CN105753054A - 一种微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料及其制备方法,其是由表面粗糙的二维纳米片组装而成的微球状结构,分布均匀,微球直径为2.5~3.5μm,其是利用钨酸钠溶液和硝酸铋溶液在pH=1、150~200℃的条件下反应釜反应8~24小时,分离出固体产物,清洗,干燥,所得产物稳定性好,比表面积大,有利于污染物分子的扩散和传输,大大光催化活性增强,而且制备方法简单、反应条件可控,温度低。
Description
技术领域
本发明属于催化材料研究技术领域,特别涉及一种微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料及其制备方法。
背景技术
钨酸铋是一种具有层状结构的Aurivillius型最简单的氧化物。作为一种新型的光催化材料,其禁带宽度为2.75ev左右,在可见光区域(λ≥420nm)有吸收,且具有良好的光学和热稳定性。因此,钨酸铋在水污染处理方面具有重要应用价值,受到越来越广泛的关注。由于材料的性能与其尺寸形貌有重大关系,开发各种形貌的钨酸铋材料,进而提高其催化性能,成为钨酸铋研究的重点。
中国发明专利CN103101977A提供了一种钨酸铋纳米颗粒的制备方法。该方法以铋源、钨酸盐和浓硝酸为原材料,通过沉淀的方法制备钨酸铋纳米颗粒。该方法制备颗粒尺寸较大,分布在100到200纳米。
LingW.(CatalysisToday131(2008)15–20)等人采用微波溶剂热的方法制备出钨酸铋纳米片,其采用乙二醇作为溶剂,于碱性条件下反应。该方法会造成有机废液的污染,同时二维片状结构极易团聚。
中国发明专利CN104961158A提供了一种微波辅助制备片状钨酸铋的方法,该方法将五水硝酸铋和二水钨酸钠分别溶于去离子水中配制成溶液,将得到的混合溶液调节pH至8.5~9.5得到前驱液,将得到的前驱液在微波功率为300~600W、温度为160~180℃下保温2~4h,然后进行离心分离,将分离得到的沉淀洗涤干燥后得到钨酸铋光催化剂。中国发明专利CN104891573A提供了一种固相化学反应制备钨酸铋纳米片的方法。该方法以硝酸铋和钨酸钠作为反应物,通过研磨合成前驱体,再经过热处理得到钨酸铋纳米片。
以上方法主要涉及到制备钨酸铋纳米颗粒和二维的纳米片。颗粒及片状钨酸铋结构通常极易团聚,且分散性不佳,导致污染物与催化剂的接触面积大大受到限制,降低了其光催化活性,且有些方法需用有机溶剂,会造成有机废液的污染。若能将钨酸铋纳米颗粒或二维的纳米片组装成三维分级的微纳结构,将大大增强钨酸铋微/纳米结构的稳定性,能有效阻止钨酸铋纳米结构的团聚,有利于污染物分子的扩散和传输;同时,三维结构会使可见光在结构内部进行一定的散射和反射,从而延长了可见光传输的光程,进而增加了可见光的利用率。这两方面的因素都将极大地增强三维分级微纳结构钨酸铋的光催化性能。因此,非常有必要发展简单的方法制备出具有三维分级微纳结构的钨酸铋光催化材料。
发明内容
本发明针对上述现有技术中的问题,提供了一种微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料,其是由表面粗糙的二维纳米片组装而成,稳定性好,光催化性能好。
同时,本发明还提供了上述微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料的制备方法,其合成方法简单、易于控制,且合成过程中不涉及有机溶剂,污染小。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
该微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料是由表面粗糙的二维纳米片组装而成的微球状结构,分布均匀,微球直径为2.5~3.5μm。
上述的微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将二水钨酸钠和五水硝酸铋分别均匀分散于去离子水中,各超声10~15min,搅拌,分别得到钨酸钠溶液和硝酸铋溶液;
(2)将钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:2~4,调节pH为1,在反应釜中150~200℃下反应8~24小时,待反应溶液自然冷却至室温后,分离出固体产物;
(3)将步骤(2)分离的固体产物分别用去离子水、无水乙醇清洗,于70~80℃下干燥,即制得微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料。
上述步骤(2)优选条件是:将钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:3,加硝酸溶液调节pH=1,在反应釜中160~180℃下反应12~20小时,待反应溶液自然冷却至室温后,分离出固体产物。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)所得产物为表面粗糙的二维纳米片组装的微球状三维分级微纳结构,且分布均匀,微球的直径为2.5~3.5μm,克服了传统纳米颗粒和二维纳米片的团聚现象。
(2)由于pH=1时,H+的浓度远高于OH-浓度,抑制了铋离子的水解,使得溶液中有大量的铋离子存在,从而使钨酸铋晶体的成核速率大于生长速率,为了满足表面自由能最小化原理,钨酸铋晶核趋向于聚集形成更大的热力学稳定的颗粒,这些颗粒进一步发生奥斯特瓦尔德熟化生长,最终形成了在其他pH值条件下无法形成的微球状三维分级微纳结构。
(3)本发明的微球状三维分级微纳结构由具有粗糙表面的二维的纳米片组装而成,与二维纳米片和纳米颗粒相比,能有效阻止钨酸铋纳米结构的团聚,因而具有更好的稳定性;同时,微球状三维分级微纳结构的片与片之间具有孔洞间隙,有利于污染物分子的扩散和传输;此外,三维分级微纳米结构使可见光在结构内部进行一定的散射,增加了可见光的利用率,以上特质使得微球状三维分级微纳结构钨酸铋显示出形貌和结构显著增强的光催化活性。
(4)本发明的制备方法中所用溶剂均为去离子水,方便易得,且避免因使用其他有机溶剂所产生的废液而造成的水体污染。
(5)本发明的制备方法反应温度低,反应条件易于控制,原料廉价易得,制备方法简单,所需反应设备少,成本低。
附图说明
图1为实施例1所制备的晶体产物的扫描电镜(SEM)照片。
图2为图1的局部放大图。
图3为实施例1所制备的晶体产物的尺寸分布图。
图4为实施例1所制备的晶体产物的X射线衍射(XRD)图谱。
图5为对比例1所得晶体产物的扫描电镜(SEM)照片。
图6为图5的局部放大图。
图7为对比例2所得晶体产物的扫描电镜(SEM)照片。
图8为图7的局部放大图。
图9为各晶体产物对罗丹明B的降解效果对比图。
具体实施方式
现结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明,但是本发明不仅限于下述的实施情形。
实施例1
本实施例制备微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料的方法由下述步骤实现:
(1)将0.825g的二水钨酸钠和2.425g的五水硝酸铋分别均匀分散于40mL的去离子水中,各超声振荡15min,搅拌,分别得到钨酸钠溶液和硝酸铋溶液;
(2)将钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:3,加硝酸调节pH为1,在反应釜中180℃下反应18小时,待反应溶液自然冷却至室温后,分离出固体产物;
(3)将步骤(2)分离的固体产物分别用去离子水、无水乙醇清洗3次,于70℃下干燥,即制得微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料。
对所得产物用扫描电镜分析,所得SEM图如图1和2,产物呈微球状,均是由表面粗糙的二维纳米片组装而成,而二维的纳米片由纳米颗粒组装,其结构分布均匀,由图3尺寸分析,可知微球直径分布在2.5~3.5μm。
从X射线衍射图谱(XRD图3)可以看出,在pH=1的条件下制备出了结晶度良好的钨酸铋晶体。
实施例2
本实施例制备微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料的方法由下述步骤实现:
(1)将0.825g的二水钨酸钠和2.425g的五水硝酸铋分别均匀分散于40mL的去离子水中,各超声振荡10min,搅拌,分别得到钨酸钠溶液和硝酸铋溶液;
(2)将钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:2,加硝酸调节pH为1,在反应釜中160℃下反应20小时,待反应溶液自然冷却至室温后,分离出固体产物;
(3)将步骤(2)分离的固体产物分别用去离子水、无水乙醇清洗3次,于80℃下干燥,即制得微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料。
对所得产物用扫描电镜分析,产物呈微球状,微球直径是2.5~3.5μm,均是由表面粗糙的二维纳米片组装而成,而二维的纳米片由纳米颗粒组装,结构分布均匀。
实施例3
本实施例制备微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料的方法由下述步骤实现:
(1)将0.825g的二水钨酸钠和2.425g的五水硝酸铋分别均匀分散于40mL的去离子水中,各超声振荡12min,搅拌,分别得到钨酸钠溶液和硝酸铋溶液;
(2)将钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:4,加硝酸调节pH为1,在反应釜中150℃下反应24小时,待反应溶液自然冷却至室温后,分离出固体产物;
(3)将步骤(2)分离的固体产物分别用去离子水、无水乙醇清洗3次,于75℃下干燥,即制得微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料。
对所得产物用扫描电镜分析,产物呈微球状,微球直径是2.5~3.5μm,均是由表面粗糙的二维纳米片组装而成,而二维的纳米片由纳米颗粒组装,结构分布均匀。
实施例4
本实施例制备微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料的方法由下述步骤实现:
(1)将0.825g的二水钨酸钠和2.425g的五水硝酸铋分别均匀分散于40mL的去离子水中,各超声振荡15min,搅拌,分别得到钨酸钠溶液和硝酸铋溶液;
(2)将钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:2.5,加硝酸调节pH为1,在反应釜中200℃下反应8小时,待反应溶液自然冷却至室温后,分离出固体产物;
(3)将步骤(2)分离的固体产物分别用去离子水、无水乙醇清洗3次,于70℃下干燥,即制得微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料。
对所得产物用扫描电镜分析,产物呈微球状,微球直径是2.5~3.5μm,均是由表面粗糙的二维纳米片组装而成,而二维的纳米片由纳米颗粒组装,结构分布均匀。
为了验证本发明的技术效果,发明人做了大量的实验进行验证,现以下述实验为例进行说明。
1、SEM分析
对比例1:按照实施例1的方法进行,加NaOH溶液调整pH=6,其他的操作与实施例1相同,所得产物用扫描电镜观察其形貌如图5和6所示。
对比例2:按照实施例1的方法进行,加NaOH溶液调整pH=9,其他的操作与实施例1相同,所得产物用扫描电镜观察其形貌如图7和8所示。
将对比例1和对比例2的图5~8对比可知,当反应体系的pH值为6时,所的产物为均匀的饼状,直径约2-3μm,当反应体系的pH值为9时,所的产物为尺寸分布不均匀的片状,对比例1和2均未出现微球状三维分级微纳结构,与实施例1的图1、2对比可知,本发明所得产物为直径为2.5~.5μm的微球状三维分级微纳结构,且分布均匀。
2、光催化性能分析
取等量实施例1和对比例1、2的产物,将其在相同条件下分别对染料罗丹明B进行降解,对比其降解效果,参见图9。
由图9的降解曲线对比可知,在反应15min左右后,实施例1的产物将罗丹明B的浓度由1.0mol/L降解至0.12mol/L左右,降解率能达到88%,而对比例1和对比例2仅能够达到10%左右,由此说明,本发明的三维分级微纳结构的钨酸铋,能够提供更多利于表面反应的活性位点,增加可见光的利用率,从而大大提高其光催化特性,因此,对燃料罗丹明B的降解效果明显。
Claims (3)
1.一种微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料,其是由表面粗糙的二维纳米片组装而成的微球状结构,分布均匀,微球直径为2.5~3.5μm。
2.一种权利要求1所述的微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:
(1)将二水钨酸钠和五水硝酸铋分别均匀分散于去离子水中,各超声10~15min,搅拌,分别得到钨酸钠溶液和硝酸铋溶液;
(2)将钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:2~4,调节pH为1,在反应釜中150~200℃下反应8~24小时,待反应溶液自然冷却至室温后,分离出固体产物;
(3)将步骤(2)分离的固体产物分别用去离子水、无水乙醇清洗,于70~80℃下干燥,即制得微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料。
3.根据权利要求2所述的微球状三维分级微纳结构钨酸铋光催化材料的制备方法,其特征在于步骤(2)是将钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:3,加硝酸溶液调节pH=1,在反应釜中160~180℃下反应12~20小时,待反应溶液自然冷却至室温后,分离出固体产物。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106390992A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-02-15 | 广西大学 | 一种Bi2WO6‑x微纳米材料的制备方法及其光催化性能 |
CN106693952A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-05-24 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种罗丹明b染料废水的有效处理方法 |
CN108840367A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-11-20 | 浙江大学 | 一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法 |
CN112875755A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-06-01 | 杭州电子科技大学 | 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009051687A (ja) * | 2007-08-24 | 2009-03-12 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 薄片状酸化タングステン、酸化タングステン膜及びそれらの製造方法並びにそれらの用途 |
CN102553568A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-07-11 | 陕西科技大学 | 采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法 |
CN102698739A (zh) * | 2012-06-15 | 2012-10-03 | 南开大学 | 一种太阳光响应的介孔Bi2WO6微米球的制备方法 |
CN103599771A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-02-26 | 福州大学 | 一种Bi2WO6光催化剂及其制备方法和应用 |
-
2016
- 2016-02-05 CN CN201610082396.8A patent/CN105753054A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009051687A (ja) * | 2007-08-24 | 2009-03-12 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 薄片状酸化タングステン、酸化タングステン膜及びそれらの製造方法並びにそれらの用途 |
CN102553568A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-07-11 | 陕西科技大学 | 采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法 |
CN102698739A (zh) * | 2012-06-15 | 2012-10-03 | 南开大学 | 一种太阳光响应的介孔Bi2WO6微米球的制备方法 |
CN103599771A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-02-26 | 福州大学 | 一种Bi2WO6光催化剂及其制备方法和应用 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106390992A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-02-15 | 广西大学 | 一种Bi2WO6‑x微纳米材料的制备方法及其光催化性能 |
CN106693952A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-05-24 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种罗丹明b染料废水的有效处理方法 |
CN108840367A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-11-20 | 浙江大学 | 一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法 |
CN112875755A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-06-01 | 杭州电子科技大学 | 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 |
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