JP5195499B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
正極と、負極と、非水電解質と、セパレータとを備え、
正極は、下記の式(1)で表される平均組成を有するリチウム複合酸化物を含み、
セパレータは、基材層と、該基材層の少なくとも一方の主面に形成された高分子樹脂層とを備え、
高分子樹脂層は、ポリビニルホルマール、ポリアクリル酸エステル、およびメタクリル酸メチルの少なくとも1種と、無機物を主成分とする微粒子とを含んでいる非水電解質二次電池である。
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa ・・・(1)
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、ストロンチウム(Sr)、セシウム(Cs)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、a、およびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦1.0、0.5≦z≦1.0、0≦a≦1.0、1.8≦b≦2.2の範囲内の値である。ただしy<zとする。)
(1)第1の実施形態(円筒型電池の例)
(2)第2の実施形態(扁平型電池の第1の例)
(3)第3の実施形態(扁平型電池の第2の例)
[電池の構成]
図1は、この発明の一実施形態による非水電解質二次電池の断面構造を表す断面図である。この非水電解質二次電池は、負極の容量が、電極反応物質であるリチウム(Li)の吸蔵および放出による容量成分により表されるいわゆるリチウムイオン二次電池である。この非水電解質二次電池はいわゆる円筒型といわれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、一対の帯状の正極21と帯状の負極22とがセパレータ23を介して積層し巻回された巻回電極体20を有している。電池缶11は、ニッケル(Ni)のめっきがされた鉄(Fe)により構成されており、一端部が閉鎖され他端部が開放されている。電池缶11の内部には、電解液が注入され、セパレータ23に含浸されている。また、巻回電極体20を挟むように巻回周面に対して垂直に一対の絶縁板12、13がそれぞれ配置されている。
正極21は、例えば、一対の面を有する正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bが設けられた構造を有している。正極集電体21Aは、例えば、アルミニウム箔などの金属箔により構成されている。正極活物質層21Bは、例えば、正極活物質として、リチウムを吸蔵および放出することが可能な正極材料の1種または2種以上を含んでおり、必要に応じてグラファイトなどの導電剤およびポリフッ化ビニリデンなどの結着剤を含んで構成されている。
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa ・・・(1)
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、ストロンチウム(Sr)、セシウム(Cs)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、a、およびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦1.0、0.5≦z≦1.0、0≦a≦1.0、1.8≦b≦2.2の範囲内の値である。ただしy<zとする。)
負極22は、例えば、正極21と同様に、一対の面を有する負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bが設けられた構造を有している。負極集電体22Aは、例えば、銅(Cu)箔などの金属箔により構成されている。負極活物質層22Bは、例えば、負極活物質として、リチウムを吸蔵および放出することが可能な負極材料のいずれか1種または2種以上を含んで構成されており、必要に応じて導電剤および結着剤を含んでいてもよい。
セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離し、両極の接触による電流の短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。セパレータ23は、フィルム状を有する基材層27と、この基材層27の少なくとも一方の主面に形成された高分子樹脂層28とを備える。なお、図2では、基材層27の両主面に高分子樹脂層28を形成した例が示されている。
孔率が小さすぎるとイオン伝導性を阻害してしまうからであり、大きすぎると、樹脂が付
与する機能が十分ではなくなるからである。
電解質である電解液は、溶媒と、この溶媒に溶解された電解質塩とを含んでいる。溶媒としては、炭酸エチレンあるいは炭酸プロピレンなどの環状の炭酸エステルを用いることができ、炭酸エチレンおよび炭酸プロピレンのうちの一方、特に両方を混合して用いることが好ましい。サイクル特性を向上させることができるからである。
上述の構成を有する非水電解質二次電池は、例えば、次のようにして製造することができる。
まず、例えば、上述した正極活物質と、導電剤と、結着剤とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンなどの溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーを作製する。次に、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機などにより圧縮成型することにより正極活物質層21Bを形成し、正極21を形成する。
まず、例えば、負極活物質と、結着剤とを混合して負極合剤を調製し、この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドンなどの溶剤に分散させてペースト状の負極合剤スラリーを作製する。次に、この負極合剤スラリーを負極集電体22Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機などにより圧縮成型することにより負極活物質層22Bを形成し、負極22を作製する。
まず、マトリックス樹脂、および溶媒からなるスラリーを作製する。また、必要に応じて、無機物を主成分とする微粒子をスラリーに添加するようにしてもよい。ここで、マトリックス樹脂は、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルホルマール、ポリアクリル酸エステル、およびメタクリル酸メチルの少なくとも1種である。次に、作製したスラリーを基材層27上に塗布し、マトリックス樹脂の貧溶媒且つ上記溶媒の親溶媒浴中を通過させて相分離させ、その後、乾燥させる。これにより、セパレータ23が得られる。
次に、正極集電体21Aに正極リード25を溶接などにより取り付けるとともに、負極集電体22Aに負極リード26を溶接などにより取り付ける。次に、正極21と負極22とをセパレータ23を介して巻回する。次に、正極リード25の先端部を安全弁機構15に溶接するとともに、負極リード26の先端部を電池缶11に溶接して、巻回した正極21および負極22を一対の絶縁板12、13で挟み電池缶11の内部に収納する。正極21および負極22を電池缶11の内部に収納したのち、電解液を電池缶11の内部に注入し、セパレータ23に含浸させる。そののち、電池缶11の開口端部に電池蓋14、安全弁機構15をガスケット17を介してかしめることにより固定する。これにより、図1および図2に示した非水電解質二次電池が作製される。
[電池の構成]
図3は、この発明の第3の実施形態による非水電解質二次電池の一構成例を示す斜視図である。この二次電池は、いわゆるラミネートフィルム型といわれるものであり、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものである。
上述した構成を有する非水電解質二次電池は、例えば、次のようにして製造することができる。
次に、この発明の第3の実施形態について説明する。以下では、上述の第2の実施形態と対応する部分には、同一の符号を付して説明する。
正極は以下のようにして作製した。まず、平均組成がLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子を準備した。次に、この複合酸化物粒子に対して、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を2質量%、グラファイトを1質量%添加し、N−メチル−2ピロリドン(NMP)にて1時間よく混練して正極合剤スラリーとした。次に、この正極合剤スラリーをAl箔の両面に薄く塗布し、乾燥させた後、所定の寸法にカットし、さらに100℃以上で真空乾燥を行い、正極を得た。
平均組成Li0.98Co0.15Ni0.80Mn0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子である正極活物質を用いる以外は、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の定格容量は970mAhとした。
セパレータは、以下のようにして作製した。まず、ポリビニルホルマールにN−メチル−2ピロリドンを質量比10:90の割合で加え、十分に溶解させた。これにより、N−メチル−2ピロリドン90質量%に対してポリビニルホルマールが10質量%溶解されたスラリーを作製した。次に、作製したスラリーを卓上コーターにて、基材層としての厚さ9μmのポリエチレン(PE)製微多孔膜の両面に2μm塗布した。次に、塗布膜を水浴で相分離させた後、熱風にて乾燥し、厚さ4μmのポリビニルホルマール微多孔層を有する微多孔膜を得た。
これ以外のことは、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の定格容量は1000mAhとした。
セパレータは、以下のようにして作製した。まず、ポリアクリル酸エステルにN−メチル−2ピロリドンを質量比10:90の割合で加え、十分に溶解させた。これにより、N−メチル−2ピロリドン90質量%に対してポリアクリル酸エステルが10質量%溶解されたスラリーを作製した。次に、作製したスラリーを卓上コーターにて、基材層のとしての厚さ9μmのポリエチレン(PE)製微多孔膜の両面に2μm塗布した。次に、塗布膜を水浴で相分離させた後、熱風にて乾燥し、厚さ4μmのポリアクリル酸エステル微多孔層を有する微多孔膜を得た。
これ以外のことは、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の定格容量は1000mAhとした。
セパレータは、以下のようにして作製した。まず、メタクリル酸メチルにN−メチル−2ピロリドンを質量比10:90の割合で加え、十分に溶解させた。これにより、N−メチル−2ピロリドン90質量%に対してメタクリル酸メチルが10質量%溶解されたスラリーを作製した。次に、作製したスラリーを卓上コーターにて、基材層としての厚さ9μmのポリエチレン(PE)製微多孔膜上に2μm塗布した。次に、塗布膜を水浴で相分離させた後、熱風にて乾燥し、厚さ4μmのメタクリル酸メチル微多孔層を有する微多孔膜を得た。
これ以外のことは、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の定格容量は1000mAhとした。
高分子樹脂層にAl2O3(アルミナ)を含むセパレータを以下のようにして作製した。まず、ポリフッ化ビリデン(平均分子量150000)にN−メチル−2ピロリドンを質量比10:90の割合で加え、十分に溶解させた。これにより、N−メチル−2ピロリドン90質量%に対してポリフッ化ビリデンが10質量%溶解されたスラリーを作製した。次に、作製したスラリーに対して、Al2O3(アルミナ)微粉末をPVdF量に対し2倍量となるように添加し、良く攪拌し塗布スラリーを作製した。Al2O3(アルミナ)微粉末としては、平均粒径が250nmのものを用いた。
これ以外のことは、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。
平均組成Li0.98Co0.15Ni0.80Mn0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子である正極活物質を用いる以外は、参考例6と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の定格容量は970mAhとした。
高分子樹脂層にAl2O3(アルミナ)を含むセパレータを以下のようにして作製した。まず、ポリビニルホルマールにN−メチル−2ピロリドンを質量比10:90の割合で加え、十分に溶解させた。これにより、N−メチル−2ピロリドン90質量%に対してポリビニルホルマールが10質量%溶解されたスラリーを作製した。次に、作製したスラリーに対して、Al2O3(アルミナ)微粉末をポリビニルホルマールの量に対し2倍量となるように添加し、良く攪拌し塗布スラリーを作製した。Al2O3(アルミナ)微粉末としては、平均粒径が250nmのものを用いた。
これ以外のことは、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。
高分子樹脂層にAl2O3(アルミナ)を含むセパレータを以下のようにして作製した。まず、ポリアクリル酸エステルにN−メチル−2ピロリドンを質量比10:90の割合で加え、十分に溶解させた。これにより、N−メチル−2ピロリドン90質量%に対してポリアクリル酸エステルが10質量%溶解されたスラリーを作製した。次に、作製したスラリーに対して、Al2O3(アルミナ)微粉末をポリアクリル酸エステルの量に対し2倍量となるように添加し、良く攪拌し塗布スラリーを作製した。Al2O3(アルミナ)微粉末としては、平均粒径が250nmのものを用いた。
これ以外のことは、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。
高分子樹脂層にAl2O3(アルミナ)を含むセパレータを以下のようにして作製した。まず、メタクリル酸メチルにN−メチル−2ピロリドンを質量比10:90の割合で加え、十分に溶解させた。これにより、N−メチル−2ピロリドン90質量%に対してメタクリル酸メチルが10質量%溶解されたスラリーを作製した。次に、作製したスラリーに対して、Al2O3(アルミナ)微粉末をメタクリル酸メチルの量に対し2倍量となるように添加し、良く攪拌し塗布スラリーを作製した。Al2O3(アルミナ)微粉末としては、平均粒径が250nmのものを用いた。
これ以外のことは、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、SiO2(シリカ)を用いる以外は、参考例6と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、SiO2(シリカ)を用いる以外は、参考例7と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、SiO2(シリカ)を用いる以外は、実施例8と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、SiO2(シリカ)を用いる以外は、実施例9と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、SiO2(シリカ)を用いる以外は、実施例10と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、TiO2(チタニア)を用いる以外は、参考例6と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、TiO2(チタニア)を用いる以外は、参考例7と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、TiO2(チタニア)を用いる以外は、実施例8と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、TiO2(チタニア)を用いる以外は、実施例9と同様にしてラミネート型電池を得た。
無機微粒子として、TiO2(チタニア)を用いる以外は、実施例10と同様にしてラミネート型電池を得た。
基材層としての厚さ9μmのポリエチレン(PE)製微多孔膜の両面にスラリーを10μmずつ塗布し、アルミナを担持した厚さ4μmのPVdF微多孔層を作製する以外は、参考例6と同様にしてラミネート型電池を得た。
セパレータとして、厚さを7μmの微多孔性ポリエチレンフィルム単層からなるものを用いる以外は、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。
正極活物質として、平均組成Li1.02Co0.15Ni0.80Mn0.05O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が14μmの複合酸化物粒子を用いた。また、セパレータとして、厚さを9μmの微多孔性ポリエチレンフィルム単層からなるものを用いた。これ以外のことは、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の容量は1000mAhとした。
正極活物質として、平均組成Li1.02Co0.98Al0.01Mg0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いた。また、セパレータとして、厚さを9μmの微多孔性ポリエチレンフィルム単層からなるものを用いた。これ以外のことは、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の容量は970mAhとした。
平均組成Li1.02Co0.98Al0.01Mg0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いる以外は、参考例1と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の容量は970mAhである。
平均組成Li1.02Co0.98Al0.01Mg0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いる以外は、参考例3と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の容量は970mAhである。
平均組成Li1.02Co0.98Al0.01Mg0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いる以外は、参考例4と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の容量は970mAhである。
平均組成Li1.02Co0.98Al0.01Mg0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いる以外は、参考例5と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の容量は970mAhである。
平均組成Li1.02Co0.98Al0.01Mg0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いる以外は、参考例6と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の容量は970mAhである。
平均組成Li1.02Co0.98Al0.01Mg0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いる以外は、参考例11と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の容量は970mAhである。
平均組成Li1.02Co0.98Al0.01Mg0.01O2.1であり、レーザー散乱法により測定した平均粒子径が12μmの複合酸化物粒子を用いる以外は、参考例16と同様にしてラミネート型電池を得た。なお、この電池の容量は970mAhである。
(サイクル試験)
電池を23℃環境下1Cで4.2Vを上限として3時間充電した後、1Cで2.5Vまでの放電を500回繰り返した。次に、1サイクル目の放電容量および500サイクル目の放電容量を用いて、以下の式から500サイクル後の容量維持率を求めた。なお、「1C」とは、電池の定格容量を1時間で定電流放電させる電流値のことである。
サイクル特性[%]
=(500サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100
23℃環境下1Cで4.2Vを上限として3時間充電した後、85℃環境下で12時間保存した。そして、85℃環境下で12時間保存前後の電池の厚み変化を求めた。
保存後のセルは23℃環境下に12時間静置した後、23℃環境下にて2.5V、0.2Cで放電して残存容量を測定し、続けて1Cで4.20V充電−0.2Cで2.5V放電を行って回復容量を測定した。
満充電状態における23℃環境下で開回路電圧が4.2V以上となるように充電を行い、高温過充電状態における充電電流値の変動を調べた。以下、この充電電流値変動をフロート特性と称する。フロート特性は、60℃に維持した高温槽内で500hの定電流定電圧方式により行った。具体的には、10mAで定電流充電を開始した後、それぞれ端子間電圧が所定電圧まで上昇した時点で定電圧充電へ切り替えた。定電圧充電後の電流が立ち上がる時間を測定し、フロート限界時間とした。
参考例1〜5、比較例1〜2:ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルホルマール、ポリアクリル酸エステル、またはメタクリル酸メチルを含む高分子樹脂層を基材層上に形成することで、セル厚みの変化量を抑制することができる。したがって、電極間距離が広がることを抑え、電池の安全性の低下を抑制することができる。
参考例1〜5、比較例1〜2:ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルホルマール、ポリアクリル酸エステル、またはメタクリル酸メチルを含む高分子樹脂層を基材層上に形成することで、サイクル特性を向上することができる。
実施例8〜10、13〜15、18〜20、参考例1〜7、11、12、16、17、21:アルミナ、シリカ、またはチタニアを高分子樹脂層に含ませることで、フロート特性を大幅に向上することができる。
参考例1〜5、比較例4〜7:ニッケル成分をコバルト成分より多く含む正極活物質を用いた場合に、コバルト系の正極活物質を用いた場合に比べて、セル厚みの変化量を抑制する効果が顕著に現れる。
参考例1〜5、比較例4〜7:ニッケル成分をコバルト成分より多く含む正極活物質を用いた場合にも、コバルト系の正極活物質を用いた場合と同等のサイクル特性を得ることができる。
12、13 絶縁板
14 電池蓋
15 安全弁機構
15A ディスク板
16 熱感抵抗素子
17 ガスケット
20、30 巻回電極体
21、33 正極
21A、33A 正極集電体
21B、33B 正極活物質層
22、34 負極
22A、34A 負極集電体
22B、34B 負極活物質層
23、35 セパレータ
24 センターピン
25、31 正極リード
26、32 負極リード
27 基材層
28 高分子樹脂層
36 電解質層
37 保護テープ
40 外装部材
41 密着フィルム
Claims (5)
- 正極と、負極と、非水電解質と、セパレータとを備え、
上記正極は、下記の式(1)で表される平均組成を有するリチウム複合酸化物を含み、
上記セパレータは、基材層と、該基材層の少なくとも一方の主面に形成された高分子樹脂層とを備え、
上記高分子樹脂層は、ポリビニルホルマール、ポリアクリル酸エステル、およびメタクリル酸メチルの少なくとも1種と、無機物を主成分とする微粒子とを含んでいる非水電解質二次電池。
LixCoyNizM1-y-zOb-aXa ・・・(1)
(式中、Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、ストロンチウム(Sr)、セシウム(Cs)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、およびアンチモン(Sb)から選ばれる1種以上の元素である。Xは、ハロゲン元素である。x、y、z、a、およびbはそれぞれ0.8<x≦1.2、0≦y≦1.0、0.5≦z≦1.0、0≦a≦1.0、1.8≦b≦2.2の範囲内の値である。ただしy<zとする。) - 上記無機物は、アルミナ、シリカ、およびチタニアの少なくとも1種である請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 上記微粒子の平均粒径は、1nm以上3μm以下の範囲内である請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 上記正極は、炭酸塩および重炭酸塩を含み、
上記炭酸塩および上記重炭酸塩の合計の濃度は、0.3%以下である請求項1記載の非水電解質二次電池。 - 上記正極と、上記負極と、上記非水電解質と、上記セパレータとを収容する外装部材をさらに備え、
上記外装部材がラミネートフィルムからなる容器である請求項1記載の非水電解質二次電池。
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