CN103013431B - 一种高折射率的led封装硅胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高折射率的LED封装硅胶，包括组分A和组分B，所述组分A与组分B的重量比为1:1；其中，所述组分A包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷35～45份，铂系催化剂0.1～0.3份，粘接剂1～5份；所述组分B包括以下重量份的原料：交联剂甲基苯基含氢硅树脂50～70份，甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，抑制剂0.1～0.3份。本发明的高折射率的LED封装硅胶具有高折射率、高强度、高粘接性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高折射率的LED封装硅胶，特别是涉及一种高折射率、高强度、高粘接性的LED封装硅胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
随着LED应用越来越广泛，对LED封装材料的要求也越来越高。LED目前所用封装材料主要有环氧树脂与有机硅材料，环氧树脂内应力过大，黄变，耐高低温性能差，耐老化性能差，低折射率的有机硅材料，内应力小，耐高低温性能好，不黄变，综合性能明显优于环氧树脂，因此迅速取代环氧树脂，被广泛用于LED封装领域。
但是用于LED封装的低折射率的有机硅材料由于折射率较低（1.40），与芯片折射率（2～4）相差较大，折射率差异过大导致会全反射发生，将光线反射回芯片内部而无法有效导出，因此提高封装材料的折射率，将可减少全反射的发生，从而提高了取光效率。
目前国内高折射率的LED封装硅胶虽然折射率可以达到1.50～1.55之间，但是由于配方设计上普遍采用只含有苯基乙烯基硅树脂，交联剂不含树脂，硅树脂含量低，而且不含有粘接剂，所以存在强度低、对基材粘接性差的特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高折射率的LED封装硅胶。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高折射率的LED封装硅胶，包括组分A和组分B，所述组分A与组分B的重量比为1:1；
其中，所述组分A包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷35～45份，铂系催化剂0.1～0.3份，粘接剂1～5份；所述组分B包括以下重量份的原料：交联剂甲基苯基含氢硅树脂50～70份，甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，抑制剂0.1～0.3份。
本发明的有益效果是：本发明高折射率的LED封装硅胶由A、B组分组成，A组分在反应中提供提高强度的树脂、乙烯基、催化剂与粘接剂，B组分提供提高强度的树脂、交联剂、乙烯基及抑制剂，本发明的高折射率的LED封装硅胶，除了甲基苯基乙烯基硅树脂含有硅树脂以外，其交联剂甲基苯基含氢硅树脂替代甲基苯基含氢聚硅氧烷，硅树脂的含量增加，并且添加了特殊结构的粘接剂，从而固化后提高了强度，并且对基材附着力优异。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述甲基苯基乙烯基硅树脂分子式为：(ViMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)7，其中，所述Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
采用上述进一步方案的有益效果是，作为基体树脂，是一种硅树脂，既含有乙烯基可以参与交联反应，还含有苯基，可以提高产品折射率。
进一步，所述甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的分子式为：ViMePhSiO1/2，其中，所述Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
采用上述进一步方案的有益效果是，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的加入提供了可以提高折射率的苯基、可以参与反应的乙烯基，并降低了体系的粘度。
进一步，所述的粘接剂含有苯基、环氧与丙烯酰氧基官能团，其结构式为：
其中n1范围是10～20，n2范围是10～20，n3的范围是20～40。
进一步，所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物或铂-烯烃配合物中的任意一种。优选为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，其中，铂含量为3000～7000ppm。
进一步，所述交联剂为含氢的硅树脂，其中，所述的含氢硅树脂的分子式为：(HMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)7，所述Me为甲基，Ph为苯基。
采用上述进一步方案的有益效果是，作为交联剂，也是一种硅树脂，不仅提供了活泼氢参与交联反应，苯基可以提高整个体系强度与折射率，并且粘度低，对于整个体系起到粘度降低，强度提高的作用。
进一步，所述抑制剂为乙炔基环己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一种。优选为1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇，其结构式如下：
本发明所述的高折射率的LED封装硅胶的制备方法包括A组分的制备步骤及B组分的制备步骤；其中，
所述A组分的制备步骤如下：将重量份数为50～60份的甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基聚硅氧烷35～45份、催化剂0.1～0.3份、粘接剂1～5份，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
所述B组分的制备步骤如下：甲基苯基乙烯基硅树脂10～30份、甲基苯基含氢硅树脂70～90份，抑制剂0.1～0.3份，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20～40分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在100～120℃温度下加热0.5～1.5小时，再在100～200℃加热3～5小时，固化即可。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种高折射率的LED封装硅胶，包括组分A和组分B，所述组分A与组分B的重量比为1:1；
其中，所述组分A包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷35～45份，铂系催化剂0.1～0.3份，粘接剂1～5份；所述组分B包括以下重量份的原料：交联剂甲基苯基含氢硅树脂50～70份，甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，抑制剂0.1～0.3份。
以下通过几个具体制备方法实施例以具体说明本发明。（以上重量份数在具体实施例中用克数表示）
实施例1
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷48.9g，粘接剂1g（结构式），催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂29.9g，交联剂甲基苯基含氢硅树脂70g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
实施例2
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂60g，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷34.7g，粘接剂5g（结构式），催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.3g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂9.7g，交联剂甲基苯基含氢硅树脂90g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.3g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
实施例3
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂55g，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷41.8g，粘接剂3g（结构式），催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂19.8g，交联剂甲基苯基含氢硅树脂80g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
对比实施例1
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂55g，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷41.8g，粘接剂3g（结构式），催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂19.8g，交联剂甲基苯基含氢聚硅氧烷80g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
对比实施例2
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂55g，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷44.8g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，铂含量7000ppm，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂19.8g，交联剂甲基苯基含氢聚硅氧烷80g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，即可。
将实施例1、2、3和对比实施例1、2的A、B组分按重量比1:1的比例称量，然后混合均匀，脱泡30分钟，一是：根据GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度要求制作45#钢试片；二是：根据GB/T528-2009要求制作片材，将混合物在模具内流平。固化条件：先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时。测试一：根据GB/T528-2009要求制作哑铃状硅胶样件，用拉力机测试拉伸强度；测试二：用拉力机测试制作试片的剪切强度，测试方法根据GB/T7124-2008。
表1性能指标表
通过表1可以看出，实施例1、2、3与对比实施例1比较可以看出，交联剂用甲基苯基含氢硅树脂，比用甲基苯基含氢聚硅氧烷的强度明显提高；实施例1、2、3与对比实施例2比较可以看出，粘接剂的加入提高了剪切强度，也就是提高了对基材的附着力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高折射率的LED封装硅胶，其特征在于，包括组分A和组分B，所述组分A与组分B的重量比为1:1；
其中，所述组分A包括以下重量份的原料：甲基苯基乙烯基硅树脂50～60份，甲基苯基乙烯基聚硅氧烷35～45份，铂系催化剂0.1～0.3份，粘接剂1～5份；所述组分B包括以下重量份的原料：交联剂甲基苯基含氢硅树脂50～70份，甲基苯基乙烯基硅树脂30～50份，抑制剂0.1～0.3份,
所述粘接剂含有苯基、环氧与丙烯酰氧基官能团，其结构式为：
其中，所述n1范围为10～20，n2范围为10～20，n3的范围为20～40。
2.根据权利要求1所述的高折射率的LED封装硅胶，其特征在于，所述甲基苯基乙烯基硅树脂分子式为：(ViMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)7，其中，所述Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
3.根据权利要求1所述的高折射率的LED封装硅胶，其特征在于：所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物或铂-烯烃配合物中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的高折射率的LED封装硅胶，其特征在于：所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，其中，铂含量为3000～7000ppm。
5.根据权利要求1所述的高折射率的LED封装硅胶，其特征在于：所述交联剂为含氢的硅树脂，其中，所述的含氢硅树脂的分子式为：(HMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)7，所述Me为甲基，Ph为苯基。
6.根据权利要求1所述的高折射率的LED封装硅胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇或1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的高折射率的LED封装硅胶，其特征在于，所述抑制剂为1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇，其结构式如下：
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20130403 Assignee: WEISHIDA SEMICONDUCTOR TECHNOLOGY (ZHANGJIAGANG) CO., LTD. Assignor: Yantai Debang Advanced Silicon Materials Co.,Ltd. Contract record no.: 2014990000765 Denomination of invention: High-refractivity LED (Light-Emitting Diode) package silica gel Granted publication date: 20140402 License type: Exclusive License Record date: 20140924 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140402 Termination date: 20161203 |