CN103157461A - 一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法 - Google Patents

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蓝燕
林颖
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Abstract

本发明公开了一种用熔盐法制备纳米钨酸铋的方法。该方法采用硝酸铋和钨酸钠为原料，以硝酸钾/硝酸钠和硝酸锂作为熔融盐体系，将原料混合后加入到在坩埚中熔融的盐的体系中，反应得到纳米级的钨酸铋粉体。该方法可以实现原料在分子尺度上的均匀混合，可以制得纯度较高的钨酸铋粉体。该方法设备简单，工艺流程短、操作简单，产品性能优异，具有广泛的应用前景。

Description

一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，涉及一种光催化剂及其制备方法，特别是一种熔盐法制备钨酸铋纳米粉体的方法。
背景技术
钨酸铋拥有铋层状结构，在电介质，离子导体，发光材料中被广泛研究，而由于其较窄的禁带宽度，最近在可见光催化领域又引起了极高关注。钨酸铋在光照条件下，可催化水的分解制备氢气和氧气，也可降解有机污染物。制备结晶度高，形貌均一，颗粒细小的钨酸铋粉体对提高其光催化性能有着极其重要的作用。
目前，制备钨酸铋的方法主要有水热/溶剂热法，临界态回流法，溶胶凝胶法，球磨法等。Wenzhong Wang小组用水热法在160℃下制备出了钨酸铋花状结构(L.S. Zhang, W.Z. Wang and H.L. Xu, Journal of Materials Chemistry, 17(2007):2526-2532)。另外，他们以自制碳纳米球为模板，以乙二醇为溶剂，用临界态回流法制备出了大量尺寸均一的钨酸铋笼状纳米颗粒(M. Shang, W.Z. Wang and H.L. Xu, Crystal Growth & Design,9(2009): 991-996)。Gaoke Zhang等以硝酸铋和钨酸铵为原料，柠檬酸为络合剂，制备出了具优秀光催化性能的钨酸铋粉体(G.K. Zhang, F. Lu, M. Li, J.L. Yang, X.Y. Zhang and B.B. Huang, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 71(2010) 579-582)。　M.Maczka等以钨酸钠和硝酸铋为原料，通过机械研磨得到无定形的前驱物，对前驱物进行处理后，可得到钨酸铋纳米片(M.Maczka, A.F.Fuentes and J.Hanuza, Materials Chemistry and Physics,120(2010)289-295)。水热法要求反应容器耐高压，在工业生产中较难实现；回流法和溶胶－凝胶法需要对产品进行后续热处理以除去杂质，易造成晶粒长大；而球磨法需较高的温度，且所制得的产品纯度相对较低。
关于用熔融盐法制备钨酸铋的方法还没有相关的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种设备简单、工艺简单、产品性能优异的钨酸铋纳米粉体及其制备方法。
为实现这一目的，本发明的技术解决方案为：一种纳米光催化剂钨酸铋，所述的钨酸铋为层状结构。
一种纳米光催化剂钨酸铋的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将KNO3或NaNO3和LiNO的混合物放入坩埚中加热熔融，保温；
第二步：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O混合放在研钵中研磨均匀；
第三步：在搅拌情况下，将第二步所得混合物加入第一步所得熔融盐中升温，进行熔融盐反应；
第四步：将第三步所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在低于80℃下干燥，制得纳米钨酸铋粉末。
第一步中所述的混合盐中KNO3或NaNO3和LiNO的物质的量的比为(0.5-5):1；所述的加热温度为140-180℃、保温时间为1-5小时。
第二步中所述的Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的物质的量的比为(2~8)：1。
第二步中所述的Bi(NO3)3·5H2O：Na2WO4·2H2O：混合盐=(2-8)：1：(5~10)。
第三步中所述的熔融盐反应的温度是150-300℃，时间为4-24小时。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和突出效果：(1)原料简单。本发明以硝酸铋和钨酸钠为原料，以硝酸钾或硝酸钠和硝酸锂作为熔融盐体系，能制备出大量的纳米钨酸铋粉体。(2)工艺简单。不需经过前处理和后处理，工艺极为简单，易于操作，可调控性强，对反应体系压力无要求，便于实现工业化生产。(3)纯度高，结晶度好。(4)晶粒细小。(5)由于光催化活性与催化剂的尺寸、结晶度、形貌等有密切关系，可推测该产品有良好的光催化活性。
附图说明
图1 为本发明的工艺流程图。
图2 本发明实施例2制备的纳米钨酸铋粉体的XRD图。
图3 本发明实施例3制备的纳米钨酸铋粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
图1中，本发明一种制备光催化剂钨酸铋的方法，包括以下具体步骤：
一、 将KNO3/LiNO3或NaNO3/LiNO3混合盐按物质的量的比（0.5-5）：1混合，加热至140-180℃，保温1-5小时；
二、将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按物质的量的比为（2~8）：1混合放在研钵中研磨均匀；
三、在搅拌情况下，将第二步所得混合物加入第一步所得熔融盐中，在150-300℃下进行4-24h的熔融盐反应；
四、将第三步所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在低于80℃下干燥，制得纳米钨酸铋粉末。
实施例1
称取10mmBi(NO3)3·5H2O和5mmNa2WO4·2H2O置于研钵中研磨。称取5.24gKNO3和2.63gLiNO3置于坩埚中，加热至140℃熔融，保温5小时。将研磨所得Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的混合物在搅拌条件下加入坩埚中，升温至150℃保温，反应24小时。反应结束后，将最终产物用去离子水、无水乙醇洗涤5-8次，在80℃干燥8小时，制得钨酸铋粉体。
实施例2
称取10mmBi(NO3)3·5H2O和5mmNa2WO4·2H2O置于研钵中研磨。称取5.24gKNO3和2.63gLiNO3置于坩埚中，加热至140℃熔融，保温4小时。将研磨所得Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的混合物在搅拌条件下加入坩埚中，升温至240℃保温，反应8小时。反应结束后，将最终产物用去离子水、无水乙醇洗涤5-8次，在80℃干燥8小时，制得钨酸铋粉体。所得样品经过XRD测定为纯的斜方相钨酸铋，没有其他杂质峰(见图2)。
实施例3
称取10mmBi(NO3)3·5H2O和5mmNa2WO4·2H2O置于研钵中研磨。称取5.24gKNO3和2.63gLiNO3置于坩埚中，加热至140℃熔融，保温3小时。将研磨所得Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的混合物在搅拌条件下加入坩埚中，升温至200℃保温，反应15小时。反应结束后，将最终产物用去离子水、无水乙醇洗涤5-8次，在80℃干燥8小时，制得钨酸铋粉体。所得到的钨酸铋纳米片厚度在30-50纳米之间，长和宽为500-1000纳米(见图3)。
实施例4
称取10mmBi(NO3)3·5H2O和5mmNa2WO4·2H2O置于研钵中研磨。称取5.24gKNO3和2.63gLiNO3置于坩埚中，加热至160℃熔融，保温2小时。将研磨所得Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的混合物在搅拌条件下加入坩埚中，升温至180℃保温，反应20小时。反应结束后，将最终产物用去离子水、无水乙醇洗涤5-8次，在80℃干燥8小时，制得钨酸铋粉体。
实施例5
称取10mmBi(NO3)3·5H2O和5mmNa2WO4·2H2O置于研钵中研磨。称取3.54gNaNO3和3.34gLiNO3置于坩埚中，加热至180℃熔融，保温2小时。将研磨所得Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的混合物在搅拌条件下加入坩埚中，升温至300℃保温，反应4小时。反应结束后，将最终产物用去离子水、无水乙醇洗涤5-8次，在80℃干燥8小时，制得钨酸铋粉体。
实施例6
称取10mmBi(NO3)3·5H2O和5mmNa2WO4·2H2O置于研钵中研磨。称取8.50gNaNO3和8.00gLiNO3置于坩埚中，加热至160℃熔融，保温1小时。将研磨所得Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的混合物在搅拌条件下加入坩埚中，升温至200℃保温，反应6小时。反应结束后，将最终产物用去离子水、无水乙醇洗涤5-8次，在80℃干燥8小时，制得钨酸铋粉体。

Claims (5)

1.一种纳米光催化剂钨酸铋的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
第一步：将KNO3或NaNO3和LiNO的混合物放入坩埚中加热熔融，保温；
第二步：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O混合放在研钵中研磨均匀；
第三步：在搅拌情况下，将第二步所得混合物加入第一步所得熔融盐中升温，进行熔融盐反应；
第四步：将第三步所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在低于80℃下干燥，制得纳米钨酸铋粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米光催化剂钨酸铋的制备方法，其特征在于第一步中所述的混合盐中KNO3或NaNO3和LiNO的物质的量的比为(0.5-5):1；所述的加热温度为140-180℃、保温时间为1-5小时。
3.根据权利要求1所述的纳米光催化剂钨酸铋的制备方法，其特征在于第二步中所述的Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的物质的量的比为(2~8)：1。
4.根据权利要求1所述的纳米光催化剂钨酸铋的制备方法，其特征在于第二步中所述的Bi(NO3)3·5H2O：Na2WO4·2H2O：混合盐=(2-8)：1：(5~10)。
5.根据权利要求1所述的纳米光催化剂钨酸铋的制备方法，其特征在于第三步中所述的熔融盐反应的温度是150-300℃，时间为4-24小时。
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