CN112875755B - 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨酸铋纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：1)将硝酸铋溶于乙二醇中，形成硝酸铋溶液；2)将钨酸钠溶解于去离子水中，形成钨酸钠溶液；3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中，搅拌后转移到高压反应釜中；4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭，进行热处理，后降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，烘干，得到钨酸铋纳米粉体。本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。产品质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制造技术领域，具体涉及一种钨酸铋(Bi2WO6)纳米粉体的制备方法。
背景技术
能源是人类生存发展的最重要的物质基础，随着传统化石能源的日益紧缺与人类对能源需求的不断增长，新能源特别是可再生能源成为了当前社会与科学发展的热点。钨酸铋(Bi2WO6)是一种窄禁带宽度的新型光催化剂，可以在紫外光和可见光区域同时产生响应。Bi2WO6也是一种简单的Aurivillius型氧化物，其禁带宽度约为2.7eV，可以吸收波长在450nm以内的可见光，因此，可以在可见光照射下催化降解有机污染物，有效地提高对太阳光的利用效率。同时，其原料资源丰富，对环境友好稳定性好等优点，因此具有广阔的应用前景。
目前合成Bi2WO6的主要方法包括微波、沉积和水热法等，其中，水热溶剂热法因容易控制晶体生长反应动力学，产物结晶度高等优点而广泛用于制备各种纳米材料，而不同颗粒形貌的呈现不同的电化学性能。而目前国内外所合成的Bi2WO6存在工艺复杂，且晶粒尺寸较大，抑制了其光催化活性的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、易于控制的钨酸铋(Bi2WO6)纳米粉体的水热合成制备方法。
本发明采取如下技术方案：
一种钨酸铋纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中，形成硝酸铋溶液；
2)将钨酸钠溶解于去离子水中，形成钨酸钠溶液；
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中，搅拌后转移到高压反应釜中；
4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭，进行热处理，后降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，烘干，得到钨酸铋纳米粉体。
优选的，步骤1)，硝酸铋溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
优选的，步骤2)，钨酸钠溶液的浓度为0.01～0.02mol/L。
优选的，步骤3)，钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1～1:2。
优选的，步骤4)，在120～140℃下保温14～20小时进行热处理。
优选的，步骤4)，在60℃～80℃温度下烘干，得到钨酸铋纳米粉体。
本发明制备的Bi2WO6纳米粉体分散性好，厚度不大于20nm，因此可以有效地增大材料的比表面积，在光催化等方面有较高的应用价值。
本发明所用的原料钨酸钠、硝酸铋钾和溶剂乙二醇及去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
利用本发明所述Bi2WO6纳米片的制备方法，所制备的Bi2WO6分散性好，厚度不大于20nm。
本发明以硝酸铋、钨酸钠等为原料，通过调配混合溶剂中各项原料物质的量比例，调控水热处理的时间和温度来控制Bi2WO6的生长过程，从而实现Bi2WO6纳米粉体的合成。本发明对水/溶剂热合成产物的清洗是为了清除过量的反应物，得到纯的Bi2WO6纳米片粉体。采用无水乙醇脱水和不高于80℃的烘干，是为了得到分散性良好的Bi2WO6纳米粉体。
本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。制得的Bi2WO6呈颗粒状，厚度不大于20纳米。产品质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
附图说明
图1本发明合成的Bi2WO6纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2本发明合成的Bi2WO6纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.2mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.02mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在140℃下保温20小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
本实施例所合成的Bi2WO6纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱示于图1。其扫描电子显微镜(SEM)照片示于图2。
本实施例水/溶剂热法合成宽度厚度不大于20纳米的Bi2WO6纳米粉体。
实施例2
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.01mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120℃下保温14小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
实施例3
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.01mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在140℃下保温20小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
实施例4
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.15mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.015mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.5，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在130℃下保温18小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，70℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
实施例5
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.18mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.012mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.3，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在125℃下保温15小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，65℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
本发明制备操作简单，采用了常用的原料试剂，成本低廉，可重复性强。通过这种简单水热法制备的钨酸铋纳米粉体分散性好，厚度不大于20nm，因此可以减少Bi2WO6的颗粒尺寸，有效地增大材料的比表面积，有利于后续的负载处理，在光催化等方面有较高的应用价值。
Claims (2)
1.一种钨酸铋纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中，形成硝酸铋溶液；
2)将钨酸钠溶解于去离子水中，形成钨酸钠溶液；
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中，搅拌后转移到高压反应釜中；
4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭，进行热处理，后降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，烘干，得到钨酸铋纳米粉体;
步骤1)，硝酸铋溶液的浓度为0.1～0.2mol/L;
步骤2)，钨酸钠溶液的浓度为0.01～0.02mol/L;
步骤3)，钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1～1:2；
步骤4)，在120～140℃下保温14～20小时进行热处理。
2.根据权利要求1所述钨酸铋钠米粉体的制备方法，其特征是，步骤4)，在60℃～80℃温度下烘干，得到钨酸铋纳米粉体。
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