CN113769754A - 一种铜掺杂的钨酸铋光催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜掺杂的钨酸铋光催化剂的制备。该方法包括以下步骤：1）将一定量的硝酸铋搅拌溶解于溶剂中，一定量的钨酸钠搅拌溶解于去离子水中，再将钨酸钠溶液缓慢滴入硝酸铋溶液中，搅拌均匀得到混合溶液，然后向其中加入一定量的铜盐，搅拌充分得到前驱体溶液；2）将步骤1）中的前驱体溶液置于密封不锈钢高压反应釜中，于恒温烘箱中高温反应一定时间；3）将步骤2）反应釜中的产物取出，清洗干净，真空干燥,获得铜掺杂的钨酸铋光催化剂。本发明的显著特点：采用一步溶剂热法，制备方法简单，成本低，能耗低；所制备的铜掺杂的钨酸铋光催化剂具有较好的光催化活性，对有机物降解效率高。
Description
技术领域
本发明提供了一种铜掺杂的钨酸铋光催化剂的制备，属于光催化领域。
背景技术
当今世界，随着工业高速发展和人口的不断增长，人类对能源的需求量逐渐增加，导致化石燃料枯竭的问题日益突出。与此同时，工业的发展对环境造成的污染也日益严重，雾霾、酸雨、水体富营养化等均给人们生活造成了巨大困扰。随着环境的恶化，越来越多的流行病毒和超级细菌威胁着人们的健康。环境问题已经成为困扰全世界的难题，严重地威胁了社会的发展与进步，损害了人类的身体健康，阻碍了人类的生产生活稳定有序地进行。在众多的环境污染问题中，对人类生存生活以及生产会产生重大影响的是水污染问题。光催化技术可以利用太阳能，通过光激发电子的还原能力可将二氧化碳和水还原为有机小分子和氢气，光生空穴的氧化能力可降解空气和水中的有害物质，杀死病毒和细菌，对解决能源和环境问题意义重大。太阳光能够被光催化剂利用而处理环境中有害污染物，成为污染治理中一种有效途径和理想的技术手段。目前研究最广的改性光催化剂是金属离子掺杂改性TiO2，但由于TiO2带隙宽度较大，仅在紫外光照射下响应，对太阳能的利用率很低。
相比较而言，铋系半导体光催化剂因其较窄禁带宽度，从而能够有效利用可见光而成为最近的科研热点，也被认为是相对合适的光催化剂。钨酸铋（Bi2WO6）是非TiO2系新型环保材料，钨酸铋的优点是其具有良好稳定性，在可见光范围内有较大的响应等，所以对提高钨酸铋光催化性能的研究尤为必要。
发明内容
本发明目的在于提供一种可见光响应的铜掺杂的钨酸铋光催化剂的制备方法，有效解决现有光催化技术中光响应范围窄、光生电荷复合率高和稳定性相对较差等问题。此光催化剂采用一步溶剂热法，制备工艺简单，成本低廉，可大规模生产，对有机污染物有较高的降解效率并且可重复利用。
一种铜掺杂的钨酸铋光催化剂的制备，其特征在于包括以下步骤：
1)将一定量的硝酸铋搅拌溶解于溶剂中，一定量的钨酸钠搅拌溶解于去离子水中，再将钨酸钠溶液缓慢滴入硝酸铋溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；
2）于步骤1）中的混合溶液加入一定量的铜盐，搅拌充分得到前驱体溶液；
3）将步骤2）中的前驱体溶液置于反应釜中，于恒温烘箱中高温反应一定时间；
4）待步骤3）中的反应釜自然冷却至室温，取出釜中反应产物，依次用乙醇和去离子水清洗3次，60℃下真空干燥8 h，即得到铜掺杂的钨酸铋光催化剂。
按上述方案，硝酸铋的物质的量为1~5mmol。
按上述方案，硝酸铋和钨酸钠物质的量之比为2：(1~4)。
按上述方案，溶剂为稀硝酸或乙二醇，溶剂用量为15-50 mL。
按上述方案，铜盐和硝酸铋物质的量之比为（1~9）：100。
按上述方案，铜盐为硝酸铜、硫酸铜或氯化铜。
按上述方案，反应釜在恒温烘箱中的加热反应温度为150~200℃，加热反应时间为8~15 h。
本发明工作原理：将铜掺杂到铋系光催化剂中，得到一种新型稳定的可见光催化剂，由于匹配的导带和价带位置，有效减少了光生电子和空穴的复合几率，延长了光生电子的存活时间，从而提高了光催化性能。
本发明有以下有益效果：
本发明通过一步溶剂热合法合成，制备工艺简单，成本低廉，可大规模生产，所制备的材料具有较好的光催化性能，在可见光下有效地催化降解有机物污染物，可重复利用。在环境保护、材料化学领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的铜掺杂的钨酸铋光催化剂的扫描电子显微镜（SEM）图像（A）和能量色散X射线（EDX）图像（B）。
图2为实施例1制备的铜掺杂的钨酸铋光催化剂和溶剂热法制备的纯钨酸铋的X射线粉末衍射（XRD）谱图。
图3为实施例1制备的铜掺杂的钨酸铋光催化剂的X射线光电子能谱（XPS）图。
图4为在可见光作用下，实施例1制备的铜掺杂的钨酸铋光催化剂（7%Cu@BWO）、其他不同量铜掺杂的钨酸铋光催化剂（1%，3%，5%，9%Cu@BWO）和纯钨酸铋光催化剂（BWO）对罗丹明B溶液降解效率随反应时间的变化曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1：
1)磁力搅拌下，将5 mmol硝酸铋溶于15 mL稀硝酸中，将2.5 mmol钨酸钠溶于去离子水中，将溶解的钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋溶液中，混合搅拌均匀；
2）将0.35 mmol的硝酸铜溶解在步骤1）中的混合溶液中，混合搅拌均匀得到前驱体溶液；
3）将步骤2）中的前驱体溶液置于反应釜中180 ℃加热12 h；
4）待步骤3）的反应釜自然冷却至室温，取出釜中反应产物，依次用乙醇和去离子水清洗3次，60 ℃下真空干燥8 h，即得到铜掺杂的钨酸铋光催化剂。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：步骤1）中加入15mL乙二醇。其他与具体实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：步骤1）中加入4mmol的硝酸铋。其他与具体实施例1相同。
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是：步骤2）中加入0.05mmol的氯化铜。其他与具体实施例1相同。
实施例5：
本实施例与实施例1不同的是：步骤2）中加入0.15 mmol的硝酸铜。其他与具体实施例1相同。
实施例6：
本实施例与实施例1不同的是：步骤1）中加入30 mL稀硝酸。其他与具体实施例1相同。
实施例7：
本实施例与实施例1不同的是：步骤3）反应釜的反应温度为160℃，加热反应时间为15 h。其他与具体实施例1相同。
实施例8：
本实施例与实施例1不同的是：步骤1）中加入3mmol硝酸铋；步骤2）中加入0.25mmol的硫酸铜。其他与具体实施例1相同。
实施例9：
本实施例与实施例1不同的是：步骤1）中加入50 mL乙二醇，步骤3）反应釜的反应温度为200℃，加热反应时间为10 h。其他与具体实施例1相同。
实施例10：
本实施例与实施例1不同的是：步骤1）中加入25 mL稀硝酸，加入2mmol钨酸钠；步骤2）中加入0.45 mmol的硝酸铜；步骤3）反应釜的反应温度为150℃，加热反应时间为8h。其他与具体实施例1相同。
Claims (7)
1.一种铜掺杂的钨酸铋光催化剂的制备，其特征在于包括以下步骤：
1）将一定量的硝酸铋搅拌溶解于溶剂中，一定量的钨酸钠搅拌溶解于去离子水中，再将钨酸钠溶液缓慢滴入硝酸铋溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；
2）于步骤1）中的混合溶液加入一定量的铜盐，搅拌充分得到前驱体溶液；
3）将步骤2）中的前驱体溶液置于反应釜中，于恒温烘箱中高温反应一定时间；
4）待步骤3）中的反应釜自然冷却至室温，取出釜中反应产物，依次用乙醇和去离子水清洗3次，60℃下真空干燥8h，即得到铜掺杂的钨酸铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中的硝酸铋的物质的量为1~5mmol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中的硝酸铋和钨酸钠物质的量之比为2：(1~4)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中溶剂为稀硝酸或乙二醇，溶剂用量为15-50mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中的铜盐和步骤1）中硝酸铋物质的量之比为（1~9）：100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中铜盐为硝酸铜、硫酸铜或氯化铜。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中反应釜在恒温烘箱中的加热反应温度为150~200℃，加热反应时间为8~15 h。
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| CN106622271A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-05-10 | 暨南大学 | 一种镍掺杂纳米钨酸铋可见光催化剂及其制备和应用 |
| JP2018075525A (ja) * | 2016-11-09 | 2018-05-17 | 国立大学法人 筑波大学 | 光触媒およびその製造方法 |
| CN112875755A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-06-01 | 杭州电子科技大学 | 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 |
-
2021
- 2021-09-28 CN CN202111139619.7A patent/CN113769754A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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