JP5313392B2 - リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極、及び、リチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
(式中、MはMn及びCoであり、xは0.9〜1.2であり、yは0.6〜0.9であり、zは1.8〜2.4である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質であり、正極活物質の粉体の平均二次粒子径をD50とし、粉体を100MPaでプレスしたときの正極活物質の平均二次粒子径をD50Pとすると、粒度比D50P/D50が0.60以上であり、100MPaでプレスしたときの正極活物質の粒子径が0.4μm以下の粒子が体積比で3%以下であるリチウムイオン電池用正極活物質である。
本発明のリチウムイオン電池用正極活物質の材料としては、一般的なリチウムイオン電池用正極用の正極活物質として有用な化合物を広く用いることができるが、特に、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)等のリチウム含有遷移金属酸化物を用いるのが好ましい。このような材料を用いて作製される本発明のリチウムイオン電池用正極活物質は、組成式:Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、MはMn及びCoであり、xは0.9〜1.2であり、yは0.6〜0.9であり、zは1.8〜2.4である。)
で表され、層構造を有している。
リチウムイオン電池用正極活物質における全金属に対するリチウムの比率が0.9〜1.2であるが、これは、0.9未満では、安定した結晶構造を保持し難く、1.2超では過剰リチウムが活物質として機能しない別の化合物を形成し、電池の高容量が確保できなくなるためである。
平均二次粒子径が2μm未満であると集電体への塗布が困難となる。平均二次粒子径が8μm超であると充填時に空隙が生じやすくなり、充填性が低下する。また、平均二次粒子径は、より好ましくは3〜6μmである。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極は、例えば、上述の構成のリチウムイオン電池用正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けた構造を有している。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、このような構成のリチウムイオン電池用正極を備えている。
次に、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法について詳細に説明する。
まず、金属塩溶液を作製する。当該金属は、Ni、Co及びMnである。また、金属塩は硫酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩等であり、特に硝酸塩が好ましい。これは、焼成原料中に不純物として混入してもそのまま焼成できるため洗浄工程が省けることと、硝酸塩が酸化剤として機能し、焼成原料中の金属の酸化を促進する働きがあるためである。金属塩に含まれる各金属を所望のモル比率となるように調整しておく。これにより、正極活物質中の各金属のモル比率が決定する。
次に、濾別したリチウム含有炭酸塩を乾燥することにより、リチウム塩の複合体(リチウムイオン電池正極活物質用前駆体)の粉末を得る。
その後、焼成容器から粉末を取り出し、粉砕を行うことにより正極活物質の粉体を得る。
また、本発明のリチウムイオン電池用正極は、上述のようにして作製した正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けることで作製され、さらに、本発明のリチウムイオン電池は、このリチウムイオン電池用正極を用いて作製される。
まず、表1に記載の量の炭酸リチウムを純水に懸濁させた後、金属塩溶液を1.6L/hrで投入した。ここで、金属塩溶液は、硝酸ニッケル、硝酸コバルト及び硝酸マンガンの各水和物をNi:Mn:Coが表1に記載の組成比になるように調整し、また全金属モル数が14モルになるように調整した。
この処理により溶液中に微小粒のリチウム含有炭酸塩が析出したが、この析出物を、フィルタープレスを使用して濾別した。
続いて、析出物を乾燥してリチウム含有炭酸塩(リチウムイオン電池正極材用前駆体)を得た。
次に、焼成容器を準備し、この焼成容器内にリチウム含有炭酸塩を充填した。次に、焼成容器を焼成炉に入れて、表1に記載の焼成温度まで6時間かけて昇温させ、続いて2時間加熱保持した後冷却して酸化物を得た。次に、得られた酸化物を解砕し、リチウムイオン二次電池正極材の粉末を得た。
各正極材中のLi、Ni、Mn及びCo含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−AES)で測定し、各金属の組成比(モル比)を算出した。また、X線回折により、結晶構造は層状構造であることを確認した。
平均二次粒子径(D50)は、島津製作所(株)製SALD−3000で測定した粒度分布における50%径とした。
各正極材の粉体を4g採取し、17.5mm径のダイスに充填し、100MPaでプレスし、再び平均二次粒子径(D50P)を測定した。次に、これらを用いてD50P/D50を算出した。さらにこのようにプレスした粉体について、0.4μm以下の粒子径のものの体積比(%)を算出した。
これらの正極材料と、導電材と、バインダーとを85:8:7の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極材料と導電材とを混合してスラリー化し、Al箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。続いて、対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液に1M−LiPF6をEC−DMC(1:1)に溶解したものを用いて、電流密度0.2Cのときの電池容量に対する電流密度1Cのときの、電池容量の比を算出してレート特性を得た。これらの結果を表1に示す。また、図1に、表1に示した実施例1〜8及び比較例1〜5に係る粒度比(D50P/D50)とレート特性との関係を表すグラフを示す。
比較例1〜5は、プレスにより粒子の破壊や微粒子の発生量が多いためにレート特性が低下した。
Claims (6)
- 組成式:Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、MはMn及びCoであり、xは0.9〜1.2であり、yは0.6〜0.9であり、zは1.8〜2.4である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質であり、該正極活物質の粉体の平均二次粒子径をD50とし、該粉体を100MPaでプレスしたときの該正極活物質の平均二次粒子径をD50Pとすると、粒度比D50P/D50が0.60以上であり、100MPaでプレスしたときの該正極活物質の粒子径が0.4μm以下の粒子が体積比で3%以下であるリチウムイオン電池用正極活物質。 - 前記粒度比D50P/D50が0.65以上である請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 前記粒度比D50P/D50が0.70以上である請求項2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 前記正極活物質の粉体の平均二次粒子径が2〜8μmである請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質を用いたリチウムイオン電池用正極。
- 請求項5に記載のリチウムイオン電池用正極を用いたリチウムイオン電池。
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