CN115582119B - 一种掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料及其制备方法，所述方法先将掺铈钨酸铋和氯铂酸溶液分散均匀后，在氮气气氛下于暗室条件进行紫外照射，铂负载在掺铈钨酸铋上，得到第一负载物；之后将第一负载物分散在去离子水中后与三氧化二铬溶液分散均匀，之后在氮气气氛下于暗室条件进行紫外照射，Cr2O3负载在第一负载物上，得到掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料。操作方便，流程较为简单，获得产物粒度均匀，且合成粒度可控，无污染，成本低，通过负载Pt/Cr2O3有效促进电荷分离，促进光生电子‑空穴高效分离和快速迁移，可极大的增强光催化产氢性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化产氢材料制备领域，具体为一种掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料及其制备方法。
背景技术
随着人类活动以及对能源需求的不断增加，碳排放量加剧温室效应，导致全球气候恶化。目前光催化技术不仅能够实现从太阳能到绿色清洁化学能源的转换，还能够对空气或水中污染物实现光催化降解。因此，利用光催化技术解决能源危机和环境问题具有重要意义。
光催化技术的核心是高效光催化剂的开发，在众多光催化材料体系中，钨酸铋是一种环境友好且无毒的典型层状钙钛矿型氧化物，其导带由W-5d轨道组成，价带由强相互作用的Bi-6s轨道和O-2p轨道杂化而成，轨道杂化使其具有更为分散的价带结构，有利于光生空穴在价带上移动。钨酸铋特殊的晶体结构和层状特征，使其具有较窄的禁带宽度、高的热稳定性和光化学稳定性、耐光腐蚀等，因而具有突出的可见光催化性能。然而，较窄的禁带宽度却致使钨酸铋具有较高的光生电子-空穴复合几率，极大降低了其光催化性能。因此，促进光生电子-空穴高效分离和快速迁移能够大幅提升其光催化活性。
目前有铈掺杂、铈-氮共掺杂钨酸铋光催化材料的报道，可以有效解决Bi2WO6光催化材料自身结构中因导带价位太正，导致光生电子的还原能力受限从而影响其光催化产氢性能方面的问题，但其光生电子和空穴的分离效率不足，仍然不能满足目前光催化对材料性能的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料及其制备方法，操作方便，流程较为简单，获得产物粒度均匀，且合成粒度可控，无污染，成本低，通过负载Pt/Cr2O3有效促进电荷分离，促进光生电子-空穴高效分离和快速迁移，可极大的增强光催化产氢性能。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将掺铈钨酸铋和氯铂酸溶液分散均匀后，在氮气气氛下于暗室条件进行紫外照射，氯铂酸与掺铈钨酸铋的摩尔比为(5～20)：4.2，掺铈钨酸铋中Bi和Ce的摩尔比为4.2：0.43，铂负载在掺铈钨酸铋上，得到第一负载物；
S2，将第一负载物分散在去离子水中后与三氧化二铬溶液分散均匀，之后在氮气气氛下于暗室条件进行紫外照射，三氧化二铬溶液中三氧化二铬与第一负载物中Bi的比例为10mg：4.2mmol，Cr2O3负载在第一负载物上，得到掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料。
优选的，S1中氯铂酸溶液的浓度为1mol/L。
优选的，S1和S2的过程均在石英玻璃连通器中进行。
进一步，S1先将掺铈钨酸铋和氯铂酸溶液分散均匀，之后将所得的混合液在石英玻璃连通器中通入高纯氮气，气压为4～6pa，通气5～10min，在持续通入高纯氮气的条件下进行紫外照射。
优选的，S1中掺铈钨酸铋和氯铂酸在200～400W的紫外光下照射5～15min，得到第一负载物。
优选的，S1中掺铈钨酸铋和氯铂酸紫外照射完成后，将所得反应液在75～85℃的恒温水浴中进行水分蒸发，之后将所得固体在55～65℃下干燥10～14h，最后研磨，得到第一负载物。
优选的，S2中三氧化二铬溶液的浓度为2mol/L。
优选的，S2中第一负载物和三氧化二铬在200～400W的紫外光下照射5～15min，得到掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料。
优选的，S2中第一负载物和三氧化二铬紫外照射完成后，将所得反应液在75～85℃的恒温水浴中进行水分蒸发，之后将所得固体在55～65℃下干燥10～14h，得到掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料。
一种由上述任意一项所述的掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料的制备方法得到的负载铂/三氧化二铬的铈掺杂钨酸铋光催化产氢材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料的制备方法，采用具有丰富能级的镧系活泼稀土元素Ce作为阳离子掺杂取代Bi2WO6的导带W位，以调控其导带价位，使导带位置更负，进而提高其光生电子还原能力。将其和氯铂酸溶液分散均匀后，在氮气气氛下于暗室条件进行紫外照射，即可将铂负载在掺铈钨酸铋上，之后分散在去离子水中后与三氧化二铬溶液分散均匀，在氮气气氛下于暗室条件进行紫外照射，Cr2O3负载在第一负载物上，可得到掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料。本发明采用光沉积法负载具有不同功函数的金属Pt(5.65eV)和Cr(4.6eV)，因其功函数越大，越容易得电子，负载于掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料表面的不同金属所带来功函数的差，会导致各向异性电荷的分离，产生该材料光生电子-空穴高效有序的在反应活性表面分离，从而解决光催化材料光生电子-空穴易复合的难题，相比于无金属负载下单纯铈掺杂钨酸铋光催化材料的最大氢产率16.89mmolh-1g-1，其光沉积负载金属Pt/Cr2O3的光催化材料的产氢性能达到了24.27mmolh-1g-1。
附图说明
图1为本发明实施例1～4和对比例1所制备样品的XRD图。
图2为本发明实施例1所制备样品在5μm下的SEM图。
图3为本发明实施例1所制备样品在2μm下的SEM图。
图4a为本发明实施例2所制备样品在5μm下的SEM图。
图4b为本发明实施例2所制备样品在2μm下的SEM图。
图5为本发明实施例3所制备样品在1μm下的SEM图。
图6a为本发明实施例4所制备样品在5μm下的SEM图。
图6b为本发明实施例4所制备样品在2μm下的SEM图。
图7a为本发明对比例1掺铈Bi2WO6样品在5μm下的SEM图。
图7b为本发明对比例1掺铈Bi2WO6样品在2μm下的SEM图。
图8为本发明实施例1～4和对比例1所制备样品的光催化产氢性能图。
图9为本发明实施例1所制备样品的光催化产氢循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr2O3光催化产氢材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按2.037：0.658：0.1866的质量比，分别称取出一定量的Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和Ce(NO3)3·6H2O，均为分析纯(AR)，纯度大于99.7％；
步骤2，将2.037gBi(NO3)3·5H2O加入去离子水中，为了严格控制之后反应的填充比，采用70ml的去离子水作为水溶液体系，室温下磁力搅拌，搅拌均匀后加入Na2WO4·2H2O混合搅拌至完全溶解，将Ce(NO3)3·6H2O加入至上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解，得到反应前驱液，此时Ce(NO3)3·6H2O占Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和Ce(NO3)3·6H2O摩尔总数的20％；
将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解，十六烷基三甲基溴化铵与Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.6：2.037，之后可形成粒径均匀，形貌规则美观的样品，得到反应前驱液；
步骤3，用2mol/L的NaOH溶液调节反应前驱液的pH值至7～8；
步骤4，将调好pH值的反应前驱液进行水热反应，设置温度为180～210℃、时间为16～20h；水热反应温度以4～8℃/min的速率上升至反应温度，反应后以3～6℃/min的降温速率降至25～50℃后，自然冷却至室温；
步骤5，水热反应结束后待冷却至室温，取出产物后用去离子水、无水乙醇分别离心洗涤3～5次后在60～80℃下真空干燥3h，再研磨得到一种铈掺杂钨酸铋(Bi2WO6:Ce3+)光催化材料；
步骤6，采用光沉积法负载Pt/Cr2O3，负载在高纯氮气氛围下，使用紫外灯照射，在暗室中进行，负载过程中需要使用磁力搅拌器持续搅拌；先负载一定量的Pt，再光沉积负载不同量的Cr2O3；
步骤7，称取50mg的氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)，持续磁力搅拌将其溶于50mL去离子水，配制浓度为1mol/L的氯铂酸溶液，将其与Bi2WO6:Ce3+材料超声分散后，将混合液移入石英玻璃连通器并通入高纯氮气，通入高纯氮气的气压为4～6pa，通气5～10min，此时石英玻璃连通器的溶液液面会持续冒泡，可以保证石英玻璃连通器氮气的有效通入与氧气的有效排放，后将其放置于磁力搅拌器上，持续通入高纯氮气，在暗室条件下，使用200～400W紫外光源提供器照射5～15min，使Pt负载在掺铈钨酸铋材料上；
具体将50mL的氯铂酸溶液按照5ml、10ml、15ml、20ml分为4组，依次加入石英玻璃连通器中分别进行光沉积负载Pt的反应，此时Pt的负载量分别为5mg、10mg、15mg、20mg；
步骤8，将步骤7的产物装入烧杯，使用恒温水浴锅干燥，设置其水浴干燥温度为75～85℃，使负载Pt的掺铈钨酸铋材料干燥至水分全部蒸发，用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入烘干箱干燥后，温度设定55～65℃，时间为10～14h，干燥后将材料取出研磨，制得掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料；
步骤9，将掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料在烧杯中分散于50ml去离子水，之后配置不同体积的三氧化二铬(Cr2O3)溶液，光沉积法继续负载Cr2O3。先配制2mol/L的Cr2O3溶液，去离子水为溶剂，少量稀硝酸作为辅助溶剂加入，用量能使Cr2O3溶解即可，配置好后在磁力搅拌的作用下使Cr2O3溶液充分溶解混合均匀后按照5ml、10ml、15ml、20ml分为4组取出，后将两者混合液依次加入石英玻璃连通器中分散均匀，分别进行光沉积负载Cr2O3的反应，光沉积的时间为5～15min，具体条件与步骤7相同，使Cr2O3负载在掺铈钨酸铋材料负载的Pt上，此时Cr2O3的负载量分别对应10mg、20mg、30mg、40mg；
步骤10，使用恒温水浴锅加热负载了Pt/Cr2O3的掺铈钨酸铋材料直到水分全部蒸发，温度设置为75～85℃，后用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入真空干燥箱(之后实施例称为烘箱)在55～65℃，10～14h条件下干燥后收集，得到铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr光催化材料。
Bi2WO6:Ce3+负载Pt/Cr2O3在产氢时，将50mg该光催化剂分散于100ml体积分数为25％的甲醇溶液中，反应前为了移除溶解氧，先将甲醇溶液充满氮气，随后的产氢量由气相色谱仪进行实时监控。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明
实施例1
一种铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr2O3光催化产氢材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取2.037g原料Bi(NO3)3·5H2O、0.658g的Na2WO4·2H2O和0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O，均为分析纯(AR)；
(2)将2.037g的Bi(NO3)3·5H2O加入去离子水中，为了严格控制反应填充比，采用70ml去离子水作为水溶液体系，室温下磁力搅拌，搅拌均匀后加入0.658g的Na2WO4·2H2O混合搅拌至完全溶解，最后将0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O加入至上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解；将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解，十六烷基三甲基溴化铵与Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.6：2.037，之后可形成粒径均匀，形貌规则美观的样品，得到反应前驱液；
(3)用2mol/L的NaOH溶液调节反应前驱液的pH值至7；
(4)将调好pH值的反应前驱液移入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃、时间为18h；
水热反应温度以5℃/min的速率上升至反应温度，反应后以5℃/min的降温速率降至40℃后，自然冷却至室温；
(5)水热反应结束取出产物后用去离子水、无水乙醇分别离心洗涤3次，在70℃下真空干燥3h，再研磨得到一种铈掺杂钨酸铋Bi2WO6:Ce3+光催化材料。
(6)接下来采用光沉积法负载Pt/Cr，光沉积负载是在高纯氮气氛围下，使用紫外灯照射暗室中进行，负载过程中需要使用磁力搅拌器持续搅拌，先负载一定量的Pt后，再光沉积负载不同量的Cr2O3；
(7)将5ml1mol/L的氯铂酸溶液与Bi2WO6:Ce3+材料超声分散后，将混合液移入石英玻璃连通器并通入高纯氮气，通入高纯氮气的气压为5pa，通气8min，后将其放置于磁力搅拌器上，在暗室条件下，使用300W紫外光源提供器照射10min，完成Pt的负载；
(8)将步骤7的产物装入烧杯，使用恒温水浴锅干燥，设置其水浴干燥温度为80℃，使负载Pt的掺铈钨酸铋材料干燥至水分全部蒸发，用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入烘干箱干燥后，温度为60℃，时间为12h，干燥后将材料取出研磨，制得掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料；
(9)将掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料在烧杯中分散于50ml去离子水，再加入5ml2mol/L的Cr2O3溶液，之后将两者混合液在石英玻璃连通器中分散均匀，进行光沉积负载Cr2O3的反应，蒸发掉水分后Cr2O3的负载量为10mg。光沉积反应的时间为10min，使Cr2O3负载在Pt负载的掺铈钨酸铋上；
(10)使用恒温水浴锅加热负载了Pt/Cr2O3的掺铈钨酸铋材料直到水分全部蒸发，温度设置为80℃，后用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入烘箱在60℃，12h条件下干燥后收集，得到一种铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr2O3光催化产氢材料。
实施例2：
一种铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr2O3光催化产氢材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取2.037g原料Bi(NO3)3·5H2O、0.658g的Na2WO4·2H2O和0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O，均为分析纯(AR)；
(2)将2.037g的Bi(NO3)3·5H2O加入去离子水中，为了严格控制反应填充比，采用70ml去离子水作为水溶液体系，室温下磁力搅拌，搅拌均匀后加入0.658g的Na2WO4·2H2O混合搅拌至完全溶解，最后将0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O加入至上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解；将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解，十六烷基三甲基溴化铵与Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.6：2.037，之后可形成粒径均匀，形貌规则美观的样品，得到反应前驱液；
(3)用2mol/L的NaOH溶液调节反应前驱液的pH值至7；
(4)将调好pH值的反应前驱液移入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃、时间为18h；水热反应温度以5℃/min的速率上升至反应温度，反应后以5℃/min的降温速率降至40℃后，自然冷却至室温；
(5)水热反应结束取出产物后用去离子水、无水乙醇分别离心洗涤3次，在70℃下真空干燥3h，再研磨得到一种铈掺杂钨酸铋Bi2WO6:Ce3+光催化材料。
(6)接下来采用光沉积法负载Pt/Cr，光沉积负载是在高纯氮气氛围下，使用紫外灯照射暗室中进行，负载过程中需要使用磁力搅拌器持续搅拌，先负载一定量的Pt后，再光沉积负载不同量的Cr；
(7)将10ml 1mol/L的氯铂酸溶液与Bi2WO6:Ce3+材料超声分散后，将混合液移入石英玻璃连通器并通入高纯氮气，通入高纯氮气的气压为5pa，通气8min，后将其放置于磁力搅拌器上，在暗室条件下，使用300W紫外光源提供器照射10min，完成Pt的负载；
(8)将步骤7的产物装入烧杯，使用恒温水浴锅干燥，设置其水浴干燥温度为80℃，使负载Pt的掺铈钨酸铋材料干燥至水分全部蒸发，用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入烘干箱干燥后，温度为60℃，时间为12h，干燥后将材料取出研磨，制得掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料；
(9)将掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料在烧杯中分散于50ml去离子水，再加入10ml2mol/L的Cr2O3溶液，之后将两者混合液在石英玻璃连通器中分散均匀，进行光沉积负载Cr2O3的反应，蒸发掉水分后Cr2O3的负载量为20mg。光沉积反应的时间为10min，使Cr2O3负载在Pt负载的掺铈钨酸铋上；
(10)使用恒温水浴锅加热负载了Pt/Cr的掺铈钨酸铋材料直到水分全部蒸发，温度设置为80℃，后用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入烘箱在60℃，12h条件下干燥后收集，得到一种铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr2O3光催化产氢材料。
实施例3：
一种铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr光催化产氢材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取2.037g原料Bi(NO3)3·5H2O、0.658g的Na2WO4·2H2O和0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O，均为分析纯(AR)；
(2)将2.037g的Bi(NO3)3·5H2O加入去离子水中，为了严格控制反应填充比，采用70ml去离子水作为水溶液体系，室温下磁力搅拌，搅拌均匀后加入0.658g的Na2WO4·2H2O混合搅拌至完全溶解，最后将0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O加入至上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解；将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解，十六烷基三甲基溴化铵与Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.6：2.037，之后可形成粒径均匀，形貌规则美观的样品，得到反应前驱液；
(3)用2mol/L的NaOH溶液调节反应前驱液的pH值至7；
(4)将调好pH值的反应前驱液移入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃、时间为18h；水热反应温度以5℃/min的速率上升至反应温度，反应后以5℃/min的降温速率降至40℃后，自然冷却至室温；
(5)水热反应结束取出产物后用去离子水、无水乙醇分别离心洗涤3次，在70℃下真空干燥3h，再研磨得到一种铈掺杂钨酸铋Bi2WO6:Ce3+光催化材料。
(6)接下来采用光沉积法负载Pt/Cr，光沉积负载是在高纯氮气氛围下，使用紫外灯照射暗室中进行，负载过程中需要使用磁力搅拌器持续搅拌，先负载一定量的Pt后，再光沉积负载不同量的Cr；
(7)将15ml 1mol/L的氯铂酸溶液与Bi2WO6:Ce3+材料超声分散后，将混合液移入石英玻璃连通器并通入高纯氮气，通入高纯氮气的气压为5pa，通气8min，后将其放置于磁力搅拌器上，在暗室条件下，使用300W紫外光源提供器照射10min，完成Pt的负载；
(8)将步骤7的产物装入烧杯，使用恒温水浴锅干燥，设置其水浴干燥温度为80℃，使负载Pt的掺铈钨酸铋材料干燥至水分全部蒸发，用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入烘干箱干燥后，温度为60℃，时间为12h，干燥后将材料取出研磨，制得掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料；
(9)将掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料在烧杯中分散于50ml去离子水，再加入15ml2mol/L的Cr2O3溶液，之后将两者混合液在石英玻璃连通器中分散均匀，进行光沉积负载Cr2O3的反应，蒸发掉水分后Cr2O3的负载量为30mg。光沉积反应的时间为10min，使Cr2O3负载在Pt负载的掺铈钨酸铋上；
(10)使用恒温水浴锅加热负载了Pt/Cr的掺铈钨酸铋材料直到水分全部蒸发，温度设置为80℃，后用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入烘箱在60℃，12h条件下干燥后收集，得到一种铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr2O3光催化产氢材料。
实施例4：
一种铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr光催化产氢材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取2.037g原料Bi(NO3)3·5H2O、0.658g的Na2WO4·2H2O和0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O，均为分析纯(AR)；
(2)将2.037g的Bi(NO3)3·5H2O加入去离子水中，为了严格控制反应填充比，采用70ml去离子水作为水溶液体系，室温下磁力搅拌，搅拌均匀后加入0.658g的Na2WO4·2H2O混合搅拌至完全溶解，最后将0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O加入至上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解；将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解，十六烷基三甲基溴化铵与Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.6：2.037，之后可形成粒径均匀，形貌规则美观的样品，得到反应前驱液；
(3)用2mol/L的NaOH溶液调节反应前驱液的pH值至7；
(4)将调好pH值的反应前驱液移入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃、时间为18h；水热反应温度以5℃/min的速率上升至反应温度，反应后以5℃/min的降温速率降至40℃后，自然冷却至室温；
(5)水热反应结束取出产物后用去离子水、无水乙醇分别离心洗涤3次，在70℃下真空干燥3h，再研磨得到一种铈掺杂钨酸铋Bi2WO6:Ce3+光催化材料。
(6)接下来采用光沉积法负载Pt/Cr，光沉积负载是在高纯氮气氛围下，使用紫外灯照射暗室中进行，负载过程中需要使用磁力搅拌器持续搅拌，先负载一定量的Pt后，再光沉积负载不同量的Cr；
(7)将20ml 1mol/L的氯铂酸溶液与Bi2WO6:Ce3+材料超声分散后，将混合液移入石英玻璃连通器并通入高纯氮气，通入高纯氮气的气压为5pa，通气8min，后将其放置于磁力搅拌器上，在暗室条件下，使用300W紫外光源提供器照射10min，完成Pt的负载；
(8)将步骤7的产物装入烧杯，使用恒温水浴锅干燥，设置其水浴干燥温度为80℃，使负载Pt的掺铈钨酸铋材料干燥至水分全部蒸发，用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入烘干箱干燥后，温度为60℃，时间为12h，干燥后将材料取出研磨，制得掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料；
(9)将掺铈钨酸铋负载Pt光催化材料在烧杯中分散于50ml去离子水，再加入20ml2mol/L的Cr2O3溶液，之后将两者混合液在石英玻璃连通器中分散均匀，进行光沉积负载Cr2O3的反应，蒸发掉水分后Cr2O3的负载量为40mg。光沉积反应的时间为10min，使Cr2O3负载在Pt负载的掺铈钨酸铋上；
(10)使用恒温水浴锅加热负载了Pt/Cr的掺铈钨酸铋材料直到水分全部蒸发，温度设置为80℃，后用铝箔覆盖烧杯口防止杂质等污染产物，再放入烘箱在60℃，12h条件下干燥后收集，得到一种铈掺杂钨酸铋负载Pt/Cr2O3光催化产氢材料。
对比例1：
一种铈掺杂钨酸铋光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取2.037g原料Bi(NO3)3·5H2O、0.658g的Na2WO4·2H2O和0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O，均为分析纯(AR)；
(2)将2.037g的Bi(NO3)3·5H2O加入去离子水中，为了严格控制反应填充比，采用70ml去离子水作为水溶液体系，室温下磁力搅拌，搅拌均匀后加入0.658g的Na2WO4·2H2O混合搅拌至完全溶解，最后将0.1866g的Ce(NO3)3·6H2O加入至上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解；将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入上述混合溶液中混合搅拌至完全溶解，十六烷基三甲基溴化铵与Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.6：2.037，之后可形成粒径均匀，形貌规则美观的样品，得到反应前驱液；
(3)用2mol/L的NaOH溶液调节反应前驱液的pH值至7；
(4)将调好pH值的反应前驱液移入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃、时间为18h；水热反应温度以5℃/min的速率上升至反应温度，反应后以5℃/min的降温速率降至40℃后，自然冷却至室温；
(5)水热反应结束取出产物后用去离子水、无水乙醇分别离心洗涤3次，在70℃下真空干燥3h，再研磨得到一种铈掺杂钨酸铋Bi2WO6:Ce3+光催化材料。
图1为掺铈Bi2WO6负载不同量的Pt/Cr2O3(10～40mg)样品和掺铈Bi2WO6样品的XRD图谱。可以看出：铈掺杂钨酸铋样品的衍射峰与正交晶系Bi2WO6的标准卡片(PDF#79-2381)完全吻合，当引入负载Pt/Cr2O3之后，出现了一些杂峰，这些峰正好与Cr2O3的标准卡片(PDF#38-1479)完全吻合，且随着Cr2O3负载不同量的增加，衍射峰强度逐渐增强，表明样品里均含有正交Bi2WO6晶型和绿铬矿Cr2O3，所有样品中未见Pt、Ce的衍射峰，是由于引入的含量较少。
图2、图3、图4a、图4b、图5、图6a、图6b、图7a和图7b为掺铈Bi2WO6负载不同量的Pt/Cr2O3(10～40mg)样品(实施例1-4)和掺铈Bi2WO6样品(对比例1)的SEM图片。图2、图3为Bi2WO6:Ce3+负载Pt/10mgCr2O3样品的扫描图片(实施例1)，图4a、图4b为Bi2WO6:Ce3+负载Pt/20mgCr2O3样品的扫描图片(实施例2)，图5为Bi2WO6:Ce3+负载Pt/30mgCr2O3样品的扫描图片(实施例3)，图6a、图6b为Bi2WO6:Ce3+负载Pt/40mgCr2O3样品的扫描图片(实施例4)，图7a、图7b为Bi2WO6:Ce3+样品的扫描图片(对比例1)。由图7a、图7b可以看出，对比例1所得到的Bi2WO6:Ce3+样品呈现出规则的纳米片形状，这些纳米片由许多表面规则的小纳米片构成，样品因为小纳米片在相互堆叠的过程下形成层状结构。
而从图2、图3、图4a、图4b、图5、图6a、图6b可以看出，负载了Pt/Cr2O3的Bi2WO6:Ce3+样品，其微观形貌与对比例1发生明显变化，图2、图3(实施例1)中当Cr2O3负载量是10mg时，出现在二维片状形貌之间夹杂了一些小块状形貌，图4a、图4b(实施例2)中随着Cr2O3负载量增加到20mg时，明显看出夹杂的块状形貌越来越大，数量增多，图5(实施例3)中当Cr2O3负载量是30mg时，二维片状形貌与块状形貌同时团聚在一起，图6a、图6b(实施例4)中当Cr2O3负载量增加到40mg时，块状形貌明显多于二维片状形貌，且团聚在一起。
图8为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1产物样品的光催化产氢结果，可以看出，负载10mgCr2O3的材料其光催化产氢性能达到最好，在248min后，产氢量为24.27mmol/g。这主要源于实施例1(图2)中少量的块状Cr2O3与二维层状结构的Bi2WO6:Ce3+相互协同，在光催化反应中能够有效起到促进了电子-空穴分离，抑制其复合的作用，从而大大增强了光催化产氢的性能。
从图9可以看出实施例1所制备样，其光催化产氢循环性能比较稳定，经过循环使用5次后，产氢量下降了3.55mmol/g。
以上所述仅为本发明的若干种实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读上述实施例而对本发明技术方案采取的任何等效的变换均为本发明具体实施方式所涵盖的实施方式。
Claims (4)
1.一种掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将掺铈钨酸铋和浓度为1mol/L的氯铂酸溶液分散均匀后，在氮气气氛下于暗室条件在200～400W的紫外光下照射5～15min，氯铂酸与掺铈钨酸铋的摩尔比为(5～20)：4.2，掺铈钨酸铋中Bi和Ce的摩尔比为4.2：0.43，铂负载在掺铈钨酸铋上，将所得反应液在75～85℃的恒温水浴中进行水分蒸发，之后将所得固体在55～65℃下干燥10～14h，最后研磨，得到第一负载物；
S2，将第一负载物分散在去离子水中后与浓度为2mol/L的三氧化二铬溶液分散均匀，之后在氮气气氛下于暗室条件在200～400W的紫外光下照射5～15min，三氧化二铬溶液中三氧化二铬与第一负载物中Bi的比例为10mg：4.2mmol，Cr2O3负载在第一负载物上，将所得反应液在75～85℃的恒温水浴中进行水分蒸发，之后将所得固体在55～65℃下干燥10～14h，得到掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料。
2.根据权利要求1所述的掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料的制备方法，其特征在于，S1和S2的过程均在石英玻璃连通器中进行。
3.根据权利要求2所述的掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料的制备方法，其特征在于，S1先将掺铈钨酸铋和氯铂酸溶液分散均匀，之后将所得的混合液在石英玻璃连通器中通入高纯氮气，气压为4～6pa，通气5～10min，在持续通入高纯氮气的条件下进行紫外照射。
4.一种由权利要求1～3中任意一项所述的掺铈钨酸铋负载铂/三氧化二铬光催化产氢材料的制备方法得到的负载铂/三氧化二铬的铈掺杂钨酸铋光催化产氢材料。
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| CN (1) | CN115582119B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102302941A (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-04 | 上海电力学院 | 一种负载Pt-Pd-Cr2O3复合助催化剂的光催化剂及其制备方法和应用 |
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2022
- 2022-10-28 CN CN202211336182.0A patent/CN115582119B/zh active Active
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| Title |
|---|
| Visible-light-responding Bi0.5Dy0.5VO4 Solid Solution for Photocatalytic Water Splitting;Qizhao Wang et al.;《Catal Lett》;第131卷;第160-162页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115582119A (zh) | 2023-01-10 |
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