, 사이클 특성이 양호한 전지 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공할 수 있다.
도 1 은, 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 분말 X 선 회절 등에 의해 얻어진 패턴이다.
도 2 는, 실시예 및 비교예에 관련된 10 사이클 충방전시의 전지의 용량 유지율과 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 결정자 사이즈의 관계이다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 구성)
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 재료로는, 일반적인 리튬 이온 전지용 정극용의 정극 활물질로서 유용한 화합물을 널리 사용할 수 있지만, 특히, 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등의 리튬 함유 천이 금속 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 재료를 사용하여 제조되는 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은,
조성식：LixNi1-yMyOα
(상기 식에 있어서, M 은 Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Al, Sn, Mg 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이고, 0.9 ≤ x ≤ 1.2 이며, 0 ＜ y ≤ 0.5 이고, 2.0 ≤ α ≤ 2.2 이다)
로 나타낸다.
또, M 은, 바람직하게는 Mn 및 Co 에서 선택되는 1 종 이상이다.
본 발명자는, 충방전 사이클을 반복했을 때의 리튬 이온 전지의 전극의 모습을 단면 SEM 으로 관찰한 결과, 사이클 전에 비해, 50 사이클 후 (충전 전압 4.25 V) 에서는, 결정 입자 간 및 결정 입자 내에서의 크랙의 발생이 확인되었다. 이것들이 전지 내부의 저항 증가나, 입자 표면에서의 전해액과 Li 의 반응을 일으키기 때문에, 방전시의 용량을 저하시켜, 사이클 특성의 열화로 연결되는 것으로 생각된다.
이에 반해, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, XRD 패턴을 해석하여 얻어지는 결정자 사이즈가 870 Å 이상으로 제어되고 있다.
결정자는 회절에 기여하는 최소 단위로, 결정립 중에서 단결정으로서 간주할 수 있는 부분을 말하고, 결정자 사이즈는 결정 중의 단결정 도메인 사이즈를 나타낸다. 결정자 사이즈를 산출하는 방법으로는, 투과형 전자 현미경 (TEM) 에 의한 관찰과 X 선 회절 데이터 (XRD 패턴) 의 해석이 사용된다. TEM 으로는 결정자를 직접 관찰할 수 있지만, 그 관찰 영역은 미소하여, 평균적인 정보가 얻어지지 않는다. 한편으로 X 선 회절법으로는 X 선 조사 영역의 평균적인 정보를 얻을 수 있기 때문에 매우 유용하다.
결정자 사이즈는 윌리암슨-홀 (Williamson-hall) 법을 이용하여 산출된다. 윌리암슨-홀 법이란 분말 X 선 회절 등에 의해 얻어진 패턴 (도 1) 의 피크각으로부터 결정자 사이즈를 산출하는 방법이다. 회절선의 확장은 장치 유래의 것을 제외하면, 주로 결정자 사이즈와 격자 변형에서 유래한다. 결정자 사이즈는, 결정자 사이즈에서 유래하는 확장을 1/cosθ, 변형에 의한 확장을 tanθ 에 비례하는 것으로 가정하여, 이하에 나타내는 관계식：
β = Kλ/(Dcosθ) ＋ 2εtanθ
(β ; 피크 폭, D ; 결정자 사이즈, K ; 셰러 정수, λ ; 파장, ε; 변형)
에 의해 구한다.
충방전 사이클시의 정극 활물질의 균열은, 결정의 팽창 수축에 의해 발생하는 결정자 간 입계에서의 응력에 의해 일어나는 것으로 생각된다. 만일, 동량의 정극 활물질이 존재했을 경우, 결정자 사이즈가 커짐으로써, 결정자 사이즈가 작은 것과 비교하여, 결정자 간의 입계의 존재 비율이 상대적으로 감소한다. 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, XRD 패턴을 해석하여 얻어지는 결정자 사이즈가 870 Å 이상으로 제어되고 있기 때문에, 정극 활물질의 균열이 감소한다. 이로써, 사이클 특성에 악영향을 미치는 것으로 생각되는 균열의 영향이 감소하여, 사이클 특성의 저하를 방지하는 것이 가능해진다.
후술하는 실시예 및 비교예에서 얻어진 10 사이클 충방전시의 용량 유지율과 결정자 사이즈의 관계를 도 2 에 나타낸다. 10 사이클시의 용량 유지율은, 결정자 사이즈가 870 Å 이하가 되면 급격하게 저하되고 있다. 또, 그 이상에서는 용량 유지율이 증가하고 있다. 이것은, XRD 패턴으로부터 산출되는 결정자 사이즈가 전지의 사이클 특성에 크게 영향을 주는 것을 나타내고 있다. 결정자 사이즈를 크게 함으로써, 결정 입자 내에서 균열이 생겼을 때의 크랙 면적을 작게 하고, 이로써 상기의 저항 증가나 비표면적의 증가를 저감시켜, 사이클 특성의 저하를 억제하고 있는 것으로 생각된다.
XRD 패턴을 해석하여 얻어지는 결정자 사이즈는, 바람직하게는 930 Å 이상이고, 보다 바람직하게는 930 ∼ 1100 Å 이다.
또, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 단위 격자 체적이 101.70 Å3 이하이다. 단위 격자 체적은, XRD 회절 패턴으로부터 구해지는 격자 정수로부터 산출된다. 격자 정수는 XRD 패턴의 대표적인 피크와 면 간격으로부터, 역 (逆) 격자를 최소 이승법에 의해 구하는 방법을 취하여 정밀화된다. 산출에는 해석 소프트 「(주) 리가쿠, PDXL」을 사용할 수 있다. 이하에 산출의 원리를 나타낸다.
격자면 간격 d 와 역격자 정수에는 이하의 관계가 성립된다.
Figure 112014117688842-pct00001
Figure 112014117688842-pct00002
이것들을 이용하여, 1/d0 2 (d0 : 격자면 간격의 관측값) 과, 상기의 식을 이용하여 계산한 1/d2 의 잔차 제곱합 (하기 식) 을 최소로 하는 x1 ∼ x6 을 산출하여, 역격자 정수를 결정한다.
Figure 112014117688842-pct00003
또한 역격자 정수와 격자 정수의 관계로부터 변환함으로써 격자 정수가 구해진다. 고각 (高角) 측의 회절선을 중시하기 때문에, 무게 함수 w (sin22θ 등) 를 사용하는 경우가 있지만, 계산에서는 1 로 한다.
본 발명에 관련된 정극 활물질은 R-3m 의 능면체 구조를 취하고, 그 격자 정수 계산에는, XRD 측정 범위 (2θ = 10-80°) 에서, 비교적 강도가 높은 (003), (101), (012), (104), (015), (107), (018), (110), (113) 의 합계 9 개의 결정면에서 유래하는 피크의 d 값을 사용하여 상기의 계산에 의해 격자 정수를 결정한다.
상기의 방법으로부터 격자 정수인 a, b, c 축의 길이가 구해지고, 본 발명의 정극 활물질은 R-3m 의 능면체 구조를 취하기 때문에 계산식：
Figure 112014117688842-pct00004
(V ： 단위 격자 체적 a, b, c : 각 축의 격자 정수)로부터 단위 격자 체적이 구해진다.
단위 격자 체적을 제어함으로써, 활물질 중의 Li 의 함유 정도를 조정할 수 있고, 특히 101.70 Å3 이하로 함으로써, Li 가 격자 중에 양호하게 찬 상태로 하여, 전지 특성을 향상시킬 수 있다. 단위 격자 체적은, 바람직하게는 101.60 Å3 이하, 보다 바람직하게는 101.50 Å3 이하이다. 또, 하한은 특별히 한정할 필요는 없지만, 전형적으로는 101.40 Å3 이상이다.
(리튬 이온 전지용 정극 및 그것을 사용한 리튬 이온 전지의 구성)
본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은, 예를 들어, 상기 서술한 구성의 리튬 이온 전지용 정극 활물질과 도전 보조제와 바인더를 혼합하여 조제한 정극 합제를 알루미늄박 등으로 이루어지는 집전체의 편면 또는 양면에 형성한 구조를 가지고 있다. 또, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지는, 이와 같은 구성의 리튬 이온 전지용 정극을 구비하고 있다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법)
다음으로, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 금속염 용액을 제조한다. 당해 금속은, Ni 및 Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Al, Sn, Mg 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상이다. 또, 금속염은 황산염, 염화물, 질산염, 아세트산염 등이고, 특히 질산염이 바람직하다. 이것은, 소성 원료 중에 불순물로서 혼입되어도 그대로 소성할 수 있기 때문에 세정 공정을 생략할 수 있는 것과, 질산염이 산화제로서 기능하여, 소성 원료 중의 금속의 산화를 촉진하는 기능이 있기 때문이다. 금속염에 함유되는 각 금속은, 원하는 몰 비율이 되도록 조정해 둔다. 이로써, 정극 활물질 중의 각 금속의 몰비율이 결정된다. 또, 금속염 용액 중의 Li 와 그 밖의 금속 (Me) 의 비 Li/Me 를 크게 함으로써, 정극재의 결정자 사이즈를 크게 성장시킬 수 있다.
다음으로, 탄산 리튬을 순수에 현탁시키고, 그 후, 상기 금속의 금속염 용액을 투입하여 금속 탄산염 슬러리를 제조한다. 이 때, 슬러리 중에 미소립의 리튬 함유 탄산염이 석출된다. 또한, 금속염으로서 황산염이나 염화물 등 열처리시에 그 리튬 화합물이 반응하지 않는 경우에는 포화 탄산 리튬 용액으로 세정한 후, 여과 분리한다. 질산염이나 아세트산염과 같이, 그 리튬 화합물이 열처리 중에 리튬 원료로서 반응하는 경우에는 세정하지 않고, 그대로 여과 분리하여, 건조시킴으로써 소성 전구체로서 사용할 수 있다.
다음으로, 여과 분리한 리튬 함유 탄산염을 건조시킴으로써, 리튬염의 복합체 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 의 분말을 얻는다.
다음으로, 소정 크기의 용량을 갖는 소성 용기를 준비하고, 이 소성 용기에 리튬 이온 전지 정극재용 전구체의 분말을 충전한다. 다음으로, 리튬 이온 전지 정극재용 전구체의 분말이 충전된 소성 용기를 소성로에 옮겨 설치하여, 소성을 실시한다. 소성은 산소 분위기하 및 대기 분위기하에서 소정 시간 가열 유지함으로써 실시한다. 소성은, 실온으로부터 2 ∼ 3 시간 (승온 시간) 동안 880 ∼ 1000 ℃ (소성 온도) 까지 승온시킨 후, 3 ∼ 4 시간의 가열 유지를 실시한다. 계속해서, 2 ∼ 3 시간 (냉각 시간) 동안 실온까지 냉각시킨다. 이 소성 조건에 있어서, 상기 서술한 바와 같이, 소성 온도를 적절히 제어함으로써, 소성 온도로부터 실온까지의 냉각 시간을 짧게 함으로써 (냉각 속도를 높임으로써), 또한 실온으로부터 소성 온도까지의 승온 시간을 짧게 함으로써 (승온 속도를 높임으로써), 정극재의 결정자 사이즈를 크게 성장시킬 수 있다. 또, 이 소성 조건에 있어서, 상기 서술한 바와 같이, 소성 온도를 적절히 제어함으로써, 또한 소성 온도로부터 실온까지의 냉각 시간을 짧게 함으로써 (냉각 속도를 높임으로써), 단위 격자 체적의 제어를 실시할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위한 실시예를 제공하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 ∼ 8)
먼저, 소정 투입량의 탄산 리튬을 순수에 현탁시킨 후, 표 1 에 기재된 조성비가 되도록 금속염 용액을 투입하였다.
이 처리에 의해 용액 중에 미소립의 리튬 함유 탄산염이 석출되었지만, 이 석출물을 필터 프레스를 사용하여 여과 분리하였다.
계속해서, 석출물을 건조시켜 리튬 함유 탄산염 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 을 얻었다.
다음으로, 소성 용기를 준비하고, 이 소성 용기 내에 리튬 함유 탄산염을 충전하였다. 다음으로, 소성 용기를 표 1 에 기재된 소성 분위기, 소성 온도, 승온 시간으로 소성하였다. 계속해서, 표 1 에 기재된 냉각 시간동안 실온까지 냉각시킨 후, 해쇄하여 리튬 이온 2 차 전지 정극재의 분말을 얻었다.
(비교예 1 ∼ 12)
비교예 1 ∼ 12 로서, 원료의 각 금속을 표 1 에 나타내는 바와 같은 조성으로 하고, 소성 조건을 표 1 에 나타내는 값으로 하여 실시예 1 ∼ 8 과 동일한 처리를 실시하였다.
(평가)
-정극재 조성의 평가-
각 정극재 중의 금속 함유량은, 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 장치 (ICP-OES) 로 측정하여, 각 금속의 조성비 (몰비) 를 산출하였다. 각 금속의 조성비는 표 1 에 기재된 바와 같은 것을 확인하였다. 또, 산소 함유량은 LECO 법으로 측정하여 α 를 산출하였다.
-결정자 사이즈의 평가-
결정자 사이즈의 평가는, 분말 X 선 회절 장치에 의해 측정한 XRD 패턴을 Williamson-hall 법에 의해 해석함으로써 구하였다. 더욱 구체적으로는, 분말 X 선 회절 장치「(주) 리가쿠, SmartLab」에 의해, Cu 타겟을 선원으로 사용하여, 2θ = 10 ∼ 80°의 범위에서 측정한 XRD 측정 데이터를 해석 소프트 「(주) 리가쿠, PDXL」을 사용하여 산출하였다.
-단위 격자 체적의 평가-
단위 격자 체적은, XRD 회절 패턴으로부터 구해지는 격자 정수로부터 산출하였다. 격자 정수는 XRD 패턴의 대표적인 피크와 면 간격으로부터, 역격자를 최소 이승법에 의해 구하는 방법을 취하여 정밀화하였다. 해석 소프트 「(주) 리가쿠, PDXL」을 사용하여 상기 서술한 계산식：
Figure 112014117688842-pct00005
(V：단위 격자 체적 a, b, c : 각 축의 격자 정수)로부터 단위 격자 체적을 산출하였다.
-전지 특성 (사이클 특성) 의 평가-
정극재와 도전재와 바인더를 90：5：5 의 비율로 칭량하고, 바인더를 유기 용매 (N-메틸피롤리돈) 에 용해한 것에, 정극 재료와 도전재를 혼합하여 슬러리화하고, Al 박 상에 도포하여 건조시킨 후에 프레스하여 정극으로 하였다. 계속해서, 대극 (對極) 을 Li 로 한 평가용의 2032 형 코인 셀을 제조하고, 전해액에 1M-LiPF6 을 EC-DMC (1：1) 로 용해한 것을 사용하여, 실온에서 1C 의 방전 전류로 얻어진 초기 방전 용량과 10 사이클 후의 방전 용량을 비교함으로써 사이클 특성 (용량 유지율) 을 측정하였다.
이들 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure 112014117688842-pct00006
(평가 결과)
실시예 1 ∼ 8 은 모두 양호한 사이클 특성이 얻어졌다. 또한, 실시예 1 ∼ 8 에서는, 본 발명의 정극 활물질의 조성식：LixNi1-yMyOα 에 있어서, M 으로서 Ti, Mn, Co, Al 및 Mg 에 대해 검토했지만, M 으로서 Cr, Fe, Sn, Cu 및 Zr 을 사용해도 동일한 결과가 얻어질 것으로 생각된다.
비교예 1 ∼ 12 는, 결정자 사이즈가 870 Å 미만으로 작고, 단위 구성 체적이 101.70 Å3 을 초과하고 있어, 사이클 특성이 불량하였다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 10 사이클 충방전시의 용량 유지율과 결정자 사이즈의 관계를 도 2 에 나타낸다.

Claims (6)

  1. 조성식 ： LixNi1-yMyOα
    (상기 식에 있어서, M 은 (1) Co 인 것, 또는 (2) Co 와, Ti, Cr, Mn, Fe, Cu, Al, Sn, Mg 및 Zr 에서 선택되는 1 종 이상인 것이고, 0.9 ≤ x ≤ 1.2 이며, 0 ＜ y ≤ 0.5 이고, 2.0 ≤ α ≤ 2.2 이다)
    로 나타내고,
    XRD 패턴을 해석하여 얻어지며, 윌리암슨-홀 (Williamson-hall) 법을 사용하여 산출되는 결정자 사이즈가 870 Å 이상이고, 단위 격자 체적이 101.70 Å3 이하인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    XRD 패턴을 해석하여 얻어지며, 윌리암슨-홀 법을 사용하여 산출되는 결정자 사이즈가 930 Å 이상인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  3. 제 2 항에 있어서,
    XRD 패턴을 해석하여 얻어지며, 윌리암슨-홀 법을 사용하여 산출되는 결정자 사이즈가 930 ∼ 1100 Å 인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 M 이 Mn 및 Co 인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 사용한, 리튬 이온 전지용 정극.
  6. 제 5 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한, 리튬 이온 전지.
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