JP3936151B2 - 有機ｅｌ素子 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、長期にわたって安定した発光特性を維持する有機ＥＬ素子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物を含む薄膜である有機ＥＬ層を一対の電極をなす陽極と陰極との間に挟んだ構造であり、前記薄膜に正孔（ホール）及び電子を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、この励起子が失活する際の光の放出（蛍光・燐光）を利用する自発光素子である。
【０００３】
ところで、上記有機ＥＬ素子の最大の課題は耐久性の改善であり、その中でもダークスポットと呼ばれる非発光部の発生とその成長の防止が最も大きな課題となっている。ダークスポットの直径が数１０μｍに成長すると目視で非発光部が確認できるようになる。ダークスポットの主原因としては、水分及び酸素の影響が最も大きいとされ、特に水分は極めて微量でも大きな影響を及ぼすということが知られている。
【０００４】
そこで、有機ＥＬ素子を構成する材料に水分が無い様にすることが必要である。特に発光部分に使用する有機材料に水分が無い様に精製処理することが大事である。又、成膜時の真空チャンバー内や、素子の封止作業等の工程において、容器内の水分を極力取り除く様に工夫し、ドライプロセスで有機ＥＬ素子の製造が行われている。しかしながら、それでも完全に水分が取りきれずダークスポットが皆無にならないのが現状である。
【０００５】
このように、有機ＥＬ素子の最大の課題は容器内の水分を完全に無くすことにより、ダークスポットを根絶して長寿命化を図ることである。その対策として、有機ＥＬ素子の容器内に別途乾燥手段である捕水剤を設けて封止することで大幅に改善できることが公知である。（例えば、特開平９―１４８０６６号）
【０００６】
図４は乾燥手段である捕水剤を使用した従来の有機ＥＬ素子の構成を示す側断面図である。図４に示す有機ＥＬ素子４１は、絶縁性及び透明性を有するガラス基板４２の上にＩＴＯ（Indium Tin Oxide）からなる透明導電膜が成膜され、陽極４５を形成している。
【０００７】
前記、陽極４５上には有機化合物材料の薄膜による有機ＥＬ層４４が成膜されている。前記有機ＥＬ層４４の上面には、例えばＡｌ−Ｌｉ等の金属薄膜からなる陰極４６が形成されている。そして、上記陽極４５、有機ＥＬ層４４及び陰極４６による積層体からなる発光部を形成している。
前記有機ＥＬ層４４はＥＬ発光に必要な、少なくとも有機発光層を含む正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層等から構成される。
【０００８】
ガラス基板４２の外周部には、水分を極力取り除いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰囲気において、金属キャップ４３が接着剤４８により固定されている。これにより、素子を構成するガラス基板４２上の陽極４５、有機ＥＬ層４４及び陰極４６が保護される。
【０００９】
金属キャップ４３の内面側にプレス成形等で形成された凹部４９を有し、この凹部４９には乾燥手段としての粉末状の乾燥剤４７である酸化バリウムや酸化カルシウム等が収容されている。粉末状の乾燥剤４７を収容した凹部４９は、水分を通すシート状の蓋５０によって覆われている。凹部４９内の乾燥剤４７は、容器内部の残留水分を吸着し水酸化物を生成することより、内部の残留水分や外部からの水分を除去している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、図４に示す従来の有機ＥＬ素子４１では、金属キャップ４３の凹部４９に収容される乾燥剤４７が粉末状である。この乾燥剤４７である酸化カルシウムが陰極４６上に付着すると陰極のアルミニウムと酸化カルシウムと水が化学反応して陰極４６であるアルミニウム等の薄膜陰極の腐食が発生するという問題点を有していた。この問題点を解決することを目的として、乾燥剤としての酸化カルシウムが陰極に付着しないように、乾燥剤４７を収容した凹部４９を蓋５０で覆い、乾燥剤４７を発光部から隔離する必要があった。
【００１１】
このため、使用される金属キャップ４３は特殊な形状となり、構造を複雑化させていた。しかも、乾燥剤４７を封入するために大きなスペースを必要とし、素子全体が厚くなるという問題が有った。
【００１２】
また、乾燥剤４７が粉末状のため、この乾燥剤４７を金属キャップ４３の凹部４９に封入する際、前記有機ＥＬ層への汚染をしないような取り扱いが難しく、作業性が極めて悪いという問題があった。
【００１３】
さらに、前記金属キャップによる乾燥手段でダークスポットの抑止を行っても、有機ＥＬ素子の封止部である周辺部のダークスポットの発生及び成長を抑えることが十分でないという問題もあった。
【００１４】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、乾燥手段を膜状にして作業性よく効果的に水分を吸着し、有機ＥＬ素子周辺部ダークスポットの発生及び成長を抑えることができる乾燥手段を設けた薄型化可能な有機ＥＬ素子を提供することにある。
【００１５】
上記目的を達成するため、
請求項１の発明は、絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、（化１）（式中、Ｒは炭素数 1 個以上のアルキル基，アリール基，シクロアルキル基，複素環基 , アシル基を含む有機基を示し、Ｍは３価の金属原子を示し、ｎは重合度を示す１以上の整数を示す。）で示される有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする。
請求項２の発明は、絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、（化２）（式中、Ｒ１〜Ｒ３、Ｒ５は炭素数 1 個以上のアルキル基，アリール基，シクロアルキル基，複素環基 , アシル基を含む有機基を示し、Ｍは３価の金属原子を示す。）で示される有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする。
請求項３の発明は、絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、（化３）（式中、Ｒ１、Ｒ３、Ｒ４は炭素数 1 個以上のアルキル基，アリール基，シクロアルキル基，複素環基 , アシル基を含む有機基を示し、Ｍは４価の金属原子を示す。）で示される有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする。
請求項４の発明は、絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、（化６）（化７）（化８）から選ばれた有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする。
請求項５の発明は、請求項１〜請求項４に記載の有機ＥＬ素子において、前記有機ＥＬ層を覆う保護部材の上面に乾燥剤膜が配設されて被覆していることを特徴とする。
請求項６の発明は、請求項１〜請求項４に記載の乾燥剤膜に無機系乾燥剤が混入されたことを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１、図２、図３は本発明による有機ＥＬ素子の実施の形態を示す側断面図である。
【００１７】
図１に示すように、有機ＥＬ素子１は、絶縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなる素子基板２を基部としている。図１において、素子基板２の上には、透明性を有する導電材料として、ＩＴＯ膜による陽極５が形成されている。ＩＴＯ膜は、例えば真空蒸着法、スパッタ法等のＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）法により素子基板２に成膜される。その後、フォトレジスト法の手段によるエッチングで所定パターン形状にパターニングされ、陽極５を形成する。電極としての前記陽極５の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
【００１８】
陽極５の上面には、例えば、分子線蒸着法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により、有機化合物材料の薄膜による有機ＥＬ層４が積層されている。図１の例における有機層ＥＬ層４は、陽極５の上に数１０ｎｍの膜厚で形成されたホール注入層としての銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）有機層４ａと、有機層４ａの上面に数１０ｎｍの膜厚で成膜されたホール輸送層としてのBis((N-(1-naphtyl-n-phenyl))benzidine(α-NPD)有機層４ｂと、有機層４ｂの上面に数１０ｎｍの膜厚で成膜される発光層兼電子輸送層としてのトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3）有機層４ｃの３層構造からなる。そして前記陽極５、有機ＥＬ層４及び後述する陰極６との積層構造からなる積層体により、発光部が形成されている。
【００１９】
前記陰極６は図１に示すように、有機ＥＬ層４（Ａｌｑ3有機層４ｃ）の上面に金属薄膜が形成されている。前記金属薄膜の材料は例えばAl、Li、Mg、In等の仕事関数の小さい金属材料単体やAl−Li、Mg−Ag等の仕事関数の小さい合金からなる。陰極６は、例えば数１０ｎｍ〜数１００ｎｍ（好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍ）の膜厚で形成される。陰極の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
【００２０】
素子基板２の外周部には、水分を極力取り除いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰囲気において、封止部材としての矩形状の封止キャップ３が例えば紫外線硬化樹脂による接着剤８により固定されている。これにより、陽極５、有機ＥＬ層４及び陰極６を保護している。
【００２１】
前記基板２、封止キャップ３、接着剤８により気密に保たれた容器内部の基板及び／又は封止キャップ上に乾燥手段として乾燥剤膜７が設けられている。該乾燥剤膜として、有機金属化合物を用いた。
【００２２】
前記有機金属化合物である、前記アルミニウムを含むキレートタイプの金属錯体と水の反応式は下記化学反応式（化４）に示す様に前記反応は最終的にアルミニウム錯体の３個のアルコキシ基が取れて前記アルミニウム錯体の３個の水酸基と反応する。
【化４】
以上から、前記化合物は化学的に水分を除去する乾燥剤として使用できるものと推慮した。
【００２３】
前記アルミニウム金属錯体以外の金属とのキレートタイプの金属錯体も下記化学反応式（化５）に示す反応により、金属の価に対応する有機化合物が取れて、ｎ個の水酸基と反応する。
【化５】
以上から、（化１）で表される化合物も化学的に水分を除去する乾燥剤として使用できるものと推慮できる。
【００２４】
前記と同様に、本願発明者等は（化１）に示す有機金属化合物が、加水分解により水分子を捕水する。
なお、（ｎは１以上の整数であり重合度を表す。偶数のときは２ｎ １ で表し、奇数のときは２ｎ １ ＋１で表すこともできる。また、（化１）のｎは、１のときはカッコ内の単量体示し、２以上のときはカッコ内の単量体が重合したときの重合度を示す整数を示している）。
有機ＥＬ容器内の前記有機ＥＬ層周辺の水分が（化１）に示す有機金属化合物と反応して２ｎ １ 員環のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子が電離したＨとＯＨのＯＨとが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。結果として（化１）に示す有機金属化合物１モルに対し３モルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸着作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の捕水剤として使用できるという作用・原理を有することを推慮した。そこで、（化１）に示す有機金属化合物が乾燥手段として有効であるものと知見したものである。
下記に置換基の一例を示すがこれに限られるものではない。
【００２５】
Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル等とあるが好ましくは炭素数が8以上のものが良い。置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。アルケニル基はビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキシセニル基等であるが、好ましくは炭素数が８以上置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２６】
アリール基は置換もしくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等がありが好ましくは炭素数が8以上のものが良い。 またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２７】
置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等でありが好ましくは炭素数が8以上のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２８】
置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等であり好ましくは炭素数が8以上のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２９】
置換もしくは未置換の複素環基の具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等がある。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３０】
置換もしくは未置換のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、臭素、ヨウ素などが置換しても良い。好ましくはアシル基の炭素は8以上良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３１】
Ｒを上記置換基で置換し、３価金属がアルミニウムである有機金属化合物の一例として（化６）（化７）（化８）が上げられる。
【００３２】
【化６】
【００３３】
【化７】
【００３４】
【化８】
【００３５】
更に、本願発明者らは（化２）に示す有機金属化合物が、加水分解により水分子を吸着すること。即ち、有機ＥＬ層周辺の水分が前記（化２）に示す有機金属化合物と反応して、前記有機金属化合物のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子が電離したＨとＯＨのＯＨとが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。結果として（化２）に示す有機金属化合物１モルに対し３モルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸着作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の乾燥剤として使用できるという作用・原理を有するものと推慮されることから、（化２）に示す有機金属化合物が乾燥手段として有効であることを見出した。
下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるものではない。
【００３６】
Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル等がある。置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。アルケニル基はビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等が８以上置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３７】
アリール基は置換もしくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等がある。 またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３８】
置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３９】
置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００４０】
置換もしくは未置換の複素環基の具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダシ゛ン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等がある。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００４１】
置換もしくは未置換のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、臭素、ヨウ素などが置換しても良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００４２】
Ｒを上記置換基で置換し、３価金属がアルミニウムである有機金属化合物の一例として（化９）（化１０）（化１１）（化１２）の有機金属化合物が上げられる。
【００４３】
【化９】
【００４４】
【化１０】
【００４５】
【化１１】
【００４６】
【化１２】
【００４７】
３価金属がランタンである有機金属化合物の１例として下記（化１３）で表される化合物がある。
【化１３】
【００４８】
３価金属がイットリウムである有機金属化合物の１例として下記（化１４）で表される化合物がある。
【化１４】
【００４９】
３価金属がガリウムである有機金属化合物の１例として下記（化１５）で表される化合物がある。
【化１５】
【００５０】
更に、本願発明者らは（化３）に示す有機金属化合物が、加水分解により水分子を吸着すること。即ち、有機ＥＬ層周辺の水分が有機金属化合物と反応して、前記有機金属化合物のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子が電離したＨとＯＨのＯＨとが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。
結果として（化３）に示す有機金属化合物１モルに対し４モルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸着作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の乾燥剤として使用できるという作用・原理を有するものと推慮される。このことから、（化３）に示す有機金属化合物が乾燥手段として有効であることを見出した。
下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるものではない。
【００５１】
Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル等がある。置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。アルケニル基はビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等であるが、置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５２】
アリール基は置換もしくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等がある。 またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５３】
置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５４】
置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５５】
置換もしくは未置換の複素環基の具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等がある。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５６】
置換もしくは未置換のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、臭素、ヨウ素などが置換しても良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５７】
Ｒを上記置換基で置換し、４価金属がゲルマニウム、シリコンである有機金属化合物の一例として（化１６）（化１７）の有機金属化合物が上げられる。
【００５８】
【化１６】
【００５９】
【化１７】
【００６０】
さらに、（化１）（化２）（化３）で表される物質はトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解することから、一般的な乾燥剤である、物理的乾燥剤、化学的有機溶剤等の乾燥剤を分散して装着出来るという作用・原理を有するものと推慮される。
【００６１】
封止キャップ２の内面には乾燥手段としての乾燥剤膜７が成膜されている。乾燥剤膜７としては、以下に説明する幾つかの構成が考えられる。まず、（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物で示される化合物のみからなる乾燥剤膜を構成することができる。この（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物による乾燥剤膜７はｎ価金属を含有する有機金属化合物をトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液として得られることから、前記溶液を例えば、印刷法、スピンコート法、塗布法等により基板３の内面に塗布乾燥することで成膜される。
【００６２】
また、乾燥剤膜７としては（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物による乾燥剤膜中に無機系乾燥剤を含有させて形成する事も出来る。乾燥剤膜に含有させる乾燥剤としては、化学的に水分子を吸着（化学吸着）するもの、物理的に水分子を吸着（物理吸着）するもの、その他いずれの物でもよい。
【００６３】
化学的に水分子を吸着（化学吸着）するものとしては、金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、過塩素酸塩、金属、の何れかを（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物をトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液に分散して使用することによりさらに乾燥効果を高める事ができる。
【００６４】
アルカリ金属酸化物としては、酸化ナトリウム(Na2O)、酸化カリウム(K2O)が挙げられ、アルカリ土類金属酸化物としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)が挙げられる。前記硫酸塩としては、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4) 3))、硫酸チタン(Ti(SO4) 2))、硫酸ニッケル(NiSO4)、等が挙げられる。これらの塩は無水塩が好適に用いられる。
【００６５】
前記ハロゲン化合物としては、塩化カルシウム(CaCl2)、塩化マグネシウム(MgCl2)、塩化ストロンチウム(SrCl2)、塩化イットリウム(YCl3)、塩化銅(CuCl2)、ふっ化セシウム(CsF)、ふっ化タンタル(TaF5)、ふっ化ニオブ(NbF5)、臭化カルシウム(CaBr2)、臭化セリウム(CeBr2)、臭化セレン(SeBr4)、臭化バナジウム(VBr2)、臭化マグネシウム(MgBr2)、よう化バリウム(BaI2)、よう化マグネシウム(MgI2)等が挙げられる。これらの金属ハロゲン化物は無水塩が好適に用いられる。
【００６６】
前記過塩素酸塩としては、過塩素酸バリウム(Ba(ClO4) 2)、過塩素酸マグネシウム(Mg(ClO4) 2)が挙げられる。これらの過塩素酸塩は無水塩が好適に用いられる。
【００６７】
物理的に水分子を吸着（物理吸着）するものとしては、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、酸化チタン、カーボン、カーボンナノチューブ、フラーレン等の何れかと、（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物を、トルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液中に分散して使用することによりさらに乾燥効果を高める事ができる。
【００６８】
基板２上に陽極、有機ＥＬ層、陰極を物理蒸着で成膜後、バッファー層としてＣｕＰｃ等、保護層としてＧｅＯを物理蒸着する。その上に（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物から成る乾燥剤層を設け、非透湿層を設ける事が出来る。前記本願乾燥剤層にも前記化学乾燥剤、物理乾燥剤などの乾燥剤を分散させる事によりさらに乾燥効果を高める事ができる。
【００６９】
前記の有機層（４ａ、４ｂ、４ｃ）に代えてポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）等の高分子タイプ有機ＥＬ層を成膜した有機ＥＬ素子においても、同様な効果が得られる。
【００７０】
前記の有機層（４ａ、４ｂ、４ｃ）に代えて有機太陽電池等の機能性有機化合物を使用した有機機能性素子においても、同様な効果が得られる。
【００７１】
【実施例】
次に本発明の実施例を挙げさらに具体的に説明する。
（実施例１）
図１に示すように、有機ＥＬ素子１は、絶縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなる素子基板２を基部としている。図１において、素子基板２の上には、透明性を有する導電材料として、ＩＴＯ膜による陽極５を２００ｎｍ、スパッタ法により成膜した。更にフォトレジスト法によるエッチングで所定パターン形状にパターニングし陽極５を形成した。電極としての前記陽極５の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続している。
【００７２】
陽極５の上面に、抵抗加熱法により７０ｎｍの膜厚で形成されたホール注入層としての銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）有機層４ａと、有機層４ａの上面に３０ｎｍの膜厚で成膜されたホール輸送層としてのBis(N-(1-naphtyl-n-phenyl)benzidine(α-NPD)有機層４ｂと、有機層４ｂの上面に６０ｎｍの膜厚で成膜される発光層兼電子輸送層としてのトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3）有機層４ｃを成膜した。次に陰極６としてAl−Liを共蒸着法により２００ｎｍの膜厚で成膜した。
陰極の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
以下有機ＥＬ素子の製造方法は同じである
【００７３】
素子基板２の外周部には、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液のみを、水分を極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲気中で塗布乾燥した。
【００７４】
次に、封止キャップ３上に、（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液のみを、水分を極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲気中で塗布乾燥した。以上により乾燥手段である透明な厚さ１００μｍの有機金属化合物からなる乾燥剤膜が完成する。尚、図１に示す様に、乾燥手段である有機金属化合物を、封止キャップを構成する板部材３一面に塗布しても良いが、封止部である紫外線硬化エポキシ樹脂領域を避けて塗布しても良い。
【００７５】
該有機ＥＬ素子基板と、該封止キャップを、水分を極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲気中で、対向させ紫外線硬化エポキシ樹脂で塗布乾燥して密封した。
次に、密封後水分との反応を進めるために１００℃で１時間加熱した。
【００７６】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポット径は中央部で５００時間経過後１０μｍまでしか成長していなかった。ダークスポット径が１０μｍ以下であれば目視では確認できず実用には問題ない。更に周辺部のダークスポットの発生成長も同様に効果があった。尚、加速寿命試験の５００時間をかけない一般の寿命試験の数１０００時間に相当すると思われる。（図５）
【００７７】
（実施例２）有機ＥＬ素子の製造方法は実施例１とおなじである。図２（図１の封止キャップに深さ０．２〜０．２５ｍｍに凹部を設けた実施例）に基づいて以下に実施例有機ＥＬ素子２１について説明する。乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化４）４８重量％含有溶液のみを、深さ０．２〜０．２５ｍｍに凹部２９を設けた封止キャップ２３に塗布し、ホットプレート上で１００℃〜１２０℃で加熱し、溶剤を揮発させ有機金属化合物を固着させる。その他は実施例１と同じである密封後水分との反応を進めるために１００℃で１時間加熱した。
【００７８】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において初期直径１μｍであったダークスポットは、５００時間経過後直径１０μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００７９】
（実施例３）本実施例では、実施例２の乾燥剤に化学的乾燥剤を併用した例である（図２）（図１の封止キャップに深さ０．２〜０．２５ｍｍに凹部を設けた実施例）。乾燥雰囲気中で（化２）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に重量比１対１の割合で化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）を分散させ、分散液を凹部２９に塗布した以外は実施例１と同じである。
【００８０】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境でのダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において初期直径１μｍであったダークスポットは、５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００８１】
（実施例４）本実施例では、実施例２の乾燥剤に物理的乾燥剤を併用した例である。乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比１対１の割合で分散させ、分散液を凹部２９に塗布した以外以外は実施例１と同じである。
【００８２】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において、初期直径１μｍであったダークスポットは５００時間経過後直径９μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
（実施例５）本実施例では、実施例５の乾燥剤に化学的乾燥剤と物理的乾燥剤を併用した例である。乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）と物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比２対１対１の割合で分散させ、分散液を凹部２９に塗布した以外は実施例１と同じである。
【００８３】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境でのダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において初期直径１μｍであった加速寿命試験の結果ダークスポットは５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００８４】
実施例６）電極と有機ＥＬ層を保護膜により保護する形態の有機ＥＬ素子について説明する。（図３）
基板３２上に陽極３５としてＩＴＯを１５０ｎｍ、ホール注入層３４ａとしてＣｕＰｃを２０ｎｍ、ホール輸送層３４ｂとしてα−ＮＰＤを３０ｎｍ、電子輸送性発光層３４ｃとしてＡｌｑ３を５０ｎｍ、電子注入層３４ｄとしてフッ化リチウムを０．５ｎｍ、陰極３６としてアルミニウムを２００ｎｍ物理蒸着し、バッファー層３８としてＣｕＰｃを５００ｎｍ、保護層３９としてＧｅＯを１０００ｎｍ物理蒸着した。さらに、ドライ雰囲気中でアルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液のみに前記積層体をディップ後乾燥して１０μｍ装着して乾燥剤膜３７を設けた後、非透湿層３３（例えばエポキシ樹脂等）を印刷法で２０μｍの厚さで設けた。
【００８５】
前記有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境でのダークスポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポット加速寿命試験の結果は５００時間経過後１０μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００８６】
（実施例７）本実施例では、実施例６の乾燥剤に化学的乾燥剤を併用した例である。乾燥剤は、乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に重量比１対１の割合で化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）を分散させた以外は実施例６と同じである。
【００８７】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポットは５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００８８】
（実施例８）本実施例では、実施例６の乾燥剤に物理的乾燥剤を併用した例である。乾燥剤は、乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比１対１の割合で分散させた以外は実施例６と同じである。
【００８９】
この有機ＥＬ素子の発光部について、摂氏８５度、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポットは５００時間経過後９μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００９０】
（実施例９）本実施例では、実施例６の乾燥剤に物理的乾燥剤と化学的乾燥剤を併用した例である。乾燥剤は、乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化４）４８重量％含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトと化学的乾燥剤であるＣａＯを重量比２対１対１の割合で分散させた以外は実施例６と同じである。
【００９１】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について観察したところ５００時間経過後初期直径１μｍであったダークスポットは直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も特に差異はなかった。（図５）
【００９２】
（比較例１）
比較例として、乾燥雰囲気中で、基板上に陽極としてＩＴＯを１５０ｎｍ、ホール注入層としてＣｕＰｃを２０ｎｍ、ホール輸送層としてα−ＮＰＤを３０ｎｍ、電子輸送性発光層としてＡｌｑ3を５０ｎｍ、電子注入層としてフッ化リチウムを０．５ｎｍ、陰極としてアルミニウムを２００ｎｍ物理蒸着した。
乾燥手段として凹部にＣａＯを設けた封止キャップを、前記有機ＥＬ積層体と対向する様にして、紫外線硬化型エポキシ樹脂で密封した。
【００９３】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポットは５００時間経過後１１μｍまで成長していた。有機ＥＬ素子周辺部の方が中央部よりもダークスポットの発生が多かった。（図５）
【００９４】
（実施例１０）
（化１０）（ホープ製薬製Chelope-EH-2）のトルエン50wt%溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。
その他は実施例１と同じである
その後、オーブンで100℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。
その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図６）
【００９５】
（実施例１１）（化１１）（ホープ製薬製Chelope C10-2）を使用した以外は実施例１０と同じである。その他は実施例１と同じである。
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図６）
【００９６】
（実施例１２）（化１２）（ホープ製薬製Chelope C12-2） を使用した以外は実施例1と同じである。その他は実施例１と同じである。
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図６）
【００９７】
（比較例２）捕水剤は何も使用せず，封止を行った。その他は実施例１と同じである。（図６）
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長が見られ，発光面積率は60％まで低下しており，200時間経過後では発光は全く見られなかった。
【００９８】
次に、乾燥手段としてホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズで有機金属化合物の中心金属を替えて実験を行った。
（実施例１３）乾燥手段としての化１３に示されるＬａ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その他は実施例１と同じである。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。また、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。（図６）
実施例１４から１７および比較例３の結果を図６に示す。）（図６）
【００９９】
（実施例１４）乾燥手段としての捕水剤にホーフ゜製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をシリコン に替えた有機金属化合物（化１７）を新たに合成した。あらかじめ、この材料をトルエンに溶解した。その他は実施例１と同じである。Ｓｉ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。（図７）また、Ｌａ錯体よりは捕水材としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
【０１００】
（実施例１５）乾燥手段としての捕水剤にホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をイットリウム に替えた有機金属化合物（化１４）を新たに合成した。その他は実施例１と同じである。次に真空を解除し、乾燥窒素中で封止を行った。Ｙ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機ＥＬ素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。また、La錯体よりは捕水剤としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図７）
【０１０１】
（実施例１６）乾燥手段としての捕水剤にホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をゲルマニウム に替えた有機金属化合物（化１６）を新たに合成した。その他は実施例１と同じである。次に真空を解除し、乾燥窒素中で封止を行った。Ｇｅ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。また、Ｌａ錯体よりは捕水剤としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。（図７）
【０１０２】
（実施例１７）乾燥手段としての捕水剤にホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をガリウムに替えた有機金属化合物（化１５）を新たに合成した。ガリウム錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その他は実施例１と同じである。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機ＥＬ素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。また、Ｌａ錯体よりは捕水剤としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。（図７）
【０１０３】
（比較例３）比較例として捕水剤は何も使用せず，封止を行った。その他は実施例１と同じである。 この有機EL素子の発光状態を観察した。その後、85℃・85％の高温高湿度雰囲気に入れ、捕水効果の確認を行った。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長が見られ，発光面積率は60％まで低下しており，240時間経過後では発光は全く見られなかった。実施例１４から実施例１７および比較例３の結果を下のグラフに示す。（図７）
【０１０４】
【発明の効果】
以上に詳述した通り、本発明により以下の効果があった。
▲１▼ 有機ＥＬ素子のダークスポットに発生・成長を防止する新たな材料を見出した。
▲２▼ 本発明による乾燥手段は実装時において、液状であり容易に膜状に形成できるため取り扱いが容易であり産業上極めて大きな効果がある。
▲３▼ 本発明による乾燥手段はその他の化学的乾燥剤とともに併用する事によりさらに効果を高める事が出来ることから、産業上極めて大きな効果がある。
▲４▼ 本発明による乾燥手段はその他の物理的乾燥剤とともに併用する事によりさらに効果を高める事が出来ることから、産業上極めて大きな効果がある。
▲５▼ 本発明による乾燥手段は有機ＥＬ素子の周囲に自由に載置出来るため有機ＥＬ素子周辺部のダークスポットの発生・成長を防止する事が出来る事から、産業上極めて大きな効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による実施の形態を示す側断面図
【図２】本発明による実施の形態を示す側断面図
【図３】本発明による実施の形態を示す側断面図
【図４】従来の有機ＥＬの構成を示す側断面図
【図５】本発明のダークスポットの成長を示すグラフ
【図６】本発明のダークスポットの成長を示すグラフ
【図７】本発明のダークスポットの成長を示すグラフ
【符号の説明】
１、２１、３１、４１ …有機ＥＬ素子、
２、２２、３２、４２ …基板
３、２３、４３ …………封止キャップ
３３、…………………………防湿層
４、２４、３４、４４ …有機ＥＬ層
５、２５、３５、４５ …陽極
６、２６、３６、４６ …陰極
７、２７、３７、４７………乾燥手段
８、２８、４８ …………乾燥手段
２９ ………………………凹部
３３ ………………………防湿手段
３８ ………………………バッファー層
３９ ………………………保護層
４９ ………………………凹部
５０ ………………………シート状の蓋
【発明が属する技術分野】
本発明は、長期にわたって安定した発光特性を維持する有機ＥＬ素子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物を含む薄膜である有機ＥＬ層を一対の電極をなす陽極と陰極との間に挟んだ構造であり、前記薄膜に正孔（ホール）及び電子を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、この励起子が失活する際の光の放出（蛍光・燐光）を利用する自発光素子である。
【０００３】
ところで、上記有機ＥＬ素子の最大の課題は耐久性の改善であり、その中でもダークスポットと呼ばれる非発光部の発生とその成長の防止が最も大きな課題となっている。ダークスポットの直径が数１０μｍに成長すると目視で非発光部が確認できるようになる。ダークスポットの主原因としては、水分及び酸素の影響が最も大きいとされ、特に水分は極めて微量でも大きな影響を及ぼすということが知られている。
【０００４】
そこで、有機ＥＬ素子を構成する材料に水分が無い様にすることが必要である。特に発光部分に使用する有機材料に水分が無い様に精製処理することが大事である。又、成膜時の真空チャンバー内や、素子の封止作業等の工程において、容器内の水分を極力取り除く様に工夫し、ドライプロセスで有機ＥＬ素子の製造が行われている。しかしながら、それでも完全に水分が取りきれずダークスポットが皆無にならないのが現状である。
【０００５】
このように、有機ＥＬ素子の最大の課題は容器内の水分を完全に無くすことにより、ダークスポットを根絶して長寿命化を図ることである。その対策として、有機ＥＬ素子の容器内に別途乾燥手段である捕水剤を設けて封止することで大幅に改善できることが公知である。（例えば、特開平９―１４８０６６号）
【０００６】
図４は乾燥手段である捕水剤を使用した従来の有機ＥＬ素子の構成を示す側断面図である。図４に示す有機ＥＬ素子４１は、絶縁性及び透明性を有するガラス基板４２の上にＩＴＯ（Indium Tin Oxide）からなる透明導電膜が成膜され、陽極４５を形成している。
【０００７】
前記、陽極４５上には有機化合物材料の薄膜による有機ＥＬ層４４が成膜されている。前記有機ＥＬ層４４の上面には、例えばＡｌ−Ｌｉ等の金属薄膜からなる陰極４６が形成されている。そして、上記陽極４５、有機ＥＬ層４４及び陰極４６による積層体からなる発光部を形成している。
前記有機ＥＬ層４４はＥＬ発光に必要な、少なくとも有機発光層を含む正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層等から構成される。
【０００８】
ガラス基板４２の外周部には、水分を極力取り除いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰囲気において、金属キャップ４３が接着剤４８により固定されている。これにより、素子を構成するガラス基板４２上の陽極４５、有機ＥＬ層４４及び陰極４６が保護される。
【０００９】
金属キャップ４３の内面側にプレス成形等で形成された凹部４９を有し、この凹部４９には乾燥手段としての粉末状の乾燥剤４７である酸化バリウムや酸化カルシウム等が収容されている。粉末状の乾燥剤４７を収容した凹部４９は、水分を通すシート状の蓋５０によって覆われている。凹部４９内の乾燥剤４７は、容器内部の残留水分を吸着し水酸化物を生成することより、内部の残留水分や外部からの水分を除去している。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、図４に示す従来の有機ＥＬ素子４１では、金属キャップ４３の凹部４９に収容される乾燥剤４７が粉末状である。この乾燥剤４７である酸化カルシウムが陰極４６上に付着すると陰極のアルミニウムと酸化カルシウムと水が化学反応して陰極４６であるアルミニウム等の薄膜陰極の腐食が発生するという問題点を有していた。この問題点を解決することを目的として、乾燥剤としての酸化カルシウムが陰極に付着しないように、乾燥剤４７を収容した凹部４９を蓋５０で覆い、乾燥剤４７を発光部から隔離する必要があった。
【００１１】
このため、使用される金属キャップ４３は特殊な形状となり、構造を複雑化させていた。しかも、乾燥剤４７を封入するために大きなスペースを必要とし、素子全体が厚くなるという問題が有った。
【００１２】
また、乾燥剤４７が粉末状のため、この乾燥剤４７を金属キャップ４３の凹部４９に封入する際、前記有機ＥＬ層への汚染をしないような取り扱いが難しく、作業性が極めて悪いという問題があった。
【００１３】
さらに、前記金属キャップによる乾燥手段でダークスポットの抑止を行っても、有機ＥＬ素子の封止部である周辺部のダークスポットの発生及び成長を抑えることが十分でないという問題もあった。
【００１４】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、乾燥手段を膜状にして作業性よく効果的に水分を吸着し、有機ＥＬ素子周辺部ダークスポットの発生及び成長を抑えることができる乾燥手段を設けた薄型化可能な有機ＥＬ素子を提供することにある。
【００１５】
上記目的を達成するため、
請求項１の発明は、絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、（化１）（式中、Ｒは炭素数 1 個以上のアルキル基，アリール基，シクロアルキル基，複素環基 , アシル基を含む有機基を示し、Ｍは３価の金属原子を示し、ｎは重合度を示す１以上の整数を示す。）で示される有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする。
請求項２の発明は、絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、（化２）（式中、Ｒ１〜Ｒ３、Ｒ５は炭素数 1 個以上のアルキル基，アリール基，シクロアルキル基，複素環基 , アシル基を含む有機基を示し、Ｍは３価の金属原子を示す。）で示される有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする。
請求項３の発明は、絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、（化３）（式中、Ｒ１、Ｒ３、Ｒ４は炭素数 1 個以上のアルキル基，アリール基，シクロアルキル基，複素環基 , アシル基を含む有機基を示し、Ｍは４価の金属原子を示す。）で示される有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする。
請求項４の発明は、絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、（化６）（化７）（化８）から選ばれた有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする。
請求項５の発明は、請求項１〜請求項４に記載の有機ＥＬ素子において、前記有機ＥＬ層を覆う保護部材の上面に乾燥剤膜が配設されて被覆していることを特徴とする。
請求項６の発明は、請求項１〜請求項４に記載の乾燥剤膜に無機系乾燥剤が混入されたことを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１、図２、図３は本発明による有機ＥＬ素子の実施の形態を示す側断面図である。
【００１７】
図１に示すように、有機ＥＬ素子１は、絶縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなる素子基板２を基部としている。図１において、素子基板２の上には、透明性を有する導電材料として、ＩＴＯ膜による陽極５が形成されている。ＩＴＯ膜は、例えば真空蒸着法、スパッタ法等のＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）法により素子基板２に成膜される。その後、フォトレジスト法の手段によるエッチングで所定パターン形状にパターニングされ、陽極５を形成する。電極としての前記陽極５の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
【００１８】
陽極５の上面には、例えば、分子線蒸着法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により、有機化合物材料の薄膜による有機ＥＬ層４が積層されている。図１の例における有機層ＥＬ層４は、陽極５の上に数１０ｎｍの膜厚で形成されたホール注入層としての銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）有機層４ａと、有機層４ａの上面に数１０ｎｍの膜厚で成膜されたホール輸送層としてのBis((N-(1-naphtyl-n-phenyl))benzidine(α-NPD)有機層４ｂと、有機層４ｂの上面に数１０ｎｍの膜厚で成膜される発光層兼電子輸送層としてのトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3）有機層４ｃの３層構造からなる。そして前記陽極５、有機ＥＬ層４及び後述する陰極６との積層構造からなる積層体により、発光部が形成されている。
【００１９】
前記陰極６は図１に示すように、有機ＥＬ層４（Ａｌｑ3有機層４ｃ）の上面に金属薄膜が形成されている。前記金属薄膜の材料は例えばAl、Li、Mg、In等の仕事関数の小さい金属材料単体やAl−Li、Mg−Ag等の仕事関数の小さい合金からなる。陰極６は、例えば数１０ｎｍ〜数１００ｎｍ（好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍ）の膜厚で形成される。陰極の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
【００２０】
素子基板２の外周部には、水分を極力取り除いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰囲気において、封止部材としての矩形状の封止キャップ３が例えば紫外線硬化樹脂による接着剤８により固定されている。これにより、陽極５、有機ＥＬ層４及び陰極６を保護している。
【００２１】
前記基板２、封止キャップ３、接着剤８により気密に保たれた容器内部の基板及び／又は封止キャップ上に乾燥手段として乾燥剤膜７が設けられている。該乾燥剤膜として、有機金属化合物を用いた。
【００２２】
前記有機金属化合物である、前記アルミニウムを含むキレートタイプの金属錯体と水の反応式は下記化学反応式（化４）に示す様に前記反応は最終的にアルミニウム錯体の３個のアルコキシ基が取れて前記アルミニウム錯体の３個の水酸基と反応する。
【化４】
【００２３】
前記アルミニウム金属錯体以外の金属とのキレートタイプの金属錯体も下記化学反応式（化５）に示す反応により、金属の価に対応する有機化合物が取れて、ｎ個の水酸基と反応する。
【化５】
【００２４】
前記と同様に、本願発明者等は（化１）に示す有機金属化合物が、加水分解により水分子を捕水する。
なお、（ｎは１以上の整数であり重合度を表す。偶数のときは２ｎ １ で表し、奇数のときは２ｎ １ ＋１で表すこともできる。また、（化１）のｎは、１のときはカッコ内の単量体示し、２以上のときはカッコ内の単量体が重合したときの重合度を示す整数を示している）。
有機ＥＬ容器内の前記有機ＥＬ層周辺の水分が（化１）に示す有機金属化合物と反応して２ｎ １ 員環のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子が電離したＨとＯＨのＯＨとが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。結果として（化１）に示す有機金属化合物１モルに対し３モルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸着作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の捕水剤として使用できるという作用・原理を有することを推慮した。そこで、（化１）に示す有機金属化合物が乾燥手段として有効であるものと知見したものである。
下記に置換基の一例を示すがこれに限られるものではない。
【００２５】
Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル等とあるが好ましくは炭素数が8以上のものが良い。置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。アルケニル基はビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキシセニル基等であるが、好ましくは炭素数が８以上置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２６】
アリール基は置換もしくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等がありが好ましくは炭素数が8以上のものが良い。 またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２７】
置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等でありが好ましくは炭素数が8以上のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２８】
置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等であり好ましくは炭素数が8以上のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２９】
置換もしくは未置換の複素環基の具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等がある。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３０】
置換もしくは未置換のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、臭素、ヨウ素などが置換しても良い。好ましくはアシル基の炭素は8以上良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３１】
Ｒを上記置換基で置換し、３価金属がアルミニウムである有機金属化合物の一例として（化６）（化７）（化８）が上げられる。
【００３２】
【化６】
【化７】
【化８】
更に、本願発明者らは（化２）に示す有機金属化合物が、加水分解により水分子を吸着すること。即ち、有機ＥＬ層周辺の水分が前記（化２）に示す有機金属化合物と反応して、前記有機金属化合物のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子が電離したＨとＯＨのＯＨとが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。結果として（化２）に示す有機金属化合物１モルに対し３モルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸着作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の乾燥剤として使用できるという作用・原理を有するものと推慮されることから、（化２）に示す有機金属化合物が乾燥手段として有効であることを見出した。
下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるものではない。
【００３６】
Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル等がある。置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。アルケニル基はビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等が８以上置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３７】
アリール基は置換もしくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等がある。 またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３８】
置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３９】
置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００４０】
置換もしくは未置換の複素環基の具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダシ゛ン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等がある。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００４１】
置換もしくは未置換のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、臭素、ヨウ素などが置換しても良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００４２】
Ｒを上記置換基で置換し、３価金属がアルミニウムである有機金属化合物の一例として（化９）（化１０）（化１１）（化１２）の有機金属化合物が上げられる。
【００４３】
【化９】
【化１０】
【化１１】
【化１２】
３価金属がランタンである有機金属化合物の１例として下記（化１３）で表される化合物がある。
【化１３】
３価金属がイットリウムである有機金属化合物の１例として下記（化１４）で表される化合物がある。
【化１４】
３価金属がガリウムである有機金属化合物の１例として下記（化１５）で表される化合物がある。
【化１５】
更に、本願発明者らは（化３）に示す有機金属化合物が、加水分解により水分子を吸着すること。即ち、有機ＥＬ層周辺の水分が有機金属化合物と反応して、前記有機金属化合物のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子が電離したＨとＯＨのＯＨとが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。
結果として（化３）に示す有機金属化合物１モルに対し４モルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸着作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の乾燥剤として使用できるという作用・原理を有するものと推慮される。このことから、（化３）に示す有機金属化合物が乾燥手段として有効であることを見出した。
下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるものではない。
【００５１】
Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル等がある。置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。アルケニル基はビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等であるが、置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５２】
アリール基は置換もしくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等がある。 またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５３】
置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５４】
置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５５】
置換もしくは未置換の複素環基の具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等がある。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５６】
置換もしくは未置換のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、臭素、ヨウ素などが置換しても良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５７】
Ｒを上記置換基で置換し、４価金属がゲルマニウム、シリコンである有機金属化合物の一例として（化１６）（化１７）の有機金属化合物が上げられる。
【００５８】
【化１６】
【化１７】
さらに、（化１）（化２）（化３）で表される物質はトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解することから、一般的な乾燥剤である、物理的乾燥剤、化学的有機溶剤等の乾燥剤を分散して装着出来るという作用・原理を有するものと推慮される。
【００６１】
封止キャップ２の内面には乾燥手段としての乾燥剤膜７が成膜されている。乾燥剤膜７としては、以下に説明する幾つかの構成が考えられる。まず、（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物で示される化合物のみからなる乾燥剤膜を構成することができる。この（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物による乾燥剤膜７はｎ価金属を含有する有機金属化合物をトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液として得られることから、前記溶液を例えば、印刷法、スピンコート法、塗布法等により基板３の内面に塗布乾燥することで成膜される。
【００６２】
また、乾燥剤膜７としては（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物による乾燥剤膜中に無機系乾燥剤を含有させて形成する事も出来る。乾燥剤膜に含有させる乾燥剤としては、化学的に水分子を吸着（化学吸着）するもの、物理的に水分子を吸着（物理吸着）するもの、その他いずれの物でもよい。
【００６３】
化学的に水分子を吸着（化学吸着）するものとしては、金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、過塩素酸塩、金属、の何れかを（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物をトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液に分散して使用することによりさらに乾燥効果を高める事ができる。
【００６４】
アルカリ金属酸化物としては、酸化ナトリウム(Na2O)、酸化カリウム(K2O)が挙げられ、アルカリ土類金属酸化物としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)が挙げられる。前記硫酸塩としては、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4) 3))、硫酸チタン(Ti(SO4) 2))、硫酸ニッケル(NiSO4)、等が挙げられる。これらの塩は無水塩が好適に用いられる。
【００６５】
前記ハロゲン化合物としては、塩化カルシウム(CaCl2)、塩化マグネシウム(MgCl2)、塩化ストロンチウム(SrCl2)、塩化イットリウム(YCl3)、塩化銅(CuCl2)、ふっ化セシウム(CsF)、ふっ化タンタル(TaF5)、ふっ化ニオブ(NbF5)、臭化カルシウム(CaBr2)、臭化セリウム(CeBr2)、臭化セレン(SeBr4)、臭化バナジウム(VBr2)、臭化マグネシウム(MgBr2)、よう化バリウム(BaI2)、よう化マグネシウム(MgI2)等が挙げられる。これらの金属ハロゲン化物は無水塩が好適に用いられる。
【００６６】
前記過塩素酸塩としては、過塩素酸バリウム(Ba(ClO4) 2)、過塩素酸マグネシウム(Mg(ClO4) 2)が挙げられる。これらの過塩素酸塩は無水塩が好適に用いられる。
【００６７】
物理的に水分子を吸着（物理吸着）するものとしては、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、酸化チタン、カーボン、カーボンナノチューブ、フラーレン等の何れかと、（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物を、トルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液中に分散して使用することによりさらに乾燥効果を高める事ができる。
【００６８】
基板２上に陽極、有機ＥＬ層、陰極を物理蒸着で成膜後、バッファー層としてＣｕＰｃ等、保護層としてＧｅＯを物理蒸着する。その上に（化１）（化２）（化３）その他の有機金属化合物から成る乾燥剤層を設け、非透湿層を設ける事が出来る。前記本願乾燥剤層にも前記化学乾燥剤、物理乾燥剤などの乾燥剤を分散させる事によりさらに乾燥効果を高める事ができる。
【００６９】
前記の有機層（４ａ、４ｂ、４ｃ）に代えてポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）等の高分子タイプ有機ＥＬ層を成膜した有機ＥＬ素子においても、同様な効果が得られる。
【００７０】
前記の有機層（４ａ、４ｂ、４ｃ）に代えて有機太陽電池等の機能性有機化合物を使用した有機機能性素子においても、同様な効果が得られる。
【００７１】
【実施例】
次に本発明の実施例を挙げさらに具体的に説明する。
（実施例１）
図１に示すように、有機ＥＬ素子１は、絶縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなる素子基板２を基部としている。図１において、素子基板２の上には、透明性を有する導電材料として、ＩＴＯ膜による陽極５を２００ｎｍ、スパッタ法により成膜した。更にフォトレジスト法によるエッチングで所定パターン形状にパターニングし陽極５を形成した。電極としての前記陽極５の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続している。
【００７２】
陽極５の上面に、抵抗加熱法により７０ｎｍの膜厚で形成されたホール注入層としての銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）有機層４ａと、有機層４ａの上面に３０ｎｍの膜厚で成膜されたホール輸送層としてのBis(N-(1-naphtyl-n-phenyl)benzidine(α-NPD)有機層４ｂと、有機層４ｂの上面に６０ｎｍの膜厚で成膜される発光層兼電子輸送層としてのトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3）有機層４ｃを成膜した。次に陰極６としてAl−Liを共蒸着法により２００ｎｍの膜厚で成膜した。
陰極の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
以下有機ＥＬ素子の製造方法は同じである
【００７３】
素子基板２の外周部には、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液のみを、水分を極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲気中で塗布乾燥した。
【００７４】
次に、封止キャップ３上に、（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液のみを、水分を極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲気中で塗布乾燥した。以上により乾燥手段である透明な厚さ１００μｍの有機金属化合物からなる乾燥剤膜が完成する。尚、図１に示す様に、乾燥手段である有機金属化合物を、封止キャップを構成する板部材３一面に塗布しても良いが、封止部である紫外線硬化エポキシ樹脂領域を避けて塗布しても良い。
【００７５】
該有機ＥＬ素子基板と、該封止キャップを、水分を極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲気中で、対向させ紫外線硬化エポキシ樹脂で塗布乾燥して密封した。
次に、密封後水分との反応を進めるために１００℃で１時間加熱した。
【００７６】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポット径は中央部で５００時間経過後１０μｍまでしか成長していなかった。ダークスポット径が１０μｍ以下であれば目視では確認できず実用には問題ない。更に周辺部のダークスポットの発生成長も同様に効果があった。尚、加速寿命試験の５００時間をかけない一般の寿命試験の数１０００時間に相当すると思われる。（図５）
【００７７】
（実施例２）有機ＥＬ素子の製造方法は実施例１とおなじである。図２（図１の封止キャップに深さ０．２〜０．２５ｍｍに凹部を設けた実施例）に基づいて以下に実施例有機ＥＬ素子２１について説明する。乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化４）４８重量％含有溶液のみを、深さ０．２〜０．２５ｍｍに凹部２９を設けた封止キャップ２３に塗布し、ホットプレート上で１００℃〜１２０℃で加熱し、溶剤を揮発させ有機金属化合物を固着させる。その他は実施例１と同じである密封後水分との反応を進めるために１００℃で１時間加熱した。
【００７８】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において初期直径１μｍであったダークスポットは、５００時間経過後直径１０μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００７９】
（実施例３）本実施例では、実施例２の乾燥剤に化学的乾燥剤を併用した例である（図２）（図１の封止キャップに深さ０．２〜０．２５ｍｍに凹部を設けた実施例）。乾燥雰囲気中で（化２）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に重量比１対１の割合で化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）を分散させ、分散液を凹部２９に塗布した以外は実施例１と同じである。
【００８０】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境でのダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において初期直径１μｍであったダークスポットは、５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００８１】
（実施例４）本実施例では、実施例２の乾燥剤に物理的乾燥剤を併用した例である。乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比１対１の割合で分散させ、分散液を凹部２９に塗布した以外以外は実施例１と同じである。
【００８２】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において、初期直径１μｍであったダークスポットは５００時間経過後直径９μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
（実施例５）本実施例では、実施例５の乾燥剤に化学的乾燥剤と物理的乾燥剤を併用した例である。乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）と物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比２対１対１の割合で分散させ、分散液を凹部２９に塗布した以外は実施例１と同じである。
【００８３】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境でのダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において初期直径１μｍであった加速寿命試験の結果ダークスポットは５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００８４】
実施例６）電極と有機ＥＬ層を保護膜により保護する形態の有機ＥＬ素子について説明する。（図３）
基板３２上に陽極３５としてＩＴＯを１５０ｎｍ、ホール注入層３４ａとしてＣｕＰｃを２０ｎｍ、ホール輸送層３４ｂとしてα−ＮＰＤを３０ｎｍ、電子輸送性発光層３４ｃとしてＡｌｑ３を５０ｎｍ、電子注入層３４ｄとしてフッ化リチウムを０．５ｎｍ、陰極３６としてアルミニウムを２００ｎｍ物理蒸着し、バッファー層３８としてＣｕＰｃを５００ｎｍ、保護層３９としてＧｅＯを１０００ｎｍ物理蒸着した。さらに、ドライ雰囲気中でアルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液のみに前記積層体をディップ後乾燥して１０μｍ装着して乾燥剤膜３７を設けた後、非透湿層３３（例えばエポキシ樹脂等）を印刷法で２０μｍの厚さで設けた。
【００８５】
前記有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境でのダークスポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポット加速寿命試験の結果は５００時間経過後１０μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００８６】
（実施例７）本実施例では、実施例６の乾燥剤に化学的乾燥剤を併用した例である。乾燥剤は、乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に重量比１対１の割合で化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）を分散させた以外は実施例６と同じである。
【００８７】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポットは５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００８８】
（実施例８）本実施例では、実施例６の乾燥剤に物理的乾燥剤を併用した例である。乾燥剤は、乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比１対１の割合で分散させた以外は実施例６と同じである。
【００８９】
この有機ＥＬ素子の発光部について、摂氏８５度、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポットは５００時間経過後９μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図５）
【００９０】
（実施例９）本実施例では、実施例６の乾燥剤に物理的乾燥剤と化学的乾燥剤を併用した例である。乾燥剤は、乾燥雰囲気中で（化１）で表される有機金属化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化４）４８重量％含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトと化学的乾燥剤であるＣａＯを重量比２対１対１の割合で分散させた以外は実施例６と同じである。
【００９１】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について観察したところ５００時間経過後初期直径１μｍであったダークスポットは直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も特に差異はなかった。（図５）
【００９２】
（比較例１）
比較例として、乾燥雰囲気中で、基板上に陽極としてＩＴＯを１５０ｎｍ、ホール注入層としてＣｕＰｃを２０ｎｍ、ホール輸送層としてα−ＮＰＤを３０ｎｍ、電子輸送性発光層としてＡｌｑ3を５０ｎｍ、電子注入層としてフッ化リチウムを０．５ｎｍ、陰極としてアルミニウムを２００ｎｍ物理蒸着した。
乾燥手段として凹部にＣａＯを設けた封止キャップを、前記有機ＥＬ積層体と対向する様にして、紫外線硬化型エポキシ樹脂で密封した。
【００９３】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポットは５００時間経過後１１μｍまで成長していた。有機ＥＬ素子周辺部の方が中央部よりもダークスポットの発生が多かった。（図５）
【００９４】
（実施例１０）
（化１０）（ホープ製薬製Chelope-EH-2）のトルエン50wt%溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。
その他は実施例１と同じである
その後、オーブンで100℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。
その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図６）
【００９５】
（実施例１１）（化１１）（ホープ製薬製Chelope C10-2）を使用した以外は実施例１０と同じである。その他は実施例１と同じである。
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図６）
【００９６】
（実施例１２）（化１２）（ホープ製薬製Chelope C12-2） を使用した以外は実施例1と同じである。その他は実施例１と同じである。
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図６）
【００９７】
（比較例２）捕水剤は何も使用せず，封止を行った。その他は実施例１と同じである。（図６）
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長が見られ，発光面積率は60％まで低下しており，200時間経過後では発光は全く見られなかった。
【００９８】
次に、乾燥手段としてホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズで有機金属化合物の中心金属を替えて実験を行った。
（実施例１３）乾燥手段としての化１３に示されるＬａ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その他は実施例１と同じである。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。また、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。（図６）
実施例１４から１７および比較例３の結果を図６に示す。）（図６）
【００９９】
（実施例１４）乾燥手段としての捕水剤にホーフ゜製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をシリコン に替えた有機金属化合物（化１７）を新たに合成した。あらかじめ、この材料をトルエンに溶解した。その他は実施例１と同じである。Ｓｉ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。（図７）また、Ｌａ錯体よりは捕水材としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
【０１００】
（実施例１５）乾燥手段としての捕水剤にホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をイットリウム に替えた有機金属化合物（化１４）を新たに合成した。その他は実施例１と同じである。次に真空を解除し、乾燥窒素中で封止を行った。Ｙ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機ＥＬ素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。また、La錯体よりは捕水剤としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。（図７）
【０１０１】
（実施例１６）乾燥手段としての捕水剤にホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をゲルマニウム に替えた有機金属化合物（化１６）を新たに合成した。その他は実施例１と同じである。次に真空を解除し、乾燥窒素中で封止を行った。Ｇｅ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。また、Ｌａ錯体よりは捕水剤としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。（図７）
【０１０２】
（実施例１７）乾燥手段としての捕水剤にホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をガリウムに替えた有機金属化合物（化１５）を新たに合成した。ガリウム錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その他は実施例１と同じである。その後、オーブンで１００℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有機ＥＬ素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長はほとんど見られなかった。また、Ｌａ錯体よりは捕水剤としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。（図７）
【０１０３】
（比較例３）比較例として捕水剤は何も使用せず，封止を行った。その他は実施例１と同じである。 この有機EL素子の発光状態を観察した。その後、85℃・85％の高温高湿度雰囲気に入れ、捕水効果の確認を行った。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、非発光部（ダークスポット）の成長が見られ，発光面積率は60％まで低下しており，240時間経過後では発光は全く見られなかった。実施例１４から実施例１７および比較例３の結果を下のグラフに示す。（図７）
【０１０４】
【発明の効果】
以上に詳述した通り、本発明により以下の効果があった。
▲１▼ 有機ＥＬ素子のダークスポットに発生・成長を防止する新たな材料を見出した。
▲２▼ 本発明による乾燥手段は実装時において、液状であり容易に膜状に形成できるため取り扱いが容易であり産業上極めて大きな効果がある。
▲３▼ 本発明による乾燥手段はその他の化学的乾燥剤とともに併用する事によりさらに効果を高める事が出来ることから、産業上極めて大きな効果がある。
▲４▼ 本発明による乾燥手段はその他の物理的乾燥剤とともに併用する事によりさらに効果を高める事が出来ることから、産業上極めて大きな効果がある。
▲５▼ 本発明による乾燥手段は有機ＥＬ素子の周囲に自由に載置出来るため有機ＥＬ素子周辺部のダークスポットの発生・成長を防止する事が出来る事から、産業上極めて大きな効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による実施の形態を示す側断面図
【図２】本発明による実施の形態を示す側断面図
【図３】本発明による実施の形態を示す側断面図
【図４】従来の有機ＥＬの構成を示す側断面図
【図５】本発明のダークスポットの成長を示すグラフ
【図６】本発明のダークスポットの成長を示すグラフ
【図７】本発明のダークスポットの成長を示すグラフ
【符号の説明】
１、２１、３１、４１ …有機ＥＬ素子、
２、２２、３２、４２ …基板
３、２３、４３ …………封止キャップ
３３、…………………………防湿層
４、２４、３４、４４ …有機ＥＬ層
５、２５、３５、４５ …陽極
６、２６、３６、４６ …陰極
７、２７、３７、４７………乾燥手段
８、２８、４８ …………乾燥手段
２９ ………………………凹部
３３ ………………………防湿手段
３８ ………………………バッファー層
３９ ………………………保護層
４９ ………………………凹部
５０ ………………………シート状の蓋
Claims (6)
- 絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、
（化１）で示される有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする有機ＥＬ素子。
- 絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、
（化２）で示される有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする有機ＥＬ素子。
- 絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、
（化３）で示される有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする有機ＥＬ素子。
- 絶縁性の素子基板と、前記素子基板に下部電極、発光層を含む有機ＥＬ層及び上部電極が順次積層形成して成る積層膜と、前記積層膜を内包して前記素子基板と封止用カバーからなる気密容器内に封止される有機ＥＬ素子に於いて、
（化６）（化７）（化８）から選ばれた有機金属化合物を含む乾燥剤膜が前記気密容器内面に前記発光層と離間して形成されていることを特徴とする有機ＥＬ素子。
- 前記有機ＥＬ層を覆う保護部材の上面に乾燥剤膜が配設されて被覆していることを特徴とする請求項１〜請求項４に記載の有機ＥＬ素子。
- 請求項１〜請求項４に記載の乾燥剤膜に無機系乾燥剤が混入されたことを特徴とする有機ＥＬ素子。
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