CN108654663B - 一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以混合硝酸盐为助溶剂的熔盐法制备氮硼共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法，属于材料制备技术领域。本发明以钛酸四丁酯为原料，以硼酸为硼源掺杂剂，水热法制得TiO2材料前驱体，再以混合硝酸盐作为氮源及助溶剂，通过硝酸盐熔盐法制备氮硼共掺杂单晶介孔TiO2催化材料。该方法具有制备条件简便可控、设备和工艺简单、产量大、成本低等优点。所获得的颗粒产物为10纳米左右，在光催化降解污染物和光催化制氢等方面有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种以混合硝酸盐为助溶剂的熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
TiO2是一种n型宽禁带半导体材料，具有稳定性好、价格低廉、无毒无污染、可重复使用、抗光腐蚀等优点。其光电和光催化特性受到广泛地关注并不断得到拓展，成为目前学术界和工业界研究的热点。然而，TiO2的禁带宽度大，为3.0eV～3.2eV，只能吸收近紫外光区的光，而太阳光谱中紫外光只占5％左右，大大降低了太阳能的利用率。如何将TiO2的光响应范围拓宽至可见光区目前成为世界范围的研究热点。
目前实现TiO2的激发吸收光谱从紫外光区拓宽到可见光区的方法主要有：离子注入、光敏化、催化还原处理、贵金属沉积或金属元素掺杂等方法，均可不同程度的提高TiO2的可见光活性，但是这些方法存在催化剂寿命短、光利用范围较窄、热稳定性较差等不足。而非金属掺杂剂可以弥补以上的不足。
掺杂的B和N元素可进入TiO2晶格中，取代了氧晶格中部分氧原子位，在TiO2的O2p价带上形成一个中间带隙(B2p和N2p)能级，中间带隙能级略高于O2p价带的顶部，所以在可见光照射下，电子可以直接从中间带隙能级跃迁至导带，从而实现光响应范围向可见光区的拓展。
2004年，Sano以有机前驱体热解法先将2,2-二吡啶溶于嘧啶中，再将TiCl4加入到该溶液中，室温下搅拌、过滤得到淡黄色的沉淀，然后在空气中干燥、研磨，最后分别在空气和氮气气氛中煅烧，得到掺氮TiO2粉末，催化剂表现出一定的光催化性能。2005年，Silveyra等以高温焙烧法以P25纳米TiO2粉体为原料，氨水为氮源，将P25粉末与水混合配成悬浮液，以小液滴的形式用蠕动泵注入竖立的加热石英管中，与雾化的氨水进行反应制备氮掺杂TiO2，增强了TiO2对可见光的吸收。2008年，Sun等以水热法将氨水滴加到Ti(OBu)4溶液使其水解，然后将混合物烘干并在马弗炉中煅烧即得白色氮掺杂二氧化钛粉末，表现出较好的可见光催化活性。2007年Gombac用溶胶凝胶法制备了硼氮共掺杂TiO2粉末，与纯TiO2粉末相比，光催化性能有所提高。2007年Suil在-78℃以BH3/THF溶液为原料，在干燥氮气中与四氯化钛反应制备了硼氮共掺杂TiO2粉末，与纯TiO2粉末相比，产品吸收光谱有红移现象，并且有可见光光催化活性。2008年，Qin等以溶胶－凝胶法将钛酸四丁酯的乙醇溶液滴加到冰醋酸的乙醇溶液中，然后添加氨水，悬浊液经剧烈搅拌后沉化，得到的凝胶烘干、研磨后焙烧2h，将得到的粉末经进一步研磨、筛分了N掺杂的TiO2，增强了二氧化钛的吸附能力和可见光催化能力。同年，Gopal在-4℃温度下以H3BO3和NH4OH为原料，与异丙基氧钛反应制备了硼氮共掺杂TiO2样品，并解释了样品具有可见光光催化活性的原因。2012年，Tang等以机械化学法将无定形二氧化钛与氮源混合加水后在球磨机中研磨，得到的潮湿粉末进行烘干，经高温焙烧后得到掺杂二氧化钛，氮的掺杂及氧缺陷使其具有较好的可见光吸收能力。
目前硼掺杂和氮掺杂TiO2的制备方法主要有有机前驱体热解法、高温焙烧法、水热法、溶胶－凝胶法、和机械化学法等方法。其中水热法工艺简单、原材料丰富，并且较易控制材料的粒径制备出纯净均一的产物。但是，以上方法都需要对样品进行煅烧处理，会造成掺入到TiO2中的B和N流失以及TiO2比表面积的减小。本发明以钛酸四丁酯和硼酸分别作为钛源和硼源，水热法制得TiO2材料前驱体，并首次利用硝酸盐熔融法制备硼氮共掺杂TiO2，利用煅烧过程引入硝酸盐作为氮源和形貌修饰。制备出的硼氮共掺杂TiO2催化性能好，产量大，纯度高，形貌均匀，且制备方法经济环保。
发明内容
本发明的目的在于提出一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂TiO2催化材料的方法；该方法以钛酸四丁酯和硼酸分别作为钛源和硼源，水热制得TiO2材料前驱体，再以混合硝酸盐作为氮源及形态改性剂,通过混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂TiO2催化材料；该方法具有制备条件严格可控、设备和工艺简单、产品收率高、成本低廉等优点；所获得的硼氮共掺杂 TiO2直径在10nm左右，产物纯度高，颗粒大小分布均匀，形状清晰完整，光催化性能优异。
硼氮共掺杂TiO2催化材料的混合硝酸盐熔盐法制备，其特征在于，所述方法通过钛酸四丁酯水解和之后的混合硝酸盐熔融制得硼氮共掺杂TiO2催化材料，包括以下步骤：
(1)分别以钛酸四丁酯溶液和硼酸溶液为钛源和硼源，进行水热反应，然后进行离心、洗涤和干燥，制得硼掺杂TiO2前驱体；
(2)将制得的硼掺杂TiO2前驱体与NaNO3-KNO3混合盐混合均匀，煅烧，自然降温，洗涤，干燥，即可制得硼氮共掺杂TiO2催化材料。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中的钛源和硼源分别为市售钛酸四丁酯和硼酸。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中的操作在搅拌作用下进行。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中，水热法制备TiO2前驱体中，先缓慢加入钛酸四丁酯溶液后再加入20ml 2-8M的硼酸溶液。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中水热反应的温度为80-200℃。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中水热反应温度下的保温时间为12-48小时。
在上述制备方法中，所述步骤(1)和(2)中干燥方式采用50-100℃真空干燥。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中的混合盐为市售的NaNO3和KNO3。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中NaNO3和KNO3混合的质量比控制在5：1到1：5 之间。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中TiO2前驱体样品与NaNO3-KNO3混合盐的混合质量比控制在5：1到1：5之间。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中的煅烧温度为300-600℃。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中在煅烧温度下保温时间为2-6小时。
采用本技术制备的硼氮共掺杂TiO2催化材料，具有设备和工艺简单、条件可控、产品收率高、成本低等特点，所获得的硼氮共掺杂TiO2材料形状均匀整齐，纯度高，催化性能优异。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的硼氮共掺杂TiO2催化材料(B-N-TiO2)的XRD图谱
图2是本发明实施例1所制得的硼氮共掺杂TiO2催化材料(B-N-TiO2)的透射电镜照片
图3是本发明实施例1所制得的硼氮共掺杂TiO2催化材料(B-N-TiO2)的XPS谱图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案做进一步说明。
本发明提出一种混合硝酸盐为助溶剂的熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法，其特征在于，所述方法通过钛酸四丁酯的水解和硝酸盐的熔盐制得单晶介孔TiO2催化材料，并包括如下步骤和内容：
(1)所采用钛源和氮源源分别为市售的钛酸四丁酯和硼酸。
(2)制备在搅拌作用下进行。
(3)先缓慢混合钛酸四丁酯和硼酸溶液，然后进行水热反应，冷却后进行离心、洗涤和干燥，制得TiO2前驱体。
(4)实验的水热反应温度为80-200℃，保温时间为12-48小时。
(5)实验的干燥方式为50-100℃真空干燥。
(6)将制得的TiO2前驱体与NaNO3-KNO3混合硝酸盐混合均匀，然后煅烧，自然降至室温的样品经洗涤、干燥，即可得硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料。
(7)实验中NaNO3和KNO3混合的质量比控制在5：1到1：5之间。
(8)实验中TiO2前驱体样品与NaNO3-KNO3混合盐的混合质量比控制在5：1到1：5 之间
(9)实验煅烧温度为300-600℃，保温时间为2-6小时。
所得到的硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料外观为白色粉末状。
在透射电子显微镜下，能观察到大量的纳米颗粒，颗粒大小为10nm左右。XRD结构显示纳米颗粒为锐钛矿相TiO2。从XPS谱图可以看出N、B元素成功掺入到TiO2中。
总之，用本技术能得到硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料。
实施例：将5ml醋酸溶液放入聚四氟乙烯反应器中，在磁力搅拌子的作用下缓慢加入2ml 钛酸四丁酯溶液，然后加入5ml 2M硼酸溶液，继续搅拌30min，置于反应釜中于150℃下进行水热反应24h，离心后的样品在60℃下进行真空干燥。
然后将TiO2前驱体样品、NaNO3和KNO3以5：1：1质量比混合均匀，于350℃下煅烧4h，充分洗涤干燥后，即可得到硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料。
所合成的材料为纳米颗粒状TiO2(见图1)，产量大，直径均匀，颗粒大小为10nm左右 (见图2)。N、B元素成功掺入到TiO2中(见图3)。
Claims (2)
1.氮硼共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的熔盐制备方法，其特征在于：所述方法通过钛酸四丁酯的水解，硼酸的作用，以及硝酸盐的熔融作用，制得硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料，包括以下步骤：
(1)缓慢混合钛酸四丁酯、硼酸溶液，搅拌均匀后进行水热反应，然后离心和干燥，制得TiO2前驱体；
(2)将制得的TiO2前驱体与NaNO3-KNO3混合盐搅拌均匀，煅烧并自然降至室温后，以去离子水充分洗涤，干燥后即可制得硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)水热法制备TiO2前驱体中，在搅拌作用下先缓慢加入钛酸四丁酯，再加入20ml 0.01-4M的硼酸溶液；所述步骤(1)中水热反应的温度为80-200℃，保温时间为12-48小时；所述步骤(1)中干燥方式采用50-100℃真空干燥；所述步骤(2)中NaNO3和KNO3的质量比控制在5：1到1：5之间，并混合均匀；所述步骤(2)中TiO2前驱体与NaNO3-KNO3混合盐的混合质量比也控制在5：1到1：5之间，并混合均匀；所述步骤(2)中煅烧温度为300-600℃，保温时间2-6小时。
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| Enhanced visible photocatalytic activity of nitrogen doped single crystal-like TiO2 by synergistic treatment with urea and mixed nitrates;Chen xi Li et al;《Journal of Materials Research》;20170228;第32卷(第4期);参见第2页实验部分、第3页右栏 * |
| Preparation and photocatalytic activity of B–N co-doped mesoporous TiO2;Kui Zhang et al.;《 Powder Technology》;20131221;第253卷;第609页，第2.1节光催化剂的制备 * |
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