CN112875755B - 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钨酸铋纳米粉体的制备方法,其包括以下步骤:1)将硝酸铋溶于乙二醇中,形成硝酸铋溶液;2)将钨酸钠溶解于去离子水中,形成钨酸钠溶液;3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,搅拌后转移到高压反应釜中;4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭,进行热处理,后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,烘干,得到钨酸铋纳米粉体。本发明工艺过程简单,易于控制,无环境污染,成本低,易于规模化生产。产品质量稳定,纯度高,粉体颗粒分散性好。

Description

一种钨酸铋纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料制造技术领域,具体涉及一种钨酸铋(Bi2WO6)纳米粉体的制备方法。
背景技术
能源是人类生存发展的最重要的物质基础,随着传统化石能源的日益紧缺与人类对能源需求的不断增长,新能源特别是可再生能源成为了当前社会与科学发展的热点。钨酸铋(Bi2WO6)是一种窄禁带宽度的新型光催化剂,可以在紫外光和可见光区域同时产生响应。Bi2WO6也是一种简单的Aurivillius型氧化物,其禁带宽度约为2.7eV,可以吸收波长在450nm以内的可见光,因此,可以在可见光照射下催化降解有机污染物,有效地提高对太阳光的利用效率。同时,其原料资源丰富,对环境友好稳定性好等优点,因此具有广阔的应用前景。
目前合成Bi2WO6的主要方法包括微波、沉积和水热法等,其中,水热溶剂热法因容易控制晶体生长反应动力学,产物结晶度高等优点而广泛用于制备各种纳米材料,而不同颗粒形貌的呈现不同的电化学性能。而目前国内外所合成的Bi2WO6存在工艺复杂,且晶粒尺寸较大,抑制了其光催化活性的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、易于控制的钨酸铋(Bi2WO6)纳米粉体的水热合成制备方法。
本发明采取如下技术方案:
一种钨酸铋纳米粉体的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)将硝酸铋溶于乙二醇中,形成硝酸铋溶液;
2)将钨酸钠溶解于去离子水中,形成钨酸钠溶液;
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,搅拌后转移到高压反应釜中;
4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭,进行热处理,后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,烘干,得到钨酸铋纳米粉体。
优选的,步骤1),硝酸铋溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。
优选的,步骤2),钨酸钠溶液的浓度为0.01~0.02mol/L。
优选的,步骤3),钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2。
优选的,步骤4),在120~140℃下保温14~20小时进行热处理。
优选的,步骤4),在60℃~80℃温度下烘干,得到钨酸铋纳米粉体。
本发明制备的Bi2WO6纳米粉体分散性好,厚度不大于20nm,因此可以有效地增大材料的比表面积,在光催化等方面有较高的应用价值。
本发明所用的原料钨酸钠、硝酸铋钾和溶剂乙二醇及去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
利用本发明所述Bi2WO6纳米片的制备方法,所制备的Bi2WO6分散性好,厚度不大于20nm。
本发明以硝酸铋、钨酸钠等为原料,通过调配混合溶剂中各项原料物质的量比例,调控水热处理的时间和温度来控制Bi2WO6的生长过程,从而实现Bi2WO6纳米粉体的合成。本发明对水/溶剂热合成产物的清洗是为了清除过量的反应物,得到纯的Bi2WO6纳米片粉体。采用无水乙醇脱水和不高于80℃的烘干,是为了得到分散性良好的Bi2WO6纳米粉体。
本发明工艺过程简单,易于控制,无环境污染,成本低,易于规模化生产。制得的Bi2WO6呈颗粒状,厚度不大于20纳米。产品质量稳定,纯度高,粉体颗粒分散性好。
附图说明
图1本发明合成的Bi2WO6纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱;
图2本发明合成的Bi2WO6纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.2mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
本实施例所合成的Bi2WO6纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱示于图1。其扫描电子显微镜(SEM)照片示于图2。
本实施例水/溶剂热法合成宽度厚度不大于20纳米的Bi2WO6纳米粉体。
实施例2
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在120℃下保温14小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
实施例3
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
实施例4
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.15mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.015mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.5,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在130℃下保温18小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,70℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
实施例5
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体:
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.18mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.012mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.3,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在125℃下保温15小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,65℃温度下烘干,得到Bi2WO6纳米粉体。
本发明制备操作简单,采用了常用的原料试剂,成本低廉,可重复性强。通过这种简单水热法制备的钨酸铋纳米粉体分散性好,厚度不大于20nm,因此可以减少Bi2WO6的颗粒尺寸,有效地增大材料的比表面积,有利于后续的负载处理,在光催化等方面有较高的应用价值。

Claims (2)

1.一种钨酸铋纳米粉体的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)将硝酸铋溶于乙二醇中,形成硝酸铋溶液;
2)将钨酸钠溶解于去离子水中,形成钨酸钠溶液;
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,搅拌后转移到高压反应釜中;
4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭,进行热处理,后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,烘干,得到钨酸铋纳米粉体;
步骤1),硝酸铋溶液的浓度为0.1~0.2mol/L;
步骤2),钨酸钠溶液的浓度为0.01~0.02mol/L;
步骤3),钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2;
步骤4),在120~140℃下保温14~20小时进行热处理。
2.根据权利要求1所述钨酸铋钠米粉体的制备方法,其特征是,步骤4),在60℃~80℃温度下烘干,得到钨酸铋纳米粉体。
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