JP5889174B2 - 乾燥剤及びこれを用いた有機ｅｌ素子 - Google Patents
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Description
本発明は、気密容器の水分を吸収する乾燥剤に関し、特に気密容器内に充填することに適した乾燥剤及びこれを用いた有機ＥＬ（Electroluminescence）素子である。
近年、有機ＥＬ素子を用いた発光デバイスである有機ＥＬディスプレイや有機ＥＬ照明についての研究や開発が活発におこなわれている。
有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物を含む薄膜である有機層を一対の電極をなす陽極と陰極との間に挟んだ構造であり、前記薄膜に正孔（ホール）及び電子を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、この励起子が失活する際の光の放出（蛍光または燐光）を利用する自発光素子である。
有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物を含む薄膜である有機層を一対の電極をなす陽極と陰極との間に挟んだ構造であり、前記薄膜に正孔（ホール）及び電子を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、この励起子が失活する際の光の放出（蛍光または燐光）を利用する自発光素子である。
上記有機ＥＬ素子の最大の課題は耐久性の改善であり、その中でもダークスポットと呼ばれる有機層の非発光部の発生とその成長の防止が最も大きな課題となっている。ダークスポットの直径が数１０μｍに成長すると目視で非発光部が確認できるようになる。ダークスポットの主原因としては、水分及び酸素の影響が最も大きいとされ、特に水分は極めて微量でも大きな影響を及ぼすということが知られている。
そこで、有機ＥＬ素子に水分を浸入させない方法が考えられており、現在の代表的な封止構造としては、下記特許文献１に開示される「中空封止構造」が一般的と言える。この中空封止構造は、有機層及び陽極、陰極を乾燥させた不活性ガス雰囲気の気密容器内に封止することで、水分や酸素の浸入を抑制する方法である。
図１０に示すように、有機ＥＬ素子１０の中空封止構造は、絶縁性及び透光性を有する素子基板１１上に、陽極、有機層と陰極が順次積層され、有機ＥＬ部１２が形成されている。さらに素子基板１１、封止基板１３及び封止シール剤１４によって気密に保たれた容器内部の封止基板１３に水分を吸収する乾燥手段の乾燥膜１５が設けられている。
中空封止構造では、容器内部に水分を化学若しくは物理吸着するための無機乾燥シート等の乾燥手段を設置する空間をつくるため、封止基板にザグリ加工が必要となり製造コストが嵩むという問題があった。また、封止基板に設ける乾燥手段である乾燥膜の膜厚を均一にするのは困難であり、中空封止構造で、有機ＥＬ部で発生した光を透光性を有する封止基板側から外部に取り出す上面発光（トップエミッション）型の有機ＥＬ素子を作製すると、表示が歪んでしまうという問題があった。
さらに、陰極上面に接触するものがなく、放射及び容器内対流のみでしか放熱することができないため、例えば輝度を向上させるためにディスプレイ用と比較して多くの熱量が発生する照明向け有機ＥＬでは十分に排熱することができなかった。
さらに、一定以上の大きさの有機ＥＬ素子では、中央部分を押下することで撓みが生じ、封止基板が有機ＥＬ部と接触して有機ＥＬ部を物理破壊する虞があった。
さらに、一定以上の大きさの有機ＥＬ素子では、中央部分を押下することで撓みが生じ、封止基板が有機ＥＬ部と接触して有機ＥＬ部を物理破壊する虞があった。
そこで、下記特許文献２にも開示されるような、放熱性とパネル強度に優れ、有機層を樹脂等の中に封止することで水分や酸素の浸入速度を遅くする「充填封止構造」が提案されている。
図１１が示すように、充填封止構造を有する有機ＥＬ素子２０は、絶縁性及び透光性を有する素子基板２１上に、陽極、有機層、陰極が順次積層され、有機ＥＬ部２２が形成されている。有機ＥＬ部２２の上部には保護層２３が設けられる。その後、封止層２４が設けられ、有機層を外気から遮断するための封止基板２５と封止シール剤２６によって気密容器を構成している。このとき、保護層２３は、封止層２４を設ける際に陰極にかかる応力を緩和し、封止層２４に用いられる化学成分と有機層の反応を抑制して有機層へのダメージを防ぐことを目的として設けられている。
しかしながら、トップエミッション型の充填封止構造では、光を取り出す側である封止基板上に透光性を有さない封止層を自由に配置することが困難であり、さらに、封止層を設けるために必要な保護層を設ける工程が増えることにより、製造コストや製造時間が増加してしまうという問題があった。
また、保護層を設けずに容器内に水分を吸収する乾燥剤を充填して、ダークスポットの発生を抑制することも考えられる。
しかし、現在使用されている透光性を有する乾燥剤は、扱い易くするために有機溶媒が添加され、適度な粘度に調整されている。この乾燥剤を乾燥させずに封止基板と素子基板の間に充填し、周囲を水分透過性の低い紫外線硬化性接着剤等の封止シール剤で封止すると、乾燥剤中の有機溶媒の有機層への染み込みや有機層の溶解が起こり、有機ＥＬ素子として、耐久性の著しく低いものとなってしまう。
しかし、現在使用されている透光性を有する乾燥剤は、扱い易くするために有機溶媒が添加され、適度な粘度に調整されている。この乾燥剤を乾燥させずに封止基板と素子基板の間に充填し、周囲を水分透過性の低い紫外線硬化性接着剤等の封止シール剤で封止すると、乾燥剤中の有機溶媒の有機層への染み込みや有機層の溶解が起こり、有機ＥＬ素子として、耐久性の著しく低いものとなってしまう。
また、この乾燥剤を加熱乾燥させて得た乾燥膜を封止基板上に形成し、素子基板と貼り合せると、乾燥剤の膜が硬化しているため、有機ＥＬ層を物理的に破壊してしまうという問題があった。
さらに、上記の乾燥剤は、水分を吸収した後にひび割れを起こすことがあり、取り出す光が乱反射して透過率が減少してしまうため、トップエミッション型の構造には適用することができなかった。
さらに、上記の乾燥剤は、水分を吸収した後にひび割れを起こすことがあり、取り出す光が乱反射して透過率が減少してしまうため、トップエミッション型の構造には適用することができなかった。
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、有機ＥＬ素子の気密容器に充填して充填封止構造とした際に、有機層への影響がなく充填時の流動性を確保して有機層の物理破壊を防止できる乾燥剤及びこれを用いた有機ＥＬ素子を提供することを目的とするものである。
上記の課題を達成するために、下記化学式（化１）で示される有機金属化合物または前記（化１）で示される有機金属化合物の重合体を捕水成分として、前記捕水成分と下記化学式（化２）で示されるシリコーンを含む、気密容器に充填される乾燥剤において、前記捕水成分は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であり、前記シリコーンは前記乾燥剤の５〜５０重量％であることを特徴とする。
請求項１記載の乾燥剤は、下記化学式（化３）で示される単位構造を持つ有機金属化合物を捕水成分として、前記有機金属化合物と化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器内に充填される乾燥剤において、前記有機金属化合物は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする。
請求項２記載の乾燥剤は、下記化学式（化４）で示される有機金属化合物を捕水成分として、前記有機金属化合物と化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器内に充填される乾燥剤において、前記有機金属化合物は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする。
請求項３記載の乾燥剤は、捕水成分は下記化学式（化５）で示される有機金属化合物または前記（化５）で示される有機金属化合物の重合体を捕水成分として、前記捕水成分と化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器に充填される乾燥剤において、前記捕水成分は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする。
請求項４記載の乾燥剤は、下記化学式（化６）で示される単位構造を持つ有機金属化合物を捕水成分として、前記有機金属化合物と化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器内に充填される乾燥剤において、前記有機金属化合物は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする。
請求項５記載の乾燥剤は、下記化学式（化７）で示される有機金属化合物を捕水成分として、前記有機金属化合物と化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器内に充填される乾燥剤において、前記有機金属化合物は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする。
請求項６に記載の有機ＥＬ素子は、請求項１から５の何れかに記載の乾燥剤を、有機層が一対の電極により挟持された積層体を内包するように、前記積層体を設けた素子基板と封止基板と封止シール剤とで気密封止された気密容器内の捕水手段として当該容器内に充填したことを特徴とする。
本発明の乾燥剤は、乾燥剤に添加された有機溶媒を取り除いているので、有機ＥＬ素子内に有機溶媒を持ち込まないようにすることができる。これによって、有機ＥＬ素子内に充填した乾燥剤によって有機層が侵されることのない新規の乾燥剤を提供することができる。
また、本発明の乾燥剤は透光性を有しており、水分吸収後もひび割れを起こさずに非透明化しないため、封止基板側から光を取り出すトップエミッション型の構造にも採用することができる。さらに、気密容器内に充填された乾燥剤は適度な粘度を有しているので、外部からの応力を緩和して有機層の破損を防止する効果を奏することができる。
以下、本発明を実施するための形態について、添付した図面を参照しながら詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではなく、この形態に基づいて当業者等によりなされる実施可能な他の形態、実施例及び運用技術等はすべて本発明の範疇に含まれる。
本発明の乾燥剤は、例えば有機ＥＬ素子を用いた発光デバイスである有機ＥＬディスプレイ、有機ＥＬ照明等に使用される。具体的には、有機層が一対の電極により挟持された積層体が配設される絶縁性の素子基板と、該素子基板と対向して、間隙を空けて封止する封止基板とで気密される気密容器内に充填して使用され、水分を吸収して有機層におけるダークスポットの発生を抑制するためのものである。
図１及び図２を用いて充填封止構造の有機ＥＬ素子１の構成について説明する。まず、絶縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなる素子基板２を基部として、素子基板２の上には、透明性を有する導電材料によるＩＴＯ（Indium Tin Oxide）膜によって陽極３が形成されている。このＩＴＯ膜は、例えば真空蒸着法、スパッタ法等のＰＶＤ（Physical Vapor Deposition ）法により素子基板２に成膜される。その後、フォトレジスト法の手段によるエッチングで所定パターン形状にパターニングされ、陽極３を形成する。電極としての前記陽極３の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
陽極３の上面には、例えば、真空蒸着法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により、有機化合物材料の薄膜による有機層４が積層されている。図１の例における有機層４は、陽極３の上に数１０ｎｍの膜厚で形成されたホール注入層４ａとしての銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）と、ホール注入層４ａの上面に数１０ｎｍの膜厚で成膜されたホール輸送層４ｂとしてのBis[N-(1-naphthyl)-N-pheny]benzidine（α−ＮＰＤ）と、ホール輸送層４ｂの上面に数１０ｎｍの膜厚で成膜される発光層４ｃとしてのトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）、発光層４ｃの上面に数ｎｍの膜厚で成膜される電子輸送層４ｄとしてのフッ化リチウム（ＬｉＦ）の４層構造からなる。
さらに、有機層４（電子輸送層４ｄ）の上面に金属薄膜によって、陰極５が形成されている。金属薄膜の材料としては、例えばＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｉｎ等の仕事関数の小さい金属材料単体やＡｌ−Ｌｉ、Ｍｇ−Ａｇ等の仕事関数の小さい合金からなる。陰極５は、例えば数１０ｎｍ〜数１００ｎｍ（好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍ）の膜厚で形成される。陰極５の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
そして、図２（ａ）に示すように陽極３、有機層４及び陰極５との積層構造からなる積層体６である有機ＥＬ部が素子基板２に形成される。
本例では有機層４を４層構造としたが、有機ＥＬ素子として有効であれば本例に記載した以外の材料を使用して、本例とは異なる層構造としても良い。
本例では有機層４を４層構造としたが、有機ＥＬ素子として有効であれば本例に記載した以外の材料を使用して、本例とは異なる層構造としても良い。
また、図２（ｂ）に示すように封止基板７には容器内に充填可能な量の乾燥剤８をあらかじめ計測してディスペンスによって塗布する。次に、封止基板７に塗布した乾燥剤８を囲むように紫外線硬化型樹脂等の封止シール剤９を設ける。
次に図２（ｃ）に示すように陽極、有機層及び陰極からなる積層体６を形成した素子基板２と、乾燥剤８を塗布し封止シール剤９を設けた封止基板７を貼り合わせて封止することで、図２（ｄ）及び図１に示すような気密容器内に乾燥剤８が充填された充填封止構造の有機ＥＬ素子１となる。
ここで、乾燥剤８の塗布及び充填方法はディスペンスによる塗布以外にＯＤＦ（Ｏｎｅ Ｄｒｏｐ Ｆｉｌｌ）方式による方法でもよい。ＯＤＦ方式の場合は、素子基板と封止基板の貼り合わせは真空中でおこなう。また、上記以外の乾燥剤の塗布及び充填方法を用いても良い。
ここで、有機ＥＬ素子１に充填される乾燥剤８に含まれる捕水成分とシリコーンについて説明する。
［捕水成分］
本例の乾燥剤８において水分を吸収する捕水成分は、（化３）に示す単位構造で示される有機金属化合物である。（化３）の式中のＲ１は炭素数１個以上のアルキル基、アリール基、アルコキシ基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機基を示し、Ｍは３価の金属原子を示し、ｎは重合度を示す１以上の整数である。また、Ｒ１はそれぞれ同じ有機基でも異なる有機基でも良い。
本例の乾燥剤８において水分を吸収する捕水成分は、（化３）に示す単位構造で示される有機金属化合物である。（化３）の式中のＲ１は炭素数１個以上のアルキル基、アリール基、アルコキシ基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機基を示し、Ｍは３価の金属原子を示し、ｎは重合度を示す１以上の整数である。また、Ｒ１はそれぞれ同じ有機基でも異なる有機基でも良い。
この（化３）で示す有機金属化合物がｎ＝３のとき、下記化学式（化８）に示すような環状構造となることがある。（化８）の式中のＲ１からＲ３は独立に炭素数１個以上のアルキル基、アリール基、アルコシキ基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機基を示し、Ｍは３価の金属原子を示している。
また、（化８）と水との反応式を下記化学式（化９）に示す。（化９）に示すように、捕水成分（化８）は水分子と付加反応をおこない、水分を吸収する。このように（化８）に示した有機金属化合物は化学的に水分を除去する機能を有している。
また、（化３）に示す単位構造で示される有機金属化合物は、直鎖状の構造をとることもある。このときは（化１０）に示すような一般式の構成となっている。（化１０）の式中、Ｒ１からＲ３は炭素数１個以上のアルキル基、アリール基、アルコキシ基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機基を示し、Ｍは３価の金属原子を示し、ｎは重合度を示す１以上の整数である。また、Ｒ１からＲ３はそれぞれ同じ有機基でも異なる有機基でも良い。さらにＲ１同士が同じ有機基でも異なる有機基でも良い。また、Ｒ２とＲ３は後述する（化３）のＲ１と同様の種類の有機基を任意に選択することができる。
（化１０）に示す有機金属化合物も、（化８）で示される有機金属化合物と同様に水分子との付加反応によって、水分を吸収する。
下記に（化３）のＲ１に該当する有機基の一例を示すが、これらに限られるものではない。また、Ｒ１はそれぞれ同じ有機基でも異なる有機基でも良い。
Ｒ１は、炭素数１個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、アルコキシ基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。
Ｒ１は、炭素数１個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、アルコキシ基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。
アルキル基は置換若しくは未置換のもので、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル基等があり、好ましくは炭素数が1から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アルケニル基は置換もしくは未置換のもので、具体例としてはビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキシセニル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アリール基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、ｏ，ｍ，ｐ−テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、９−フェニルアントラニル基、９，１０−ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アルコキシ基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、イソブトキシ基、ｓｅｃ−ブトキシ基、ｔｅｒｔ−ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
シクロアルキル基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、４−メチルシクロヘキシル基、４−シアノシクロヘキシル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
複素環基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アシル基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。また、これらのアシル基にフッ素、塩素、臭素、ヨウ素等が置換していても良い。さらに、これらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
（化３）において、Ｒ１を上記有機基とし、３価金属がアルミニウムであり、ｎ＝３で環状構造となり、捕水成分として機能する有機金属化合物の一例として下記化学式（化１１）〜（化１８）が上げられる。
また、（化１）に示す有機金属化合物も（化８）で示される有機金属化合物と同様に、水分子と付加反応をおこない水分を吸収する。
（化１）において、Ｒ１からＲ３を上記の（化３）のＲ１と同様の有機基とし、３価金属がアルミニウムであり、捕水成分として機能する有機金属化合物の例として、アルミニウムメトキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム‐ｎ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｓｅｃ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｔｅｒｔ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｎ‐オクトキシド、アルミニウム‐ｎ‐ドデコキシドがあげられる。
（化１）において、Ｒ１からＲ３を上記の（化３）のＲ１と同様の有機基とし、３価金属がアルミニウムであり、捕水成分として機能する有機金属化合物の例として、アルミニウムメトキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム‐ｎ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｓｅｃ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｔｅｒｔ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｎ‐オクトキシド、アルミニウム‐ｎ‐ドデコキシドがあげられる。
また、（化１）において、Ｒ１からＲ３を上記の（化３）のＲ１と同様の有機基とし、３価金属がホウ素であり、捕水成分として機能する有機金属化合物の例として、トリメトキシボラン、トリエトキシボラン、トリイソプロポキシボラン、トリ‐ｎ‐ブトキシボラン、トリ‐ｓｅｃ‐ブトキシボラン、トリ‐ｔｅｒｔ‐ブトキシボラン、トリ‐ｎ‐オクトキシボラン、トリ‐ｎ‐ドデコキシボランがあげられる。
更に、（化４）に示す有機金属化合物についても、下記化学式（化１９）に示すように水分子と置換反応をおこない、水分を吸収する。（化１９）では有機基をＲとして示している。
下記に（化４）のＲ１からＲ４に該当する有機基の一例を示すが、Ｒ１からＲ４はこれらに限られるものではない。Ｒ１からＲ４は炭素数１個以上のアルキル基、アリール基、アルコキシ基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機基を示し、Ｍは３価の金属原子を示し、ｎは重合度を示す１以上の整数である。なお、Ｒ１からＲ４はそれぞれ同じ有機基でも異なる有機基でも良い。
アルキル基は置換若しくは未置換のもので、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル基等があり、好ましくは炭素数が1から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アルケニル基は置換もしくは未置換のもので、具体例としてはビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキシセニル基等があり、好ましくは炭素数が1から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アリール基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、ｏ，ｍ，ｐ−テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、９−フェニルアントラニル基、９，１０−ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等があり、好ましくは炭素数が1から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アルコキシ基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、イソブトキシ基、ｓｅｃ−ブトキシ基、ｔｅｒｔ−ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等があり、好ましくは炭素数が1から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
シクロアルキル基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、４−メチルシクロヘキシル基、４−シアノシクロヘキシル基等があり、好ましくは炭素数が1から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
複素環基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アシル基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。また、これらのアシル基にフッ素、塩素、臭素、ヨウ素等が置換していても良い。さらに、これらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
（化４）において、Ｒ１からＲ４を上記有機基とし、３価金属がアルミニウムである有機金属化合物の一例として下記化学式（化２０）〜（化２３）の有機金属化合物が上げられる。
また、（化４）において、Ｒ１からＲ４を上記有機基とし、３価金属がランタンである有機金属化合物の一例として下記化学式（化２４）の有機金属化合物が上げられる。
また、（化４）において、Ｒ１からＲ４を上記有機基とし、３価金属がイットリウムである有機金属化合物の一例として下記化学式（化２５）の有機金属化合物が上げられる。
また、（化４）において、Ｒ１からＲ４を上記有機基とし、３価金属がガリウムである有機金属化合物の一例として下記化学式（化２６）の有機金属化合物が上げられる。
更に、（化６）に示す有機金属化合物についても、（化３）に示す有機金属化合物と同様、（化９）に示すような水分子との付加反応をおこない、水分を吸収する。
また、（化７）に示す有機金属化合物についても、（化４）に示す有機金属化合物と同様、（化１９）に示すように水分子と置換反応をおこない、水分を吸収する。
また、（化７）に示す有機金属化合物についても、（化４）に示す有機金属化合物と同様、（化１９）に示すように水分子と置換反応をおこない、水分を吸収する。
下記に（化６）のＲ１とＲ２、（化７）のＲ１からＲ３に該当する有機基の一例を示すが、有機基はこれらに限られるものではない。（化６）のＲ１とＲ２、（化７）のＲ１からＲ３は、炭素数１個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、アルコキシ基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。また、Ｍは４価の金属原子を示す。
アルキル基は置換若しくは未置換のもので、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アルケニル基は置換もしくは未置換のもので、具体例としてはビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキシセニル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アリール基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、ｏ，ｍ，ｐ−テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、９−フェニルアントラニル基、９，１０−ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アルコキシ基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、イソブトキシ基、ｓｅｃ−ブトキシ基、ｔｅｒｔ−ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
シクロアルキル基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、４−メチルシクロヘキシル基、４−シアノシクロヘキシル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
複素環基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
アシル基は置換若しくは未置換のもので、具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基等があり、好ましくは炭素数が１から１２のものが良い。また、これらのアシル基にフッ素、塩素、臭素、ヨウ素等が置換していても良い。さらに、これらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
（化５）において、Ｒ１からＲ４を上記の（化６）のＲ１とＲ２、（化７）のＲ１からＲ３と同様の有機基とし、４価金属がチタンであり、捕水成分として機能する有機金属化合物の例として、チタンメトキシド、チタンエトキシド、チタンイソプロポキシド、チタン‐ｎ‐ブトキシド、チタン‐ｓｅｃ‐ブトキシド、チタン‐ｔｅｒｔ‐ブトキシド、チタン‐ｎ‐オクトキシド、チタン‐ｎ‐ドデコキシドがあげられる。
また、（化５）において、Ｒ１からＲ４を上記の（化６）のＲ、（化７）のＲ１からＲ３と同様の有機基とし、４価金属がシリコンであり、捕水成分として機能する有機金属化合物の例として、テトラメトシキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラ‐ｎ‐ブトキシシラン、テトラ‐ｓｅｃ‐ブトキシシラン、テトラ‐ｔｅｒｔ‐ブトキシシラン、テトラ‐ｎ‐オクトキシシラン、テトラ‐ｎ‐ドデコキシシランがあげられる。
（化７）において、Ｒ１からＲ３を上記有機基とし、４価金属がゲルマニウムまたはシリコンである有機金属化合物の一例として下記化学式（化２７）、（化２８）の有機金属化合物が上げられる。
また、（化１）、（化３）から（化７）で表される物質は、トルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、ｎ−デカン等の脂肪族有機溶剤に溶解することから、一般的な乾燥剤であるゼオライト等の物理吸着型乾燥剤、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム等の化学吸着型乾燥剤を分散して装着出来るという作用・原理を有する。
［シリコーン］
捕水成分と混合するシリコーンは、シロキサン結合を骨格とした重合体であるポリシロキサンの慣用名であり、（化２）のように表せる。（化２）において、ｎは重合度を表す１以上の整数であり、Ｒは置換基である。Ｒはそれぞれ同じ置換基でも異なる置換基でも良い。シリコーンは重合度によって性質が変化し、オイル（液体）やゴム等の固体としての性質を示すことが知られている。また、シリコーンの具体例として、置換基Ｒが全てメチル基であるシリコーンはジメチルシリコーンといわれ、（化２９）のように表せる。（化２９）の式中のｎは重合度を示す１以上の整数である。
捕水成分と混合するシリコーンは、シロキサン結合を骨格とした重合体であるポリシロキサンの慣用名であり、（化２）のように表せる。（化２）において、ｎは重合度を表す１以上の整数であり、Ｒは置換基である。Ｒはそれぞれ同じ置換基でも異なる置換基でも良い。シリコーンは重合度によって性質が変化し、オイル（液体）やゴム等の固体としての性質を示すことが知られている。また、シリコーンの具体例として、置換基Ｒが全てメチル基であるシリコーンはジメチルシリコーンといわれ、（化２９）のように表せる。（化２９）の式中のｎは重合度を示す１以上の整数である。
また、ジメチルシリコーンのメチル基の一部がフェニル基に置換したシリコーンをメチルフェニルシリコーンという。さらに、ジメチルシリコーンのメチル基の一部を水素に置換したシリコーンをメチル水素シリコーンという。
ジメチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン、メチル水素シリコーンをストレートシリコーンという。また、ストレートシリコーンにおいて、メチル基、フェニル基、水素を他の有機基に置換したシリコーンを変性シリコーンという。
有機基Ｒの具体例としては、メチル基、フェニル基、水素のほかに、長鎖アルキル基、フェニルアルキル基、フッ素置換アルキル基、アミノアルキル基、エポキシ基含有アルキル基、カルボキシル基、水素含有アルキル基等がある。また、高級脂肪酸エステルやポリエーテルを導入してもよい。
そして、変性シリコーンは置換する有機基に応じて、アルキル変性シリコーン、アラルキル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、フッ素置換アルキル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、アルコール変性シリコーン等の慣用名が用いられる。
本発明に適切な捕水成分とシリコーンの混合の条件を求めるため、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製のジメチルシリコーンであるＴＳＦ４５１シリーズを用いて検討をおこなった。
シリコーンは捕水成分と混合した後に相溶して、透光性を有し、気密容器に充填するのに適切な粘度を有していることが望ましい。図３は常温（２５度）での粘度が異なるシリコーンと捕水成分を混合して得られた乾燥剤の相溶状態を示した図である。表の中の丸印は透光性を維持していたものであり、ばつ印は白濁したものである。この結果から、シリコーンの常温の粘度にもよるが乾燥剤の全重量において捕水成分の比率が５０〜９５重量％であり、シリコーンの比率が５〜５０重量％であることが望ましいことが分かる。
また、図４は常温で０．１Ｐａ・ｓの粘度を有するシリコーンを捕水成分と比率を変化させて混合して得た乾燥剤について、温度を変化させて粘度特性を測定したものである。
さらに、図５は常温で０．０１Ｐａ・ｓの粘度を有するシリコーンを捕水成分と比率を変化させて混合して得た乾燥剤について、温度を変化させて粘度特性を測定したものである。
乾燥剤は気密容器内に充填するためにディスペンスによる塗布においては常温で１Ｐａ・ｓ以上かつ５０００Ｐａ・ｓ以下の粘度を有していることが望ましい。特に１Ｐａ・ｓ以上かつ３００Ｐａ・ｓ以下の粘度がより好ましい。
また、ＯＤＦ法による塗布においては常温で０．０３Ｐａ・ｓ以上かつ１Ｐａ・ｓ以下の粘度を有していることが望ましい。特に０．１Ｐａ・ｓ以上かつ１Ｐａ・ｓ以下の粘度がより好ましい。
また、インクジェット法による塗布においては常温で０．０３Ｐａ・ｓ以下の粘度を有していることが望ましい。
また、ＯＤＦ法による塗布においては常温で０．０３Ｐａ・ｓ以上かつ１Ｐａ・ｓ以下の粘度を有していることが望ましい。特に０．１Ｐａ・ｓ以上かつ１Ｐａ・ｓ以下の粘度がより好ましい。
また、インクジェット法による塗布においては常温で０．０３Ｐａ・ｓ以下の粘度を有していることが望ましい。
常温での粘度の低いシリコーンを捕水成分よりも多い比率で混合することで、粘度を下げることが可能だが、反面、気密容器内の水分を吸収する乾燥剤としての性能が低下してしまう。これら捕水成分とシリコーンの混合の比率は、乾燥剤を適用する有機ＥＬ素子の使用用途によっても選択することができる。例えば、ディスプレイ用に使用する有機ＥＬ素子は、ダークスポットの影響が顕著に現れるので、捕水成分比率を比較的高めにしておくことが望ましい。これに対して、照明用に使用する有機ＥＬ素子は、捕水成分比率を低めにすることが可能である。
以上のような条件から、乾燥剤の全重量において捕水成分の比率が５０〜９５重量％であり、シリコーンの比率が５〜５０重量％であることが望ましい。
次に、本発明に係る乾燥剤の合成工程及びこの乾燥剤を用いた有機ＥＬ素子の製造工程についてそれぞれ具体的に説明する。なお、下記工程は本発明を限定するものではなく、前述または後述する趣旨に照らし合わせて設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
［実施例１］
（乾燥剤の合成方法）
１つめの原料として、捕水機能を持つ（化３）で表される有機金属化合物でＭがアルミニウムである、有機アルミニウム化合物であるアルミニウムオキサイドオクチレートが有機溶媒に溶解した製剤（商品名 ホープ製薬製 オリープＡＯＯ）を用いる。２つめの原料として、シリコーン（ジメチルシリコーン ＴＳＦ４５１−１００：モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）を用いる。
これらの原料を有機アルミニウム化合物が５０重量％、シリコーンが５０重量％となるように秤量し、ナス型フラスコ内で混合、攪拌しながら、減圧・加熱して有機溶媒を除去し、乾燥剤を得た。
（乾燥剤の合成方法）
１つめの原料として、捕水機能を持つ（化３）で表される有機金属化合物でＭがアルミニウムである、有機アルミニウム化合物であるアルミニウムオキサイドオクチレートが有機溶媒に溶解した製剤（商品名 ホープ製薬製 オリープＡＯＯ）を用いる。２つめの原料として、シリコーン（ジメチルシリコーン ＴＳＦ４５１−１００：モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）を用いる。
これらの原料を有機アルミニウム化合物が５０重量％、シリコーンが５０重量％となるように秤量し、ナス型フラスコ内で混合、攪拌しながら、減圧・加熱して有機溶媒を除去し、乾燥剤を得た。
［有機ＥＬ素子の製造方法］
図１及び図２を用いて有機ＥＬ素子の製造方法を説明する。まず、図２（ａ）に示すように、素子基板２上に、透明性を有する導電材料としてＩＴＯによる陽極３を１４０ｎｍの膜厚でスパッタ法により成膜し、さらにフォトレジスト法によるエッチングで所定パターン形状にパターニングし、陽極３を形成する。なお、ＩＴＯの一部は素子基板２の端部まで引き出され不図示の駆動回路と接続している。
図１及び図２を用いて有機ＥＬ素子の製造方法を説明する。まず、図２（ａ）に示すように、素子基板２上に、透明性を有する導電材料としてＩＴＯによる陽極３を１４０ｎｍの膜厚でスパッタ法により成膜し、さらにフォトレジスト法によるエッチングで所定パターン形状にパターニングし、陽極３を形成する。なお、ＩＴＯの一部は素子基板２の端部まで引き出され不図示の駆動回路と接続している。
次に、陽極３の上面に、抵抗加熱法により７０ｎｍの膜厚で形成されたホール注入層４ａとしての銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）と、ホール注入層４ａの上面に３０ｎｍの膜厚で成膜されたホール輸送層４ｂとしてのBis[N-(1-naphthyl)-N-pheny]benzidine（α−ＮＰＤ）と、ホール輸送層４ｂの上面に５０ｎｍの膜厚で成膜される発光層４ｃとしてのトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）を成膜した。
さらに、発光層４ｃの上面に７ｎｍの膜厚で成膜される電子輸送層４ｄとしてのフッ化リチウム（ＬｉＦ）を成膜し、さらに陰極５としてアルミニウムを１５０ｎｍの膜厚で物理蒸着した。なお、陰極５の一部は、素子基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
次に、露点−７６℃以下の窒素で置換されたグローブボックス中で、図２（ｂ）に示すように、封止基板７上に、上記合成した乾燥剤８を予め計測した容器内に充填可能な容量だけディスペンスによって塗布した。次に、封止基板７上に充填した乾燥剤８を囲むように紫外線硬化型樹脂からなる封止シール剤９をディスペンスによって塗布した。
そして、図２（ｃ）に示すように、陽極３、有機層４及び陰極５を積層した素子基板２と封止基板７とを貼り合わせた後、紫外線照射及び８０℃の加熱により封止し、図１及び図２（ｄ）に示すように気密容器内に乾燥剤８が充填された充填封止構造の有機ＥＬ素子１を得た。
充填封止構造は中空封止構造に比べて、素子基板へのザグリ加工の必要がないので、素子を大型化することができる。
さらに、充填封止構造は素子内に乾燥剤が充填されているので、中空封止構造の素子に比べて衝撃に対して強く、素子の放熱性も向上しているという効果を有している。
さらに、充填封止構造は素子内に乾燥剤が充填されているので、中空封止構造の素子に比べて衝撃に対して強く、素子の放熱性も向上しているという効果を有している。
［実施例２］
実施例２は、乾燥剤として、実施例１と同様の有機アルミニウム化合物とシリコーンの合成後の全重量に対して有機アルミニウム化合物が９５重量％、シリコーンが５重量％となるように混合させたもので、その他は実施例１と同様である。
実施例２は、乾燥剤として、実施例１と同様の有機アルミニウム化合物とシリコーンの合成後の全重量に対して有機アルミニウム化合物が９５重量％、シリコーンが５重量％となるように混合させたもので、その他は実施例１と同様である。
［比較例１］
比較例１として、実施例１で作製される有機ＥＬ素子の容器内に乾燥剤の代わりにホープ製薬製オリープＡＯＯを充填したものを用いた。その他は実施例１と同様である。
比較例１として、実施例１で作製される有機ＥＬ素子の容器内に乾燥剤の代わりにホープ製薬製オリープＡＯＯを充填したものを用いた。その他は実施例１と同様である。
［比較結果１］
比較例１で作製した有機ＥＬ素子について、気温１０５度の条件下に素子を放置し、有機層の変化について観察した。図６は比較例１の有機ＥＬ素子の発光ドットの有機層の溶解距離を1とした時の実施例１、２の溶解距離の相対値を示したものである。
比較例１で作製した有機ＥＬ素子について、気温１０５度の条件下に素子を放置し、有機層の変化について観察した。図６は比較例１の有機ＥＬ素子の発光ドットの有機層の溶解距離を1とした時の実施例１、２の溶解距離の相対値を示したものである。
図６より、実施例１、２は、溶解距離が非常に短く、溶解性が非常に低くなっていることが分かる。
また、実施例同士を比較すると、特に実施例２の場合は、有機層の溶解に対してより効果があることがわかる。
また、実施例同士を比較すると、特に実施例２の場合は、有機層の溶解に対してより効果があることがわかる。
［実施例３］
実施例３は、シリコーンとして変性シリコーンの一種であるカルボキシル変性シリコーン（Ｘ−２２−３７０１Ｅ：信越化学工業（株）製）を使用したものである。
そして、合成後の全重量に対して、実施例１と同様の有機アルミニウム化合物が９０重量%、変性シリコーンが１０重量％となるように秤量し、ナス型フラスコ内で混合、攪拌しながら、減圧・加熱し、有機溶媒を除去して乾燥剤を得た。その他は実施例１と同様である。
実施例３は、シリコーンとして変性シリコーンの一種であるカルボキシル変性シリコーン（Ｘ−２２−３７０１Ｅ：信越化学工業（株）製）を使用したものである。
そして、合成後の全重量に対して、実施例１と同様の有機アルミニウム化合物が９０重量%、変性シリコーンが１０重量％となるように秤量し、ナス型フラスコ内で混合、攪拌しながら、減圧・加熱し、有機溶媒を除去して乾燥剤を得た。その他は実施例１と同様である。
［実施例４］
実施例４は、実施例３で使用した乾燥剤のシリコーンとして変性シリコーンの一種であるカルボキシル変性シリコーン（Ｘ−２２−１６２Ｃ：信越化学工業（株）製）を使用したものである。その他は実施例３と同様である。
実施例４は、実施例３で使用した乾燥剤のシリコーンとして変性シリコーンの一種であるカルボキシル変性シリコーン（Ｘ−２２−１６２Ｃ：信越化学工業（株）製）を使用したものである。その他は実施例３と同様である。
［比較結果２］
実施例３、４で作製した有機ＥＬ素子について、温度８５℃、湿度８５％の環境での高温高湿放置試験におけるダークスポットの成長について顕微鏡観察した。
実施例３、４で作製した有機ＥＬ素子について、温度８５℃、湿度８５％の環境での高温高湿放置試験におけるダークスポットの成長について顕微鏡観察した。
図７に示すように、実施例３、４の有機ＥＬ素子は、７８０時間経過後も発光ドットの７５％以上の発光面積を維持しており、製品性能としては十分満足する結果であった。
［実施例５］
実施例５は、乾燥剤として、実施例1と同様の有機アルミニウム化合物と、シリコーン（ジメチルシリコーン ＴＳＦ４５１−１０：モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）を使用し、有機アルミニウム化合物とシリコーンの合成後の全重量に対して有機アルミニウム化合物が９５重量％、シリコーンが５重量％となるように混合させたもので、その他は実施例1と同様である。
実施例５は、乾燥剤として、実施例1と同様の有機アルミニウム化合物と、シリコーン（ジメチルシリコーン ＴＳＦ４５１−１０：モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製）を使用し、有機アルミニウム化合物とシリコーンの合成後の全重量に対して有機アルミニウム化合物が９５重量％、シリコーンが５重量％となるように混合させたもので、その他は実施例1と同様である。
［比較例２］
比較例２として、実施例５で作製される有機ＥＬ素子の容器内に充填する乾燥剤において、シリコーンに替えてポリブテンを混合させたものを用いた。その他は実施例５と同様である。
比較例２として、実施例５で作製される有機ＥＬ素子の容器内に充填する乾燥剤において、シリコーンに替えてポリブテンを混合させたものを用いた。その他は実施例５と同様である。
［比較結果３］
実施例５と比較例２で作製した有機ＥＬ素子を、気温１０５度の条件化に放置し、有機層の変化について観察した。図８は経過時間と有機ＥＬ層の溶解距離を示したものである。
比較例２に対して実施例５の素子は溶解距離が短くなっている。これはポリブテンと比べてシリコーンが有機層へ影響を与えにくいことを示している。
実施例５と比較例２で作製した有機ＥＬ素子を、気温１０５度の条件化に放置し、有機層の変化について観察した。図８は経過時間と有機ＥＬ層の溶解距離を示したものである。
比較例２に対して実施例５の素子は溶解距離が短くなっている。これはポリブテンと比べてシリコーンが有機層へ影響を与えにくいことを示している。
本発明では捕水成分と混合する溶媒が有機層に与える影響を溶解度パラメータを使用して検討している。溶解度パラメータは、溶解を溶質の凝集の解離ととらえて、溶液中の溶媒溶質間に働く力を分子間力のみと仮定して数値化したものである。具体的には凝集エネルギー密度の平方根で定義され、１立方センチメートルの液体が蒸発するために必要な蒸発潜熱から求めることができる。
また、溶解度パラメータが近い物質ほど相溶性が高いことが知られている。
また、溶解度パラメータが近い物質ほど相溶性が高いことが知られている。
ここで捕水成分の溶解度パラメータを計算すると約１０となる。同様に主要な有機ＥＬ素子材料の溶解度パラメータを求めると、１１程度の物質が多い。そのため有機ＥＬ素子材料の溶解度パラメータと離れており、捕水成分の溶解度パラメータに近い物質が溶媒の候補となる。特に捕水成分の溶解度パラメータよりも溶解度パラメータの低い物質を新たな溶媒として検討することにした。
溶解度パラメータの条件と、扱いやすさの観点から有機溶媒に換わる新たな溶媒として、シリコーンやポリブテンが好ましいことが判明した。
溶解度パラメータの条件と、扱いやすさの観点から有機溶媒に換わる新たな溶媒として、シリコーンやポリブテンが好ましいことが判明した。
さらに、溶解度パラメータが同等の物質であっても流動性が低い物質のほうが有機層に影響を与えないことが知られている。図９は実施例５と比較例２の温度粘度特性を示している。
図９より実施例５が比較例２よりも粘度の温度依存性が低いことがわかる。実施例５は比較例２と比較すると、流動性が温度条件による影響を受けないので乾燥剤に使用する溶媒として望ましい。
図９より実施例５が比較例２よりも粘度の温度依存性が低いことがわかる。実施例５は比較例２と比較すると、流動性が温度条件による影響を受けないので乾燥剤に使用する溶媒として望ましい。
［実施例６］
実施例６は、実施例１で使用した乾燥剤の捕水成分として、金属アルコキシドを使用したものである。その他は実施例１と同様である。
金属アルコキシドの種類としては、アルミニウムメトキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム‐ｎ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｓｅｃ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｔｅｒｔ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｎ‐オクトキシド、アルミニウム‐ｎ‐ドデコキシド、トリメトキシボラン、トリエトキシボラン、トリイソプロポキシボラン、トリ‐ｎ‐ブトキシボラン、トリ‐ｓｅｃ‐ブトキシボラン、トリ‐ｔｅｒｔ‐ブトキシボラン、トリ‐ｎ‐オクトキシボラン、トリ‐ｎ‐ドデコキシボラン、チタンメトキシド、チタンエトキシド、チタンイソプロポキシド、チタン‐ｎ‐ブトキシド、チタン‐ｓｅｃ‐ブトキシド、チタン‐ｔｅｒｔ‐ブトキシド、チタン‐ｎ‐オクトキシド、チタン‐ｎ‐ドデコキシド、テトラメトシキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラ‐ｎ‐ブトキシシラン、テトラ‐ｓｅｃ‐ブトキシシラン、テトラ‐ｔｅｒｔ‐ブトキシシラン、テトラ‐ｎ‐オクトキシシラン、テトラ‐ｎ‐ドデコキシシランなどを任意に使用することができる。
実施例６は、実施例１で使用した乾燥剤の捕水成分として、金属アルコキシドを使用したものである。その他は実施例１と同様である。
金属アルコキシドの種類としては、アルミニウムメトキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム‐ｎ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｓｅｃ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｔｅｒｔ‐ブトキシド、アルミニウム‐ｎ‐オクトキシド、アルミニウム‐ｎ‐ドデコキシド、トリメトキシボラン、トリエトキシボラン、トリイソプロポキシボラン、トリ‐ｎ‐ブトキシボラン、トリ‐ｓｅｃ‐ブトキシボラン、トリ‐ｔｅｒｔ‐ブトキシボラン、トリ‐ｎ‐オクトキシボラン、トリ‐ｎ‐ドデコキシボラン、チタンメトキシド、チタンエトキシド、チタンイソプロポキシド、チタン‐ｎ‐ブトキシド、チタン‐ｓｅｃ‐ブトキシド、チタン‐ｔｅｒｔ‐ブトキシド、チタン‐ｎ‐オクトキシド、チタン‐ｎ‐ドデコキシド、テトラメトシキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラ‐ｎ‐ブトキシシラン、テトラ‐ｓｅｃ‐ブトキシシラン、テトラ‐ｔｅｒｔ‐ブトキシシラン、テトラ‐ｎ‐オクトキシシラン、テトラ‐ｎ‐ドデコキシシランなどを任意に使用することができる。
また、上記金属アルコキシドで液体のものを選択することで、シリコーンとの混合をほぼ任意におこなうことができる。これによって、容易に任意の粘度を有する乾燥剤を得ることができる。
［実施例７］
実施例７は、実施例６の有機ＥＬ素子の製造方法において、乾燥剤の塗布と、素子基板と封止基板の張り合わせ工程をＯＤＦ法により実施したものである。その他は実施例６と同様である。
実施例７は、実施例６の有機ＥＬ素子の製造方法において、乾燥剤の塗布と、素子基板と封止基板の張り合わせ工程をＯＤＦ法により実施したものである。その他は実施例６と同様である。
ＯＤＦ法を実施するには、乾燥剤が常温で０．０３Ｐａ・ｓ以上かつ１Ｐａ・ｓ以下の粘度を有していることが望ましい。特に０．１Ｐａ・ｓ以上かつ１Ｐａ・ｓ以下の粘度がより好ましい。
また、素子基板と封止基盤の張り合わせを真空中で実施するので、乾燥剤が揮発してしまわないように高沸点の材料を使用することが望ましい。特に３００Ｐａ程度の減圧条件下で沸点が２００度以上であることが望ましい。
実施例６の金属アルコキシドを捕水成分に使用した乾燥剤はこれらの条件を満たすため、ＯＤＦ法への適用が可能である。
以上の実施例では本発明の乾燥剤を有機ＥＬ素子に用いたが、本発明の乾燥剤は気密容器内に有機層を備える有機半導体などの有機デバイスや、太陽電池などの水分の影響を受けるデバイス内に設けても効果を発揮する。
１…有機ＥＬ素子
２…素子基板
３…陽極
４…有機層
５…陰極
７…封止基板
８…乾燥剤
９…封止シール剤
２…素子基板
３…陽極
４…有機層
５…陰極
７…封止基板
８…乾燥剤
９…封止シール剤
Claims (6)
- 下記化学式（化３）で示される単位構造を持つ有機金属化合物を捕水成分として、前記有機金属化合物と下記化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器内に充填される乾燥剤において、
前記有機金属化合物は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする乾燥剤。
- 下記化学式（化４）で示される有機金属化合物を捕水成分として、前記有機金属化合物と下記化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器内に充填される乾燥剤において、
前記有機金属化合物は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする乾燥剤。
- 捕水成分は下記化学式（化５）で示される有機金属化合物または前記（化５）で示される有機金属化合物の重合体を捕水成分として、前記捕水成分と下記化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器に充填される乾燥剤において、
前記捕水成分は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする乾燥剤。
- 下記化学式（化６）で示される単位構造を持つ有機金属化合物を捕水成分として、前記有機金属化合物と下記化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器内に充填される乾燥剤において、
前記有機金属化合物は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする乾燥剤。
- 下記化学式（化７）で示される有機金属化合物を捕水成分として、前記有機金属化合物と下記化学式（化２）で示されるシリコーンのみからなり、気密容器内に充填される乾燥剤において、
前記有機金属化合物は前記乾燥剤の５０〜９５重量％であることを特徴とする乾燥剤。
- 請求項１から５の何れかに記載の乾燥剤を、有機層が一対の電極により挟持された積層体を内包するように、前記積層体を設けた素子基板と封止基板と封止シール剤とで気密封止された気密容器内の捕水手段として当該容器内に充填したことを特徴とする有機ＥＬ素子。
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