JP5380352B2 - 塩化マグネシウム−アルコール付加物その製造法およびそれから得られた触媒成分 - Google Patents
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Description
J.C.J.Bartおよび W.Roovers〔Journalof Material Science,30(1995),2809−2820〕は、多数のMgCl2・nEtOH付加物(nが1.4から6)の製法とX線粉末回折によるその特性分析について記載している。n=6、4.5、4、3.33、2.5、1.67、1.50および1.25を有する、ある範囲の主張された新しい付加物がX線回折パターンで特徴づけられている。その著者らによれば、MgCl2・アルコール付加物は熱脱溶媒化によって付加物からアルコール分子を除去することで、活性な重合触媒支持体に変換できるとしている。その文献の表IIIにおいて、上記した新しい付加物の特徴的な回折線がインタープラナー距離(interplanar distances)を参照して報告されている。便宜上、同じ回折線を、5°から15°の2θ回折角の範囲に限定し、2θ回折角に関して下記に報告する(最大強度の回折線に対する相対強度I/I0を括弧内に示す)。n=1.25について、2θ=7.6°(100)、12.28°(25)、14.9(8);n=1.5について、2θ=8.44(100)、11.95(48)、14.2(46);n=1.67について、2θ=6.1°(9)、6.68°(100)、8.95°(50)、9.88°(33)、11.8°(8)、12.28°(33)、14.5°(13)、14.75°(4);n=2.5について、2θ=6.3(27)、9.4°(100)、9.93°(70)、11.7°(11)、12.35°(6)、14.9°(6);n=3.33について、2θ=9.14°(15)、9.44°(100)、11.88°(15)、12.9°(27);n=4について、2θ=8.7°(49)、10.1°(73)、10.49°(100)、11.8°(58);n=4.5について、2θ=9.65°(100)、11.4°(10)、12.5°(24)、12.94°(32)、14.25°(20)、14.95°(6);n=6について、2θ=8.94°(100)、13.13°(3)。MgCl2・2EtOH・0.5H2O付加物についても報告され、関連範囲におけるその回折線は、2θ=7.9°(35);8.5°(>100);9.7°(26);11.32°(100);12.59°(11);13.46°(12)である。
この発明の好ましい付加物は、2θ=9.4°±0.2°および9.8°±0.2°での回折線の強度が2θ=8.8°±0.2°の最大強度回折線の強度の少なくとも0.4倍、好ましくは少なくとも0.5倍であるX線回折スペクトルで特徴づけられる。
Rがエチル、mが2.5と3.5の間でありかつnが0と0.4の間であるとき、90℃より低い温度で存在しうるピークと関連した溶融エンタルピーは全溶融エンタルピーの10%より少ない。その場合、付加物は最大ピークが95と115℃の間の温度に現れることで更に特徴づけられる。
[mは2.2と3.8の間であり、nは0.01と0.6の間である]の付加物で上記のX線スペクトルと上記のDSC特性の両方を有するものが好ましい。このタイプの付加物は、溶融状態での粘度によっても更に特徴づけることができる。実際、上記の特徴を持つ付加物は、所定のアルコール含量で従来技術の対応する付加物の粘度の値より高い粘度の値で特徴づけされることが予期に反して見出された。特にプロット粘度対EtOH分子含量に関して、付加物(I)の115℃での粘度値(ポイズで表現)は、2.43/2.38と1.26/3.31の粘度/EtOHモル含量をそれぞれ有する点を通過する直線より上にある。120℃において付加物(I)の粘度値は1.71/2.38と0.9/3.31の粘度/EtOHモル含量を有する点で規定された直線より上にあり、125℃で付加物(I)の粘度値は、1.2/2.38と0.63/3.31の粘度/EtOHモル含量によって規定された点を通過する直線より上にある。
これらの方法の一つによれば、MgCl2・pROH・qH2O付加物[RはC1−C10アルキルである、1≦p≦6、0≦n≦1]は溶融付加物と非混和性でかつ化学的に不活性な不活性液体中に塩化マグネシウムの粒子を分散し、MgCl2・アルコール付加物の溶融温度と等しいかまたは高い温度に系を加熱し、次いで所望量の気相のアルコールを添加することによって作られる。温度は付加物が完全に溶融させるような値に保たれる。
溶融付加物がエマルジョン化される液体は、ワセリン油のような炭化水素液体が好ましい。エマルジョンを急冷するのに用いる液体は溶融付加物がエマルジョン化される液体と同じであってもよいし異なっていてもよい。脂肪族炭化水素が好ましく、より好ましくはペンタン、ヘキサン、ヘプタンなどのような軽い脂肪族炭化水素である。
オレフィン重合に使用できる触媒成分は元素周期律表のIV〜VI族の1つの遷移金属化合物をこの発明の付加物に支持させたものからなる。
例えばプロピレンや1−ブテンのようなα−オレフィン類の立体規則性重合の場合に、内部供与体として使用される化合物と同一または異なる電子供与化合物(外部供与体)を上述の触媒の製造に使用できる。内部供与体がポリカルボン酸のエステル特にフタレートの場合は、外部供与体は、式R1 aR2 bSi(OR3)c‘[式中、aとbは0から2の整数であり、cは1から3の整数であり、(a+b+c)の和は4であり、R1、R2とR3は、1〜18の炭素原子を有するアルキル、シクロアルキルまたはアリール基である]を有する、少なくともSi−OR結合を有するシラン化合物から選択するのが好ましい。aが1であり、bが1であり、cが2であり、R1とR2の少なくとも1つが、3〜10の炭素原子を有する分枝アルキル、シクロアルキルまたはアリール基、R3がC1−C10アルキル基、特にメチル基であるシリコン化合物が特に好ましい。
前に示したように、この発明の成分とそれから得られる触媒は、式CH2=CHR[式中、Rは水素または1〜12の炭素原子を有する炭化水素基である]のオレフィン類の(共)重合法への応用が見出されている。
下記に報告する特性は次の方法で測定した:
X線回折スペクトルは、CuKα(λ=1.5418Å)を用いる、40KV応力生成器、20mA電流生成器および0.2mmの受入スリットを備えたPhilipsPW1710装置で実行した。X線回折パターンは、2θ=5°と2θ=15°との間で0.05°2θ/10sec.の走査レートで記録した。装置はシリコン用のASTM27−1402基準を用いて較正した。分析対象のサンプルは、厚さ50μmのポリエチレン袋に封入しドライボックス中で動作した。
触媒成分を調製するための一般手法
攪拌機を備えた1リットルのスティール製反応器に0℃のTiCl4を800cm3導入し、室温で攪拌しつつ供与体/Mg率が10になるように付加物16gを内部供与体としてのジイソブチルフタレートと共に導入した。全体を100℃で90分以上加熱し、これらの条件を120分以上維持した。攪拌を止め、30分後、温度を100℃に維持して沈殿した固体から液相を分離した。TiCl4750cm3を加え混合物を120℃で10分以上加熱しこの条件を攪拌条件下60分維持して固体をさらに処理した(500rpm)。次に攪拌を中止し、30分後、温度を120℃に維持して沈殿した固体から液相を分離した。その後、60℃で無水ヘキサン500cm3で3回洗浄し、室温で無水ヘキサン500cm3で3回洗浄した。得られた固体触媒成分を次に真空下窒素雰囲気中40−45℃の温度範囲で乾燥した。
攪拌機、圧力計、温度計、触媒供給装置、モノマー供給ラインおよびサーモスタット付きのジャケットを備えた4リットルのスチール製オートクレーブを用いた。この反応器に固体触媒成分0.01gr、TEAL0.76g、ジシクロペンチルジメトキシシラン0.076g、プロピレン3.2リットル、水素1.5リットルを充填した。系は、攪拌下70℃に10分以上加熱し、これらの条件下120分維持した。重合終了時、ポリマーは未反応のモノマーの除去によって回収し真空下乾燥した。
付加物の調製
MgCl2100grをヴェッセル反応器(vessel reactor)中のOB55ワセリン油1200cm3に分散した。温度を160℃に上げ、この混合物に、同温度の気化したEtOH135.2gをゆっくりと加えた。添加終了時に、混合物を125℃まで冷却し、完全に溶解した澄んだ付加物を得るこの温度で維持した。この混合物を2000rpmで作動しているUltra Turrax T−45型攪拌機を用いて攪拌条件下125℃に保った。そこで直ちに、攪拌下に保ったヘキサンを含む容器に混合物を排出し、最終温度が12℃を越えないように冷却した。回収した、57重量%のEtOHを含むMgCl2・EtOH付加物の固体粒子を次にヘキサンで洗浄し、真空下40℃で乾燥した。
この付加物のX線スペクトルは、5°〜15°の2θ回折角度の範囲で、8.80°(100)、9.40°(63)および9.75°(54)の2θ回折角度に存在する3本の回折線を示した;括弧内の数字は、最も強い線に対する強度I/I0を表す。
MgCl2100grを室温攪拌下のEtOH135.2gを含むヴェッセル反応器に導入した。MgCl2の添加が完了したところで、温度を125℃に上げ、この値で10時間保った。
DSCプロフィルは、101J/gの全溶融エンタルピーについて、103.4℃のピークと97.2℃のピーク、80.1℃のピーク、70.2℃のピークを示した。80.1℃と70.2℃のピークに係わる溶融エンタルピーは、16.5J/gであり、全溶融エンタルピーの16.3%に相当した。
実施例3
MgCl2100grを室温攪拌下のEtOH135.2gを含むヴェッセル反応器に導入した。MgCl2の添加が完了したところで、温度を125℃に上げ、系をこの温度で攪拌条件下70時間維持した。
参考例4
粒子が重力の作用下で流れる際の速い流動化ゾーンと圧縮ゾーンを含むループ反応器に、MgCl2100gを充填した。次に、180℃の炉で気化したEtOH135.2gを、ループ反応器中の圧縮ゾーンの後、速い流動化ゾーンの前に設置したロッジ(Loedige)型装置の空洞化ゾーンに、乾燥窒素流によって運んだ。EtOHの供給は、供給ゾーンの温度を42〜48℃の範囲に維持するように制御した。アルコールの供給が完了したところで、付加物の粒子をOB55ワセリン油1200cm3を含む容器に移し、温度を125℃に上げ、付加物が完全に溶解し澄むまで、系を該条件下に維持した。この混合物を、200rpmで作動しているUltra Turrax T−45型攪拌機を用いて攪拌条件下125℃に保った。そこで直ちに、攪拌下に保ったヘキサンを含む容器に混合物を排出し、最終温度が12℃を越えないように冷却した。回収した、56.5重量%のEtOHを含むMgCl2・EtOH付加物の固体粒子を次にヘキサンで洗浄し、真空下40℃で乾燥した。
比較例5
MgCl2100grをヴェッセル反応器(vessel reactor)中のOB55ワセリン油200cm3に分散し、この混合物に液体EtOH135.2gを加えた。添加終了時に、温度を125℃に上げ、この温度で2時間保った。この混合物を2000rpmで作動しているUltraTurrax T−45型攪拌機を用いて攪拌条件下125℃に保った。そこで直ちに、攪拌下に保ったヘキサンを含む容器に混合物を排出し、最終温度が12℃を越えないように冷却した。57重量%のEtOHを含むMgCl2・EtOH付加物の固体粒子を次にヘキサンで洗浄し、真空下40℃で乾燥した。
実施例6
実施例2の手法にしたがって調製したMgCl2・EtOH付加物を、EtOHの含量が44%b.w.に達するまで、熱によって脱アルコール処理した。次に、この部分的に脱アルコールした付加物を用いて、一般的手法にしたがって触媒成分を調製し、ついでこの触媒成分を上記の手法にしたがって実行される重合テストに用いた。結果を表1に報告する。
比較例5の手法にしたがって調製したMgCl2・EtOH付加物を、EtOHの含量が44%b.w.に達するまで、熱によって脱アルコール処理した。次に、この部分的に脱アルコールした付加物を用いて、一般的手法にしたがって触媒成分を調製し、ついでこの触媒成分を上記の手法にしたがって実行される重合テストに用いた。結果を表1に報告する。
MgCl283grを、−19℃で攪拌条件化のEtOH170gを含むヴェッセル反応器に導入した。MgCl2の添加が完了したところで、温度を100℃に上げ、この値で5時間保った。
Claims (9)
- 5°から15°の間の2θ回折角の範囲で、3つの回折線が8.8±0.2°、9.4±0.2°および9.8±0.2°の回折角2θに存在し、最も強い回折線が2θ=8.8±0.2°のもので、他の2つの回折線の強度は最も強い回折線の強度の少なくとも0.2倍であるX線回折スペクトルで特徴付けられるMgCl 2 ・mROH[式中、RはC1−C4アルキル、2.2≦m≦3.8]付加物。
- DSCプロフィルが、90℃より低い温度でピークが存在しないか、またはピークがその温度より低い温度で存在しても、そのピークと関連した溶融エンタルピーが全溶融エンタルピーの30%より少ないことで特徴付けられる請求項1による付加物。
- 遷移金属化合物と請求項1または2による付加物との反応の生成物からなるオレフィン類の重合用触媒成分。
- 遷移金属化合物とMgCl2−アルコール付加物との反応生成物を含み、その付加物が請求項1〜3の何れか一つによる付加物を部分的に脱アルコール化して得ることができるものであるオレフィン類の重合用触媒成分。
- 請求項3または4による触媒成分とアルミニウムアルキル化合物との反応の生成物を含むオレフィン類の重合用触媒。
- さらに外部供与体を含む請求項5によるオレフィン類の重合用触媒。
- 請求項5または6による触媒の存在下で行われる式CH2=CHR[式中、Rは水素または1−12の炭素原子を有する炭化水素基]のオレフィン類の重合方法。
- −不活性液体分散剤の実質的非存在下でMgCl2とアルコールを接触させ、
−付加物の融点と同じまたはそれより高い温度で系を加熱し、付加物の融点と同じかまたはそれ以上の温度に、撹拌された状態で10時間より長い期間保ち、
−溶融付加物を、その付加物と非混和性で化学的に不活性である液体媒体中でエマルジョン化させ、
−その付加物を不活性冷却用液体と接触させることにより、そのエマルジョンを急冷し、それにより付加物の固体化を得ることからなる請求項1による付加物の製造方法。 - −不活性液体分散剤の実質的非存在下でMgCl 2 とアルコールを接触させ、
−付加物の融点と同じまたはそれより高い温度で系を加熱し、付加物の融点と同じかまたはそれ以上の温度に、撹拌された状態に保ち、
−溶融付加物を、その付加物と非混和性で化学的に不活性である液体媒体中で撹拌しながらエマルジョン化させ、
前記加熱時及びエマルジョン化する際の撹拌時間は全体で10時間より長く、
−その付加物を不活性冷却用液体と接触させることにより、そのエマルジョンを急冷し、それにより付加物の固体化を得ることからなる請求項1による付加物の製造方法。
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