CN111468133A - 一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌酸钾/α‑氧化铁异质光催化剂的制备方法，首先制备KNbO3；然后将KNbO3粉体加入到FeCl3·6H2O和Na2SO4的水溶液中，并加入冰醋酸，搅拌均匀后加入到反应釜中，经过水热反应，待冷却后反应产物经过洗涤和干燥，最后煅烧，获得KNbO3/α‑Fe2O3异质光催化剂。本发明制备工艺简单，反应温度低，反应时间短，材料成本低，适合产业化生产，利用本发明的方法得到的KNbO3/α‑Fe2O3异质光催化剂，活性位点多，光生载流子分离效率高，具有优异的光催化降解染料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体涉及一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法。
背景技术
自上世纪70年代日本科学家首次使用TiO2做光催化材料成功实现光分解水以来，半导体光催化技术吸引了越来越多国内外科学家的关注。通过光催化技术，我们可以将太阳能成功转化为化学能，如光催化分解水制取氢，光催化还原二氧化碳等有机物燃料。除了在能源领域的应用，光催化技术还可以被应用在污水处理和室内空气净化等环境领域。因此，光催化技术被认为是一种极具发展前景的成功利用太阳能的绿色技术。尽管拥有广泛的应用前景，光催化技术的大规模工业化应用还面临很大的挑战，太阳能转换效率过低是制约光催化技术走向实用化的关键因素。
铁电材料的内部自发极化场被证明能够有效驱动光生电荷的分离，抑制光生电荷间的复合，提高光催化效率，正得到越来越多科研工作者的关注。近年来铁电KNbO3晶体因其典型的铁电性能，被成功用作光催化剂来降解有机染料、光分解水和光还原二氧化碳。然而其禁带宽度较大(～3.2eV)，只能吸收可见光，无法充分利用太阳能光谱中的可见光，同时其内部光生载流子的分离效率有待进一步提高。
发明内容
为了克服铁电KNbO3光催化剂的上述缺点，本发明的目的在于提供一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，本发明通过构筑KNbO3/α-Fe2O3异质结，在促进光生载流子分离的同时，利用α-Fe2O3对可见光的良好响应，扩展光催化剂的光谱吸收范围，且制备工艺简单，制备得到的KNbO3/α-Fe2O3异质光催化剂，具有高效的光降解有机染料的性能，其光催化效果要远远优于纯相KNbO3和α-Fe2O3。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：采用水热反应制备KNbO3粉体；
步骤二：将步骤一得到的KNbO3粉体加入到FeCl3·6H2O和Na2SO4的水溶液中，并加入冰醋酸，搅拌均匀后进行水热反应，待冷却后反应产物经过洗涤和干燥，最后煅烧，获得KNbO3/α-Fe2O3异质光催化剂。
进一步地，步骤一中KNbO3粉体的制备方法为：将KOH溶解于去离子水中，之后加入铌粉，在磁力搅拌器上充分搅拌，随后转移至聚四氟乙烯的内衬反应釜中，150℃条件下水热反应12h，所得产物用去离子水充分洗涤至pH为中性，最后在60℃烘12小时，即获得KNbO3粉体。
进一步地，KOH溶解于去离子水中，获得浓度为15mol/L的KOH溶液，且KOH的质量与铌粉的质量为12.624:0.874。
进一步地，步骤二中FeCl3·6H2O和Na2SO4的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤二中的FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比为(0.4～10):1。
进一步地，步骤二中加入冰醋酸，使其在溶液中浓度为0.06mol/L。
进一步地，步骤二中水热反应温度为120℃，水热反应时间为8h。
进一步地，步骤二中煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用两步水热法制备样品，水热反应的温度低，时间短，适合产业化生产，通过在铁电KNbO3粉体的表面引入α-Fe2O3并构筑KNbO3/α-Fe2O3异质结，一方面，利用异质结的内建电场促进光生载流子分离，抑制电子-空穴复合；另一方面利用窄带隙α-Fe2O3对可见光的良好响应，扩展光催化剂的光谱吸收范围，最终获得的KNbO3/α-Fe2O3异质结光催化剂具有高效的光降解有机污染物的性能，并且其光降解效率远高于远远优于纯相KNbO3和α-Fe2O3，这种异质结光催化剂有望被应用于污水处理等领域。
附图说明
图1是不同KNbO3与FeCl3·6H2O的摩尔比制备的异质光催化剂的XRD图；(a)KNbO3；(b)KNbO3/α-Fe2O3-0.4；(c)KNbO3/α-Fe2O3-2；(d)KNbO3/α-Fe2O3-10；
图2是不同KNbO3与FeCl3·6H2O的摩尔比制备的异质光催化剂的紫外-漫反射吸收光谱图；(a)KNbO3；(b)α-Fe2O3；(c)KNbO3/α-Fe2O3-0.4；(d))KNbO3/α-Fe2O3-2；(e)KNbO3/α-Fe2O3-10；
图3是不同KNbO3与FeCl3·6H2O的摩尔比制备的异质光催化剂的扫描照片图；(a)α-Fe2O3；(b)KNbO3/α-Fe2O3-0.4；(c)KNbO3/α-Fe2O3-2；(d)KNbO3/α-Fe2O3-10；
图4是不同KNbO3与FeCl3·6H2O的摩尔比制备的异质光催化剂的罗丹明B降解曲线；(a)KNbO3；(b)α-Fe2O3；(c)KNbO3/α-Fe2O3-0.4；(d)KNbO3/α-Fe2O3-2；(e)KNbO3/α-Fe2O3-10；
图5是不同KNbO3与FeCl3·6H2O的摩尔比制备的异质光催化剂的光降解速率的线性拟合；(a)KNbO3；(b)α-Fe2O3；(c)KNbO3/α-Fe2O3-0.4；(d)KNbO3/α-Fe2O3-2；(e)KNbO3/α-Fe2O3-10；
图6是KNbO3/α-Fe2O3异质结的光催化机理示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种KNbO3/α-Fe2O3异质光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备KNbO3：将12.624g KOH溶解于15ml去离子水中，之后加入0.874g铌粉，在磁力搅拌器上充分搅拌30min，随后转移至50ml聚四氟乙烯的内衬反应釜中，150℃条件下水热反应12h。所得产物用去离子水充分洗涤至pH为中性，最后在60℃烘12小时，即获得KNbO3粉体；
步骤二：将步骤一得到的0.2g KNbO3粉体加入到FeCl3·6H2O和Na2SO4的25ml水溶液中，保持FeCl3·6H2O和Na2SO4的摩尔比为1:1，同时调整FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比为0.4～10:1，以获得一系列不同α-Fe2O3质量分数的异质结光催化剂；在溶液中加入1.5ml冰醋酸，并搅拌30分钟；搅拌均匀后加入至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，经过水热反应120℃，水热反应8h，待冷却后反应产物经过洗涤和干燥，最后在500℃煅烧2h，获得KNbO3/α-Fe2O3异质光催化剂。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
对比例1
采用水热法制备KNbO3，具体步骤如下：
步骤一：称取12.624g KOH溶解于15ml去离子水中；
步骤二：在上述溶液中加入0.874g铌粉，在磁力搅拌器上充分搅拌30min；
步骤三：将获得的溶液转移至50ml聚四氟乙烯的内衬反应釜中，并在150℃条件下水热反应12h。
步骤四：待反应结束冷却后，将所得产物用去离子水充分洗涤至pH为中性，最后在60℃烘12小时，即获得KNbO3粉体。
对比例2
采用水热法制备纯α-Fe2O3，具体步骤如下：
步骤一：称取3g FeCl3·6H2O溶解于25ml去离子水中；
步骤二：在上述溶液中加入1.578g Na2SO4，使FeCl3·6H2O和Na2SO4的摩尔比为1:1，在磁力搅拌器上充分搅拌；
步骤三：在上述溶液中加入1.5ml冰醋酸，并搅拌30分钟；
步骤四：将获得的溶液转移至50ml聚四氟乙烯的内衬反应釜中，并在120℃条件下水热反应8h。
步骤四：待反应结束冷却后，将所得产物用去离子水充分洗涤至pH为中性，最后在60℃烘12小时备用；
步骤五：将上述获得粉体置于坩埚中，在500℃煅烧2h，获得α-Fe2O3。
实施例1
采用两步水热法制备KNbO3/α-Fe2O3-x，其中x＝0.4，x为FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比，具体步骤如下：
步骤一：制备KNbO3：将KOH溶解于去离子水中，之后加入铌粉，在磁力搅拌器上充分搅拌，随后转移至50ml聚四氟乙烯的内衬反应釜中，150℃条件下水热反应12h。所得产物用去离子水充分洗涤至pH为中性，最后在60℃烘12小时，即获得KNbO3粉体。
步骤二：将步骤一得到的0.2g KNbO3粉体加入到FeCl3·6H2O和Na2SO4的25ml去离子水中，保持FeCl3·6H2O和Na2SO4的摩尔比为1:1，同时调整FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比为0.4:1；在溶液中加入1.5ml冰醋酸，并搅拌30分钟；搅拌均匀后加入至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，经过水热反应120℃，水热反应8h，待冷却后反应产物经过洗涤和干燥，最后在500℃煅烧2h，获得KNbO3/α-Fe2O3-0.4异质光催化剂。
实施例2
采用两步水热法制备KNbO3/α-Fe2O3-x，其中x＝2，x为FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比，具体步骤如下：
步骤一：制备KNbO3：将KOH溶解于去离子水中，之后加入铌粉，在磁力搅拌器上充分搅拌，随后转移至50ml聚四氟乙烯的内衬反应釜中，150℃条件下水热反应12h。所得产物用去离子水充分洗涤至pH为中性，最后在60℃烘12小时，即获得KNbO3粉体。
步骤二：将步骤一得到的0.2g KNbO3粉体加入到FeCl3·6H2O和Na2SO4的25ml去离子水中，保持FeCl3·6H2O和Na2SO4的摩尔比为1:1，同时调整FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比为2:1；在溶液中加入1.5ml冰醋酸，并搅拌30分钟；搅拌均匀后加入至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，经过水热反应120℃，水热反应8h，待冷却后反应产物经过洗涤和干燥，最后在500℃煅烧2h，获得KNbO3/α-Fe2O3-2异质光催化剂。
实施例3
采用两步水热法制备KNbO3/α-Fe2O3-x，其中x＝10，x为FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比，具体步骤如下：
步骤一：制备KNbO3：将KOH溶解于去离子水中，之后加入铌粉，在磁力搅拌器上充分搅拌，随后转移至50ml聚四氟乙烯的内衬反应釜中，150℃条件下水热反应12h。所得产物用去离子水充分洗涤至pH为中性，最后在60℃烘12小时，即获得KNbO3粉体。
步骤二：将步骤一得到的0.2g KNbO3粉体加入到FeCl3·6H2O和Na2SO4的25ml去离子水中，保持FeCl3·6H2O和Na2SO4的摩尔比为1:1，同时调整FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比为10:1；在溶液中加入1.5ml冰醋酸，并搅拌30分钟；搅拌均匀后加入至50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，经过水热反应120℃，水热反应8h，待冷却后反应产物经过洗涤和干燥，最后在500℃煅烧2h，获得KNbO3/α-Fe2O3-10异质光催化剂。
从图1可以看出，随着制备过程中FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比的逐渐增加，α-Fe2O3在KNbO3/α-Fe2O3异质结中的质量分数随之增加，在KNbO3/α-Fe2O3-10能够同时观察到隶属于KNbO3和α-Fe2O3的衍射峰，图2证明随着α-Fe2O3质量分数的增加，KNbO3/α-Fe2O3异质结光催化剂的可见光吸收能力有明显改善，同时图3的扫描照片也证明α-Fe2O3的第二相生长在KNbO3立方块的表面并形成异质结构。另外，可以观察到α-Fe2O3在KNbO3立方块的表面并未发生明显的团聚，呈现“***”的粗糙形态，这有利于光催化剂提供更多的反应活性位点，提高光催化效率，而这种效果归功于在制备过程中加入了冰醋酸这种弱酸，会控制Fe3+发生缓慢水解。如图4所示，通过在模拟太阳光下降解有机染料罗丹明B的测试可以发现，KNbO3/α-Fe2O3-2和KNbO3/α-Fe2O3-10异质结光催化剂表现出优于纯KNbO3和α-Fe2O3的光降解效率，其中KNbO3/α-Fe2O3-10的光降解性能最佳。通过动力学模拟计算光降解速率，如图5和表1所示，可以发现KNbO3/α-Fe2O3-10的降解速率是KNbO3的273.5倍，是纯α-Fe2O3的3.3倍，在15分钟光照条件下，染料降解百分比就接近100％。
表1不同光催化剂的光降解速率表
这充分证明了在KNbO3的表面负载α-Fe2O3，二者形成异质结结构是开发高效光催化剂的有效策略。一方面利用α-Fe2O3对可见光的强吸收，拓宽光催化剂的光谱吸收范围，另一方面利用异质结构的内建电场，促进光生载流子的迁移，电子从KNbO3的导带转移至α-Fe2O3的导带，空穴从α-Fe2O3的价带转移至KNbO3的价带，从而实现电子和空穴的有效分离，抑制电子-空穴复合，提高光催化效率。
本发明所制备的KNbO3/α-Fe2O3异质光催化剂，制备工艺简单，水热反应的温度低，时间短，适合产业化生产，制备得到的KNbO3/α-Fe2O3异质光催化剂，活性位点多，光生载流子分离效率高，具有高效的光降解有机染料的性能，有望应用于污水理等领域。
Claims (8)
1.一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：采用水热反应制备KNbO3粉体；
步骤二：将步骤一得到的KNbO3粉体加入到FeCl3·6H2O和Na2SO4的水溶液中，并加入冰醋酸，搅拌均匀后进行水热反应，待冷却后反应产物经过洗涤和干燥，最后煅烧，获得KNbO3/α-Fe2O3异质光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中KNbO3粉体的制备方法为：将KOH溶解于去离子水中，之后加入铌粉，在磁力搅拌器上充分搅拌，随后转移至聚四氟乙烯的内衬反应釜中，150℃条件下水热反应12h，所得产物用去离子水充分洗涤至pH为中性，最后在60℃烘12小时，即获得KNbO3粉体。
3.根据权利要求2所述的一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，其特征在于，KOH溶解于去离子水中，获得浓度为15mol/L的KOH溶液，且KOH的质量与铌粉的质量为12.624:0.874。
4.根据权利要求1所述的一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中FeCl3·6H2O和Na2SO4的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中的FeCl3·6H2O与KNbO3的摩尔比为(0.4～10):1。
6.根据权利要求1所述的一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中加入冰醋酸，使其在溶液中浓度为0.06mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中水热反应温度为120℃，水热反应时间为8h。
8.根据权利要求1所述的一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。
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