CN109317177B - 一种合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水热法合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的制备方法和应用，该方法将五水硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮溶于浓硝酸中配成铋盐溶液，将偏钒酸胺溶于氨水溶液中形成钒盐溶液，按照N:Bi＝1～1.5:1的摩尔比将尿素加入钒盐溶液中形成混合液，再将铋盐溶液加入到混合液中并调节pH为7得到前驱体溶液，随后将前驱体溶液转移至高压釜中进行水热反应，反应结束后，产物经离心、洗涤、干燥后即得氮掺杂钒酸铋光催化剂。

Description

一种合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法及其应用
技术领域
本发明属于环境功能材料领域，具体涉及一种水热法合成氮掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，日益严重的环境污染严重威胁到人类的生存和发展。随着能源需求的迅速增长，对新能源和新技术的开发研究迫在眉睫。太阳能是一种清洁的自然可再生能源，开发和利用太阳能，既没有污染，也不会影响生态平衡；光催化技术是绿色技术并且具有重要的应用前景。
随着光催化技术的发展，已开发了许多新型可见光响应的半导体材料。其中钒酸盐新型光催化剂，如钒酸铋、钒酸铟、钒酸银等，由于其带隙较窄，可响应可见光，得到了广泛关注。其中钒酸铋具有良好的耐腐蚀性、离子导电性、铁弹性、光催化等性质，得到研究者的青睐。钒酸铋有三种晶型，分别是单斜白钨矿型、四方锆石型和四方白钨矿型。这三种晶型的光催化性能并不相同，钒酸铋因其禁带宽度最小(2.4eV)，成为三种晶型中光催化性能最好的，但因钒酸铋催化剂光生电子-空穴对的高复合率而致光催化效率有待提高。为此，人们采取各种方法对钒酸铋催化剂进行改性，如：离子掺杂、贵金属沉积、半导体复合等，这在一定程度上提高了钒酸铋的光催化性能。张爱平等制备了Eu、Gd和Er掺杂的钒酸铋复合光催化剂，分析显示，这三种稀土元素均是以各自的氧化物形式(Eu2O3、Gd2O3和Er2O3)存在于晶体中，使钒酸铋结晶度发生变化，比表面积增大，吸收边发生红移。[张爱平,张进治.Ln掺杂钒酸铋(Ln＝Eu、Gd、Er)光催化剂的制备和活性研究[J].无机化学学报,2009.11(25):2040-2047.]。嵇天浩等通过水热法合成了钒酸铋–二氧化钛复合材料。相比较于单独的钒酸铋和二氧化钛，复合后半导体材料的光吸收范围发生了明显的红移现象。能够较好地改善二氧化钛的光催化活性。[嵇天浩,杨芳,周娇艳,等.可见光响应的钒酸铋/二氧化钛纳米复合光催化剂[J]。光谱学与光谱分析,2010.7(30):1944-1947.]。2001年Asahi等在Science上报道了氮替换了少量的晶格氧带来的可见光活性的研究，其结果表明，少量的氮掺杂进入二氧化钛晶格中并取代氧晶格后能使二氧化钛的带隙变窄，可见光活性提高。[Asahi R,Morikawa T,Ohwaki T,et al.Visible-light photocatalysis in nitrogendoped titanium oxides[J].Science,2001.293(5528):269-280.]。自此，人们开始研究非金属元素掺杂改性对半导体光催化材料的影响，非金属元素掺杂改性迅速成为了研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水热法合成氮掺杂钒酸铋光催化剂及其制备方法和应用，该制备方法操作简单、反应速度快、无需煅烧，制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂具有良好的可见光光催化活性。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，该方法由以下步骤组成：
步骤(1)：将五水硝酸铋溶于浓硝酸中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀得溶液A；将偏钒酸铵溶于氨水溶液中，将尿素按照N与Bi的摩尔比为1～1.5:1的比例加入，搅拌均匀得溶液B；所述五水硝酸铋和偏钒酸铵均为2.5mmol，浓硝酸和氨水为浓度均为2mol/L；
步骤(2)：将步骤(1)所得的A溶液缓慢加入到B溶液中，混合后继续磁力搅拌1h。滴加浓氨水调节溶液pH约为7，超声30min，再进行磁力搅拌1h，得到前驱液；
步骤(3)：将步骤(2)所得前驱液加入有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱进行加热，设定加热温度为180℃，时间为24h，反应完成后将反应釜取出，在空气中自然冷却，倒去上清液，收集沉淀物；
步骤(4)：将经步骤(3)所得沉淀物，离心、洗涤、干燥，得到氮掺杂钒酸铋光催化剂。
优选的本发明方法步骤(1)所述的搅拌均为磁力搅拌，搅拌时间均为30min。
优选的本发明方法步骤(3)所述的前驱液在反应釜中的填充比为60～70％。
优选的本发明方法步骤(4)所述的洗涤为用二次水和无水乙醇交替洗涤三次。
优选的本发明方法步骤(4)所述的干燥为在100℃条件下干燥8h。
本发明方法制备的钒酸铋为单斜白钨矿型晶体。
本发明方法制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂在可见光下降解有机物中的应用。
有益效果：本发明以五水硝酸铋为铋源，偏钒酸胺为钒源，以尿素(H2NCONH2)为氮源，对钒酸铋进行氮掺杂。本发明将氮引入钒酸铋的晶格中，提高了纯钒酸铋在可见光下的光催化降解有机物的性能，达到了对钒酸铋进行改性的目的。本发明的制备方法操作简单、反应速度快、无需煅烧，水热反应所采用的热处理炉具有很大的普遍性，适用于实验室以及工业生产。
附图说明
图1：a为实施例2得到的样品XRD图谱；b为对比例1得到的样品XRD图谱；
图2：本发明实施例2制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂的SEM图；
图3：样品的Uv-vis图；图中，a为实施例2得到的氮掺杂钒酸铋光催化剂，b为对比例1制得的纯钒酸铋；
图4：样品在可见光下的光电流密度曲线图；图中，a为实施例2得到的氮掺杂钒酸铋光催化剂，b为对比例1制得的纯钒酸铋；
图5：本发明实施例2制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂在可见光下降解罗丹明B的测试图；
图6：本发明实施例2制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂在可见光下对罗丹明B进行脱色实验的稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明
实施例1：一种氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，包括以下步骤：
步骤1：将2.5mmol五水硝酸铋溶于2mol/L的浓硝酸中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌30min得溶液A；将2.5mmol偏钒酸铵溶于2mol/L的氨水溶液中，将尿素按照N与Bi的摩尔比为0.5：1的比例加入，磁力搅拌30min得溶液B；
步骤2：将A溶液缓慢加入到B溶液中，混合后继续磁力搅拌1h。滴加浓氨水调节溶液pH约为7，超声30min，再进行磁力搅拌1h，得到前驱液；
步骤3：将前驱液加入有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱进行加热，设定加热温度为180℃，时间为24h，反应完成后将反应釜取出，在空气中自然冷却；
步骤4：将样品取出，倒去上清液，将所得沉淀离心，用二次水和无水乙醇交替洗涤三次，并在100℃下干燥8h，得到氮掺杂钒酸铋光催化剂。
将50mL浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液置于带有冷却夹套的圆柱形石英容器中，加入50mg实施例1制备的氮掺杂钒酸铋光催化剂，再将该混合体系置于光催化反应装置中，避光搅拌60min达到吸附-脱附平衡，在可见光源(λ≥420nm)的照射下进行光催化反应，每隔一段时间取液体样品，将其离心分离后，取上层清液，用紫外可见分光光度计测试样品清液的吸光度。由于罗丹明B的浓度与其在554nm的波长下吸光度呈一次线性关系，因此最后可通过吸光度来计算罗丹明B的降解率。2.5h后氮掺杂钒酸铋光催化剂对罗丹明B的降解率为28.5％。
实施例2：一种氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，包括以下步骤：
步骤1：将2.5mmol五水硝酸铋溶于2mol/L的浓硝酸中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌30min得溶液A；将2.5mmol偏钒酸铵溶于2mol/L的氨水溶液中，将尿素按照N与Bi的摩尔比为1:1的比例加入，磁力搅拌30min得溶液B；
步骤2：将A溶液缓慢加入到B溶液中，混合后继续磁力搅拌1h。滴加浓氨水调节溶液pH约为7，超声30min，再进行磁力搅拌1h，得到前驱液；
步骤3：将前驱液加入有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱进行加热，设定加热温度为180℃，时间为24h，反应完成后将反应釜取出，在空气中自然冷却；
步骤4：将样品取出，倒去上清液，将所得沉淀离心，用二次水和无水乙醇交替洗涤三次，并在100℃下干燥8h，得到氮掺杂钒酸铋光催化剂。
在与实施例1相同光催化反应条件下，2.5h后该样品对罗丹明B降解率为80.05％。
实施例3：一种氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，包括以下步骤：
步骤1：将2.5mmol五水硝酸铋溶于2mol/L的浓硝酸中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌30min得溶液A；将2.5mmol偏钒酸铵溶于2mol/L的氨水溶液中，将尿素按照N与Bi的摩尔比为2:1的比例加入，磁力搅拌30min得溶液B；
步骤2：将A溶液缓慢加入到B溶液中，混合后继续磁力搅拌1h。滴加浓氨水调节溶液pH约为7，超声30min，再进行磁力搅拌1h，得到前驱液；
步骤3：将前驱液加入有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱进行加热，设定加热温度为180℃，时间为24h，反应完成后将反应釜取出，在空气中自然冷却；
步骤4：将样品取出，倒去上清液，将所得沉淀离心，用二次水和无水乙醇交替洗涤三次，并在100℃下干燥8h，得到氮掺杂钒酸铋光催化剂。
在与实施例1相同光催化反应条件下，2.5h后该样品对罗丹明B降解率为62.54％。
对比例1：
步骤1：将2.5mmol五水硝酸铋溶于2mol/L的浓硝酸中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌30min得溶液A；将2.5mmol偏钒酸铵溶于2mol/L的氨水溶液中，磁力搅拌30min得溶液B；
步骤2：将A溶液缓慢加入到B溶液中，混合后继续磁力搅拌1h。滴加浓氨水调节溶液pH约为7，超声30min，再进行磁力搅拌1h，得到前驱液；
步骤3：将前驱液加入有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱进行加热，设定加热温度为180℃，时间为24h，反应完成后将反应釜取出，在空气中自然冷却；
步骤4：将样品取出，倒去上清液，将所得沉淀离心，用二次水和无水乙醇交替洗涤三次，并在100℃下干燥8h，得到纯钒酸铋光催化剂。
在与实施例1相同光催化反应条件下，2.5h后纯钒酸铋对罗丹明B降解率为27.8％。
图1：为样品XRD图谱；其中a为实施例2的方法制备出的氮掺杂钒酸铋光催化剂，b为对比例1制得的纯钒酸铋；从图1中可以看出，氮掺杂钒酸铋为纯单斜白钨矿型晶体，与纯钒酸铋相比，掺杂后样品的衍射峰均向左偏移，说明掺杂氮进入了钒酸铋的晶格中并替代部分氧原子，降低了晶格氧的数量，对钒酸铋的价键结构有一定影响，调整了钒酸铋的晶体结构。
图2：为本发明实施例2制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂的SEM图，从图2中可以看出，氮掺杂钒酸铋为薄片状且穿插在一起组成团簇，颗粒具有一定的均匀分散性。
图3：为实施例2制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂和对比例制得的纯钒酸铋的Uv-vis图，其中a为实施例2得到的氮掺杂钒酸铋光催化剂，b为对比例1制得的纯钒酸铋，从图3中可以看出，与纯钒酸铋相比，氮掺杂钒酸铋的吸收边缘发生明显红移，根据带隙计算公式可得，氮掺杂钒酸铋的带隙为2.14eV，相较于纯钒酸铋(2.29eV)有所减小。
图4：为实施例2制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂和对比例1制得的纯钒酸铋的光电流密度曲线图，其中a为实施例2得到的氮掺杂钒酸铋光催化剂，b为对比例1制得的纯钒酸铋。从图4中可以看出，与纯钒酸铋相比，氮掺杂后的钒酸铋的曲线图中存在着尖峰，这是由掺杂使其表面态曲线发生变化，在表面形成了陷阱，导致在光照瞬间部分光子被陷阱捕获，因此电流强度瞬间增加，这样在一定程度上促进了催化剂的光降解能力。
图5：为实施例2制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂和对比例1制得的纯钒酸铋在可见光下降解罗丹明B的测试图，其中a为实施例2得到的氮掺杂钒酸铋光催化剂，b为对比例1制得的纯钒酸铋，从图5中可以看出，与纯钒酸铋相比，氮掺杂钒酸铋光催化剂对罗丹明B的光催化效果大大提高，在氮掺杂钒酸铋作用下对罗丹明B水溶液进行光催化2.5h，其降解率可达80.05％。由此可见，实施例2得到的氮掺杂钒酸铋比纯钒酸铋的光催化活性更强。
图6：为实施例2制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂在可见光下对罗丹明B进行脱色实验的稳定性测试图，从图6中可以看出，氮掺杂钒酸铋光催化剂在经过4次循环使用后，光催化活性并没有明显的降低，说明该光催化剂在光催化过程中具有良好的稳定性。

Claims (7)

1.一种合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成：
步骤(1)：将五水硝酸铋溶于浓硝酸中，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀得溶液A；将偏钒酸铵溶于氨水溶液中，将尿素按照N与Bi的摩尔比为1～1.5:1的比例加入，搅拌均匀得溶液B；所述五水硝酸铋和偏钒酸铵均为2.5mmol，浓硝酸和氨水的浓度均为2mol/L；
步骤(2)：将步骤(1)所得的A溶液缓慢加入到B溶液中，混合后继续磁力搅拌1h滴加浓氨水调节溶液pH至7，超声30min，再进行磁力搅拌1h，得到前驱液；
步骤(3)：将步骤(2)所得前驱液加入到有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱中进行加热，设定加热温度为180℃，时间为24h，反应完成后将反应釜取出，在空气中自然冷却，倒去上清液，收集沉淀物；
步骤(4)：将经步骤(3)所得沉淀物，离心、洗涤、干燥，得到氮掺杂钒酸铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)所述的搅拌均为磁力搅拌，搅拌时间均为30min。
3.根据权利要求1所述的合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)所述的反应釜前驱液的填充比为60％～70％。
4.根据权利要求1所述的合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)所述的洗涤方式为用二次水和无水乙醇交替洗涤三次。
5.根据权利要求1所述的合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)所述的干燥条件为在100℃下干燥8h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于，所述的钒酸铋为单斜白钨矿型晶体。
7.根据权利要求1-5任一项所述的合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法制得的氮掺杂钒酸铋光催化剂在可见光下降解有机物中的应用。
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