CN106807411B - 一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法，包括内容为：铁酸镧的制备以及铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简便，制备条件容易控制，所制备的铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于光催材料制备及应用技术领域，涉及一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术作为一种环境污染问题的新兴技术近年来受到了科学家的广泛研究和关注。研究表明光催化技术具有因此其在理论研究和实际应用上具有双重价值。而传统的光催化剂具有比表面小，光催化效率低，量子产率以及分离率不高等缺点。因此寻找新型的可见光催化剂是光催化技术发展的重中之重。研究发现：钙钛矿(ABO3)型复合氧化物具有优良的电磁性、高催化性、化学性质稳定等优点，所以被视为21世纪最具有发展潜力的光催化材料之一。铁酸镧作为一种钙钛矿稀土催化剂在具有上述优点的同时，还具有带隙能较小、无毒等优点，但研究发现其对太阳能的利用率低，光催化效率差，且量子效率也较低。因此，提高铁酸镧的光催化效率是十分有意义的。
溴化银作为一种窄带隙半导体，对可见光良好的吸收，可以作为光催化体系中的吸光层。但因其光敏性和稳定性较差，大大限制了其在光催化领域的应用与研究。近年来一些溴化银基复合光催化材料被广泛的研究，且研究发现溴化银与其他半导体材料掺杂后可以提升复合催化剂的稳定性和光催化性能。那么将铁酸镧与溴化银相结合不仅可以促进光生载流子的转移，提高光催化效率，还可以有效分离溴化银上的光生电子避免还原银离子，保证了溴化银在催化体系中的稳定性。因此，该复合催化剂的研究和开发是十分有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)铁酸镧的制备：在反应容器中，将硝酸镧、硝酸铁和柠檬酸溶解于溶剂Ⅰ，加热至60～80℃并搅拌30～60min，调节pH值至6～8，形成凝胶，加热至60～80℃并搅拌30～60min，调节pH值至6～8，形成凝胶，60～80℃干燥6～12h，放入马弗炉中，500～600℃烧结2～3h，研磨，得到铁酸镧；
(2)铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备：将步骤(1)中制备的铁酸镧加入溶剂Ⅱ中，超声分散30～60min；加入硝酸银，搅拌30～60min；加入溴源，搅拌30～60min，离心，洗涤，60～80℃干燥4～6h。
进一步地，步骤(1)中溶剂Ⅰ为水或乙醇。
进一步地，步骤(1)中硝酸镧的质量为硝酸铁的35～75％，柠檬酸的质量为硝酸铁的50～100％。
进一步地，步骤(2)中pH值的调节方法是采用氨水或氢氧化钠溶液调节。
进一步地，步骤(2)中溴源为溴化钠或溴化钾。
进一步地，步骤(2)中溶剂Ⅱ为水、甲醇或乙醇，铁酸镧的质量为硝酸银的10～40％，溴源的质量为硝酸银的60～70％。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简便，制备条件容易控制，所制备的铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是实施例1制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂的X射线衍射图；
图2是实施例1制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂的扫描电镜图；
图3是实施例1制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂的透射电镜图；
图4是实施例1制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂对罗丹明B的降解性能图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)在烧杯中，将1.2g硝酸镧、1.6g硝酸铁和1.6g柠檬酸溶解于100ml水中，加热至60℃并搅拌30min，用氨水调节pH值到6，形成凝胶，60℃干燥6h，放入马弗炉中，500℃烧结2h，研磨后得铁酸镧。
(2)将步骤(1)中的0.018g铁酸镧分散在20ml无水乙醇中，超声30min，加入0.18g硝酸银，搅拌30min，再加入0.108g溴化钾，搅拌30min，离心，洗涤，60℃干燥4h。
实施例2
(1)在烧杯中，将0.56g硝酸镧、1.6g硝酸铁和0.8g柠檬酸溶解于50ml乙醇中，加热至80℃并搅拌60min，用氨水调节pH值到8，形成凝胶，80℃干燥12h，放入马弗炉中，600℃烧结3h，研磨后得铁酸镧。
(2)将步骤(1)中的0.072g铁酸镧分散在30ml的去离子水中，超声60min，加入0.18g硝酸银，搅拌60min，再加入0.126g溴化钠，搅拌60min，离心，洗涤，80℃干燥6h。
1、铁酸镧/溴化银复合光催化剂的性能测定
实施例1所制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂的晶相结构由日本理学D/max2500PC自转X-射线衍射仪分析，其中，X射线为Cu靶Kα电压40kV，电流100mA，步长为0.02°，扫描范围5°～80°。X射线衍射图谱如图1所示，由图可知，制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂XRD衍射图中均看到在26.66°、30.95°、44.30°、55.00°、64.36°、73.18°六处出现溴化银衍射峰，22.52°、32.14°、39.76°、46.18°、52.43°、57.27°、67.29°、76.65°是铁酸镧特征衍射峰，因此，可以证明溴化银与铁酸镧复合在一起。
采用日本JSM-6360A型扫描电子显微镜观察实施例1制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂的形貌，扫描电镜图如图2所示，从图可以看出，本实施方式制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂的形貌为颗粒状的溴化银表面负载有钙钛矿相的铁酸镧。
采用日本JEM-2100型透射电子显微镜观察实施例1制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂的形貌，透射电镜图如图3所示，从图可以看出，平均粒径为100～50nm的溴化银(黑色的大颗粒)颗粒上负载有颗粒较小的铁酸镧(灰色的小颗粒)纳米颗粒，且铁酸镧的分布较均匀，与扫描电镜结果一致。
因此，可以证明铁酸镧/溴化银复合光催化剂制备成功。
2、铁酸镧/溴化银复合光催化剂的光催化性能以及潜在应用性研究
将实施例1中制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂降解罗丹明B溶液，其中罗丹明B溶液浓度10mg/L，取铁酸镧/溴化银复合光催化剂25mg，先暗反应30min达到吸附解吸平衡，再进行可见光催化反应，使用1000w氙灯作为光源，每隔一定时间用滴管抽取1.5ml反应液，放入高速离心机中离心8分钟，罗丹明B的光降解情况利用紫外可见分光光度计检测。
实施例1所制备的铁酸镧/溴化银复合光催化剂对罗丹明B的降解性能如图4所示。由图4可见，在30分钟内罗丹明B降解率为92％左右，可见以铁酸镧/溴化银复合光催化剂具有较高的光催化活性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (6)
1.一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)铁酸镧的制备：在反应容器中，将硝酸镧、硝酸铁和柠檬酸溶解于溶剂Ⅰ，加热至60～80℃并搅拌30～60min，调节pH值至6～8，形成凝胶，60～80℃干燥6～12h，放入马弗炉中，500～600℃烧结2～3h，研磨，得到铁酸镧；
(2)铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备：将步骤(1)中制备的铁酸镧加入溶剂Ⅱ中，超声分散30～60min；加入硝酸银，搅拌30～60min；加入溴源，搅拌30～60min，离心，洗涤，60～80℃干燥4～6h。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中溶剂Ⅰ为水或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中硝酸镧的质量为硝酸铁的35～75％，柠檬酸的质量为硝酸铁的50～100％。
4.根据权利要求1所述的一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中pH值的调节方法是采用氨水或氢氧化钠溶液调节。
5.根据权利要求1所述的一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中溴源为溴化钠或溴化钾。
6.根据权利要求1所述的一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中溶剂Ⅱ为水、甲醇或乙醇，铁酸镧的质量为硝酸银的10～40％，溴源的质量为硝酸银的60～70％。
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