JP2002033187A - 有機el素子 - Google Patents
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Abstract
機EL素子を得る。 【解決手段】本発明は化学的に水分を吸着すると供に、
他の物理的乾燥剤、化学的乾燥剤の固着剤としても作用
する。化学的に安定なため、有機EL素子に悪影響を及
ぼさず、ダークスポットの成長を抑えることができる乾
燥剤を有した有機EL素子を提供する。有機EL材料が
互いに対向する一対の電極間に挟持された構造を有する
積層体、前記積層体を外部雰囲気から保護する気密容
器、前記気密容器に設けられた前記有機EL材料層の水
分による汚染を防止する乾燥部材を有する有機EL素子
において、乾燥部材が有機金属化合物で構成されること
を特徴とする有機EL素子。
Description
定した発光特性を維持する有機EL素子に関するもので
ある。
む薄膜である有機EL層を一対の電極をなす陽極と陰極
との間に挟んだ構造であり、前記薄膜に正孔(ホール)
及び電子を注入して再結合させることにより励起子(エ
キシトン)を生成させ、この励起子が失活する際の光の
放出(蛍光・燐光)を利用する自発光素子である。
は耐久性の改善であり、その中でもダークスポットと呼
ばれる非発光部の発生とその成長の防止が最も大きな課
題となっている。ダークスポットの直径が数10μmに
成長すると目視で非発光部が確認できるようになる。ダ
ークスポットの主原因としては、水分及び酸素の影響が
最も大きいとされ、特に水分は極めて微量でも大きな影
響を及ぼすということが知られている。
分が無い様にすることが必要である。特に発光部分に使
用する有機材料に水分が無い様に精製処理することが大
事である。又、成膜時の真空チャンバー内や、素子の封
止作業等の工程において、容器内の水分を極力取り除く
様に工夫し、ドライプロセスで有機EL素子の製造が行
われている。しかしながら、それでも完全に水分が取り
きれずダークスポットが皆無にならないのが現状であ
る。
容器内の水分を完全に無くすことにより、ダークスポッ
トを根絶して長寿命化を図ることである。その対策とし
て、有機EL素子の容器内に別途乾燥手段である捕水剤
を設けて封止することで大幅に改善できることが公知で
ある。(例えば、特開平9―148066号)
来の有機EL素子の構成を示す側断面図である。図4に
示す有機EL素子41は、絶縁性及び透明性を有するガ
ラス基板42の上にITO(Indium Tin Oxide)からな
る透明導電膜が成膜され、陽極45を形成している。
膜による有機EL層44が成膜されている。前記有機E
L層44の上面には、例えばAl−Li等の金属薄膜か
らなる陰極46が形成されている。そして、上記陽極4
5、有機EL層44及び陰極46による積層体からなる
発光部を形成している。前記有機EL層44はEL発光
に必要な、少なくとも有機発光層を含む正孔注入層、正
孔輸送層、電子輸送層、電子注入層等から構成される。
取り除いた不活性ガス(例えばドライ窒素)やドライエ
アによるドライ雰囲気において、金属キャップ43が接
着剤48により固定されている。これにより、素子を構
成するガラス基板42上の陽極45、有機EL層44及
び陰極46が保護される。
で形成された凹部49を有し、この凹部49には乾燥手
段としての粉末状の乾燥剤47である酸化バリウムや酸
化カルシウム等が収容されている。粉末状の乾燥剤47
を収容した凹部49は、水分を通すシート状の蓋50に
よって覆われている。凹部49内の乾燥剤47は、容器
内部の残留水分を吸着し水酸化物を生成することより、
内部の残留水分や外部からの水分を除去している。
示す従来の有機EL素子41では、金属キャップ43の
凹部49に収容される乾燥剤47が粉末状である。この
乾燥剤47である酸化カルシウムが陰極46上に付着す
ると陰極のアルミニウムと酸化カルシウムと水が化学反
応して陰極46であるアルミニウム等の薄膜陰極の腐食
が発生するという問題点を有していた。この問題点を解
決することを目的として、乾燥剤としての酸化カルシウ
ムが陰極に付着しないように、乾燥剤47を収容した凹
部49を蓋50で覆い、乾燥剤47を発光部から隔離す
る必要があった。
特殊な形状となり、構造を複雑化させていた。しかも、
乾燥剤47を封入するために大きなスペースを必要と
し、素子全体が厚くなるという問題が有った。
燥剤47を金属キャップ43の凹部49に封入する際、
前記有機EL層への汚染をしないような取り扱いが難し
く、作業性が極めて悪いという問題があった。
でダークスポットの抑止を行っても、有機EL素子の封
止部である周辺部のダークスポットの発生及び成長を抑
えることが十分でないという問題もあった。
れたものであり、乾燥手段を膜状にして作業性よく効果
的に水分を吸着し、有機EL素子周辺部ダークスポット
の発生及び成長を抑えることができる乾燥手段を設けた
薄型化可能な有機EL素子を提供することにある。
め、請求項1の発明は、有機EL材料層が互いに対向す
る一対の電極間に挟持された構造を有する積層体、前記
積層体を配設する気密容器、前記気密容器内に設けられ
た前記有機EL材料層の水分による汚染を防止する乾燥
部材を有する有機EL素子において、前記乾燥部材が有
機金属化合物で構成されることを特徴とする。請求項2
の発明は、有機EL材料層が互いに対向する一対の電極
間に挟持された構造を有する積層体、前記積層体を配設
する気密容器、前記気密容器内に設けられた前記有機E
L材料層の水分による汚染を防止する乾燥部材を有する
有機EL素子において、前記乾燥部材が化学式(化1)
で示される有機金属化合物で構成されることを特徴とす
る。請求項3の発明は、有機EL材料層が互いに対向す
る一対の電極間に挟持された構造を有する積層体、前記
積層体を配設する気密容器、前記気密容器内に設けられ
た前記有機EL材料層の水分による汚染を防止する乾燥
部材を有する有機EL素子において、前記乾燥部材が化
学式(化2)で示される有機金属錯体化合物で構成され
ることを特徴とする。請求項4の発明は、有機EL材料
層が互いに対向する一対の電極間に挟持された構造を有
する積層体、前記積層体を配設する気密容器、前記気密
容器内に設けられた前記有機EL材料層の水分による汚
染を防止する乾燥部材を有する有機EL素子において、
前記乾燥部材が化学式(化3)で示される有機金属錯体
化合物で構成されることを特徴とする。請求項5の発明
は、前記有機金属化合物からなる乾燥部材が気密容器の
内面に配設されていることを特徴とする。請求項6の発
明は、(化1)(化2)(化3)その他の有機金属化合
物で構成される乾燥部材で前記有機EL層を覆う様な保
護部材に配設されて被覆していることを特徴とする。請
求項7の発明は、(化1)(化2)(化3)その他の乾
燥部材と無機系乾燥剤を併用することを特徴とする。請
求項8の発明は、(化1)(化2)(化3)その他の乾
燥部材と物理的吸着を利用した無機系乾燥剤とを併用し
たことを特徴とする。請求項9の発明は、(化1)(化
2)(化3)その他の乾燥部材と化学反応を利用した無
機系乾燥剤とを併用したことを特徴とする。請求項10
の発明は、(化1)(化2)(化3)その他の乾燥部材
と、物理的吸着を利用した無機系乾燥剤及び化学反応を
利用した無機系乾燥剤を併用することを特徴とする。
有機EL素子の実施の形態を示す側断面図である。
縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなる素
子基板2を基部としている。図1において、素子基板2
の上には、透明性を有する導電材料として、ITO膜に
よる陽極5が形成されている。ITO膜は、例えば真空
蒸着法、スパッタ法等のPVD(Physical Vapor Depos
ition)法により素子基板2に成膜される。その後、フ
ォトレジスト法の手段によるエッチングで所定パターン
形状にパターニングされ、陽極5を形成する。電極とし
ての前記陽極5の一部は、素子基板2の端部まで引き出
されて不図示の駆動回路に接続される。
法、抵抗加熱法等のPVD法により、有機化合物材料の
薄膜による有機EL層4が積層されている。図1の例に
おける有機層EL層4は、陽極5の上に数10nmの膜
厚で形成されたホール注入層としての銅フタロシアニン
(CuPc)有機層4aと、有機層4aの上面に数10
nmの膜厚で成膜されたホール輸送層としてのBis((N-
(1-naphtyl-n-phenyl))benzidine(α-NPD)有機層4b
と、有機層4bの上面に数10nmの膜厚で成膜される
発光層兼電子輸送層としてのトリス(8−キノリノラ
ト)アルミニウム(Alq3)有機層4cの3層構造か
らなる。そして前記陽極5、有機EL層4及び後述する
陰極6との積層構造からなる積層体により、発光部が形
成されている。
層4(Alq3有機層4c)の上面に金属薄膜が形成さ
れている。前記金属薄膜の材料は例えばAl、Li、Mg、In
等の仕事関数の小さい金属材料単体やAl−Li、Mg−Ag等
の仕事関数の小さい合金からなる。陰極6は、例えば数
10nm〜数100nm(好ましくは50nm〜200
nm)の膜厚で形成される。陰極の一部は、素子基板2
の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続され
る。
除いた不活性ガス(例えばドライ窒素)やドライエアに
よるドライ雰囲気において、封止部材としての矩形状の
封止キャップ3が例えば紫外線硬化樹脂による接着剤8
により固定されている。これにより、陽極5、有機EL
層4及び陰極6を保護している。
より気密に保たれた容器内部の基板及び/又は封止キャ
ップ上に乾燥手段として乾燥膜7が設けられている。該
乾燥膜として、有機金属化合物を用いた。
ウムを含むキレートタイプの金属錯体と水の反応式は下
記化学反応式(化4)に示す様に前記反応は最終的にア
ルミニウム錯体の3個のアルコキシ基が取れて前記アル
ミニウム錯体の3個の水酸基と反応する。
として使用できるものと推慮した。
キレートタイプの金属錯体も下記化学反応式(化5)に
示す反応により、金属の価に対応する有機化合物が取れ
て、n個の水酸基と反応する。
除去する乾燥剤として使用できるものと推慮できる。
示す有機金属化合物が、加水分解により水分子を吸着す
ること。即ち、有機EL層周辺の水分が有機金属化合物
と反応して2n員環のM−Oの結合が離れて、水分子の
HとOHが反応して水酸基(OH)結合が生じる。結果
として(化1)に示す有機金属化合物1モルに対し3モ
ルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水
分の吸着作用を有することを見出し、有機EL素子の乾
燥剤として使用できるという作用・原理を有するものと
推慮されることから、(化1)に示す有機金属化合物が
乾燥手段として有効であることを見出した。下記に置換
基の一例を示すがこれらに限られるものではない。
アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は
置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチ
ル基、エチル基、フ゜ロヒ゜ル基、フ゛チル基、sec-フ゛チル基、tert-フ゛チ
ル基、ヘ゜ンチル基、ヘキシル基、ヘフ゜チル基、オクチル基、ノニル基、テ゛シル
基、ウンテ゛シル基、ト゛テ゛シル基、トリテ゛シル基、テトラテ゛シル基、ヘ゜ンタテ
゛シル基、ヘキサテ゛シル基、ヘフ゜タテ゛シル基、オクタテ゛シル基、ノナテ゛シル
基、イコシル基、ヘンイコシル基、ト゛コシル等とあるが好ましくは炭
素数が8以上のものが良い。置換若しくは未置換基の具
体例として以下に示すものが好適である。またこれらの
オリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。アルケニル基はヒ゛ニル基、アリル基、フ゛テニ
ル基、ヘ゜ンテニル基、ヘキシセニル基等であるが、好ましくは炭素数
が8以上置換若しくは未置換基の具体例として以下に示
すものが好適である。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも
良い。
体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ヒ゛フェニル
基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、
フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-シ゛フェニルアントラニル基、ヒ゜レ
ニル基等がありが好ましくは炭素数が8以上のものが良
い。 またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
しては、メトキシ基、n-フ゛トキシ基、tert-フ゛トキシ基、トリクロロメトキシ
基、トリフルオロメトキシ基等でありが好ましくは炭素数が8以上
のものが良い。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
としては、シクロヘ゜ンチル基、シクロヘキシル基、ノルホ゛ナン基、アタ゛マンタン
基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等であり好ましく
は炭素数が8以上のものが良い。またこれらのオリコ゛マー、ホ
゜リマーでも良い。
しては、ヒ゜ロール基、ヒ゜ロリン基、ヒ゜ラソ゛ール基、ヒ゜ラソ゛リン基、イミ
タ゛ソ゛ール基、トリアソ゛ール基、ヒ゜リシ゛ン基、ヒ゜リタ゛シ゛ン基、ヒ゜リミシ゛ン
基、ヒ゜ラシ゛ン基、トリアシ゛ン基、イント゛ール基、ヘ゛ンス゛イミタ゛ソ゛ール
基、フ゜リン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ヘ゛
ンソ゛キノリン基、フルオレノン基、シ゛シアノフルオレノン基、カルハ゛ソ゛ール基、オキ
サソ゛ール基、オキサシ゛アソ゛ール基、チアソ゛ール基、チアシ゛アソ゛ール基、ヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛トリアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛イミタ゛ソ゛ール基等
がある。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
ては、ホルミル基、アセチル基、フ゜ロヒ゜オニル基、フ゛チリル基、イソフ゛チリル
基、ハ゛レリル基、イソハ゛レリル基、ヒ゜ハ゛ロイル基、ラウロイル基、ミリストイル
基、ハ゜ルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル
基、ク゛ルタリル基、アシ゛ホ゜イル基、ヒ゜メロイル基、スヘ゛ロイル基、アセ゛ラオ
イル基、セハ゛コイル基、アクリロイル基、フ゜ロヒ゜オロイル基、メタクリロイル基、
クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライト゛イル基、マレオイル
基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ヘ゛ンソ゛イ
ル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル
基、ヒト゛ロアトロホ゜イル基、アトロホ゜イル基、シンナモイル基、フロイル基、テノ
イル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、ク゛リコロイル基、ラクトイル基、ク゛
リセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロホ゜イル基、ヘ゛
ンシ゛ロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、ハ゛ニロイル基、ヘ゛ラトロイル基、
ヒ゜ヘ゜ロニロイル基、フ゜ロトカテクオイル基、カ゛ロイル基、ク゛リオキシロイル基、ヒ
゜ルホ゛イル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル
基、オキサルアセト基、レフ゛リノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、
臭素、ヨウ素などが置換しても良い。好ましくはアシル基の
炭素は8以上良い。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良
い。
ミニウムである有機金属化合物の一例として(化6)
(化7)(化8)が上げられる。
金属化合物が、加水分解により水分子を吸着すること。
即ち、有機EL層周辺の水分が有機金属化合物と反応し
て2n員環のM−Oの結合が離れて、水分子のHとOH
が反応して水酸基(OH)結合が生じる。結果として
(化2)に示す有機金属化合物1モルに対し3モルの水
分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸
着作用を有することを見出し、有機EL素子の乾燥剤と
して使用できるという作用・原理を有するものと推慮さ
れることから、(化2)に示す有機金属化合物が乾燥手
段として有効であることを見出した。下記に置換基の一
例を示すがこれらに限られるものではない。
アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は
置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチ
ル基、エチル基、フ゜ロヒ゜ル基、フ゛チル基、sec-フ゛チル基、tert-フ゛チ
ル基、ヘ゜ンチル基、ヘキシル基、ヘフ゜チル基、オクチル基、ノニル基、テ゛シル
基、ウンテ゛シル基、ト゛テ゛シル基、トリテ゛シル基、テトラテ゛シル基、ヘ゜ンタテ
゛シル基、ヘキサテ゛シル基、ヘフ゜タテ゛シル基、オクタテ゛シル基、ノナテ゛シル
基、イコシル基、ヘンイコシル基、ト゛コシル等がある。置換若しくは
未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。
またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。アルケニル基はヒ゛ニル
基、アリル基、フ゛テニル基、ヘ゜ンテニル基、ヘキセニル基等が8以上置換若
しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適で
ある。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ヒ゛フェニル
基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、
フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-シ゛フェニルアントラニル基、ヒ゜レ
ニル基等がある。 またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
しては、メトキシ基、n-フ゛トキシ基、tert-フ゛トキシ基、トリクロロメトキシ
基、トリフルオロメトキシ基等である。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマ
ーでも良い。
としては、シクロヘ゜ンチル基、シクロヘキシル基、ノルホ゛ナン基、アタ゛マンタン
基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等である。またこ
れらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
しては、ヒ゜ロール基、ヒ゜ロリン基、ヒ゜ラソ゛ール基、ヒ゜ラソ゛リン基、イミ
タ゛ソ゛ール基、トリアソ゛ール基、ヒ゜リシ゛ン基、ヒ゜リタ゛シ゛ン基、ヒ゜リミシ゛ン
基、ヒ゜ラシ゛ン基、トリアシ゛ン基、イント゛ール基、ヘ゛ンス゛イミタ゛ソ゛ール
基、フ゜リン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ヘ゛
ンソ゛キノリン基、フルオレノン基、シ゛シアノフルオレノン基、カルハ゛ソ゛ール基、オキ
サソ゛ール基、オキサシ゛アソ゛ール基、チアソ゛ール基、チアシ゛アソ゛ール基、ヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛トリアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛イミタ゛ソ゛ール基等
がある。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
ては、ホルミル基、アセチル基、フ゜ロヒ゜オニル基、フ゛チリル基、イソフ゛チリル
基、ハ゛レリル基、イソハ゛レリル基、ヒ゜ハ゛ロイル基、ラウロイル基、ミリストイル
基、ハ゜ルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル
基、ク゛ルタリル基、アシ゛ホ゜イル基、ヒ゜メロイル基、スヘ゛ロイル基、アセ゛ラオ
イル基、セハ゛コイル基、アクリロイル基、フ゜ロヒ゜オロイル基、メタクリロイル基、
クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライト゛イル基、マレオイル
基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ヘ゛ンソ゛イ
ル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル
基、ヒト゛ロアトロホ゜イル基、アトロホ゜イル基、シンナモイル基、フロイル基、テノ
イル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、ク゛リコロイル基、ラクトイル基、ク゛
リセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロホ゜イル基、ヘ゛
ンシ゛ロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、ハ゛ニロイル基、ヘ゛ラトロイル基、
ヒ゜ヘ゜ロニロイル基、フ゜ロトカテクオイル基、カ゛ロイル基、ク゛リオキシロイル基、ヒ
゜ルホ゛イル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル
基、オキサルアセト基、レフ゛リノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、
臭素、ヨウ素などが置換しても良い。またこれらのオリコ゛マ
ー、ホ゜リマーでも良い。
ミニウムである有機金属化合物の一例として(化9)
(化10)(化11)(化12)の有機金属錯体化合物
が上げられる。
合物の1例として下記(化13)で表される化合物があ
る。
体化合物の1例として下記(化14)で表される化合物
がある。
合物の1例として下記(化15)で表される化合物があ
る。
金属錯体化合物が、加水分解により水分子を吸着するこ
と。即ち、有機EL層周辺の水分が有機金属錯体化合物
と反応して2n員環のM−Oの結合が離れて、水分子の
HとOHが反応して水酸基(OH)結合が生じる。結果
として(化3)に示す有機金属錯体化合物1モルに対し
4モルの水分子と反応して水酸化物を形成することか
ら、水分の吸着作用を有することを見出し、有機EL素
子の乾燥部材として使用できるという作用・原理を有す
るものと推慮されることから、(化3)に示す有機金属
錯体化合物が乾燥手段として有効であることを見出し
た。下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるもの
ではない。
アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は
置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチ
ル基、エチル基、フ゜ロヒ゜ル基、フ゛チル基、sec-フ゛チル基、tert-フ゛チ
ル基、ヘ゜ンチル基、ヘキシル基、ヘフ゜チル基、オクチル基、ノニル基、テ゛シル
基、ウンテ゛シル基、ト゛テ゛シル基、トリテ゛シル基、テトラテ゛シル基、ヘ゜ンタテ
゛シル基、ヘキサテ゛シル基、ヘフ゜タテ゛シル基、オクタテ゛シル基、ノナテ゛シル
基、イコシル基、ヘンイコシル基、ト゛コシル等がある。置換若しくは
未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。
またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。アルケニル基はヒ゛ニル
基、アリル基、フ゛テニル基、ヘ゜ンテニル基、ヘキセニル基等であるが、置換
若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適
である。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ヒ゛フェニル
基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、
フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-シ゛フェニルアントラニル基、ヒ゜レ
ニル基等がある。 またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
しては、メトキシ基、n-フ゛トキシ基、tert-フ゛トキシ基、トリクロロメトキシ
基、トリフルオロメトキシ基等である。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマ
ーでも良い。
としては、シクロヘ゜ンチル基、シクロヘキシル基、ノルホ゛ナン基、アタ゛マンタン
基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等である。またこ
れらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
しては、ヒ゜ロール基、ヒ゜ロリン基、ヒ゜ラソ゛ール基、ヒ゜ラソ゛リン基、イミ
タ゛ソ゛ール基、トリアソ゛ール基、ヒ゜リシ゛ン基、ヒ゜リタ゛シ゛ン基、ヒ゜リミシ゛ン
基、ヒ゜ラシ゛ン基、トリアシ゛ン基、イント゛ール基、ヘ゛ンス゛イミタ゛ソ゛ール
基、フ゜リン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ヘ゛
ンソ゛キノリン基、フルオレノン基、シ゛シアノフルオレノン基、カルハ゛ソ゛ール基、オキ
サソ゛ール基、オキサシ゛アソ゛ール基、チアソ゛ール基、チアシ゛アソ゛ール基、ヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛トリアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛イミタ゛ソ゛ール基等
がある。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
ては、ホルミル基、アセチル基、フ゜ロヒ゜オニル基、フ゛チリル基、イソフ゛チリル
基、ハ゛レリル基、イソハ゛レリル基、ヒ゜ハ゛ロイル基、ラウロイル基、ミリストイル
基、ハ゜ルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル
基、ク゛ルタリル基、アシ゛ホ゜イル基、ヒ゜メロイル基、スヘ゛ロイル基、アセ゛ラオ
イル基、セハ゛コイル基、アクリロイル基、フ゜ロヒ゜オロイル基、メタクリロイル基、
クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライト゛イル基、マレオイル
基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ヘ゛ンソ゛イ
ル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル
基、ヒト゛ロアトロホ゜イル基、アトロホ゜イル基、シンナモイル基、フロイル基、テノ
イル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、ク゛リコロイル基、ラクトイル基、ク゛
リセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロホ゜イル基、ヘ゛
ンシ゛ロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、ハ゛ニロイル基、ヘ゛ラトロイル基、
ヒ゜ヘ゜ロニロイル基、フ゜ロトカテクオイル基、カ゛ロイル基、ク゛リオキシロイル基、ヒ
゜ルホ゛イル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル
基、オキサルアセト基、レフ゛リノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、
臭素、ヨウ素などが置換しても良い。またこれらのオリコ゛マ
ー、ホ゜リマーでも良い。
マニウム、シリコンである有機金属化合物の一例として
(化16)(化17)の有機金属錯体化合物が上げられ
る。
れる物質はトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂
肪族有機溶剤に溶解することから、一般的な乾燥剤であ
る、物理的乾燥剤、化学的有機溶剤等の乾燥剤を分散し
て装着出来るという作用・原理を有するものと推慮され
る。
の乾燥剤膜7が成膜されている。乾燥剤膜7としては、
以下に説明する幾つかの構成が考えられる。まず、(化
1)(化2)(化3)その他の有機金属化合物で示され
る化合物のみからなる乾燥剤膜を構成することができ
る。この(化1)(化2)(化3)その他の有機金属化
合物による乾燥剤膜7はn価金属を含有する有機金属化
合物をトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族
有機溶剤に溶解した溶液として得られることから、前記
溶液を例えば、印刷法、スピンコート法、塗布法等によ
り基板3の内面に塗布乾燥することで成膜される。
2)(化3)その他の有機金属化合物による乾燥剤膜中
に無機系乾燥剤を含有させて形成する事も出来る。乾燥
剤膜に含有させる乾燥剤としては、化学的に水分子を吸
着(化学吸着)するもの、物理的に水分子を吸着(物理
吸着)するもの、その他いずれの物でもよい。
のとしては、金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、
過塩素酸塩、金属、の何れかを(化1)(化2)(化
3)その他の有機金属化合物をトルエン、キシレン等の
芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液に分散
して使用することによりさらに乾燥効果を高める事がで
きる。
ウム(Na2O)、酸化カリウム(K2O)が挙げられ、アルカリ
土類金属酸化物としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化
バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)が挙げられる。
前記硫酸塩としては、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナト
リウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネ
シウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(G
a2(SO4)3))、硫酸チタン(Ti(SO4) 2))、硫酸ニッケル(N
iSO4)、等が挙げられる。これらの塩は無水塩が好適に
用いられる。
ウム(CaCl2)、塩化マグネシウム(MgCl2)、塩化ストロン
チウム(SrCl2)、塩化イットリウム(YCl3)、塩化銅(CuCl
2)、ふっ化セシウム(CsF)、ふっ化タンタル(TaF5)、ふ
っ化ニオブ(NbF5)、臭化カルシウム(CaBr2)、臭化セリ
ウム(CeBr2)、臭化セレン(SeBr4)、臭化バナジウム(VBr
2)、臭化マグネシウム(MgBr2)、よう化バリウム(Ba
I2)、よう化マグネシウム(MgI2)等が挙げられる。これ
らの金属ハロゲン化物は無水塩が好適に用いられる。
ム(Ba(ClO4) 2)、過塩素酸マグネシウム(Mg(ClO4) 2)が
挙げられる。これらの過塩素酸塩は無水塩が好適に用い
られる。
のとしては、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、
酸化チタン、カーボン、カーボンナノチューブ、フラー
レン等の何れかと、(化1)(化2)(化3)その他の
有機金属化合物を、トルエン、キシレン等の芳香族有機
溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液中に分散して使用
することによりさらに乾燥効果を高める事ができる。
蒸着で成膜後、バッファー層としてCuPc等、保護層とし
てGeOを物理蒸着する。その上に(化1)(化2)(化
3)その他の有機金属化合物から成る乾燥剤層を設け、
非透湿層を設ける事が出来る。前記本願乾燥剤層にも前
記化学乾燥剤、物理乾燥剤などの乾燥剤を分散させる事
によりさらに乾燥効果を高める事ができる。
てポリビニルカルバゾール(PVK)等の高分子タイプ
有機EL層を成膜した有機EL素子においても、同様な
効果が得られる。
て有機太陽電池等の機能性有機化合物を使用した有機機
能性素子においても、同様な効果が得られる。
明する。 (実施例1)図1に示すように、有機EL素子1は、絶
縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなる素
子基板2を基部としている。図1において、素子基板2
の上には、透明性を有する導電材料として、ITO膜に
よる陽極5を200nm、スパッタ法により成膜した。
更にフォトレジスト法によるエッチングで所定パターン
形状にパターニングし陽極5を形成した。電極としての
前記陽極5の一部は、素子基板2の端部まで引き出され
て不図示の駆動回路に接続している。
mの膜厚で形成されたホール注入層としての銅フタロシ
アニン(CuPc)有機層4aと、有機層4aの上面に
30nmの膜厚で成膜されたホール輸送層としてのBis
(N-(1-naphtyl-n-phenyl)benzidine(α-NPD)有機層4b
と、有機層4bの上面に60nmの膜厚で成膜される発
光層兼電子輸送層としてのトリス(8−キノリノラト)
アルミニウム(Alq3)有機層4cを成膜した。次に
陰極6としてAl−Liを共蒸着法により200nmの膜厚
で成膜した。陰極の一部は、素子基板2の端部まで引き
出されて不図示の駆動回路に接続される。以下有機EL
素子の製造方法は同じである
オキサイド オクチレート(商品名 ホープ製薬製オリー
プ AOO)(化6)48重量%含有溶液のみを、水分
を極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲気中で塗
布乾燥した。
される有機金属化合物の一つである、アルミニウム オ
キサイド オクチレート(商品名 ホープ製薬製オリープ
AOO)(化6)48重量%含有溶液のみを、水分を
極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲気中で塗布
乾燥した。以上により乾燥手段である透明な厚さ100
μmの有機金属化合物膜が完成する。尚、図1に示す様
に、乾燥手段である有機金属化合物を、封止キャップを
構成する板部材3一面に塗布しても良いが、封止部であ
る紫外線硬化エポキシ樹脂領域を避けて塗布しても良
い。
を、水分を極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲
気中で、対向させ紫外線硬化エポキシ樹脂で塗布乾燥し
て密封した。次に、密封後水分との反応を進めるために
100℃で1時間加熱した。
℃、湿度85%の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポットの成長について顕微鏡観察したところ初期1μm
であったダークスポット径は中央部で500時間経過後
10μmまでしか成長していなかった。ダーキスポット
径が10μm以下であれば目視では確認できず実用には
問題ない。更に周辺部のダークスポットの発生成長も同
様に効果があった。尚、加速寿命試験の500時間をか
けない一般の寿命試験の数1000時間に相当すると思
われる(図5)
施例1とおなじである。図2(図1の封止キャップに深
さ0.2〜0.25mmに凹部を設けた実施例)に基づ
いて以下に実施例有機EL素子21について説明する。
乾燥雰囲気中で(化1)で表される有機金属化合物の一
つである、アルミニウムオキサイド オクチレート(商
品名 ホープ製薬製オリープ AOO)(化4)48重量
%含有溶液のみを、深さ0.2〜0.25mmに凹部2
9を設けた封止キャップ23に塗布し、ホットプレート
上で100℃〜120℃で加熱し、溶剤を揮発させ有機
金属化合物を固着させる。その他は実施例1と同じであ
る密封後水分との反応を進めるために100℃で1時間
加熱した。
℃、湿度85%の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部にお
いて初期直径1μmであったダークスポットは、500
時間経過後直径10μmまでしか成長していなかった。
更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異
はなかった。(図5)
燥剤に化学的乾燥剤を併用した例である(図2)(図1
の封止キャップに深さ0.2〜0.25mmに凹部を設
けた実施例)。乾燥雰囲気中で(化2)で表される有機
金属化合物の一つである、アルミニウムオキサイド オ
クチレート(商品名 ホープ製薬製オリープ AOO)
(化6)48重量%含有溶液に重量比1対1の割合で化
学的乾燥剤である酸化カルシウム(CaO)を分散さ
せ、分散液を凹部29に塗布した以外は実施例1と同じ
である。
℃、湿度85%の環境でのダークスポットの成長につい
て顕微鏡観察したところ中央部において初期直径1μm
であったダークスポットは、500時間経過後直径7μ
mまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークス
ポットの発生成長も中央部と差異はなかった。(図5)
燥剤に物理的乾燥剤を併用した例である。乾燥雰囲気中
で(化1)で表される有機金属化合物の一つである、ア
ルミニウムオキサイド オクチレート(商品名 ホープ製
薬製オリープ AOO)(化6)48重量%含有溶液に
物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比1対1の割合で
分散させ、分散液を凹部29に塗布した以外以外は実施
例1と同じである。
℃、湿度85%の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部にお
いて、初期直径1μmであったダークスポットは500
時間経過後直径9μmまでしか成長していなかった。更
に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異は
なかった。(図5) (実施例5)本実施例では、実施例5の乾燥剤に化学的
乾燥剤と物理的乾燥剤を併用した例である。乾燥雰囲気
中で(化1)で表される有機金属化合物の一つである、
アルミニウムオキサイド オクチレート(商品名 ホープ
製薬製オリープ AOO)(化6)48重量%含有溶液
に化学的乾燥剤である酸化カルシウム(CaO)と物理
的乾燥剤であるゼオライトを重量比2対1対1の割合で
分散させ、分散液を凹部29に塗布した以外は実施例1
と同じである。
℃、湿度85%の環境でのダークスポットの成長につい
て顕微鏡観察したところ中央部において初期直径1μm
であった加速寿命試験の結果ダークスポットは500時
間経過後直径7μmまでしか成長していなかった。更に
周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はな
かった。(図5)
より保護する形態の有機EL素子について説明する。
(図3) 基板32上に陽極35としてITOを150nm、ホー
ル注入層34aとしてCuPcを20nm、ホール輸送
層34bとしてα−NPDを30nm、電子輸送性発光
層34cとしてAlq3を50nm、電子注入層34d
としてフッ化リチウムを0.5nm、陰極36としてア
ルミニウムを200nm物理蒸着し、バッファー層38
としてCuPcを500nm、保護層39としてGeO
を1000nm物理蒸着した。さらに、ドライ雰囲気中
でアルミニウム オキサイド オクチレート(商品名 ホ
ープ製薬製オリープ AOO)(化6)48重量%含有
溶液のみに前記積層体をディップ後乾燥して10μm装
着して乾燥手段37を設けた後、非透湿層33(例えば
エポキシ樹脂等)を印刷法で20μmの厚さで設けた。
℃、湿度85%の環境でのダークスポット径の成長につ
いて顕微鏡観察したところ初期1μmであったダークス
ポット加速寿命試験の結果は500時間経過後10μm
までしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポ
ットの発生成長も中央部と差異はなかった。(図5)
燥剤に化学的乾燥剤を併用した例である。乾燥剤は、乾
燥雰囲気中で(化1)で表される有機金属化合物の一つ
である、アルミニウム オキサイド オクチレート(商
品名 ホープ製薬製オリープ AOO)(化6)48重量
%含有溶液に重量比1対1の割合で化学的乾燥剤である
酸化カルシウム(CaO)を分散させた以外は実施例6
と同じである。
℃、湿度85%の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポットの成長について顕微鏡観察したところ初期1μm
であったダークスポットは500時間経過後直径7μm
までしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポ
ットの発生成長も中央部と差異はなかった。(図5)
燥剤に物理的乾燥剤を併用した例である。乾燥剤は、乾
燥雰囲気中で(化1)で表される有機金属化合物の一つ
である、アルミニウム オキサイド オクチレート(商
品名 ホープ製薬製オリープ AOO)(化6)48重量
%含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比1
対1の割合で分散させた以外は実施例6と同じである。
85度、湿度85%の環境での加速寿命試験の結果ダー
クスポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期
1μmであったダークスポットは500時間経過後9μ
mまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークス
ポットの発生成長も中央部と差異はなかった。(図5)
燥剤に物理的乾燥剤と化学的乾燥剤を併用した例であ
る。乾燥剤は、乾燥雰囲気中で(化1)で表される有機
金属化合物の一つである、アルミニウム オキサイド
オクチレート(商品名 ホープ製薬製オリープ AOO)
(化4)48重量%含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオ
ライトと化学的乾燥剤であるCaOを重量比2対1対1
の割合で分散させた以外は実施例6と同じである。
℃、湿度85%の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポットの成長について観察したところ500時間経過後
初期直径1μmであったダークスポットは直径7μmま
でしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポッ
トの発生成長も特に差異はなかった。(図5)
で、基板上に陽極としてITOを150nm、ホール注
入層としてCuPcを20nm、ホール輸送層としてα
−NPDを30nm、電子輸送性発光層としてAlq3
を50nm、電子注入層としてフッ化リチウムを0.5
nm、陰極としてアルミニウムを200nm物理蒸着し
た。乾燥手段として凹部にCaOを設けた封止キャップ
を、前記有機EL積層体と対向する様にして、紫外線硬
化型エポキシ樹脂で密封した。
℃、湿度85%の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期1μ
mであったダークスポットは500時間経過後11μm
まで成長していた。有機EL素子周辺部の方が中央部よ
りもダークスポットの発生が多かった。(図5)
Chelope-EH-2)のトルエン50wt%溶液を封止用カ゛ラスの内面に
塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて
封止した。その他は実施例1と同じであるその後、オーフ゛
ンで100℃まで加熱し、素子内の水を吸着させた。この有
機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その
後、85℃、湿度85%の環境での加速寿命試験の結果
ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、素
子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察し
た。その結果、非発光部(タ゛ークスホ゜ット)の成長はほとん
ど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生
成長も中央部と差異はなかった。(図6)
elope C10-2)を使用した以外は実施例10と同じであ
る。その他は実施例1と同じである。この有機EL素子の
発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、85℃、
湿度85%の環境での加速寿命試験の結果ダークスポッ
トの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し
同様に発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その結果、
非発光部(タ゛ークスホ゜ット)の成長はほとんど見られなかっ
た。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と
差異はなかった。(図6)
elope C12-2)を使用した以外は実施例1と同じであ
る。その他は実施例1と同じである。この有機EL素子の
発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、85℃、
湿度85%の環境での加速寿命試験の結果ダークスポッ
トの成長を確認した。100時間経過後、素子を取り出し
同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結
果、非発光部(タ゛ークスホ゜ット)の成長はほとんど見られな
かった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央
部と差異はなかった。(図6)
を行った。その他は実施例1と同じである。(図6) この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。
その後、85℃、湿度85%の環境での加速寿命試験の
結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過
後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて
観察した。その結果、非発光部(タ゛ークスホ゜ット)の成長が
見られ,発光面積率は60%まで低下しており,200時間
経過後では発光は全く見られなかった。
リース゛で有機金属錯体の中心金属を替えて実験を行った。 (実施例13)乾燥手段としての化13に示されるLa錯
体溶液を封止用カ゛ラスの内面に塗布し、乾燥させた。この
基板を用いて接着剤を用いて封止した。その他は実施例
1と同じである。その後、オーフ゛ンで100℃まで加熱し、素
子内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を顕
微鏡を用いて観察した。その後、85℃、湿度85%の
環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確
認した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状
態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、非発光部
(タ゛ークスホ゜ット)の成長はほとんど見られなかった。更に
周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はな
かった。また、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分
の面積は小さかった。(図6) 実施例14から17および比較例3の結果を図6に示
す。)(図6)
ホーフ゜製薬製Chelopeシリース゛の中心金属をシリコン に替えた有
機金属錯体(化17)を新たに合成した。あらかじめ、
この材料をトルエンに溶解した。その他は実施例1と同じで
ある。Si錯体溶液を封止用カ゛ラスの内面に塗布し、乾燥さ
せた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その
後、オーフ゛ンで100℃まで加熱し、素子内の水を吸着させ
た。この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察し
た。その後、85℃、湿度85%の環境での加速寿命試
験の結果ダークスポットの成長を確認した。100時間経
過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用い
て観察した。その結果、非発光部(タ゛ークスホ゜ット)の成長
はほとんど見られなかった。(図7)また、La錯体より
は捕水材としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子
と比較して非発光部分の面積は小さかった。更に周辺部
のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかっ
た。
ホーフ゜製薬製Chelopeシリース゛の中心金属をイットリウム に替えた
有機金属錯体(化14)を新たに合成した。その他は実
施例1と同じである。次に真空を解除し、乾燥窒素中で
封止を行った。Y錯体溶液を封止用カ゛ラスの内面に塗布
し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止
した。その後、オーフ゛ンで100℃まで加熱し、素子内の水を
吸着させた。この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用い
て観察した。その後、85℃、湿度85%の環境での加
速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認した。10
0時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察し
た。その結果、非発光部(タ゛ークスホ゜ット)の成長はほとん
ど見られなかった。また、La錯体よりは捕水剤としての
効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光
部分の面積は小さかった。更に周辺部のダークスポット
の発生成長も中央部と差異はなかった。(図7)
ホーフ゜製薬製Chelopeシリース゛の中心金属をケ゛ルマニウム) に替え
た有機金属錯体(化16)を新たに合成した。その他は
実施例1と同じである。次に真空を解除し、乾燥窒素中
で封止を行った。Ge錯体溶液を封止用カ゛ラスの内面に塗布
し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止
した。その後、オーフ゛ンで100℃まで加熱し、素子内の水を
吸着させた。この有機EL素子の発光状態を観察した。そ
の後、85℃、湿度85%の環境での加速寿命試験の結
果ダークスポットの成長を確認した。100時間経過後、
素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、
非発光部(タ゛ークスホ゜ット)の成長はほとんど見られなかっ
た。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と
差異はなかった。また、La錯体よりは捕水剤としての効
果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部
分の面積は小さかった。(図7)
ホーフ゜製薬製Chelopeシリース゛の中心金属をカ゛リウム に替えた有
機金属錯体(化15)を新たに合成した。ガリウム錯体
溶液を封止用カ゛ラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基
板を用いて接着剤を用いて封止した。その他は実施例1
と同じである。その後、オーフ゛ンで100℃まで加熱し、素子
内の水を吸着させた。この有機EL素子の発光状態を顕微
鏡を用いて観察した。その後、85℃、湿度85%の環
境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を確認
した。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態
を観察した。その結果、非発光部(タ゛ークスホ゜ット)の成長
はほとんど見られなかった。また、La錯体よりは捕水剤
としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較し
て非発光部分の面積は小さかった。(図7)
用せず,封止を行った。その他は実施例1と同じであ
る。 この有機EL素子の発光状態を観察した。その後、8
5℃・85%の高温高湿度雰囲気に入れ、捕水効果の確認
を行った。100時間経過後、素子を取り出し同様に発光
状態を観察した。その結果、非発光部(タ゛ークスホ゜ット)の
成長が見られ,発光面積率は60%まで低下しており,24
0時間経過後では発光は全く見られなかった。実施例1
4から実施例17および比較例3の結果を下のク゛ラフに示
す。(図7)
の効果があった。 有機EL素子のダークスポットに発生・成長を防止す
る新たな材料を見出した。 本発明による乾燥手段は実装時において、液状であ
り容易に膜状に形成できるため取り扱いが容易であり産
業上極めて大きな効果がある。 本発明による乾燥手段はその他の化学的乾燥剤とと
もに併用する事によりさらに効果を高める事が出来るこ
とから、産業上極めて大きな効果がある。 本発明による乾燥手段はその他の物理的乾燥剤とと
もに併用する事によりさらに効果を高める事が出来るこ
とから、産業上極めて大きな効果がある。 本発明による乾燥手段は有機EL素子の周囲に自由
に載置出来るため有機EL素子周辺部のダークスポット
の発生・成長を防止する事が出来る事から、産業上極め
て大きな効果がある。
Claims (10)
- 【請求項1】 有機EL材料層が互いに対向する一対の
電極間に挟持された構造を有する積層体、前記積層体を
配設する気密容器、前記気密容器内に設けられた前記有
機EL材料層の水分による汚染を防止する乾燥部材を有
する有機EL素子において、前記乾燥部材が有機金属化
合物で構成されることを特徴とする有機EL素子。 - 【請求項2】 有機EL材料層が互いに対向する一対の
電極間に挟持された構造を有する積層体、前記積層体を
配設する気密容器、前記気密容器内に設けられた前記有
機EL材料層の水分による汚染を防止する乾燥部材を有
する有機EL素子において、前記乾燥部材が下記化学式
(化1)で示される有機金属化合物で構成されることを
特徴とする有機EL素子。 【化1】 [式中、Rは炭素数1個以上のアルキル基,アリール基,シクロアルキル
基,複素環基,アシル基を含む有機化合物。Mは3価の金属
原子を示し、nは1以上の整数を示す。] - 【請求項3】 有機EL材料層が互いに対向する一対の
電極間に挟持された構造を有する積層体、前記積層体を
配設する気密容器、前記気密容器内に設けられた前記有
機EL材料層の水分による汚染を防止する乾燥部材を有
する有機EL素子において、前記乾燥部材が下記化学式
(化2)で示される有機金属錯体化合物で構成されるこ
とを特徴とする有機EL素子。 【化2】 [式中、Rは炭素数1個以上のアルキル基,アリール基,シクロアルキル
基,複素環基,アシル基を含む有機化合物。Mは3価の金属
原子を示す。] - 【請求項4】 有機EL材料層が互いに対向する一対の
電極間に挟持された構造を有する積層体、前記積層体を
配設する気密容器、前記気密容器内に設けられた前記有
機EL材料層の水分による汚染を防止する乾燥部材を有
する有機EL素子において、前記乾燥部材が下記化学式
(化3)で示される有機金属錯体化合物で構成されるこ
とを特徴とする有機EL素子。 【化3】 [式中、Rは炭素数1個以上のアルキル基,アリール基,シクロアルキル
基,複素環基,アシル基を含む有機化合物。Mは4価の金属
原子を示す。] - 【請求項5】 前記有機金属化合物からなる乾燥部材が
気密容器の内面に配設されていることを特徴とする請求
項1〜請求項4に記載の有機EL素子。 - 【請求項6】 前記乾燥部材で前記有機EL層を覆う様
な保護部材に配設されて被覆していることを特徴とする
請求項1〜請求項4に記載の有機EL素子。 - 【請求項7】 請求項1〜請求項4に記載の乾燥部材と
無機系乾燥剤を併用することを特徴とする有機EL素
子。 - 【請求項8】 前記無機系乾燥剤が物理的吸着を利用し
た乾燥剤である請求項7に記載の有機EL素子。 - 【請求項9】 前記無機乾燥剤が化学反応を利用した乾
燥剤である請求項7に記載の有機EL素子。 - 【請求項10】 請求項1〜請求項4に記載の乾燥部材
と、物理的吸着を利用した無機系乾燥剤及び化学反応を
利用した無機系乾燥剤を併用することを特徴とする有機
EL素子。
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