JP5062648B2 - 有機ｅｌ素子用水分吸収剤 - Google Patents
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Description
本発明は、有機ＥＬ素子用の水分吸収剤と、これを用いた有機ＥＬ素子に関するものであり、特に長期にわたって水分や酸素の影響がなく安定した発光特性を維持できる薄型の有機ＥＬ素子を高い信頼性で量産可能とした改良技術に係るものである。
一般に有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物を含む薄膜である有機ＥＬ層を陽極と陰極との間に挟んだ積層体の発光部（素子部）を有し、前記蛍光性有機化合物を含む薄膜に正孔（ホール）及び電子を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、この励起子が失活する際の光の放出（蛍光・燐光）を利用する自発光素子である。
有機ＥＬ素子の素子部は水分に非常に弱いため、素子部が外気に触れることがないように、素子部はガラスや金属等で構成された密封容器内に密閉される。具体的には、ガラス等の基板上に素子部を積層形成し、当該基板の素子側からガラスや金属等で構成された封止キャップを被せて前記基板に貼り合わせてシールし、該基板と該封止キャップで構成した密封容器内に素子部を封入する。そして、この密封容器内には、水分を捉えるための酸化バリウム（ＢａＯ）や酸化カルシウム（ＣａＯ）等の捕水剤を封入する。これにより、素子部に付着している水分や密封容器内の雰囲気中に含まれる水分、また密封容器外からシール部分を通って内部に侵入する水分を捕らえることとされている。
図１は、有機ＥＬ素子の構造の一例を示す断面図であり、ガラス製の素子基板１の上には、ＩＴＯ等の透明導電膜からなる陽極２と、有機層３と、陰極４とが積層されて素子部が形成され、その上から金属等を成型してなる封止キャップ５を被せて素子部を覆い、素子基板１に接着剤６で接着して密封容器が構成されている。陽極２と陰極４は密封容器のシール部分（接着剤６）を気密に貫通して外部に導出されて素子部の駆動ができるようになっている。封止キャップ５には凹部７が設けられており、この凹部７内には捕水剤８として粉末状のＢａＯが詰め込まれ、水分透過性フィルム９で蓋がされている。この例では、有機層３の発光は陽極２及びガラス製の素子基板１を介して図中下方に向けて透過する。
図２は、図１における金属製の封止キャップ５に代えて、素子部と対向するガラス板の片面側にサンドブラストやエッチングによるザグリ加工で凹部１０を形成したガラス製の封止基板１１を用いたものである。このガラス製の封止基板１１の凹部１０の内面には、ＣａＯ粉末を水分透過剤でパッキングした捕水剤１２や、シール状の捕水剤を貼り付けてある。なお、この凹部１０の中にさらにもう一段の小凹部を設け、該小凹部内に捕水剤を設けるようにしてもよい。その他の構成は図１に示した例と同様である。この例では、有機層３の発光は陽極２及び素子基板１を介して図中下方に向けて透過する。
図３は、図１における金属製の封止キャップ５や、図２に示すガラス製の封止基板１１に代えて、平板状のガラスからなる封止基板１３を用いるトップエミッションタイプの有機ＥＬ素子である。ガラス製の素子基板１の上には、陽極２と、有機層３と、光透過型の陰極１４とが積層されて素子部が形成され、さらにその上から無機水分バリア層１５が積層形成され、さらにその上には接着剤層１６を介して平板ガラス状の封止基板１３が接着されており、ともに平板状である素子基板１と封止基板１３の間は空間のない完全固体封止構造とされている。そして、接着剤層１６の周囲には、ＵＶ硬化型シール剤１７（エポキシシール剤）が設けられて固化されており、素子基板１と封止基板１３の間の固化した接着剤層１６を封止している。この例では、有機層３の発光は陰極１４、接着剤層１６及び封止基板１３を介して図中上方に向けて透過する。
なお、図３に示すトップエミッションタイプの有機ＥＬ素子は、下記特許文献１に開示されている。
特開２００２−２３１４４３号公報
なお、図３に示すトップエミッションタイプの有機ＥＬ素子は、下記特許文献１に開示されている。
図１及び図２に示した有機ＥＬ素子では、素子基板１上の素子部を封止する金属製の封止キャップ５にプレス成型等で凹部７を成型し、又はガラス製の封止基板１１にザグリ加工で凹部１０を成型し、捕水剤である粉末状のＢａＯやＣａＯ又はこれらを用いたシート状の捕水剤を前記凹部７，１０内に設けることとされていた。ここで、必要量の粉末状の前記捕水剤を凹部７，１０内に充填すると、その厚さは最低でも０．２ｍｍ程度となるため、凹部７，１０の深さは少なくとも０．３〜０．５ｍｍ程度は必要である。従って、封止基板１１（封止キャップ５）の厚さも大きくなり、有機ＥＬ素子全体としての厚さが大きくなるという問題があった。
また、このように成型で凹部７を形成した金属製の封止キャップ５を用いた有機ＥＬ素子や、ザグリ加工で凹部１０を成型したガラス製の封止基板１１を用いた有機ＥＬ素子では、素子全体としてのサイズを大きくすると、密封容器が中空構造であるために素子全体としての強度が低下したり、封止キャップ５や封止基板１１が撓み易くなって陰極４に接触する恐れが生じ、発光素子としての信頼性が低下するという問題があった。
また、捕水剤として粉末状のＢａＯやＣａＯを密封容器内に実装するためには、当該粉体の飛散を確実に抑える必要があり、組立の自動化が困難であるという問題があった。
また、図３に示した有機ＥＬ素子は、陽極２側である素子基板１の表面に駆動用のＴＦＴ回路が形成され、その上に素子部が積層形成されているため、素子部の有機層３の発光は陽極２側からは取り出せず、前述したように陰極１４側から封止基板１３を介して取り出すこととなっている。ここで、捕水剤である粉末状のＢａＯやＣａＯ又はこれらを用いたシート状の捕水剤は透明でないため、図３に示した有機ＥＬ素子では発光取り出し側である陰極１４の上にこれら捕水剤を配置することはできない。従って、捕水剤のない有機ＥＬ素子とならざるを得ず、素子内に残留した水分や外部から侵入してくる水分を捕らえることができず、信頼性の確保が困難である。
このため、前述したように、素子部の上から無機水分バリア層１５を積層して素子部を水分から保護しているが、無機水分バリア層１５の形成には過剰なコストがかかること、また無機水分バリア層１５にはピンホール発生の恐れがあること等の問題があり、水分対策としてこの無機水分バリア層１５のみに依存するのは信頼性確保の手段としては量産には不向きであるという問題があった。
本発明は、上述した課題を克服するためになされたものであり、特に長期にわたって水分や酸素の影響がなく安定した発光特性を維持できる薄型の有機ＥＬ素子を高い信頼性で量産可能とすることを目的としている。
請求項１に記載された有機ＥＬ素子用水分吸収剤は、紫外線硬化剤と水分吸収物質を含む有機ＥＬ素子用水分吸収剤において、前記水分吸収物質が下記化学式（化５）で表される有機金属化合物であり、前記紫外線硬化剤は、透光性を有し親油性基を備えたモノマーを含むことを特徴としている。
請求項２に記載された有機ＥＬ素子用水分吸収剤は、請求項１記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤において、前記モノマーがアクリレート及び／又はメタクリレートであることを特徴としている。
請求項３に記載された有機ＥＬ素子用水分吸収剤は、請求項２記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤において、前記モノマーが２官能アクリレート及び／又は２官能メタクリレートであることを特徴としている。
請求項４に記載された有機ＥＬ素子用水分吸収剤は、請求項３記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤において、前記モノマーが下記化学式（化１０）で表される物質及び／又は下記化学式（化１１）で表される物質であることを特徴としている。
請求項５に記載された有機ＥＬ素子用水分吸収剤は、請求項２記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤において、前記モノマーが３以上の多官能アクリレート及び／又は３以上の多官能メタクリレートであることを特徴としている。
請求項６に記載された有機ＥＬ素子用水分吸収剤は、請求項５記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤において、前記モノマーが下記化学式（化１２）で表される物質及び／又は下記化学式（化１３）で表される物質であることを特徴としている。
本発明の有機ＥＬ素子用水分吸収剤によれば、紫外線硬化剤と水分吸収物質を含むので、塗布して紫外線を照射するだけで任意の厚さ及びパターンの捕水層を容易に形成することができ、熱に弱い有機層に損傷を与えることもなく、特に長期にわたって水分や酸素の影響がなく安定した発光特性を維持できる有機ＥＬ素子を高い信頼性で量産可能な薄型の素子として構成することができる。
粉末状のＢａＯやＣａＯ又はこれらを用いたシート状の捕水剤を設けるために封止キャップに成型又はザグリ加工で凹部を成型する必要がなく、薄板状の封止キャップと陽極側の基板とで素子部を挟む構成とすることができるので、固体封止の構造によって有機ＥＬ素子全体としての厚さを薄くでき、大型化にも問題なく対応できる。なお、捕水剤を設けるために封止キャップに成型又はザグリ加工で凹部を成型する場合においても、当該凹部の深さを従来よりも小さくすることが可能となり、この場合にも有機ＥＬ素子全体としての厚さを薄くできる。
また、従来のトップエミッション方式では陰極の上に捕水剤を設けることができなかったが、本発明によれば有機ＥＬ素子用水分吸収剤は陰極上に設けることが可能であり、その場合には無機水分バリア層を薄くしたりなくす事ができ、スループットの向上やコスト低減が図れる。
また、本発明の有機ＥＬ素子用水分吸収剤はすべての構造の有機ＥＬ素子に適用可能であり、メーカーにおいては品種ごとに捕水剤を変える必要がない。特に、図２に示したザグリ加工で凹部を形成した封止キャップの有機ＥＬ素子においては、該凹部へ有機ＥＬ素子用水分吸収剤を実装する工程は、塗布及びＵＶ照射と非常に簡単である。
以下、本発明を実施するために特許出願人が出願時点で最良と思う本発明の実施の形態を説明する。
本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤は、紫外線硬化剤と水分吸収物質を混合したものであり、有機ＥＬ素子の密封容器内に素子部を封止するための密封用材料として、又は密封容器を構成する基板等の構成部材を組立・固着するための接着材料として機能するとともに、密封容器内に侵入した水分や、素子部等が含んでいる水分等を吸着する水分吸収剤としても機能する多機能構成材料である。従って、紫外線硬化剤と水分吸収物質は、以下に示すようにそれぞれの使用目的に応じた十分な機能を有するとともに、互いに相溶性が良好でなるべく均一に混合しうるような性状であることが好ましい。
本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤は、紫外線硬化剤と水分吸収物質を混合したものであり、有機ＥＬ素子の密封容器内に素子部を封止するための密封用材料として、又は密封容器を構成する基板等の構成部材を組立・固着するための接着材料として機能するとともに、密封容器内に侵入した水分や、素子部等が含んでいる水分等を吸着する水分吸収剤としても機能する多機能構成材料である。従って、紫外線硬化剤と水分吸収物質は、以下に示すようにそれぞれの使用目的に応じた十分な機能を有するとともに、互いに相溶性が良好でなるべく均一に混合しうるような性状であることが好ましい。
１．紫外線硬化剤
前記紫外線硬化剤には、透光性のあるモノマーと、増感剤（光重合開始剤又は光重合開始剤及び光反応促進剤）とが含まれ、透光性のあるモノマーとしては例えば前記化学式（化１０）乃至化学式（化１３）で表される１官能乃至３官能以上の多官能アクリレート（アクリル酸エステル）又は１官能乃至３官能以上の多官能メタクリレート（メタクリル酸エステル）等のように本例の水分吸収剤と相溶性のよいアクリレート又はメタクリレートが使用可能である。なお、アクリレートとメタクリレートについては、いずれか一方のみを使用しても良いし、適宜混合して使用することも可能である。
以下、これら紫外線硬化剤の成分について具体的に説明する。
前記紫外線硬化剤には、透光性のあるモノマーと、増感剤（光重合開始剤又は光重合開始剤及び光反応促進剤）とが含まれ、透光性のあるモノマーとしては例えば前記化学式（化１０）乃至化学式（化１３）で表される１官能乃至３官能以上の多官能アクリレート（アクリル酸エステル）又は１官能乃至３官能以上の多官能メタクリレート（メタクリル酸エステル）等のように本例の水分吸収剤と相溶性のよいアクリレート又はメタクリレートが使用可能である。なお、アクリレートとメタクリレートについては、いずれか一方のみを使用しても良いし、適宜混合して使用することも可能である。
以下、これら紫外線硬化剤の成分について具体的に説明する。
(1) モノマーとしてのアクリレート
アクリル系光重合用モノマーの基本骨格は次のように表される。
1) １官能アクリレート
例えば、前記化学式（化５）に示す捕水剤においては、外側にＣとＨの炭化水素があり、飽和脂肪族分子がこの捕水剤分子の相溶性を支配しているので、この捕水剤と相溶性の良い溶媒（良溶媒）としては、ヘキサン、デカン等の炭化水素系溶剤やトルエン、キシレン等の芳香族系溶剤が考えられる。一方、相溶性の低い溶媒（貧溶媒）としてはアセトン、エタノール等の水溶性溶媒が考えられる。従って、アクリレートモノマーで捕水剤に対して良溶媒となるには、前記Ｒ中にメチレン基等の飽和炭化水素基が２個以上あることが好ましい。
アクリル系光重合用モノマーの基本骨格は次のように表される。
1) １官能アクリレート
例えば、前記化学式（化５）に示す捕水剤においては、外側にＣとＨの炭化水素があり、飽和脂肪族分子がこの捕水剤分子の相溶性を支配しているので、この捕水剤と相溶性の良い溶媒（良溶媒）としては、ヘキサン、デカン等の炭化水素系溶剤やトルエン、キシレン等の芳香族系溶剤が考えられる。一方、相溶性の低い溶媒（貧溶媒）としてはアセトン、エタノール等の水溶性溶媒が考えられる。従って、アクリレートモノマーで捕水剤に対して良溶媒となるには、前記Ｒ中にメチレン基等の飽和炭化水素基が２個以上あることが好ましい。
2) ２官能アクリレート
１官能の場合と実質的に同一である。具体例としては前記化学式（化１０）に示す物質が挙げられる。ここで、前記化学式（化１０）に示す物質の構造には酸素が入っているので、メチレンを含むものに比べれば捕水剤に対する相溶性は相対的にはやや低いが使用可能である。
１官能の場合と実質的に同一である。具体例としては前記化学式（化１０）に示す物質が挙げられる。ここで、前記化学式（化１０）に示す物質の構造には酸素が入っているので、メチレンを含むものに比べれば捕水剤に対する相溶性は相対的にはやや低いが使用可能である。
3) ３官能アクリレート、多官能アクリレートについては、１官能アクリレート及び２官能アクリレートの場合と同様である。前記化学式（化１２）にメチレン基を有する３官能アクリレートを例示する。
(2) モノマーとしてのメタクリレート
メタクリル系光重合用モノマーについては、本例の水分吸収剤の成分としては前述したアクリル系光重合用モノマーと同様に考えることができ、その基本骨格を以下に示す。
前記化学式（化１１）は、２以上の飽和炭化水素基であるメチレン基を親油性基として有する２官能メタクリレートを示す。前記化学式（化１３）は、２以上の飽和炭化水素基であるメチレン基を親油性基として有する３官能メタクリレートを示す。
メタクリル系光重合用モノマーについては、本例の水分吸収剤の成分としては前述したアクリル系光重合用モノマーと同様に考えることができ、その基本骨格を以下に示す。
前記化学式（化１１）は、２以上の飽和炭化水素基であるメチレン基を親油性基として有する２官能メタクリレートを示す。前記化学式（化１３）は、２以上の飽和炭化水素基であるメチレン基を親油性基として有する３官能メタクリレートを示す。
(3) 増感剤
増感剤については、光重合開始剤と光重合促進剤がある。 光重合開始剤(Photoinitiator)は、無色透明であることが好ましいが、硬化剤に対して１〜３ｗｔ％添加すればよいので、体色があっても紫外線照射後に得られる硬化膜は透明になるので特に問題はない。また、光重合開始剤は、有機ＥＬ素子自体に悪影響を及ぼさない種類のものを選択する必要がある。反応機構によって分類すると、次の1)、2)がある。
1) 分子開裂タイプ
ベンゾイン・アルキル・エーテル、ベンジルジメチルケタール、１−ハイドロオキシ・シクロヘキシルフェニール・ケトン、２−ハイドロオキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン、ジエトキシアセトフェノン、トリクロロアセトフェノン、２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニール］−２−モルフォリノ−プロパン−１−オン、ジベンゾスベロン、２−ハイドロオキシ−２−メチル−１−フェニール−プロパン−１−オン、ジエトキシアセトフェノン、トリクロロアセトフェノン。
2) 水素引き抜きタイプ（光開始重合剤＋光重合促進剤）
ベンゾフェノンとビス・ジエチルアミノベンゾフェノン、２，４−ジエチルチオキサントンとパラ・ジメチルアミノ安息香酸エステル、ベンジル（共存する炭化水素から水素を引き抜く）、２−アルキルアントラキノン（共存する炭化水素から水素を引き抜く）、２−クロロアントラキノン（共存する炭化水素から水素を引き抜く）。
２，４−ジエチルチオキサントンは脂肪族アミン、例えばトリエタノールアミンとでもよい。
増感剤については、光重合開始剤と光重合促進剤がある。 光重合開始剤(Photoinitiator)は、無色透明であることが好ましいが、硬化剤に対して１〜３ｗｔ％添加すればよいので、体色があっても紫外線照射後に得られる硬化膜は透明になるので特に問題はない。また、光重合開始剤は、有機ＥＬ素子自体に悪影響を及ぼさない種類のものを選択する必要がある。反応機構によって分類すると、次の1)、2)がある。
1) 分子開裂タイプ
ベンゾイン・アルキル・エーテル、ベンジルジメチルケタール、１−ハイドロオキシ・シクロヘキシルフェニール・ケトン、２−ハイドロオキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１−オン、ジエトキシアセトフェノン、トリクロロアセトフェノン、２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニール］−２−モルフォリノ−プロパン−１−オン、ジベンゾスベロン、２−ハイドロオキシ−２−メチル−１−フェニール−プロパン−１−オン、ジエトキシアセトフェノン、トリクロロアセトフェノン。
2) 水素引き抜きタイプ（光開始重合剤＋光重合促進剤）
ベンゾフェノンとビス・ジエチルアミノベンゾフェノン、２，４−ジエチルチオキサントンとパラ・ジメチルアミノ安息香酸エステル、ベンジル（共存する炭化水素から水素を引き抜く）、２−アルキルアントラキノン（共存する炭化水素から水素を引き抜く）、２−クロロアントラキノン（共存する炭化水素から水素を引き抜く）。
２，４−ジエチルチオキサントンは脂肪族アミン、例えばトリエタノールアミンとでもよい。
２．水分吸収剤
また、前記水分吸収剤としては、例えば前記化学式（化５）で表される有機金属化合物が使用可能である。
また、前記水分吸収剤としては、例えば前記化学式（化５）で表される有機金属化合物が使用可能である。
３．有機ＥＬ素子の構造例
上述した紫外線硬化剤と水分吸収物質を混合・攪拌することにより互いに溶解させれば、本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤を得ることができるが、この有機ＥＬ素子用水分吸収剤を気密容器組立用の接着剤及び捕水剤として適用しうる有機ＥＬ素子の具体的構造について説明する。
上述した紫外線硬化剤と水分吸収物質を混合・攪拌することにより互いに溶解させれば、本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤を得ることができるが、この有機ＥＬ素子用水分吸収剤を気密容器組立用の接着剤及び捕水剤として適用しうる有機ＥＬ素子の具体的構造について説明する。
基本的に本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤は従来から知られているすべての構造の有機ＥＬ素子において接着剤兼捕水剤として利用可能である。
例えば、図１を参照して説明した有機ＥＬ素子において、捕水剤８を本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤とすれば、水分透過性フィルム９は必要がなくなり、その他の構成は図１の記載及びこれを参照して行った「背景技術」の項における説明と実質的に同様であり、これらの記載を援用して説明に代える。
例えば、図１を参照して説明した有機ＥＬ素子において、捕水剤８を本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤とすれば、水分透過性フィルム９は必要がなくなり、その他の構成は図１の記載及びこれを参照して行った「背景技術」の項における説明と実質的に同様であり、これらの記載を援用して説明に代える。
この構造の場合には、有機ＥＬ素子用水分吸収剤は金属キャップ５の凹部７に塗布して紫外線を照射するだけの簡単な作業で捕水層とすることができる。また、この構造の場合には、有機層３の発光は陽極２側からガラス製の素子基板１と通して観察するので、本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤による捕水層には透光性は必ずしも必要ない。
また、図２を参照して説明した有機ＥＬ素子において、捕水剤１２を本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤とすることもできる。その他の構成は図２の記載及びこれを参照して行った「背景技術」の項における説明と実質的に同様であり、これらの記載を援用して説明に代える。この構造の場合には、有機ＥＬ素子用水分吸収剤はガラス製のキャップである封止基板１１の凹部１０に塗布して紫外線を照射するだけの簡単な作業で捕水層とすることができる。
この構造の場合にも、有機層３の発光は陽極２側からガラス製の素子基板１を通して観察するので、本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤による捕水層には透光性は必ずしも必要ない。
また、図３を参照して説明した有機ＥＬ素子において、無機水分バリア層１５と接着剤層１６を本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤に代えることができる。その他の構成は図３及びこれを参照して行った「背景技術」の項における説明と実質的に同様であり、これらの記載を援用して説明に代える。
この構造の場合には、有機ＥＬの素子部を積層形成したガラス製の素子基板１の上に当該素子部を覆って有機ＥＬ素子用水分吸収剤を適量塗布し、さらにその上から平板ガラス状のキャップである封止基板１３を載せて挟むことにより有機ＥＬ素子用水分吸収剤が素子部を覆い素子基板１と封止基板１３の間に空間が生じないようにし、その後紫外線を有機ＥＬ素子用水分吸収剤に照射して硬化させる。素子基板１と封止基板１３は間に素子部を挟んで一体化し、素子部は密封状態となる。そして、封止基板１３及び硬化した有機ＥＬ素子用水分吸収剤の周囲にＵＶ硬化型シール剤１７（エポキシシール剤）を設けて固化させれば、素子部の密封状態はさらに向上する。なお、有機ＥＬ素子用水分吸収剤とＵＶ硬化型シール剤１７の硬化は同一工程で行っても良い。
この構造の場合には、有機層３の発光は陰極１４側から封止基板１３及を通して観察するので、本例の有機ＥＬ素子用水分吸収剤による捕水層には透光性が必要である。また、この構造の場合には、素子部の上に無機水分バリア層１５を積層形成しておき、その上から有機ＥＬ素子用水分吸収剤の層を設ける構造としてもよい。
次に、本発明の有機ＥＬ素子用水分吸収剤（ＵＶ硬化型捕水剤）及びこれを用いた有機ＥＬ素子について、実施例を参照してさらに具体的に説明する。
(1) 有機ＥＬ素子用水分吸収剤（ＵＶ硬化型捕水剤）の作製
アクリルモノマーとして新中村化学工業（株）製のＮＫエステル（商標）、開始剤としてチバガイギ製のＩｒｇａｃｕｒｅ９０７（商標）、促進剤としてトリエタノールアミンを用いた。これらをＮＫエステル：９８に対し、Ｉｒｇａｃｕｒｅ９０７：１、トリエタノールアミン：１の割合で混合し、ＵＶ硬化剤とした。このＵＶ硬化剤に水分吸収物質を重量比で同量加え、攪拌、溶解し、ＵＶ硬化型捕水剤とした。このＵＶ硬化型捕水剤は無色透明の液体である。
アクリルモノマーとして新中村化学工業（株）製のＮＫエステル（商標）、開始剤としてチバガイギ製のＩｒｇａｃｕｒｅ９０７（商標）、促進剤としてトリエタノールアミンを用いた。これらをＮＫエステル：９８に対し、Ｉｒｇａｃｕｒｅ９０７：１、トリエタノールアミン：１の割合で混合し、ＵＶ硬化剤とした。このＵＶ硬化剤に水分吸収物質を重量比で同量加え、攪拌、溶解し、ＵＶ硬化型捕水剤とした。このＵＶ硬化型捕水剤は無色透明の液体である。
(2) 素子への実装
本実施例は、図３を参照して説明した実施形態の構造の有機ＥＬ素子に関する。
ＩＴＯを任意のパターンで表面に形成したガラス製の素子基板（厚さ０．７ｍｍ）を真空チャンバー内に収め、当該表面にホール注入層、輸送層、発光層、電子注入層、Ａｌ等の陰極をこの順で真空蒸着によって積層し、有機ＥＬの素子部を形成した。この素子基板を大気に曝すことなく、窒素ガスで露点−６０℃まで置換したグローブボックス内に移動させ、ディスペンサーを用いて本例のＵＶ硬化型捕水剤を陰極上に５ｍｍ間隔でストライプ状に塗布した。予め洗浄し、１５０℃の加熱で脱水しておいたガラス製の封止基板（厚さ０．５５ｍｍ）を前記グローブボックスに入れ、前記素子基板上に載せ、本例のＵＶ硬化型捕水剤を陰極上に行き渡るように圧力をかけた。その後、封止基板の外周と素子基板との間にＵＶシール剤を塗布し、封止基板側から主波長３６５ｎｍの紫外線を照射し（１００ｍＷ／ｃｍ2 で６０ｓｅｃ）、封止を行った。
作製した有機ＥＬ素子の厚さをノギスで測定したところ、１．２７〜１．３０ｍｍであった。
本実施例は、図３を参照して説明した実施形態の構造の有機ＥＬ素子に関する。
ＩＴＯを任意のパターンで表面に形成したガラス製の素子基板（厚さ０．７ｍｍ）を真空チャンバー内に収め、当該表面にホール注入層、輸送層、発光層、電子注入層、Ａｌ等の陰極をこの順で真空蒸着によって積層し、有機ＥＬの素子部を形成した。この素子基板を大気に曝すことなく、窒素ガスで露点−６０℃まで置換したグローブボックス内に移動させ、ディスペンサーを用いて本例のＵＶ硬化型捕水剤を陰極上に５ｍｍ間隔でストライプ状に塗布した。予め洗浄し、１５０℃の加熱で脱水しておいたガラス製の封止基板（厚さ０．５５ｍｍ）を前記グローブボックスに入れ、前記素子基板上に載せ、本例のＵＶ硬化型捕水剤を陰極上に行き渡るように圧力をかけた。その後、封止基板の外周と素子基板との間にＵＶシール剤を塗布し、封止基板側から主波長３６５ｎｍの紫外線を照射し（１００ｍＷ／ｃｍ2 で６０ｓｅｃ）、封止を行った。
作製した有機ＥＬ素子の厚さをノギスで測定したところ、１．２７〜１．３０ｍｍであった。
(3) 素子の放置寿命特性
作製した素子を、８５℃／８５％の高温高湿環境下に置き、加速放置寿命試験を行った。１００時間経過後の発光状態は、試験前とほぼ同等であり、非発光部の発生と成長は抑えられており、本例の上記ＵＶ硬化型捕水剤が十分に機能していることが確認された。
作製した素子を、８５℃／８５％の高温高湿環境下に置き、加速放置寿命試験を行った。１００時間経過後の発光状態は、試験前とほぼ同等であり、非発光部の発生と成長は抑えられており、本例の上記ＵＶ硬化型捕水剤が十分に機能していることが確認された。
(1) 有機ＥＬ素子用水分吸収剤（ＵＶ硬化型捕水剤）の作製
実施例１と同じ。
実施例１と同じ。
(2) 素子への実装
本実施例は、図３を参照して説明した実施形態の構造の有機ＥＬ素子に関する。
ＩＴＯを任意のパターンで表面に形成したガラス製の素子基板（厚さ０．７ｍｍ）を真空チャンバー内に収め、当該表面にホール注入層、輸送層、発光層、電子注入層をこの順で真空蒸着で積層し、さらにこの上からＡｌ層を３ｎｍとＩＴＯ層を３０ｎｍ積層して透明な陰極を形成し、陽極側及び陰極側の両方向から発光を取り出せる有機ＥＬの素子基板を形成した。この素子基板を大気に曝すことなく、窒素ガスで露点−６０℃まで置換したグローブボックス内に移動させ、ディスペンサーを用いて本例のＵＶ硬化型捕水剤を陰極上に５ｍｍ間隔でストライプ状に塗布した。予め洗浄し、１５０℃の加熱で脱水しておいたガラス製の封止基板（厚さ０．５５ｍｍ）を前記グローブボックスに入れ、前記素子基板上に載せ、本例のＵＶ硬化型捕水剤が陰極上に行き渡るように圧力をかけた。その後、封止基板の外周と素子基板との間にＵＶシール剤を塗布し、主波長３６５ｎｍの紫外線を照射し（１００ｍＷ／ｃｍ2 で６０ｓｅｃ）、封止を行った。
作製した有機ＥＬ素子の厚さをノギスで測定したところ、１．２７〜１．３０ｍｍであった。
本例の有機ＥＬ素子は陽極側、陰極側のどちらの基板からも発光を取り出すことができる素子であり、本例のＵＶ硬化型捕水剤からなる捕水層による有害な透過率の低下は見られなかった。
本実施例は、図３を参照して説明した実施形態の構造の有機ＥＬ素子に関する。
ＩＴＯを任意のパターンで表面に形成したガラス製の素子基板（厚さ０．７ｍｍ）を真空チャンバー内に収め、当該表面にホール注入層、輸送層、発光層、電子注入層をこの順で真空蒸着で積層し、さらにこの上からＡｌ層を３ｎｍとＩＴＯ層を３０ｎｍ積層して透明な陰極を形成し、陽極側及び陰極側の両方向から発光を取り出せる有機ＥＬの素子基板を形成した。この素子基板を大気に曝すことなく、窒素ガスで露点−６０℃まで置換したグローブボックス内に移動させ、ディスペンサーを用いて本例のＵＶ硬化型捕水剤を陰極上に５ｍｍ間隔でストライプ状に塗布した。予め洗浄し、１５０℃の加熱で脱水しておいたガラス製の封止基板（厚さ０．５５ｍｍ）を前記グローブボックスに入れ、前記素子基板上に載せ、本例のＵＶ硬化型捕水剤が陰極上に行き渡るように圧力をかけた。その後、封止基板の外周と素子基板との間にＵＶシール剤を塗布し、主波長３６５ｎｍの紫外線を照射し（１００ｍＷ／ｃｍ2 で６０ｓｅｃ）、封止を行った。
作製した有機ＥＬ素子の厚さをノギスで測定したところ、１．２７〜１．３０ｍｍであった。
本例の有機ＥＬ素子は陽極側、陰極側のどちらの基板からも発光を取り出すことができる素子であり、本例のＵＶ硬化型捕水剤からなる捕水層による有害な透過率の低下は見られなかった。
(3) 素子の放置寿命特性
作製した素子を、８５℃／８５％の高温高湿環境下に置き、加速放置寿命試験を行った。１００時間経過後の発光状態は、試験前とほぼ同等であり、非発光部の発生と成長は抑えられており、本例の上記ＵＶ硬化型捕水剤が十分に機能していることが確認された。
作製した素子を、８５℃／８５％の高温高湿環境下に置き、加速放置寿命試験を行った。１００時間経過後の発光状態は、試験前とほぼ同等であり、非発光部の発生と成長は抑えられており、本例の上記ＵＶ硬化型捕水剤が十分に機能していることが確認された。
(1) 有機ＥＬ素子用水分吸収剤（ＵＶ硬化型捕水剤）の作製
実施例１と同じ。
実施例１と同じ。
(2) 素子への実装
本実施例は、図２を参照して説明した実施形態の構造の有機ＥＬ素子に関する。
ＩＴＯを任意のパターンで表面に形成したガラス製の素子基板（厚さ０．７ｍｍ）を真空チャンバー内に収め、当該表面にホール注入層、輸送層、発光層、電子注入層、Ａｌ等の陰極をこの順で真空蒸着によって積層し、有機ＥＬの素子部を形成した。この素子基板を大気に曝すことなく、窒素ガスで露点−６０℃まで置換したグローブボックス内に移動させた。ザグリ加工で凹部を形成したガラス製の封止基板（厚さ０．７ｍｍ、ザグリ深さ０．２ｍｍ）を予め洗浄して１５０℃の加熱で脱水しておき、前記グローブボックスに入れ、ディスペンサーを用いて本例のＵＶ硬化型捕水剤を凹部内に約８μＬ／ｃｍ2 塗布し、主波長３６５ｎｍの紫外線を照射し（１００ｍＷ／ｃｍ2 で６０ｓｅｃ）、硬化、固着させた。この封止基板の凹部側の封止部にＵＶシール剤（１０μｍビーズ入り）を塗布し、これを素子基板に貼り合わせ、封止基板側から主波長３６５ｎｍの紫外線を照射し（１００ｍＷ／ｃｍ2 で６０ｓｅｃ）、封止を行った。
作製した有機ＥＬ素子の厚さをノギスで測定したところ、１．４１〜１．４２ｍｍであった。
本実施例は、図２を参照して説明した実施形態の構造の有機ＥＬ素子に関する。
ＩＴＯを任意のパターンで表面に形成したガラス製の素子基板（厚さ０．７ｍｍ）を真空チャンバー内に収め、当該表面にホール注入層、輸送層、発光層、電子注入層、Ａｌ等の陰極をこの順で真空蒸着によって積層し、有機ＥＬの素子部を形成した。この素子基板を大気に曝すことなく、窒素ガスで露点−６０℃まで置換したグローブボックス内に移動させた。ザグリ加工で凹部を形成したガラス製の封止基板（厚さ０．７ｍｍ、ザグリ深さ０．２ｍｍ）を予め洗浄して１５０℃の加熱で脱水しておき、前記グローブボックスに入れ、ディスペンサーを用いて本例のＵＶ硬化型捕水剤を凹部内に約８μＬ／ｃｍ2 塗布し、主波長３６５ｎｍの紫外線を照射し（１００ｍＷ／ｃｍ2 で６０ｓｅｃ）、硬化、固着させた。この封止基板の凹部側の封止部にＵＶシール剤（１０μｍビーズ入り）を塗布し、これを素子基板に貼り合わせ、封止基板側から主波長３６５ｎｍの紫外線を照射し（１００ｍＷ／ｃｍ2 で６０ｓｅｃ）、封止を行った。
作製した有機ＥＬ素子の厚さをノギスで測定したところ、１．４１〜１．４２ｍｍであった。
(3) 素子の放置寿命特性
作製した素子を、８５℃／８５％の高温高湿環境下に置き、加速放置寿命試験を行った。１００時間経過後の発光状態は、試験前とほぼ同等であり、非発光部の発生と成長は抑えられており、本例の上記ＵＶ硬化型捕水剤が十分に機能していることが確認された。
作製した素子を、８５℃／８５％の高温高湿環境下に置き、加速放置寿命試験を行った。１００時間経過後の発光状態は、試験前とほぼ同等であり、非発光部の発生と成長は抑えられており、本例の上記ＵＶ硬化型捕水剤が十分に機能していることが確認された。
以上説明した例では、本発明の有機ＥＬ素子用水分吸収剤は、水分吸収物質を含む他、紫外線硬化型の硬化剤を含んでいるので、有機ＥＬ素子部に直接重ねて塗布する構成の場合でも紫外線を当てるだけの簡単な工程で有機層に損傷を与えることなく素子部を覆う捕水層を形成できた。しかしながら、捕水層を素子基板に重ねて設けることなく、封止基板側に形成する場合には、素子基板の製造工程と封止基板の製造工程を別々にすれば、捕水層を形成するための有機ＥＬ素子用水分吸収剤が含む硬化剤は必ずしも紫外線硬化型である必要はなく、例えば熱重合開始剤を含む熱硬化剤であってもよい。かかる熱硬化剤が含む熱重合開始剤としては、パーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシジカーボネート、パーオキシエステル等の有機過酸化物が使用できる。
１ 素子基板
２ 陽極
３ 有機層
４，１４ 陰極
５ 封止キャップ
７，１０ 凹部
１１，１３ 封止基板
１５ 無機水分バリア層
１７ ＵＶ硬化型シール剤
２ 陽極
３ 有機層
４，１４ 陰極
５ 封止キャップ
７，１０ 凹部
１１，１３ 封止基板
１５ 無機水分バリア層
１７ ＵＶ硬化型シール剤
Claims (6)
- 紫外線硬化剤と水分吸収物質を含む有機ＥＬ素子用水分吸収剤において、
前記水分吸収物質が下記化学式（化５）で表される有機金属化合物であり、前記紫外線硬化剤は、透光性を有し親油性基を備えたモノマーを含むことを特徴とする有機ＥＬ素子用水分吸収剤。
- 前記モノマーがアクリレート及び／又はメタクリレートである請求項１記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤。
- 前記モノマーが２官能アクリレート及び／又は２官能メタクリレートであることを特徴とする請求項２記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤。
- 前記モノマーが下記化学式（化１０）で表される物質及び／又は下記化学式（化１１）で表される物質であることを特徴とする請求項３記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤。
- 前記モノマーが３以上の多官能アクリレート及び／又は３以上の多官能メタクリレートであることを特徴とする請求項２記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤。
- 前記モノマーが下記化学式（化１２）で表される物質及び／又は下記化学式（化１３）で表される物質であることを特徴とする請求項５記載の有機ＥＬ素子用水分吸収剤。
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