DE3228826A1 - Hochabsorbierende pb-haltige glaeser fuer kathodenstrahlroehrenbildschirme - Google Patents
Hochabsorbierende pb-haltige glaeser fuer kathodenstrahlroehrenbildschirmeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft bleihaltige G3"ser mit hoher Röntgenstrahlenabsorption
zur Herstellung von Bildschirmen für Kathodenstrahlröhren mit hoher Betriebsspannung, insbesondere
für Fernseh-, Monitor- und Projektionsröhren.
Pur die Herstellung von Bildschirmen werden Gläser mit
hoher Durchlässigkeit im sichtbaren Spektralbereich, mit starker Röntgenabsorption sowie mit starter Bräunungsfestigkeit
gegenüber dem unerwünschten Brcwumg-Ef fekt durch Beschüß
mit Elektronen und Röntganstrahlen benötigt.
In Kathodenstrahlröhren entsteht bekanntlich beim Aufprall der Elektronen auf die Phosphorschicht der Frontplatte oder
des Bildschirmteils eine mehr oder weniger starke Sekundäremission von Röntgenstrahlen. Die höchstzulässigen Emissionswerte sind auf 0.5 Milliröntgen pro Stunde (mr/h) im Abstand
von 5 cm von der Bildschirmplatte festgelegt worden. Das ist umso notwendiger, als die Betriebsspannungen der Röhren immer
höher werden.
Höhere Betriebsspannungen erfordern Fernsehprojektionsger"te, die das Bild auf eine Wand oder Leinwand werfen. Infolgedessen
ist die Röntgenemission und Elektronenstrahlenemission
sehr viel größer als in üblichen Bildschirmgeräten. Für u.iesen Energiebereich sind die Jf -Absorber PbO, ZrO2 r
SrO, BaO und ZnO die wirksamsten Elementoxide.
Obwohl die gute Absorptionsfähigkeit des PbO bekannt ist, ist es gängige Praxis geworden (s. z.B.
US 3,464,932 US 3,805,107
OZZOOZO
US 4,179,638
US 3,987,330
JP 8,100,9462 Jp 8,100,9463 US-SN 122,505 US-SN 141,960 GB 8 70.101),
US 3,987,330
JP 8,100,9462 Jp 8,100,9463 US-SN 122,505 US-SN 141,960 GB 8 70.101),
in Alkali-Silikatgrundgläsern entweder durch SrO, meistens jedoch durch die Kombination SrO + BaO in Mengen von 0-20
Gew.-% eine ausreichende Jf-Absorption zu gewährleisten.
ZrO- ist meist in Mengen von 0-10 Gew.-% enthalten. Dabei wird CeO„ in einer Menge von 0.05 - 1,0 Gew.-% kombiniert
mit TiO2~Mengen bis zu 2 % zur Erhöhung der Verfärbungsresistenz.
Zwar ist es bekannt, für den Trichter und den Hals einer Kathodenstrahlröhre hochbleihaltige Gläser zu verwenden, jedoch
gilt dies nicht für Bildschirme.
PbO ist in den obigen Patenten mit.höchstens 0-5 % genannt,
fehlt jedoch oft ganz, weil man in zu höhen Anteilen dieses Oxids den alleinigen Grund für ein starkes Elektronenbrowning
sah.
Der lineare Röntgenstrahlenabsorptionskoeffizient von 25 cm
bei einer Wellenlänge von 0.6 A wird in den Alkali-Silikatgrundgläsern durch ca. 15 Gew.-% SrO erreicht. Höhere
Koeffizienten ergeben sich durch Zugabe von BaO und ZrO2
bzw. ZnO.
Für die genannten Gläser ergeben sich bei Erfüllung der Forderung μ (0.6 Ä ) ^30 cm folgende Schwierigkeiten:
a) Bei höherem Strontiumgehalt als 14 Gew.-% kann man beim
Abkühlen der Glasschmelze Kristallbildung von Strontiumsilikat beobachten. Auch eine Kombination von Sr mit Ba
und Zr ist nicht frei von Kristallisationsneigung, die besonders beim Wiedererwärmen auftritt (für das Verschmelzen
von Trichter und Schirm werden beöde VerschmelzteiIe ca.
1-2 min im engeren Verschmelzbereich auf Verarbeitungst^ peratur erhitzt).
b) Für ein gutes Verschmelzergebnis von Trichter und Schirm ist neben der vergleichbar großen Ausdehnung auch ein ahn liches
Viskositätsverhalten beider Gläser mit der Temperatur erforderlich. Aus Gründen der hohen 'f -Belastung des Trichters
bestehen diese Gläser aus mindestens 15 - 30^PbO, was sich in einer höheren Ausdehnung und in einem relativ flachen Verlauf
der Viskositätskurve mit der Temperatur äußert. Die Alkali-Silikatgläser mit SrO, BaO und ZrO2 dagegen sind relativ
"kurze" Gläser, verglichen mit entsprechenden Bleigläsern.
c) Bedingt durch den hohen Alkali- bzw. Erdalkaligehalt weisen diese Glastypen eine für ein technisches Glas schlechte
Säurebeständigkeit auf (DIN 12116).
d) Diese Gläser greifen gängiges technisches Wannenmaterial wie ZAC 1711, 1681 und Jargal M stark an, was eine großtechnische
Produktion erheblich einschränkt.
e) Der Absorptionskoeffizient läßt sich nicht über 50 cm
steigern ohne . Inkaufnahme schwerwiegender Eigenschaftverschlechterungen, wie chemische Beständigkeit Kristallisation
usw., so daß der von der Industrie angestrebte Weg hin zu dünneren Frontscheiben unmöglich ist.
Ziel der vorliegenden Erfindung «^ind Gläse^mit denen die
obengenannten Probleme umgangen werden können, und die dabei hochgradig verfärbungsfet.· sind.
Diese Aufgabe wird durch bleihaltige Alkali-Silikatgläser, gemäß den Patentansprüchen gelöst.
Die wichtigsten Eigenschaften der neuen Gläser sind:
Elektrische Resistivität,gemessen bei 3000C *.
wenigstens 10 Sl. cm;
Waremeausdehnungskoeffi.zient Cx1 bei 20 - 3000C;
nicht über 100 χ 107/°C; Transformationstemperatur: zwischen 420 und 5000C;
Verarbeitungstemperatur: zwischen 900 und 10000C; linearer Absorptionskoeffizient für Röntgenstrahlen
° -1
bei 0.6 A: wenigstens 60 cm ; Dichte: größer 3.0 g/cm .
Gläser des beanspruchten Zusammensetzungsbereichs zeichnen sich durch hohe Röntgenabsorption bei guter Bräunungsfestigkeit
gegenüber Elektronen- und Röntgenstrahlenbeschuß aus.
Der Bestimmung der Rontgenabsorptionskoeffizienten wurde
das Standardwerk:
Clearinghouse for Federal Scientific and Technical Information National Bureau of Standards
U.S. Department of Commerce Springfield, Virginia 22151
zugrunde gelegt.
Zur Prüfung des /f -Brownings stand eine Röntgenanlage
mit 180 KV, 5 mA zur Verfügung. Bei 55 mm Fokusabstand betrugen
die Strahlzeiten der Testserie jeweils 19. Vh.
Das Elektronen-Browning wurde in einem Sondergerät mit aufgefächertem
e-Strahl bei 30 - 50 kV Beschleunigungsspannung
untersucht. Dabei wurden in einem Brennfleck von 2 cm2
4 Proben jeweils in direkten Vergleich getestet. Zur Verhinderung von örtlichen Aufladungen waren die Proben mit
einer 0.02 mm dicken Alufolie belegt Während des Versuchs betrug der Ladungsfluß von den Proben pro Stunde
(Probenstrom 15 μΑ) 0.0068 A sec/cm .
Bei Bestrahlungszeiten von 20 h wurden unter diesen Bedingungen bei ungünstiger Zusammensetzung der Glasproben
dunkelbraune homogene Braunflecke erzeugt.
Die Gläser gemäß der Erfindung sind in ZAC-Wannen (auch
mit elektrischer Zusatzbeheizung), sowie in Jargal M und in saurem Hafenmaterial großtechnisch schmelzbar. Im kleineren
Maßstab eignen sich hierzu auch Edelmetallschmelzbehälter.
Die erfindungsgemäßen Gläser enthalten neben den Röntgenabsorbern
Pb, Ba, Sr, Zr, Zn, La, Y und Sn bzw. Bi vorzugsweise CeO„ unter Berücksichtigung des für diese Gläser
spezifischen Absorptionsverhaltens im sichtbaren Spektralbereich in Konzentrationen von 1 - 3 Gew.-%, das bekanntlich
in Pb-Gläsern das JT -Browning reduziert, bzw. verhindert.
Die Cer-Konzentration in den bisher üblichen "face plates" ohne Pb bzw. mit nur geringen Pb-Gehalten liegt in den
meisten Fällen unter 1 Gew.-%.
Die. hohen Cer-Gehalte in den erfindungsgemäßen jSläsern sind
somit nicht nur zur Verhinderung des $ -Brownings, sondern auch zur Reduzierung des Elektronenbrownings notwendig.
Unterstützt wird die Wirkung des CeO„ bei der Verhinderung
des Elektronenbrownings durch die Halogene F, Cl und Br, die
über ihre reduzierende Wirkung in der Glasschmelze noch zur Transmissibnsverbesserung beitragen, indem das Gleichgewicht
Ce <-—> Ce in Richtung Ce rschoben wird.
Beim Einsatz von SelLenen Erden in den erf i ndurujsgemäßen
Pb-Alkali-Silikatgläsern, wobei besonders die Elemente Nd,
Eu, Gd, Tb und Yb im Bereich von 0.01 - 0.5 Gew.-% zu nennen
sind, kann eine weitere Verbesserung des Elektronenbrownings erreicht werden, wobei das Rohstoffkostenproblem eine Einschränkung
auf max. 0.5 Gew.-% gebietet.
Die erfindungsgemäßen Gläser können weiterhin S, Se, Te,
Ti in Mengen von 0.01 - 5 Gew.-% enthalten, was sich ebenfalls im Zusammenwirken mit CeO2/ Halogenen und Seltenen
Erden positiv auf das Elektronenbrowning auswirkt. Hier muß die Dotierung jedoch mit Rücksicht auf leicht reduzierbare
Komponenten, wie z.B. PbO, ausgewogen und auf das Grundglas abgestimmt werden. Bei Se, Te und Ti muß darüber hinaus die
Dotierung im Hinblick auf eine zu erwartende Beeinträchtigung der Transmission gesehen werden.
Darüber hinaus ist das Alkaliverhältnis Li:Na:K in den
Gläsern der Erfindung von großer Bedeutung für den Transmissionsrückgang durch e-Bestrahlung. So hat sich in den
Gläsern mit ca. 20 Gew.-% PbO ein Verhältnis Li:Na:K = 1:3-4:12-16 als besonders günstig herausgestellt.
In den Gläsern der Erfindung wird somit durch das Zusammenwirken mehrerer Glasbestandteile, die auch mit Rücksicht auf
gute Transmission, Kristallisation und Homogenität des zu erwartenden Glases zusammengestellt sein müssen, das Elektronenbrowning
Pb-haltiger Alkalisilikatgläser auf ein vertretbares Maß, vergleichbar mit Y" -Browning, reduziert.
Ausführungsbeispiel
Für 40 kg Glas;
Quarzmehl 20 300 g
Bariumcarbonat 11 670 g
Mennige Pb3O4 7 500 g
Lithiumcarbonat 500 g
Natriumcarbonat 850 g
Natriumfluorid 40 g
Natriumchlorid 380 g
Natriumsulfat 180 g
Kaliumcarbonat 4-40Og
Kaliumbromid 500 g
Cer(IV)-Oxid 1 200 g
Das homogene Gemenge wird in einem ZAC-Tiegel in kleinen
Portionen bei Temperaturen zwischen 1300 und 1360 aufgeschmolzen. Nach einer anschließenden Läuterung von einigen
Stunden bei Temperaturen zwischen 1360 und 14 00 wird die Schmelze mit einem ZAC-Rührer (oder EdelmetalIrührer)homogenisiert.
Die blasenfreie Schmelze wird dann noch ca. 1 h bis auf 1320 mit dem Rührer schlierenfrei homogenisiert/
bei 1250-12800C in eine Form gegossen und· bei ca.
5100C in einem Kühlofen 150 h gleichmäßig auf Raumtemperatur
abgetempert.
In der nachfolgenden Tabelle sind beispielhafte Zusammensetzungen gemäß der Erfindung und ihre Eigenschaften zusammengestellt.
Synthese | 18755 | 0.9 | - | 0.8 | 639 | 0.9 | 18998 | 0.5 | 18997 | 2.3 * | - | 26.0 | 19037 | 426 | 525 | 2.0 | - | 18980 | 19051 | 1.5 | I | 18839 |
StO2 | 55.02 | 2.7 | 50.47 | 0.6 | 39.0 | 43.3 | 8.5 | 50.66' | 55.11 | 52.05 | 14.25 | 59.56 | 55.3 | 8.5 | 32.2 | |||||||
BA | - | 6.5 | - | 2.9 | - | 16.1 | 30 | * 27.3 | ||||||||||||||
5.1 | - | 7.8 | - | 3.0 | * | - | 3.0 | 3.50 | ||||||||||||||
P2°5 | - | 8.5 | - | - | 2.5 | - | ||||||||||||||||
Li2O | - | - | - | - | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.2 | 0.5 | - | ||||||||||||
Na2O | 18.1 | - | 2.3 | 0.5 | 1.9 | • 1.65 | 1.7 | - | 1.5 | 1.3 | ||||||||||||
K2O | 7.7 | 4.3 | 7.5 | - | 8.0 | 7.3 | 6.8 | - | 7.5 | 6.6 | ||||||||||||
PbO | - | 10.1 | 12.9 | 18.3 | 19.0 | 19.3 | - | 27.3 | 48.4 | |||||||||||||
MgO | _ | - | - | 0.25* | 3.0 | - | ||||||||||||||||
CaO | 2.5 | _ | 0.3 | - | 0.1 | - | ||||||||||||||||
SrO | 0.1 | 2.0 | 0.05 | 1.0 | - | |||||||||||||||||
BaO | - | - | 34.8 | 17.0 | 0.3 | 7.7 | - | Zn 2.5 | ||||||||||||||
ZnO | - | 8.5 | - | Sn 1.1 | ||||||||||||||||||
SnO | - | 0.2 | 0.1 | |||||||||||||||||||
CeO2 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 2.5 | 3.0 | 0.7 | ||||||||||||||||
TiO2 | - | 0.1 | - | 0.1 | 0.3 | - | ||||||||||||||||
ZrO2 | - | - | - | .2.4 | ||||||||||||||||||
TeO2 | 0.2 | 0.05 | o.i | - | ||||||||||||||||||
Y2°3 | 0.3 | 0,3 | 5.0 | |||||||||||||||||||
Yb2O3 | 0.08 | 0.2 | ||||||||||||||||||||
Ia2O3 | 0.08 | 7.9 | ||||||||||||||||||||
F | - | 0.3 | ||||||||||||||||||||
Cl | 0.30 | 0.3 | ||||||||||||||||||||
Br | 0.34 | 0.34 | 0.34 | |||||||||||||||||||
S | 0.2 |
N K O O
Claims (8)
- P 626Schott Glaswerke Hattenbergstr. 10 D-6500 MainzHochabsorbierende Pb-haltige' Gläser für Kathodenstrahl-rÖhrenbildschirmePatentansprüche:Hochabsorbierende Pb-haltige Alkali-Silikatgläser fürKathodenstrahlröhrenbildschirme mit einem linearen Absorp--1 °
tionskoeffizienten μ > 30 (0.6 A) und mit einer hohen Verfärbungsresisterz gegenüber Röntgen- und Elektronenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Gew.-% bestehen aus:SiO2 20 - 65 % P2O5 + B2O3 + Al2O3 0
0- 30 %
- 5" %Na0O 0 - 10 % κ2ο 0 - 15 % MgO + CaO + ZnO 0 - 15 % SrO 0 - 20 % BaO 0 - 40 % PbO 5 - 60 % ZrO2 G • 10 % CeO2 0.1 - 5 % Sonstige Komponenten 0 - 20 % - 2. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie bestehen aus:P2O5 + B2O3 + Al2O3Na2OMg& + CaO + ZnOSrO + BaO PbOZrO2CeO^30 - 60 %
0 - 15 %
0 - 5 %1 - 8 % l_- 5 - 20 - 12 % J0 - 8 %
0 - 40 %~) 5 - 50 %J 0 - 8 %
1 .0- 3.5 %.20 - 60 - 3. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sieElementoxide mit hoher Röntgenabsorption (0.6 A), wie z.B. La0O0, YO.,, Bi0O., .und. SnO in Mengen von 0-15 Gew.-% ent-Zi A -i Ajhalten.
- 4. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Chalkogenide S, Se, Te in Mengen von 0-5 Gew.-% enthalten.
- 5. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie2-die Halogenide Ff Cl, Br sowie SO. enthalten.
- 6. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie neben TiO0 in Mengen von 0-5 Gew.-% Seltene Erden mit den
Ordnungszahlen 58-91 in Mengen von 0-3 Gew.-% enthalten. - 7. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Oxide Fe0O-, Cr_O_, MnO, NiO und CoO in Mengen von
0-1 Gew.-% enthalten. - 8. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ■ die Läutermittel As3O3 bzw. Sb3O3 in Mengen von 0-2 Gew.-% enthalten.
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