CN112850649B - 一种铋氧溴纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明铋氧溴纳米片的制备方法，包括：1)称取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.4mol/L；2)称取溴化铵溶解于去离子水中，调节所形成的溴化铵溶液浓度为：0.01～0.06mol/L；3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得的溴化铵溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1～3:1，搅拌后转移到高压反应釜中；4)将反应釜密闭，在100～160℃下进行热处理，后降至室温，倒出上清液，调节pH值，搅拌后转移到高压反应釜中；5)将反应釜密闭，在80～100℃下保温8～12小时进行热处理，后降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃～80℃温度下烘干，得到铋氧溴纳米片。本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制造技术领域，具体涉及一种BiOBr纳米片的制备方法。
背景技术
能源是人类生存发展的最重要的物质基础，随着传统化石能源的日益紧缺与人类对能源需求的不断增长，新能源特别是可再生能源成为了当前社会与科学发展的热点。BiOBr作为一种在可见光下有优异光催化性能的半导体材料，成为了目前光催化领域研究的热点。BiOBr的结构为四方氟氯铅矿型，有较小的禁带宽度以及较好的可见光响应，且卤素资源丰富，对环境友好稳定性好等优点，因此具有广阔的应用前景。
目前合成BiOBr的主要方法包括微波、沉积和水热法等。其中，水热溶剂热法因容易控制晶体生长反应动力学，产物结晶度高等优点而广泛用于制备各种纳米材料，而不同颗粒形貌的呈现不同的电化学性能。目前，国内外所合成的BiOBr一般工艺复杂，且晶粒尺寸较大，抑制了其光催化活性。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提出了一种工艺简单、易于控制的BiOBr纳米片的水热合成制备方法。
本发明采取如下技术方案：
一种铋氧溴纳米片的制备方法，其包括以下步骤：
1)计量称取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.4mol/L；
2)计量称取溴化铵溶解于去离子水中，调节所形成的溴化铵溶液浓度为：0.01～0.06mol/L；
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得的溴化铵溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1～3:1，搅拌后转移到高压反应釜中；
4)将高压反应釜密闭，在100～160℃下进行热处理，后降至室温，倒出上清液，调节pH值，搅拌后；
5)将高压反应釜密闭，在80～100℃下保温8～12小时进行热处理，后降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃～80℃温度下烘干，得到铋氧溴纳米片。
优选的，步骤4)，先加入盐酸调节pH为1～3，后加入氢氧化钾调节pH为8～10。
优选的，所用的原料溴化铵、硝酸铋、盐酸、氢氧化钾和溶剂乙二醇及去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
优选的，所制备的铋氧溴为纳米片状，铋氧溴纳米片宽度不大于300纳米，厚度不大于20纳米，且沿(001)面生长。
本发明以硝酸铋、溴化铵等为原料，通过调配混合溶剂中各项原料物质的量，优选利用盐酸和氢氧化钾作为pH调节剂，调控水热处理的时间和温度来控制BiOBr的生长过程，从而实现BiOBr纳米片的合成。本发明对水/溶剂热合成产物的清洗是为了清除过量的反应物，得到纯的BiOBr纳米片。采用无水乙醇脱水和不高于80℃的烘干，是为了得到分散性良好的BiOBr纳米片。
本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产；制得的BiOBr纳米片宽度不大于300纳米，厚度不大于20纳米，且沿(001)面生长；产品质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
附图说明
图1本发明合成的BiOBr纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；
图2本发明合成的BiOBr纳米片的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
按以下工艺步骤合成BiOBr纳米片：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.2mol/L；
2)计量称取溴化铵溶解于去离子水中，调节所形成的溴化铵溶液浓度为：0.04mol/L；
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为3:1，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5；
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在140℃下保温8小时进行热处理。而后，降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为1，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌后用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5；
5)将配置有反应物料的反应釜密闭，在100℃下保温8小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃温度下烘干，得到BiOBr纳米片。
本实施例所合成的BiOBr纳米片的X射线衍射(XRD)图谱示于图1；其透射电子显微镜(TEM)照片示于图2。
本实施例水/溶剂热法合成宽度不大于300纳米，厚度不大于20纳米的BiOBr纳米片。
实施例2
按以下工艺步骤合成BiOBr纳米片：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1mol/L；
2)计量称取溴化铵溶解于去离子水中，调节所形成的溴化铵溶液浓度为：0.02mol/L；
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3；
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120℃下保温24小时进行热处理。而后，降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为3，而后加入氢氧化钾调节其pH为8，搅拌后，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5；
5)将配置有反应物料的反应釜密闭，在100℃下保温12小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到BiOBr纳米片。
实施例3
按以下工艺步骤合成BiOBr纳米片：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1mol/L；
2)计量称取溴化铵溶解于去离子水中，调节所形成的溴化铵溶液浓度为：0.02mol/L；
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为3:1，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4；
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120℃下保温8小时进行热处理。而后，降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为2，而后加入氢氧化钾调节其pH为9，搅拌后，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5；
5)将配置有反应物料的反应釜密闭，在100℃下保温12小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃温度下烘干，得到BiOBr纳米片。
实施例4
按以下工艺步骤合成BiOBr纳米片：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.4mol/L；
2)计量称取溴化铵溶解于去离子水中，调节所形成的溴化铵溶液浓度为：0.06mol/L；
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5；
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在160℃下保温12小时进行热处理。而后，降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为3，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌后，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5；
5)将配置有反应物料的反应釜密闭，在100℃下保温12小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到BiOBr纳米片。
实施例5
按以下工艺步骤合成BiOBr纳米片：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.05mol/L；
2)计量称取溴化铵溶解于去离子水中，调节所形成的溴化铵溶液浓度为：0.01mol/L；
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4；
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在100℃下保温9小时进行热处理。而后，降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为1，而后加入氢氧化钾调节其pH为8，搅拌后，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5；
5)将配置有反应物料的反应釜密闭，在80℃下保温8小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃温度下烘干，得到BiOBr纳米片。
本发明制备操作简单，采用了常用的原料试剂，成本低廉。通过本发明这种简单水热法制备的BiOBr纳米片厚度不大于20nm，减少BiOBr的颗粒尺寸，增大材料的比表面积，有利于后续的负载处理。
Claims (3)
1.一种铋氧溴纳米片的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1) 计量称取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.05~0.4mol/L；
2) 计量称取溴化铵溶解于去离子水中，调节所形成的溴化铵溶液浓度为：0.01~0.06mol/L；
3) 将步骤1）所得硝酸铋溶液倒入步骤2）所得的溴化铵溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1~3:1，搅拌后转移到高压反应釜中；
4) 将高压反应釜密闭，在100～160℃下进行热处理，后降至室温，倒出上清液，调节pH值，先加入盐酸调节pH为1~3，后加入氢氧化钾调节pH为8~10；
5) 将高压反应釜密闭，在80～100℃下保温8～12小时进行热处理，后降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃ ～80℃ 温度下烘干，得到铋氧溴纳米片。
2.如权利要求1所述铋氧溴纳米片的制备方法，其特征是，所用的原料溴化铵、硝酸铋、盐酸、氢氧化钾和溶剂乙二醇及去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
3.如权利要求1-2任一项所述铋氧溴纳米片的制备方法，其特征是，所制备的铋氧溴为纳米片状，铋氧溴纳米片宽度不大于300纳米，厚度不大于20纳米，且沿面生长。
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