JP2006127923A - リチウム二次電池用の正極活物質及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質のリチウム遷移金属複合酸化物は、Li、Mn、Ni、Coをそれぞれ含む原料を大気中雰囲気下で焼成して得た。得られたリチウム遷移金属複合酸化物は、化学式LiaMnxNiyCozO2で表される層状結晶構造を有している。リチウム遷移金属複合酸化物では、二次粒子の累積頻度90%での粒径を20μm以下とした。二次粒子内の一次粒子分布比Rは0.8≦R≦1.2の関係を満たしている。このリチウム遷移金属複合酸化物を200回タップしたときのタップ密度を1.5〜2.5g/cm3の範囲とした。極低温環境下でもリチウム遷移金属複合酸化物粒子間のリチウムイオンの拡散性が確保される。
【選択図】図8
Description
Gate Bipolar Transistor)ベクトル制御インバータ方式を採用した駆動システム40を備えている。駆動システム40は、駆動制御装置42を有している。駆動制御装置42には、車輪と連結された駆動機43、及び、冷却水を循環可能な冷却装置が接続されている。駆動制御装置42には、加速用ペダル37、ブレーキペダル38の踏み込み量及びシフトスイッチ33の切替に応じて駆動システム40を制御する制御回路45が接続されている。制御回路45には、加速用ペダル37の踏み込み量に連動する可変抵抗器を有するアクセルユニット、ブレーキペダル38の踏み込み量に連動する可変抵抗器を有するブレーキユニット、及び、シフトスイッチ33が接続されている。制御回路45は、キースイッチ32を介してDC/DCコンバータ47及び補助電池48に接続されている。DC/DCコンバータ47は、リチウムイオン二次電池20を用いた主電源41に接続されている。主電源41は、保護回路46で制御されるコンダクタを介して駆動制御装置42に接続されている。
実施例1では、原料として二酸化マンガン、酸化コバルト、酸化ニッケル及び炭酸リチウムを使用してリチウム遷移金属複合酸化物を調製した。各原料は、Ni:Mn:Co比が1:1:1、Li:(Ni+Mn+Co)比が1.03:1となるように秤量した。原料に純水を加えて樹脂製のポットとジルコニアボールとを使ったボールミルにより5〜100時間湿式粉砕及び混合して粒径をサブミクロンとした。更に、混合液にポリビニルアルコール(以下、PVAと略記する。)溶液を固形分比に換算して2wt%添加し、1時間混合した後、スプレードライヤで造粒、乾燥させて5〜100μmの粒子を得た。得られた粒子を大気中雰囲気下、1000°Cで3〜10時間焼成した。焼成後、解砕し、分級により粒径50μm以上の粗大粒子を除去することで層状結晶構造を有する正極材料(1)を得た。このとき、湿式粉砕の時間を変えることで原料粉の(一次)粒径を制御して、正極材料(1)a〜正極材料(1)fを調製した。得られた各正極材料は、組成分析により化学式LiaMnxNiyCozO2(0<a≦1.2、0.1≦x≦0.8、0.1≦y≦0.44、0.1≦z≦0.6、x+y+z=1)で表されることを確認した。
実施例2では、Ni:Mn:Co比を変える以外は実施例1と同様にして正極材料(2)、正極材料(3)を調製した。Ni:Mn:Co比は、正極材料(2)では4:3:3とし、正極材料(3)では3:4:3とした。また、正極材料(2)、正極材料(3)をそれぞれ用いた試験用電池、評価用電池を実施例1と同様にして作製した。正極材料(2)、正極材料(3)を用いた評価用電池をそれぞれ、電池(2)、電池(3)とした。なお、正極材料(2)、正極材料(3)では、実施例1と同様に数種類を調製しそれぞれについて試験用電池、評価用電池を作製したが、後述する試験の結果については、最も優れた結果についてのみ説明する(比較例2についても同じ)。
実施例3では、リチウムイオン二次電池20について、放電容量を測定した。充電条件は、充電電流200mAで充電終止電圧4.2Vまで定電流充電後4.2Vの定電圧で計8時間の充電を行う定電流定電圧充電とした。放電は放電電流200mAで放電終止電圧2.5Vの定電流放電とした。この電池容量の充電状態を50%とし、開回路電圧が3.5〜4.1Vのときに−30°Cでの電池内部抵抗を測定した。また、正極板3の正極活物質量及び負極板4の負極活物質量を調整してリチウムイオン二次電池を作製し、充電状態を90%としたときの電池内部抵抗についても同様に測定した。更に、リチウムイオン二次電池20の出力エネルギ密度を求めた。充電レートを0.25Cとして4.2Vまで定電流/定電圧で充電した後、−30°Cまで冷却して5時間後に0.5Cの放電レートで放電して電池内部抵抗を測定し出力エネルギ密度を求めた。
実施例4では、ゴルフカート30について、−30°Cの低温環境下で走行テストを行い、加速性能、登坂性能等の動作状況を評価した。
比較例1では、リチウム遷移金属複合酸化物の調製時に、混合液へのPVA溶液の添加量を固形分比に換算して0.2wt%とし、大気中雰囲気下、1000°Cで20〜50時間焼成する以外は実施例1と同様にして正極材料(1)g〜正極材料(1)mを作製した。
比較例2では、Ni:Mn:Co比を変える以外は実施例1と同様にして比較正極材料(1)、比較正極材料(2)を調製した。Ni:Mn:Co比は、比較正極材料(1)では45:45:10とし、比較正極材料(2)では80:10:10とした。また、比較正極材料(1)、比較正極材料(2)をそれぞれ用いた試験用電池、評価用電池を実施例1と同様にして作製した。比較正極材料(1)、比較正極材料(2)を用いた評価用電池をそれぞれ、比較電池(1)、比較電池(2)とした。
作製したリチウム遷移金属複合酸化物、試験用電池、評価用電池について、それぞれ以下の試験、評価を行った。
リチウム遷移金属複酸化物の粒径、粒内一次粒子分布比Rは、電子顕微鏡を用いた断面観察で測定した。すなわち、各正極材料の二次粒子の概ね中心を収束イオンビームで切断するか又は二次粒子を樹脂に埋め、その中心付近を切断研磨して測定サンプルを作製した。この測定サンプルを電子顕微鏡により倍率5000倍で観察し、粒子構造画像を記録した。粒子構造画像の画像処理により二次粒子及び一次粒子の粒径分布を測定し、粒内一次粒子分布比Rを求めた。
また、リチウム遷移金属複酸化物の比表面積はBET法で測定した。すなわち、測定用セルに各正極材料を入れた後、窒素及びヘリウムの混合ガスを流し、測定用セルを液体窒素温度に冷却して各正極材料の表面に窒素ガスを吸着させた。このセルを常温に戻したときに脱離した窒素ガスを測定し、各正極材料の表面に単分子層を形成するのに必要な窒素ガス分子数(単分子吸着量)を算出した。この単分子吸着量に吸着した窒素分子1個当たりの占有面積及びアボカドロ数を乗じて比表面積を求めた。
更に、リチウム遷移金属複酸化物のタップ密度は、パウダーテスタ(ホソカワミクロン株式会社製、PT−R型)を用いて測定した。目開き710μmの篩上に各正極材料を入れた後、篩を振動させて100cm3(直径50mm)のカップに各正極材料を堆積させる。タッピングを200回行って各正極材料を充填した後、カップ上部の粉末を擦り切った。カップ中の各正極材料の質量を秤量し、カップ体積で除してタップ密度を算出した。
各試験用電池について、内部抵抗及び放電容量を以下の手順で測定した。充電レートを0.25Cとして4.2Vまで定電流/定電圧で充電した後、−30°Cに冷却し、5時間後に0.5Cの放電レートで放電して内部抵抗及び放電容量を求めた。
各評価用電池について、充放電サイクル特性及び安全性を以下の手順で測定した。充放電サイクル特性試験では、充電終止電圧4.2V、放電終止電圧3.0Vとし、0.5Cで充放電を繰り返した。200サイクル後の放電容量を測定し、初期の放電容量に対する割合を百分率で求めて容量維持率とした。安全性試験として、内部短絡試験(釘さし試験)を行った。安全性試験では、充電条件を、充電電流200mAで充電終止電圧4.25Vまで定電流充電した後、4.25Vの定電圧で8時間充電する定電流定電圧充電とした。各評価用電池について10本の電池を充電した後、直径5mmの釘を電池の側面から貫通速度10cm/分で貫通させ、開裂弁の作動、発火、破裂などの異常の有無を観察し異常の認められた電池の本数を計数した。
<平均粒径、粒内一次粒子分布比R>
粒子構造画像を画像処理した結果、実施例1の正極材料(1)a〜正極材料(1)f、実施例2の正極材料(2)〜正極材料(3)では、いずれも二次粒子の平均粒径が3〜40μmであり、一次粒子の平均粒径が0.1μm〜5μmであった。また、二次粒子の累積頻度90%での粒径は20μm以下であった。このことから二次粒子中の一次粒子は略均質であることが判明し、粒内一次粒子分布比Rはいずれも、0.8≦R≦1.2の範囲に入っていた(図4参照)。これに対して、比較例1の正極材料(1)g〜正極材料(1)m、比較例2の比較正極材料(1)〜比較正極材料(2)では、二次粒子の平均粒径が3〜40μmであり、一次粒子の平均粒径が5μm〜10μmであった。また、粒内一次粒子分布比Rは1.3以上であった。図5に示すように、比較例1〜比較例2では、リチウム遷移金属複合酸化物に対するバインダ(PVA溶液)の添加量が少ないため、リチウム遷移金属複合酸化物の調製時に一次粒子の凝集が不十分となり、一次粒子間に空隙が形成された。また、造粒が不完全なまま粒子を焼結させるために長時間焼成を行った結果、二次粒子中に異常粒成長した粗大一次粒子が生成した。
下表1に示すように、実施例1の正極材料(1)a〜正極材料(1)fでは、比表面積が0.5〜1.5m2/gの範囲を示した。また、タップ密度が1.4〜2.6g/cm3の範囲を示した。これに対して、比較例1の正極材料(1)g〜正極材料(1)mでは、比表面積が0.5〜1.5m2/gの範囲を示し、タップ密度が1.4〜2.1g/cm3の範囲を示した。比較例1では、実施例1と異なり一次粒子間に空隙が多く形成されたため、タップ密度を2.1g/cm3以上に上げることは難しかった。また、試験用電池作製時に正極板の密度を測定した結果、実施例1の各正極材料を使用した正極板では、密度が2.5〜2.7g/cm2であった。これに対して、実施例1よりタップ密度の低い比較例1の各正極材料を使用した正極板では、密度が2.3〜2.5g/cm2であった。
下表2に示すように、リチウム遷移金属複合酸化物の組成を変えて調製した正極材料(1)〜正極材料(3)では、試験用電池用いて−30°Cの低温環境下で測定した内部抵抗が78〜120Ωを示し、放電容量が14〜22mAh/gを示した。これに対して、比較正極材料(1)〜比較正極材料(2)では、内部抵抗が130〜132Ω、放電容量が9〜10mAh/gを示した。
下表3に示すように、各評価用電池について、容量維持率及び異常電池数を測定した結果、正極材料(1)〜正極材料(3)を用いた電池(1)〜電池(3)では、容量維持率は84〜87%と良好であった。また、内部短絡試験では、開裂弁の作動、発火、破裂などの異常は認められず異常電池数は0本であった。これに対して、比較正極材料(1)〜比較正極材料(2)を用いた比較電池(1)〜比較電池(2)では、容量維持率は56〜72%と低くなり、サイクル寿命の劣化が認められた。また、比較電池(2)の内部短絡試験では、開裂弁の作動、発火、破裂などの異常が認められた。このことから、リチウム遷移金属複合酸化物を構成する遷移金属に占めるNi組成が44%以下では容量維持率が高くなり、Ni組成が45%以上では容量維持率が低下することが明らかとなった。
図9に示すように、リチウムイオン二次電池20の充電状態を50%とし、開回路電圧が3.5V〜4.1Vのときに−30°Cの低温環境下で測定した内部抵抗は、開回路電圧が3.6〜3.9Vの範囲で内部抵抗が約800Ω以下を示した。一方、充電状態を90%としたときは、開回路電圧が3.8〜4.1Vのときに内部抵抗が低下した。また、リチウムイオン二次電池20を0.5Cの放電レートで放電して内部抵抗を求めた結果、放電深度50%の状態における出力エネルギ密度は200〜500W/Kgを示した。
ゴルフカート30について、−30°Cの低温環境下で走行テストを行った結果、低温環境下での出力性能、容量維持率に優れるリチウムイオン二次電池20を搭載しているため、加速性能、登坂性能を含めて優れた走行性能を示し、電池寿命も十分であることが判明した。
次に、本実施形態の作用等について、リチウム遷移金属複合酸化物及びリチウムイオン二次電池20を中心に説明する。
2 二次粒子
3 正極板
20 円筒型リチウムイオン二次電池(リチウム二次電池)
Claims (16)
- リチウム遷移金属複合酸化物を用いたリチウム二次電池用の正極活物質において、前記リチウム遷移金属複合酸化物は、化学式LiaMnxNiyCozO2(0<a≦1.2、0.1≦x≦0.8、0.1≦y≦0.44、0.1≦z≦0.6、x+y+z=1)で表された層状結晶構造を有しており、そのタップ密度が1.5g/cm3以上2.5g/cm3以下であることを特徴とする正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、累積頻度90%での粒径が20μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の正極活物質。
- リチウム遷移金属複合酸化物を用いたリチウム二次電池用の正極活物質において、前記リチウム遷移金属複合酸化物は、化学式LiaMnxNiyCozO2(0<a≦1.2、0.1≦x≦0.8、0.1≦y≦0.44、0.1≦z≦0.6、x+y+z=1)で表された層状結晶構造を有しており、その一次粒子が凝集した二次粒子の累積頻度90%での粒径が20μm以下であり、前記二次粒子の断面の中心部で全断面積の20%中に存在する前記一次粒子の平均粒子径に対する、前記二次粒子の断面の外周部で全断面積の20%中に存在する前記一次粒子の平均粒子径の割合で表される二次粒子内一次粒子分布比Rが、0.8≦R≦1.2の関係を満たすことを特徴とする正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物のタップ密度が1.75g/cm3以上1.85g/cm3以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物の比表面積が0.6m2/g以上1.4m2/g以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物の比表面積が0.95m2/g以上1.05m2/g以下であることを特徴とする請求項5に記載の正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物の一次粒子は、平均粒子径が0.1μm以上5μm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載の正極活物質。
- 前記一次粒子の平均粒子径が0.5μm以上3μm以下あることを特徴とする請求項7に記載の正極活物質。
- 前記タップ密度が測定容器中で200回タップ後の充填密度であることを特徴とする請求項1又は請求項4に記載の正極活物質。
- 前記正極活物質は、前記リチウム遷移金属複合酸化物を用いた正極と、リチウム金属を用いた対極及び参照極と、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート及びジメチルカーボネートの体積比1:1:1の混合溶媒を用いた非水電解液とを有する試験電池で、温度−30°Cの雰囲気下における放電容量が8mAh/g以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載の正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物が大気中雰囲気下で焼成されたものであることを特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれか1項に記載の正極活物質。
- リチウム遷移金属複合酸化物を用いた正極活物質を含む正極、負極及び非水電解液を有するリチウム二次電池において、前記リチウム遷移金属複合酸化物は、化学式LiaMnxNiyCozO2(0<a≦1.2、0.1≦x≦0.8、0.1≦y≦0.44、0.1≦z≦0.6、x+y+z=1)で表された層状結晶構造を有しており、そのタップ密度が1.5g/cm3以上2.5g/cm3以下であることを特徴とするリチウム二次電池。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、その一次粒子が凝集した二次粒子の累積頻度90%での粒径が20μm以下であり、前記二次粒子の断面の中心部で全断面積の20%中に存在する前記一次粒子の平均粒子径に対する、前記二次粒子の断面の外周部で全断面積の20%中に存在する前記一次粒子の平均粒子径の割合で表される二次粒子内一次粒子分布比Rが、0.8≦R≦1.2の関係を満たすことを特徴とする請求項12に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池は、温度−30°Cの雰囲気下で放電深度50%の状態における出力エネルギー密度が200W/Kg以上500W/Kg以下であることを特徴とする請求項12又は請求項13に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極が2.5g/cm2以上2.7g/cm2以下の電極密度を有することを特徴とする請求項12又は請求項13に記載のリチウム二次電池。
- 前記負極が非晶質炭素を含み、充電状態50%のときの開回路電圧が3.6V以上3.9V以下であることを特徴とする請求項12又は請求項13に記載のリチウム二次電池。
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