CN105440695B - 一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法及其在白光led上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体领域，具体涉及一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，所制备的黄光硅胶可应用于白光LED。所述的方法是在常温下将水滑石与发黄光的金属有机配合物2‑对联苯‑8‑羟基喹啉锌进行超分子组装，合成一种发黄光的有机/无机荧光材料，再将这种荧光材料通过剥离再组装的方法分别引入甲基苯基乙烯基硅树脂和甲基苯基含氢硅树脂中，制成黄光甲基苯基乙烯基硅树脂和黄光甲基苯基含氢硅树脂，再通过硅氢加成反应制得具有封装功能的黄光硅胶。利用本发明制备的黄光硅胶，可大大简化制备与封装工艺，实现发光和封装功能合一的效果。
Description
技术领域
本发明属于半导体领域，具体涉及一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，所制备的黄光硅胶可应用于白光LED。
技术背景
LED是二十一世纪新一代绿色光源，被誉为“照亮未来的技术”，其经济和社会意义巨大。具有寿命长（长达10万小时）、光色纯、效率高、能耗低（同等光源只需原来能耗的十分之一）、无污染、工作电压低和全固态等优点。目前，实现白光LED的方法主要有以下三种：通过红、绿、蓝（RGB）三基色芯片混合得到白光、紫外芯片激发红绿蓝三基色荧光粉得到白光以及蓝光芯片激发黄色荧光粉得到白光。其中，以蓝光芯片配合黄色荧光粉得到白光的技术最成熟，已经商业化。
水滑石是一种具有阴离子交换能力的层状粘土，其通式为[M2+ （1-x）M3+ x(OH)2]x+(An-)x/n•mH2O，其中M2+、 M3+分别为层板上的Mg2 +、Ni2+等二价金属阳离子和Al3+、Cr3+等三价金属阳离子；An-为层间CO3 2-、NO3 -等可交换阴离子，层板表面富含大量羟基。由于在制备荧光水滑石过程中，其粒子表面极易通过氢键作用而结合在一起，引起团聚，所以应用时有必要对其进行表面改性。在一定条件下, 水滑石可剥离成分散状态的纳米尺度单元晶片，再通过自组装构建新型纳米复合材料。
LED器件主要由支架、芯片、荧光粉以及封装胶组成。在现有的生产工艺中， LED所用荧光粉是和硅胶通过机械搅拌混合在一起（称为荧光粉胶），再涂敷在芯片上。由于荧光粉的密度远大于硅胶的密度，因此，荧光粉在荧光粉胶中会因缓慢沉降而出现浓度分层现象，这会影响LED的发光性能。在荧光粉胶外再覆盖一层保护性灌封材料以避免水汽等环境因素的侵害。对于大功率LED，现在广为使用的是具有优良的机械力学性能和耐紫外辐射性能、高折光率、高透光率的有机硅灌封胶，一般由具有甲基苯基硅氧链节的乙烯基硅树脂和含氢硅树脂在一定条件下通过硅氢加成反应制得。
本发明用化学方法在硅胶的制备过程中就将发光体引入其中，使发光体以分子尺度均匀分散于硅胶基体，制成发光硅胶，可替代LED中荧光粉+封装材料的模式，使整个灯珠体都充满发光材料，即可提高光激发效率，从而提高单粒灯珠的发光效率。
发明内容：
本发明的目的是提供一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法及其在白光LED上的应用。所述的方法是在常温下将水滑石与发黄光的金属有机配合物2-对联苯-8-羟基喹啉锌进行超分子组装，合成一种发黄光的有机/无机荧光材料，再将这种荧光材料通过剥离再组装的方法分别引入甲基苯基乙烯基硅树脂和甲基苯基含氢硅树脂中，制成黄光甲基苯基乙烯基硅树脂和黄光甲基苯基含氢硅树脂，再通过硅氢加成反应制得具有封装功能的黄光硅胶。利用本发明制备的黄光硅胶，可大大简化制备与封装工艺，实现发光和封装功能合一的效果。
为了实现本发明的目的采用的技术方案是：
1.表面改性黄光水滑石的制备
（1.1）将2～5g的 4-溴联苯溶于12～22mL无水***中，在氩气保护下，加入金属锂0.1～0.3g，快速搅拌 10～35 min；将 0.4～0.9g 8-羟基喹啉溶于10mL无水***中，加入上述反应体系中， 快速搅拌，待反应20～35 min，反应结束。将产物倒入冰水中结晶，经过抽虑洗涤、烘干得到粗产物。将粗产物经过色谱柱提纯，制得 2-对联苯-8-羟基喹啉。
（1.2）将Zn2+、可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的水溶液，按配制成三元的混合溶液 A。其中Zn2+与M2+的摩尔比为 2～5 : 1，[Zn2++M2+] 与 M3+ 的摩尔比为 1～4 : 1，M3+ 的浓度为 0.3～1M；
所述的M2+可以是Mg2+、Ni2+、Cu2+、Fe2+、Co2+、Ca2+、Mn2+中的任何一种，M3+可以是Al3+、Fe3+、Cr3+、V3+、Co3+、Ga3+、Ti3+中的任何一种；
（1.3）将3～6g步骤（1.1）所制得的2-对联苯-8-羟基喹啉预先溶混于26～30mL浓度为1～3M的表面活性剂水溶液中配制成混合浆液B；
所述的表面活性剂中是指C12-20脂肪酸钠、C12-20脂肪磺酸钠、C0-12烷基苯甲酸钠或C0-12烷基苯磺酸钠。采用2-对联苯-8-羟基喹啉预先溶混于表面活性剂的目的是使2-对联苯-8-羟基喹啉易于进入水滑石层间，并与层板上的Zn2+配位。
（1.4）于强烈搅拌，或超声波，或微波作用下，将步骤（1.2）中得到的溶液A逐滴全部加入混合浆液B中，反应10 min后，加入硅烷偶联剂0.6～3mL。用质量分数为20％的氢氧化钠水溶液调节反应混合浆液至pH=9～13，于60～80℃下陈化6～15小时，抽滤、水洗涤滤饼至滤夜pH＝7～8，沉淀后进行抽滤，滤饼于100～110℃下烘干，得到表面改性黄光水滑石。
所述的硅烷偶联剂，是指γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、乙烯基三甲氧基硅烷（KH-171）或γ―氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）中的一种；
进行表面改性的目的是使黄光水滑石表面有机硅化，有效防止硬团聚的产生，并提高荧光强度，同时使其在后续的剥离过程中，在硅醇中有良好的相容性和分散性，更易在硅醇中剥离。
2. 黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备
（2.1）甲基苯基硅醇1的制备：
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温30～60℃条件下反应，缓慢滴加苯基三甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应2～5小时，制得甲基苯基硅醇1。其中：甲苯：蒸馏水：无水乙醇：苯基三甲氧基硅烷：三氟甲磺酸的质量比为1：0.5～1：3～6：2～5：0.1～0.5。
（2.2）表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇1中的剥离：
将表面改性黄光水滑石0.01～0.3g加入到步骤（2.1）所制得的15～60ml甲基苯基硅醇1中，于强烈搅拌，或超声波下处理20～35分钟，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液，此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
（2.3）黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：
将（2.2）所制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液15～30mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯20～40mL，搅拌且回流恒温55～80℃条件下反应3～7小时后，加入7～12g四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得黄光甲基苯基乙烯基硅树脂。其中混合溶液中乙酸乙酯：蒸馏水的质量比为1：3。
3、发光甲基苯基含氢硅树脂的制备
（3.1）甲基苯基硅醇2的制备：
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温40～60℃条件下反应，缓慢滴加二苯基二甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应3～6小时，制得甲基苯基硅醇2。其中：甲苯：蒸馏水：无水乙醇：二苯基二甲氧基硅烷：三氟甲磺酸的质量比为1：0.3～0.9：3～8：1～3：0.1～0.3。
（3.2）表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇2中的剥离：
将表面改性黄光水滑石0.03～1.2g加入到10～20ml甲基苯基硅醇2中，于强烈搅拌，或超声波下处理10～25分钟，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液，此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
（3.3）黄光甲基苯基含氢硅树脂的制备：
将上述含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液12～20mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯1～5mL，搅拌且回流恒温50～70℃条件下反应5～7小时后，加入1～4g甲基含氢硅油，继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2～3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得发黄光甲基苯基含氢硅树脂。所述的混合溶液是按照乙酸乙酯：蒸馏水的质量比为1：3混合得到的。
4、兼具发光和封装功能的黄光硅胶的配制：
（4.1）黄光硅胶A组分的制备：将重量份数为72～99 份的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、0.1～0.3份的铂系催化剂、2～5 份的粘接剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述的黄光硅胶 A 组分；
（4.2）黄光硅胶B 组分的制备：将重量份数为 30～55 份的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、15～35 份的黄光甲基苯基含氢硅树脂、0.1～0.3 份的抑制剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述的黄光硅胶 B 组分。
本发明所述铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物中的任意一种；本发明优选为铂-乙烯基硅氧烷配合物，含量为3000～7000ppm；
本发明所述粘接剂为γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
本发明所述抑制剂为炔醇类、炔烃氧基聚硅氧烷中的任意一种；本发明优选为乙炔基环己醇。
（4.3）将本发明所得发光硅胶的组分A和组分B按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡，即可得到本发明所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶。
利用本发明制备的兼具发光和封装功能的黄光硅胶，可应用于各种封装方式的白光LED器件的制作。以仿流明封装方式为例，其过程是：选用与本发明所得黄光硅胶相匹配的InGaN/GaN 蓝光 LED 芯片，通过合金焊料固晶键合在铜热沉上，芯片的阳极和阴极通过金线键合到独立的引线框架上。利用 PC 透镜盖置于框架顶部，用本发明所得黄光硅胶灌胶于透镜和框架之间。之后，先在50℃温度下加热4小时，再在70℃加热4小时，固化，即可制成本发明所述的白光LED光源。在此光源中，芯片所发出的蓝色光激发硅胶产生黄色光，再与原来芯片所发出的蓝色光混合，产生适合于照明用的白光，光源色温在 6000～3000K。
本发明的有益效果是：
1、水滑石的纳米片层均匀分散在硅胶基体中，既不影响透光性，又可优化复合发光材料的性能，将其替代传统的荧光粉胶制作LED，能有效改善荧光粉胶中荧光粉和拌粉胶因物理混合而导致的分散不均问题，有望制作出光学均匀性更好的LED。
2、 传统LED中，荧光粉胶只是集中在芯片上，受激发面积小。将发光硅胶这种集发光和封装功能于一体的荧光材料，替代传统的荧光粉+封装材料，使整个灯珠体都充满发光材料，可充分吸收芯片发出的蓝光，将有效提高单粒灯珠的发光效率。
附图说明：
图1是实施例1中制得的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的荧光发射及激发（插图）光谱图。
图2是实施例1中制得的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的红外光谱图。
图3是实施例1制作的白光LED光源的电致发光光谱图(左)及CIE色坐标图（右）。
图4是实施例1制作的白光LED光源照片。
具体实施方式:
以下用非限定性实施例对本发明作进一步说明，将有助于对本发明及其优点的理解，而不作为对本发明的限定。
实施例1
1.表面改性黄光水滑石的制备
（1.1） 2-对联苯-8-羟基喹啉的制备
将3g的 4-溴联苯溶于15mL无水***中，在氩气保护下，加入金属锂0.1g，快速搅拌 10 min，将 0.8g 8-羟基喹啉溶于10mL无水***中，加入上述反应体系中，快速搅拌，待反应30 min，反应结束。将产物倒入冰水中结晶，经过抽虑洗涤、烘干得到粗产物。将粗产物经过色谱柱提纯，制得 2-对联苯-8-羟基喹啉。
（1.2）将含有0.01molZnCl2、0.1mol MgCl2和0.024mol AlCl3的水溶液配制成三元的混合溶液 A，其中Al3+ 的浓度为0.4M；
（1.3）将5g步骤1（1.1）制得的2-对联苯-8-羟基喹啉预先溶混于30mL浓度为1M的十二烷基苯磺酸钠水溶液中配制成混合浆液B；
（1.4）于强烈搅拌下，将溶液A逐滴加入混合浆液B中，反应10 min后，加入0.9mL硅烷偶联剂KH-550。用质量分数为20％的氢氧化钠水溶液调节反应混合浆液至pH＝10，于70℃下陈化12小时，抽滤、水洗涤滤饼至滤夜pH＝8，沉淀后进行抽滤，滤饼于100℃下烘干，得到表面改性黄光水滑石。
2. 黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备
（2.1）甲基苯基硅醇1的制备：
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温50℃条件下反应，缓慢滴加苯基三甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应3小时，制得甲基苯基硅醇1。其中：甲苯：蒸馏水：无水乙醇：苯基三甲氧基硅烷：三氟甲磺酸的质量比为1：0.7：4：4：0.2。
（2.2）表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇1中的剥离：
将表面改性黄光水滑石0.05g加入到步骤（2.1）所制得的20mL甲基苯基硅醇1中，于强烈搅拌下处理30分钟，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液，此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
（2.3）黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：
将步骤（2.2）所制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液18mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯25mL，搅拌且回流恒温75℃条件下反应7小时后，加入9g四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液（其中：乙酸乙酯：蒸馏水的质量比为1：3）萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得发出黄色荧光的甲基苯基乙烯基硅树脂，其荧光发射光谱见附图1。附图2是制得的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的红外光谱图。该材料在400～800nm范围的透光率为97%，折射率为1.41。
3. 发光甲基苯基含氢硅树脂的制备
（3.1）甲基苯基硅醇2的制备：
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温40℃条件下反应，缓慢滴加二苯基二甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应5小时，制得甲基苯基硅醇2。其中：甲苯：蒸馏水：无水乙醇：二苯基二甲氧基硅烷：三氟甲磺酸的质量比为1：0.65：4：1：0.1。
（3.2）表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇2中的剥离：
将表面改性黄光水滑石0.05g加入到步骤5所制得的14mL甲基苯基硅醇2中，于强烈搅拌，或超声波下处理20分钟，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液，此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
（3.3）黄光甲基苯基含氢硅树脂的制备：
将步骤（3.2）制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液13mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯1.5mL，搅拌且回流恒温55℃条件下反应6小时后，加入1g甲基含氢硅油，继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液（其中：乙酸乙酯：蒸馏水的质量比为1：3）萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得发出黄色荧光的甲基苯基含氢硅树脂。该材料在400～800nm范围的透光率为97%，折射率为1.41。
4. 兼具发光和封装功能的黄光硅胶的配制：
兼具发光和封装功能的黄光硅胶，由重量配比为1:1的A组分和B组分组成。其中，A组分的制备步骤如下：将重量份数为90 份的上述所制备的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、0.1份铂含量在 4000ppm 的铂-乙烯基硅氧烷配合物作为催化剂、3.0份的γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷作为粘接剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述 A 组分； B 组分的制备步骤如下：将重量份数为 45 份的上述所制备的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、30 份的上述所制备的黄光甲基苯基含氢硅树脂作为交联剂、0.2 份的乙炔基环己醇作为抑制剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述 B 组分。
5. 将上述制备的组分A和组分B按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡，即可得发黄色荧光且具有封装功能的发光硅胶。
选用与本发明所得黄光硅胶相匹配的InGaN/GaN 蓝光 LED 芯片，通过合金焊料固晶键合在铜热沉上，芯片的阳极和阴极通过金线键合到独立的引线框架上。利用 PC 透镜盖置于框架顶部，将上述制得的黄光硅胶灌胶于透镜和框架之间。之后，先在50℃温度下加热4小时，再在70℃加热4小时，固化，即制成白光LED光源。附图3是此电光源的电致发光光谱图及CIE色坐标图，附图4是此电光源的照片。
实施例2
1.表面改性黄光水滑石的制备
（1.1） 2-对联苯-8-羟基喹啉的制备
将5g的 4-溴联苯溶于20mL无水***中，在氩气保护下，加入金属锂0.3g，快速搅拌 20 min，将 0.5g 8-羟基喹啉溶于10mL无水***中，加入上述反应体系中，快速搅拌，待反应20 min，反应结束。将产物倒入冰水中结晶，经过抽虑洗涤、烘干得到粗产物。将粗产物经过色谱柱提纯，制得 2-对联苯-8-羟基喹啉。
（1.2）将含有0.05mol ZnCl2、0.3mol Ni(NO3)2和0.09mol Fe(NO3)2的水溶液配制成三元的混合溶液 A，其中Fe 3+ 的浓度为0.9M；
（1.3）将4g步骤（1.1）制得的2-对联苯-8-羟基喹啉预先溶混于27mL浓度为2M的硬脂酸钠水溶液中配制成混合浆液B；
（1.4）于强烈搅拌下，将溶液A逐滴加入混合浆液B中，反应10 min后，加入1.2 mL硅烷偶联剂KH-171。用质量分数为20％的氢氧化钠水溶液调节反应混合浆液至pH＝9，于80℃下陈化12小时，抽滤、水洗涤滤饼至滤夜pH＝7，沉淀后进行抽滤，滤饼于110℃下烘干，得到表面改性黄光水滑石。
2. 黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备
（2.1）甲基苯基硅醇1的制备：
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温45℃条件下反应，缓慢滴加苯基三甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应3小时，制得甲基苯基硅醇1。其中：甲苯：蒸馏水：无水乙醇：苯基三甲氧基硅烷：三氟甲磺酸的质量比为1：0.6：5：3.5：0.3。
（2.2）表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇1中的剥离：
将表面改性黄光水滑石0.12g加入到步骤（2.1）所制得的50 mL甲基苯基硅醇1中，于强烈搅拌下处理25分钟，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液，此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
（2.3）黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备：
将步骤（2.2）所制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇1溶液25mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯36mL，搅拌且回流恒温60℃条件下反应5小时后，加入11g四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液（其中：乙酸乙酯：蒸馏水的质量比为1：3）萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得发出黄色荧光的甲基苯基乙烯基硅树脂。该材料在400～800nm范围的透光率为96%，折射率为1.46。
3. 发光甲基苯基含氢硅树脂的制备
（3.1）甲基苯基硅醇2的制备：
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温50℃条件下反应，缓慢滴加二苯基二甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应65小时，制得甲基苯基硅醇2。其中：甲苯：蒸馏水：无水乙醇：二苯基二甲氧基硅烷：三氟甲磺酸的质量比为1：0.8：5.2：1.1：0.2。
（3.2）表面改性黄光水滑石在甲基苯基硅醇2中的剥离：
将表面改性黄光水滑石0.08g加入到步骤5所制得的15mL甲基苯基硅醇2中，于强烈搅拌，或超声波下处理15分钟，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液，此溶液澄清透明且能发出黄色荧光。
（3.3）黄光甲基苯基含氢硅树脂的制备：
将步骤（3.2）所制得的含有剥离黄光水滑石的甲基苯基硅醇2溶液18mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯3mL，搅拌且回流恒温65℃条件下反应5小时后，加入2g甲基含氢硅油，继续反应1小时。用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液（其中：乙酸乙酯：蒸馏水的质量比为1：3）萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得发出黄色荧光的甲基苯基含氢硅树脂。该材料在可见光800nm处的透光率为96%，折射率为1.43。
4. 兼具发光和封装功能的黄光硅胶的配制：
兼具发光和封装功能的黄光硅胶，由重量配比为1:1的A组分和B组分组成。其中，A组分的制备步骤如下：将重量份数为98 份的上述所制备的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、0.2份铂含量在 4000ppm 的铂-乙烯基硅氧烷配合物作为催化剂、4.0 份的γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷作为粘接剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述 A 组分； B 组分的制备步骤如下：将重量份数为 40份的上述所制备的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、25 份的上述所制备的黄光甲基苯基含氢硅树脂作为交联剂、0.1 份的乙炔基环己醇作为抑制剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述 B 组分。
5. 将上述制备的组分A和组分B按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡，即可得发黄色荧光且具有封装功能的发光硅胶。
选用与本发明所得黄光硅胶相匹配的InGaN/GaN 蓝光 LED 芯片，通过合金焊料固晶键合在铜热沉上，芯片的阳极和阴极通过金线键合到独立的引线框架上。利用 PC 透镜盖置于框架顶部，将上述制得的黄光硅胶灌胶于透镜和框架之间。之后，先在50℃温度下加热4小时，再在70℃加热4小时，固化，即制成白光LED光源。
Claims (14)
1.一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征是：
1.1 将2～5g的 4-溴联苯溶于12～22mL无水***中，在氩气保护下，加入金属锂0.1～0.3g，快速搅拌 10～35 min；将 0.4～0.9g 8-羟基喹啉溶于10mL无水***中，加入上述反应体系中，快速搅拌，待反应20～35 min，反应结束；将产物倒入冰水中结晶，经过抽滤洗涤、烘干得到粗产物；将粗产物经过色谱柱提纯，制得 2-对联苯-8-羟基喹啉；
1.2 将Zn2+、可溶性二价金属阳离子M2+和可溶性三价金属阳离子M3+的水溶液，按配制成三元的混合溶液 A；
1.3 将3～6g步骤1.1所制得的2-对联苯-8-羟基喹啉预先溶混于26～30mL浓度为1～3M的表面活性剂水溶液中配制成混合浆液B；
1.4 于强烈搅拌或超声波或微波作用下，将步骤1.2得到的溶液A逐滴全部加入混合浆液B中，反应10 min后，加入硅烷偶联剂0.6～3mL；用质量分数为20％的氢氧化钠水溶液调节反应混合浆液至pH=9～13，于60～80℃下陈化6～15 h，抽滤、水洗涤滤饼至滤液pH＝7～8，沉淀后进行抽滤，滤饼于100～110℃下烘干，得到表面改性黄光水滑石；
2.1 苯基硅醇1的制备
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温30～60℃条件下反应，缓慢滴加苯基三甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应2～5h，制得苯基硅醇1；
2.2 表面改性黄光水滑石在苯基硅醇1中的剥离
将表面改性黄光水滑石0.01～0.3g加入到步骤2.1所制得的15～60ml苯基硅醇1中，于强烈搅拌或超声波下处理20～35 min，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的苯基硅醇1溶液；
2.3 黄光甲基苯基乙烯基硅树脂的制备
将步骤2.2所制得的含有剥离黄光水滑石的苯基硅醇1溶液15～30mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯20～40mL，搅拌且回流恒温55～80℃条件下反应3～7 h后，加入7～12g四甲基二乙烯基二硅氧烷，继续反应1 h；用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得黄光甲基苯基乙烯基硅树脂；
3.1 苯基硅醇2的制备
将蒸馏水、甲苯和无水乙醇加入三口圆底烧瓶中，于强烈搅拌且回流恒温40～60℃条件下反应，缓慢滴加二苯基二甲氧基硅烷，再滴加三氟甲磺酸，恒温反应3～6 h，制得苯基硅醇2；
3.2 表面改性黄光水滑石在苯基硅醇2中的剥离
将表面改性黄光水滑石0.03～1.2g加入到10～20ml苯基硅醇2中，于强烈搅拌或超声波下处理10～25 min，离心过滤去除沉淀物，即得含有剥离黄光水滑石的苯基硅醇2溶液，此溶液澄清透明且能发出黄色荧光；
3.3 黄光甲基苯基含氢硅树脂的制备
将上述含有剥离黄光水滑石的苯基硅醇2溶液12～20mL倒入三口圆底烧瓶中，加入甲苯1～5mL，搅拌且回流恒温50～70℃条件下反应5～7 h后，加入1～4g甲基含氢硅油，继续反应1 h；用乙酸乙酯和蒸馏水的混合溶液进行萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2～3次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得发黄光甲基苯基含氢硅树脂；
4.1 黄光硅胶A组分的制备
将重量份数为72～99 份的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、0.1～0.3份的铂系催化剂、2～5 份的粘接剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述的黄光硅胶 A组分；
4.2 黄光硅胶B 组分的制备
将重量份数为 30～55 份的黄光甲基苯基乙烯基硅树脂、15～35 份的黄光甲基苯基含氢硅树脂、0.1～0.3 份的抑制剂，依次加入搅拌机内，并充入氮气，混合搅拌均匀，即得所述的黄光硅胶 B 组分；
4.3 将本发明所得发光硅胶A组分和发光硅胶B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡，即可得到本发明所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶。
2.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的M2+是指Mg2+、Ni2+、Cu2+、Fe2+、Co2+、Ca2+、Mn2+中的任何一种。
3.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的M3+可以是Al3+、Fe3+、Cr3+、V3+、Co3+、Ga3+、Ti3+中的任何一种。
4.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂是指C12-20脂肪酸钠、C12-20脂肪磺酸钠、C0-12烷基苯甲酸钠或C0-12烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂，是指γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、乙烯基三甲氧基硅烷（KH-171）或γ―氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的混合溶液中，乙酸乙酯与蒸馏水的质量比为1：3。
7.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于步骤2.1中，甲苯：蒸馏水：无水乙醇：苯基三甲氧基硅烷：三氟甲磺酸的加入量质量比为1：0.5～1：3～6：2～5：0.1～0.5。
8.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于步骤3.1苯基硅醇2的制备过程中，甲苯：蒸馏水：无水乙醇：二苯基二甲氧基硅烷：三氟甲磺酸的质量比为1：0.3～0.9：3～8：1～3：0.1～0.3。
9.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物中的任意一种。
10.根据权利要求9所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述铂系催化剂优选为铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂含量为3000～7000ppm。
11.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述粘接剂为γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
12.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述抑制剂为炔醇类、炔烃氧基聚硅氧烷中的任意一种。
13.根据权利要求12所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于所述的抑制剂优选为乙炔基环己醇。
14.根据权利要求1所述的一种兼具发光和封装功能的黄光硅胶的制备方法，其特征在于步骤1.2中，Zn2+与M2+的摩尔比为 2～5 : 1，[Zn2++M2+] 与 M3+ 的摩尔比为 1～4 : 1，M3 + 的浓度为 0.3～1M。
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