CN116196944A - 一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法及应用；所述方法包括以下步骤：a、生物质氮掺杂碳量子点的制备，b、氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片复合材料光催化剂的制备；本发明中的溴氧铋和生物质碳材料，对环境友好，不会造成二次污染，具有一定的循环性。合成原料价廉易得，制备条件温和，产品质量稳定，各参数易于控制，生产效率高，易实现大规模生产。所制备的复合光催化剂显著提高了可见光的利用率，有效抑制了电子‑空穴对的复合，对工业废水中的有机染料具有很好的降解效率，在光催化，废水处理领域有很好的应用前景，有望用于工业化的大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
随着全球经济与工业化的快速发展，含有大量有毒有害的废水直接排放到自然水体中，严重地影响了人类健康和生态平衡。半导体光催化技术因绿色高效、直接利用取之不尽的太阳能作为驱动力等优势，被认为是当前解决环境问题和能源短缺的一种环境友好技术。而TiO2等传统光催化剂因较大的禁带宽度、可见光利用率低和光生电子-空穴对易复合等缺陷，限制了其光催化性能。因此，设计和开发高效的可见光响应光催化剂成为当前研究的前沿问题。
BiOBr作为典型的铋基半导体光催化材料，因其合适的禁带宽度，高的可见光响应，独特的层状结构和优异的化学稳定性，被广泛地应用在光催化领域。然而低的光吸收边和快速的电子-空穴对复合速率，大大限制了其实际应用。为了改善BiOBr的光催化性能，构筑BiOBr复合材料是当前光催化领域的研究热点。碳材料常常用于光催化材料的复合，可有效抑制电子-空穴对的复合，以提高光催化活性，然而发展基于生物质的氮碳量子点复合BiOBr复合光催化材料却鲜有报道。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供了一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
1.一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、 生物质氮掺杂碳量子点的制备：
选择去除表面灰尘的柚子皮作为生物质碳源，经干燥研磨至精细颗粒，随后将样品与氢氧化钾和尿素混合均匀，将混合样品放在氮气气氛下进行焙烧，将焙烧后的样品用HCl溶液和去离子水进行洗涤，之后干燥，制得氮掺杂碳量子点NCQDs；
b、 氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片复合材料光催化剂的制备：
将硝酸铋在磁力搅拌下加入无水甲醇中，然后将溴化钾和聚乙烯吡咯烷酮在连续搅拌下依次加入到硝酸铋的无水甲醇溶液中搅拌30 min，得到溶液A；将一定量的氮掺杂碳量子点分散在去离子水中，超声10 min，得到溶液B；随后，溶液B逐滴地加入到溶液A中，并在室温下搅拌30 min，将得到的溶液转移到反应釜里，加热反应结束后，得到的产品经离心，洗涤和干燥处理后，即得到生物质氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片复合材料光催化剂BiOBr@NCQDs。
进一步的，上述方案中，步骤a中柚子皮颗粒样品与氢氧化钾和尿素的质量比为3:1:1。
进一步的，上述方案中，步骤a中柚子皮的干燥条件为120 oC干燥4 h；混合样品放在氮气气氛下进行焙烧的条件为以150 oC、300 oC和800 oC的温度顺序分别停留0.5 - 1.5h，焙烧后洗涤样品的HCl溶液的浓度为1 mol L−1。
进一步的，上述方案中，步骤b 中，硝酸铋的摩尔量为2.5 - 3.5 mmol；硝酸铋与溴化钾的摩尔比为1∶1。
进一步的，上述方案中，步骤b中，聚乙烯吡咯烷酮与无水甲醇的质量体积比为0.05 - 0.15 g：35 mL。
进一步的，上述方案中，步骤b中，氮掺杂碳量子点的质量为溴氧铋质量的1 % -7%。
进一步的，上述方案中，步骤b中，混合溶液在反应釜里中的反应条件为150 oC -160 oC，加热10 - 12 h。
另外，本发明还提供上述制备方法得到的生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂在废水处理中的应用。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
1. 本发明中的溴氧铋和生物质碳材料，都是性质比较稳定，环境友好，不会造成二次污染，具有一定的循环性。
2. 本发明中所制备的复合材料，其合成原料价廉易得，制备条件温和，操作简单，产品质量稳定，各参数易于控制，生产效率高，易实现大规模生产。
3. 本发明所制备的生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合光催化剂显著提高了可见光的利用率，有效抑制了电子-空穴对的复合，对工业废水中的有机染料具有很好的降解效率，20 min内对罗丹明B (RhB) 的降解效率达到了99 %，并具有很好的循环稳定性，因此，在光催化，废水处理领域有很好的应用前景，有望用于工业化的大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1～4制得生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的XRD图。
图2为本发明实施例1～4制得生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的微观形貌图，其中（a）是mNCQDs : mBiOBr = 1 %，（b）是mNCQDs : mBiOBr = 3 %，（c）是mNCQDs : mBiOBr = 5 %，（d）是mNCQDs : mBiOBr = 7 %。
图3为本发明实施例3制得生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的TEM和HRTEM图。
图4为本发明实施例1～4制得生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂与溴氧铋的紫外可见吸收光谱图。
图5为本发明实施例1～4制得生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂与溴氧铋的带隙图。
图6为不加光催化剂和纯BiOBr及实施例1～4制备的不同质量比的生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂对罗丹明B在可见光条件下的降解曲线图。
图7为本发明实施例3制得生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的循环稳定性图。
实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a) 生物质氮掺杂碳量子点的制备：
1) 将柚子皮用去离子水洗涤几次以除去表面的灰尘，然后在120 oC干燥4 h;
2) 将干燥的样品研磨至精细颗粒，随后将样品与氢氧化钾和尿素（质量比为3:1:1）均匀混合，将混合样品放在氮气气氛下进行焙烧，以150 oC、300 oC和800 oC的温度顺序分别停留1 h；
3) 为了去除杂质，将焙烧后的样品用1 mol L−1的HCl和去离子水进行洗涤，之后，在120 oC干燥4 h，最终产物即为氮掺杂碳量子点（NCQDs）。
b) 氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片的制备：
1) 取3 mmol 的硝酸铋在磁力搅拌下加入35 mL的无水甲醇中，搅拌至溶解；
2) 取3 mmol的溴化钾和0.1 g的聚乙烯吡咯烷酮在连续搅拌下依次加入到上述溶液中，搅拌30 min，得到溶液A；
3) 将占溴氧铋质量为1 %的氮掺杂碳量子点分散在15 mL的去离子水中，超声10min，得到溶液B；
4) 将溶液B逐滴地加入到溶液A中，并在室温下搅拌30 min；
5) 将上述溶液转移到100 mL的反应釜里，在160 oC加热12 h；
6) 反应完成后取出反应釜，冷却后，取出样品，得到的产品经离心，洗涤和干燥处理后，即得到氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片复合材料光催化剂。
实施例
一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a) 生物质氮掺杂碳量子点的制备：
1) 将柚子皮用去离子水洗涤几次以除去表面的灰尘，然后在120 oC干燥4 h;
2) 将干燥的样品研磨至精细颗粒，随后将样品与氢氧化钾和尿素（质量比为3:1:1）均匀混合，将混合样品放在氮气气氛下进行焙烧，以150 oC、300 oC和800 oC的温度顺序分别停留1 h；
3) 为了去除杂质，将焙烧后的样品用1 mol L−1的HCl和去离子水进行洗涤，之后，在120 oC干燥4 h，最终产物即为氮掺杂碳量子点（NCQDs）。
b) 氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片的制备：
1) 取3 mmol 的硝酸铋在磁力搅拌下加入35 mL的无水甲醇中，搅拌至溶解；
2) 取3 mmol的溴化钾和0.1 g的聚乙烯吡咯烷酮在连续搅拌下依次加入到上述溶液中，搅拌30 min，得到溶液A；
3) 将占溴氧铋质量比为3 %的氮掺杂碳量子点分散在15 mL的去离子水中，超声10 min，得到溶液B；
4) 将溶液B逐滴地加入到溶液A中，并在室温下搅拌30 min；
5) 将上述溶液转移到100 mL的反应釜里，在160 oC加热12 h；
6) 反应完成后取出反应釜，冷却后，取出样品，得到的产品经离心，洗涤和干燥处理后，即得到氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片复合材料光催化剂。
实施例
一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a) 生物质氮掺杂碳量子点的制备：
1) 将柚子皮用去离子水洗涤几次以除去表面的灰尘，然后在120 oC干燥4 h;
2) 将干燥的样品研磨至精细颗粒，随后将样品与氢氧化钾和尿素（质量比为3:1:1）均匀混合，将混合样品放在氮气气氛下进行焙烧，以150 oC、300 oC和800 oC的温度顺序分别停留1 h；
3) 为了去除杂质，将焙烧后的样品用1 mol L−1的HCl和去离子水进行洗涤，之后，在120 oC干燥4 h，最终产物即为氮掺杂碳量子点（NCQDs）。
b) 氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片的制备：
1) 取3 mmol 的硝酸铋在磁力搅拌下加入35 mL的无水甲醇中，搅拌至溶解；
2) 取3 mmol的溴化钾和0.1 g的聚乙烯吡咯烷酮在连续搅拌下依次加入到上述溶液中，搅拌30 min，得到溶液A；
3) 将占溴氧铋质量比为5 %的氮掺杂碳量子点分散在15 mL的去离子水中，超声10 min，得到溶液B；
4) 将溶液B逐滴地加入到溶液A中，并在室温下搅拌30 min；
5) 将上述溶液转移到100 mL的反应釜里，在160 oC加热12 h；
6) 反应完成后取出反应釜，冷却后，取出样品，得到的产品经离心，洗涤和干燥处理后，即得到氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片复合材料光催化剂。
实施例
一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a) 生物质氮掺杂碳量子点的制备：
1) 将柚子皮用去离子水洗涤几次以除去表面的灰尘，然后在120 oC干燥4 h;
2) 将干燥的样品研磨至精细颗粒，随后将样品与氢氧化钾和尿素（质量比为3:1:1）均匀混合，将混合样品放在氮气气氛下进行焙烧，以150 oC、300 oC和800 oC的温度顺序分别停留1 h；
3) 为了去除杂质，将焙烧后的样品用1 mol L−1的HCl和去离子水进行洗涤，之后，在120 oC干燥4 h，最终产物即为氮掺杂碳量子点（NCQDs）。
b) 氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片的制备：
1) 取3 mmol 的硝酸铋在磁力搅拌下加入35 mL的无水甲醇中，搅拌至溶解；
2) 取3 mmol的溴化钾和0.1 g的聚乙烯吡咯烷酮在连续搅拌下依次加入到上述溶液中，搅拌30 min，得到溶液A；
3) 将占溴氧铋质量比为7 %的氮掺杂碳量子点分散在15 mL的去离子水中，超声10 min，得到溶液B；
4) 将溶液B逐滴地加入到溶液A中，并在室温下搅拌30 min；
5) 将上述溶液转移到100 mL的反应釜里，在160 oC加热12 h；
6) 反应完成后取出反应釜，冷却后，取出样品，得到的产品经离心，洗涤和干燥处理后，即得到氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片复合材料光催化剂。
性能表征结果：
1. 由图1可知，本发明实施例1～4制得的BiOBr@NCQDs复合光催化材料具有良好的结晶度和较高的纯度，并且未观察到NCQDs的衍射峰，这可能是由于较低的含量或者低的结晶度；
2. 由图2可知，本发明实施例1～4制得的BiOBr@NCQDs复合光催化材料具有良好的微观形貌，呈现类花状超薄纳米片形貌；
3. 由图3可知，本发明实施例3制得的BiOBr@NCQDs复合光催化材料，BiOBr的厚度约为9 nm，NCQDs具有很好的分散性，平均粒径大小约7.62 nm；
4. 由图4可知，本发明实施例1～4制得的BiOBr@NCQDs复合光催化材料与单纯的溴氧铋相比，明显地增加了可见光吸附能力；
5. 由图5可知，本发明实施例1～4制得的BiOBr@NCQDs复合光催化材料与单纯的溴氧铋相比，明显地降低了禁带宽度，有利于激发电子，从而加速了光催化反应的进行。
6. 由图6可知，本发明实施例1～4制得的BiOBr@NCQDs复合光催化材料与单纯的溴氧铋相比，明显地提高了罗丹明B的降解效率，其中，质量比为3 %时，降解效率最高，20min达到了99 %；
7. 由图7可知，本发明实施例3制得的BiOBr@NCQDs复合光催化材料具有很好的循环稳定性，五个循环之后，光催化剂性能没有明显降低。
应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和应用，这些改进和应用也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、 生物质氮掺杂碳量子点的制备：
选择去除表面灰尘的柚子皮作为生物质碳源，经干燥研磨至精细颗粒，随后将样品与氢氧化钾和尿素混合均匀，将混合样品放在氮气气氛下进行焙烧，将焙烧后的样品用HCl溶液和去离子水进行洗涤，之后干燥，制得氮掺杂碳量子点NCQDs；
b、 氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片复合材料光催化剂的制备：
将硝酸铋在磁力搅拌下加入无水甲醇中，然后将溴化钾和聚乙烯吡咯烷酮在连续搅拌下依次加入到硝酸铋的无水甲醇溶液中搅拌30 min，得到溶液A；将一定量的氮掺杂碳量子点分散在去离子水中，超声10 min，得到溶液B；随后，溶液B逐滴地加入到溶液A中，并在室温下搅拌30 min，将得到的溶液转移到反应釜里，加热反应结束后，得到的产品经离心，洗涤和干燥处理后，即得到生物质氮掺杂碳量子点耦合BiOBr超薄纳米片复合材料光催化剂BiOBr@NCQDs。
2.根据权利要求1所述的一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中柚子皮颗粒样品与氢氧化钾和尿素的质量比为3:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中柚子皮的干燥条件为120 oC干燥4 h；混合样品放在氮气气氛下进行焙烧的条件为以150 oC、300 oC和800 oC的温度顺序分别停留0.5 -1.5 h，焙烧后洗涤样品的HCl溶液的浓度为1 mol L−1。
4.根据权利要求1所述的一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b 中，硝酸铋的摩尔量为2.5 - 3.5 mmol；硝酸铋与溴化钾的摩尔比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，聚乙烯吡咯烷酮与无水甲醇的质量体积比为0.05 - 0.15 g：35 mL。
6.根据权利要求1所述的一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，氮掺杂碳量子点的质量为溴氧铋质量的1 % -7 %。
7.根据权利要求1所述的一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，混合溶液在反应釜里中的反应条件为150 oC- 160 oC，加热10 -12 h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法得到的生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂在废水处理中的应用。
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| CN117085735A (zh) * | 2023-07-27 | 2023-11-21 | 南京林业大学 | 一种木质光催化水凝胶及其制备方法和应用 |
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