CN106221237A - 一种led封装用有机硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LED封装用有机硅胶及其制备方法,该有机硅胶包括A组分和B组分,其中A组分由含乙烯基的有机硅树脂25‑50重量份,催化剂0.1‑0.5重量份,增粘剂1‑3重量份制备而成;B组分由含乙烯基的有机硅树脂100‑120重量份,含氢有机硅树脂80‑130重量份,抑制剂1‑10重量份制备而成。本发明所述LED封装用有机硅胶无色透明、折射率高、耐冷热冲击性能好,其制备方法简便,并且减少了废酸的产出,有益于保护环境。本发明所述LED封装用有机硅胶克服了传统封装材料耐冷热冲击性差,易黄变的缺点,还可以根据应用的需求对硅胶的黏度、硬度、附着力进行调整。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅胶,尤其是一种LED封装用有机硅胶及其制备方法。
背景技术
发光二极管简称LED,是将电能转化为光能的半导体器件。由于具有体积小、寿命长、发光效率高、环保等优点,被誉为“绿色照明光源”。广泛应用于照明、交通信号、以及面光源的室内照明等领域。
通常LED封装材料主要包括环氧树脂、热固性环氧树脂等,随着LED功率的加大和亮度的提高,这些材料因耐热性不好,易黄变,无法满足功率型LED性能要求。而有机硅树脂具有耐黄变、耐冷热冲击、透光率高等优点,已成为LED封装材料的最佳选择。硅树脂的合成方法按照原料来源可分为氯硅烷水解法和烷氧基硅烷水解法。采用氯硅烷水解法在生产过程中会产生大量的氯化氢,例如,中国发明专利申请CN101619170A采用氯硅烷水解制备LED封装用硅胶材料,该方法生成大量的氯化氢,污染环境,并且需要大量的水洗中和,制备过程繁琐,同时造成有机硅胶的透明性低。
相比而言,烷氧基硅烷水解法更具优势,如CN 103881394 B采用高粘度乙烯基MQ树脂、乙烯基硅油、触变材料等合成自成型封装硅胶,但是该方法引入触变材料,不利于硅胶的长期储存,且采用高粘度乙烯基MQ树脂作为起始原料,原料的粘度是确定的,无法灵活的根据应用的需求对产品的黏度、硬度、附着力进行调整。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术存在的不足,提供一种LED封装用有机硅胶及其制备方法。
本发明的目的是制备一种透明性好、耐冷热冲击性好、折射率高的LED封装用有机硅胶材料,并且克服了氯硅烷水解带来的污染问题。本发明所述的LED封装用有机硅胶克服了传统封装材料耐热性差,易黄变等缺点,并且储存条件容易,储存时间久。其制备方法简便,减少了废酸的产出,有益于保护环境,还可以根据应用的需求对树脂的黏度、硬度、附着力进行调整。
本发明所述LED封装用有机硅胶材料中,所述A组分和B组分中的含乙烯基的有机硅树脂分子式是(ViMe2SiO1/2)x(Ph2SiO)y(PhSiO3/2)z,其中Vi是乙烯基,Ph是苯基,x+y+z=1,x:z=1:3-5。其在25℃的粘度为3000-55000mPa·s。
本发明所述LED封装用有机硅胶材料中,所述A组分中催化剂是能够催化硅氢加成反应的铂、钯的化合物,优选是氯铂酸,其用量为0.1-0.5重量份。
本发明所述LED封装用有机硅胶材料中,所述B组分中含氢有机硅树脂至少含有两个或两个以上的硅氢键,其在25℃的粘度为50-500mPa·s。
本发明所述LED封装用有机硅胶材料中,所述B组分中抑制剂是抑制硅氢加成反应的1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇中的一种。优选为1-乙炔基-1-环己醇。其用量是A、B混合总量的0.001-5%。
本发明所述LED封装用有机硅胶材料中,所述A组分中增粘剂为硅烷偶联剂,如γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷。
本发明所述LED封装用有机硅胶材料的制备方法,其中A、B组分的制备方法如下:
A组分的制备步骤:取5-15重量份的水,水的作用是用于硅烷水解完全,其用量最优选是根据所加入硅烷的量进行计算,按照水:硅烷=2.5-3:1(摩尔比),保证其完全反应,这里所述的硅烷指反应加入的所有会发生水解反应的硅烷化合物,包括苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷用量总和。之后加入0.1重量份的水解催化剂盐酸,于反应釜混合,取3-5重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷,所加入的量影响所得产物的黏度,其加入越多,产物的黏度越小,实际操作可以根据产品对黏度的需求确定加入量;20-50重量份的苯基三甲氧基硅烷,其加入越多,产物的黏度越大,可根据产品对黏度的需求调整用量;和4-8重量份的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀于65℃搅拌条件下滴加入反应釜,滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含乙烯基的有机硅树脂;取25-50重量份的所制得的含乙烯基的有机硅树脂、0.1-0.5重量份的催化剂、1-3重量份的增粘剂混合均匀,获得A组分;
B组分的制备步骤:取5-15重量份的水,水的作用是用于硅烷水解完全,其用量最优选是根据所加入硅烷的量进行计算,按照水:硅烷=2.5-3:1(摩尔比),保证其完全反应,这里所述的硅烷指反应加入的所有会发生水解反应的硅烷化合物,包括苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷用量总和。之后加入0.1重量份的水解催化剂盐酸,于反应釜中混合,,取4-8重量份的的四甲基二氢二硅氧烷,所加入的量影响所得产物的黏度,其加入越多,产物的黏度越小,实际操作可以根据产品对黏度的需求确定加入量;15-25重量份的苯基三甲氧基硅烷,其加入越多,产物的黏度越大,可根据产品对黏度的需求调整用量;和4-8重量份的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀于65℃搅拌条件下滴加入反应釜,滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含氢有机硅树脂;取所制得的含氢有机硅树脂80-130重量份、A组分的制备步骤中所制得的含乙烯基的有机硅树脂100-120重量份、抑制剂1-10重量份,混合均匀,获得B组分。
将组分A、B按重量比为1:4混合,得到一种无色透明、耐冷热冲击性好、折射率高的LED封装用有机硅胶。
本发明所述的LED封装用有机硅胶还能用于光学透镜的制作领域。
具体方案如下:
一种LED封装用有机硅胶,包括A组分和B组分,A组分和B组分的重量比为1:4,
所述A组分由以下重量份的原料制备得到:
含乙烯基的有机硅树脂: 25-50份
催化剂: 0.1-0.5份
增粘剂: 1-3份;
所述B组分由以下重量份的原料制备得到:
含乙烯基的有机硅树脂: 100-120份
含氢有机硅树脂: 80-130份
抑制剂: 1-10份。
进一步的,所述的含乙烯基的有机硅树脂的分子式是(ViMe2SiO1/2)x(Ph2SiO)y(PhSiO3/2)z,其中Vi是乙烯基,Ph是苯基,x+y+z=1,x:z=1:3-5。
进一步的,所述的催化剂为含铂或者钯的化合物。
进一步的,所述的增粘剂为硅烷偶联剂;
任选的,所述的增粘剂为γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷。
进一步的,所述的含氢有机硅树脂的分子式是(HMe2SiO1/2)x(Ph2SiO)y(PhSiO3/2)z,其中Ph是苯基,x+y+z=1,x:z=1:2-3。
进一步的,所述的抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷或酰胺化合物中的任意一种;
任选的,所述的抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇或2-甲基-3-丁炔-2-醇。
LED封装用有机硅胶在制作LED灯条或光学透镜中的应用。
的LED封装用有机硅胶的制备方法,包括A组分的制备步骤及B组分的制备步骤;其中,
A组分的制备步骤:将5-15重量份的水,0.1重量份的水解催化剂盐酸加入反应釜混合,所述的盐酸为质量分数为20%的盐酸水溶液,取3-5重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷,20-50重量份的苯基三甲氧基硅烷,和4-8重量份的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀于65℃搅拌条件下滴加入反应釜,滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含乙烯基的有机硅树脂;取25-50重量份的所制得的含乙烯基的有机硅树脂、0.1-0.5重量份的催化剂、1-3重量份的增粘剂混合均匀,获得A组分;
B组分的制备步骤:将5-15重量份的水,最0.1重量份的水解催化剂盐酸加入反应釜混合,所述的盐酸为质量分数为20%的盐酸水溶液,取4-8重量份的的四甲基二氢二硅氧烷,15-25重量份的苯基三甲氧基硅烷,和4-8重量份的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀于65℃搅拌条件下滴加入反应釜,滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含氢有机硅树脂;取所制得的含氢有机硅树脂80-130重量份、A组分的制备步骤中所制得的含乙烯基的有机硅树脂100-120重量份、抑制剂1-10重量份,混合均匀,获得B组分。
有益效果:本发明所述LED封装用有机硅胶无色透明、耐冷热冲击性好、折射率高,其制备方法简便,并且减少了废酸的产出,有益于保护环境。本发明所述LED封装用有机硅胶克服了传统封装材料耐热性差,易黄变的缺点,还可以根据应用的需求对硅胶的黏度、硬度、附着力进行调整。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1:合成样品1
本实施例中水解催化剂为质量分数为20%的盐酸水溶液,硅氢反应的催化剂为含铂催化剂,其铂含量为0.37%,增粘剂为γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷,抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
A组分中含乙烯基的有机硅树脂的制备方法是:
首先称取7.2公斤的水与0.1公斤的水解催化剂盐酸倒入反应釜中进行混合,然后称取3.7公斤的四甲基二乙烯基二硅氧烷、23.8公斤的苯基三甲氧基硅烷和4.9公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含乙烯基的有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含乙烯基的有机硅树脂。
其中B组分中含氢有机硅树脂的制备方法是:
首先称取6.1公斤的水与0.1公斤的水解催化剂盐酸倒入反应釜中进行混合,然后称取5.4公斤的四甲基二氢二硅氧烷、19.8公斤的苯基三甲氧基硅烷和4.9公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含氢有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含氢有机硅树脂。
将含乙烯基的有机硅树脂485.6公斤与1公斤的铂催化剂,与24公斤增粘剂混合均匀制备组分A,将含乙烯基的有机硅树脂1164.4公斤、含氢有机硅树脂850公斤与抑制剂32公斤混合均匀制备B组分。将A、B组分按比例1:4混合,得到一种无色透明、耐冷热冲击性好、折射率高的LED封装用有机硅胶。
实施例2:合成样品2
本实施例中水解催化剂为质量分数为20%的盐酸水溶液,硅氢反应的催化剂为含钯催化剂,其钯含量为0.37%,增粘剂为γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷,抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇。
A组分中含乙烯基的有机硅树脂的制备方法是:
首先称取9.9公斤的水与0.1公斤的水解催化剂倒入反应釜中进行混合,然后称取3.7公斤的四甲基二乙烯基二硅氧烷、33.7公斤的苯基三甲氧基硅烷和4.9公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含乙烯基的有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含乙烯基的有机硅树脂。
其中B组分中含氢有机硅树脂的制备方法是:
首先称取8.8公斤的水与0.1公斤的水解催化剂倒入反应釜中进行混合,然后称取5.4公斤的四甲基二氢二硅氧烷、29.7公斤的苯基三甲氧基硅烷和4.9公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含氢有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含氢有机硅树脂。
将含乙烯基的有机硅树脂485.6公斤与1公斤的铂催化剂,与25公斤的增粘剂混合均匀制备组分A,将含乙烯基的有机硅树脂1164.4公斤、含氢有机硅树脂850公斤与抑制剂32公斤混合均匀制备B组分。将A、B组分按比例1:4混合,得到一种无色透明、耐冷热冲击性好、折射率高的LED封装用有机硅胶。
实施例3:合成样品3
本实施例中水解催化剂为质量分数为20%的盐酸水溶液,硅氢反应的催化剂为含铂催化剂,其铂含量为0.37%,增粘剂为γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷,抑制剂为酰胺化合物,具体为N,N-二甲基甲酰胺。
A组分中含乙烯基的有机硅树脂的制备方法是:
首先称取12.6公斤的水与0.1公斤的水解催化剂倒入反应釜中进行混合,然后称取3.7公斤的四甲基二乙烯基二硅氧烷、43.6公斤的苯基三甲氧基硅烷和4.9公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含乙烯基的有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含乙烯基的有机硅树脂。
其中B组分中含氢有机硅树脂的制备方法是:
首先称取11.5公斤的水与0.1公斤的水解催化剂倒入反应釜中进行混合,然后称取5.4公斤的四甲基二氢二硅氧烷、39.7公斤的苯基三甲氧基硅烷和4.9公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含氢有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含氢有机硅树脂。
将含乙烯基的有机硅树脂485.6公斤与1公斤的铂催化剂与25公斤的增粘剂混合均匀制备组分A,将含乙烯基的有机硅树脂1164.4公斤、含氢有机硅树脂850公斤与抑制剂32公斤混合均匀制备B组分。将A、B组分按比例1:4混合,得到一种无色透明、耐冷热冲击性好、折射率高的LED封装用有机硅胶。
实施例4:合成样品4
本实施例中水解催化剂为质量分数为20%的盐酸水溶液,硅氢反应的催化剂为含铂催化剂,其铂含量为0.37%,增粘剂为γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷,抑制剂为多乙烯基聚硅氧烷,具体为多乙烯基双苯基聚硅氧烷。
A组分中含乙烯基的有机硅树脂的制备方法是:
首先称取7.9公斤的水与0.1公斤的水解催化剂倒入反应釜中进行混合,然后称取3.7公斤的四甲基二乙烯基二硅氧烷、23.8公斤的苯基三甲氧基硅烷和9.8公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含乙烯基的有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含乙烯基的有机硅树脂。
其中B组分中含氢有机硅树脂的制备方法是:
首先称取6.8公斤的水与0.1公斤的水解催化剂倒入反应釜中进行混合,然后称取5.4公斤的四甲基二氢二硅氧烷、19.8公斤的苯基三甲氧基硅烷和9.8公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含氢有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含氢有机硅树脂。
将含乙烯基的有机硅树脂485.6公斤与1公斤的铂催化剂与25公斤的增粘剂混合均匀制备组分A,将含乙烯基的有机硅树脂1164.4公斤、含氢有机硅树脂850公斤与32公斤抑制剂混合均匀制备B组分。将A、B组分按比例1:4混合,得到一种无色透明、耐冷热冲击性好、折射率高的LED封装用有机硅胶。
实施例5:性能表征
对实施例1-4所制得的样品1-4进行性能表征:
1)透光率:采用紫外-可见分光光度计,测定厚度为1cm胶体在450-800nm处的透光率,取平均值。
2)黏度:采用NDJ-79旋转粘度计,测试在25℃条件下胶体的黏度。
3)硬度:采用LX-D型邵氏硬度计,通过在热空气循环烘箱中,在100℃下加热1小时,在150℃下加热4小时,获得固化体,降至室温,使用邵氏硬度计测试固化物的硬度。
4)折射率:采用W型阿贝折射仪,测试在25℃下穿过未固化胶体的折射指数。
5)冷热冲击测试:采用二槽式冷热冲击试验箱,测试固化物在100℃下30min,-40℃下30min,循环100次。在进行点亮测试,计算不良率,确定产品的合格性。实验结果如下表所示,
表1样品性能测试结果表
从表1中列出的测试结果,所制备的样品皆满足市面对有机硅胶的一般测试要求。现在市面上50%的有机硅胶的折射率在1.53左右,30%的有机硅胶折射率高于1.54,本发明所制备的实施例样品中,有机硅胶的折射率均在1.54以上,且透光率高达98%,硬度为D50。冷热冲击测试中市面上一般要求100次不良率为0视为合格,其中,样品1测试150次不良率为0,样品2坚持了150次才出现不良,可见样品1和2完全满足要求;样品3测试105次才出现不良,样品4测试103次出现不良,可见样品3和4也基本满足合格要求。
本发明所述的LED封装用有机硅胶制备简便,对环境污染小,从性能检测上看具有高折光指数、透光率高和强的机械性能,克服了传统封装材料耐热性差,易黄变的缺点,还可以根据应用的需求对硅胶的黏度、硬度、附着力进行调整,性能优异。
实施例6
本实施例中水解催化剂为质量分数为20%的盐酸水溶液,硅氢反应的催化剂为含铂催化剂,其铂含量为0.37%,增粘剂为γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷,抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
A组分中含乙烯基的有机硅树脂的制备方法是:
首先称取5公斤的水与0.1公斤的水解催化剂盐酸倒入反应釜中进行混合,然后称取3公斤的四甲基二乙烯基二硅氧烷、20公斤的苯基三甲氧基硅烷和4公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含乙烯基的有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含乙烯基的有机硅树脂。
其中B组分中含氢有机硅树脂的制备方法是:
首先称取5公斤的水与0.1公斤的水解催化剂盐酸倒入反应釜中进行混合,然后称取4公斤的四甲基二氢二硅氧烷、15公斤的苯基三甲氧基硅烷和4公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含氢有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含氢有机硅树脂。
将含乙烯基的有机硅树脂25公斤与0.1公斤的铂催化剂,与1公斤增粘剂混合均匀制备组分A,将含乙烯基的有机硅树脂100公斤、含氢有机硅树脂80公斤与抑制剂1公斤混合均匀制备B组分。将A、B组分按比例1:4混合,得到一种无色透明、耐冷热冲击性好、折射率高的LED封装用有机硅胶。
实施例7
本实施例中水解催化剂为质量分数为20%的盐酸水溶液,硅氢反应的催化剂为含铂催化剂,其铂含量为0.37%,增粘剂为γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷,抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
A组分中含乙烯基的有机硅树脂的制备方法是:
首先称取15公斤的水与0.1公斤的水解催化剂盐酸倒入反应釜中进行混合,然后称取5公斤的四甲基二乙烯基二硅氧烷、50公斤的苯基三甲氧基硅烷和8公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含乙烯基的有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含乙烯基的有机硅树脂。
其中B组分中含氢有机硅树脂的制备方法是:
首先称取15公斤的水与0.1公斤的水解催化剂盐酸倒入反应釜中进行混合,然后称取8公斤的四甲基二氢二硅氧烷、25公斤的苯基三甲氧基硅烷和8公斤的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀后置于滴液漏斗中。然后在65℃条件下,边搅拌边将混合溶液缓慢滴加到反应釜中。滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含氢有机硅树脂。其中可根据硅烷不同的质量比得到不同粘度的含氢有机硅树脂。
将含乙烯基的有机硅树脂50公斤与0.5公斤的铂催化剂,与3公斤增粘剂混合均匀制备组分A,将含乙烯基的有机硅树脂120公斤、含氢有机硅树脂130公斤与抑制剂10公斤混合均匀制备B组分。将A、B组分按比例1:4混合,得到一种无色透明、耐冷热冲击性好、折射率高的LED封装用有机硅胶。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种LED封装用有机硅胶,其特征在于:包括A组分和B组分,A组分和B组分的重量比为1:4,
所述A组分由以下重量份的原料制备得到:
含乙烯基的有机硅树脂: 25-50份
催化剂: 0.1-0.5份
增粘剂: 1-3份;
所述B组分由以下重量份的原料制备得到:
含乙烯基的有机硅树脂: 100-120份
含氢有机硅树脂: 80-130份
抑制剂: 1-10份。
2.根据权利要求1所述的LED封装用有机硅胶,其特征在于:所述的含乙烯基的有机硅树脂的分子式是(ViMe2SiO1/2)x(Ph2SiO)y(PhSiO3/2)z,其中Vi是乙烯基,Ph是苯基,x+y+z=1,x:z=1:3-5。
3.根据权利要求1所述的LED封装用有机硅胶,其特征在于:所述的催化剂为含铂或者钯的化合物。
4.根据权利要求1所述的LED封装用有机硅胶,其特征在于:所述的增粘剂为硅烷偶联剂;
任选的,所述的增粘剂为γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的LED封装用有机硅胶,其特征在于:所述的含氢有机硅树脂的分子式是(HMe2SiO1/2)x(Ph2SiO)y(PhSiO3/2)z,其中Ph是苯基,x+y+z=1,x:z=1:2-3。
6.根据权利要求1所述的LED封装用有机硅胶,其特征在于:所述的抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷或酰胺化合物中的任意一种;
任选的,所述的抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇或2-甲基-3-丁炔-2-醇。
7.权利要求1至6中任意一项所述的LED封装用有机硅胶在制作LED灯条或光学透镜中的应用。
8.权利要求1至6中任意一项所述的LED封装用有机硅胶的制备方法,包括A组分的制备步骤及B组分的制备步骤;其中,
A组分的制备步骤:将5-15重量份的水,0.1重量份的水解催化剂盐酸加入反应釜混合,所述的盐酸为质量分数为20%的盐酸水溶液,取3-5重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷,20-50重量份的苯基三甲氧基硅烷,和4-8重量份的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀于65℃搅拌条件下滴加入反应釜,滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含乙烯基的有机硅树脂;取25-50重量份的所制得的含乙烯基的有机硅树脂、0.1-0.5重量份的权利要求3中所述的催化剂、1-3重量份的权利要求4中所述的增粘剂混合均匀,获得A组分;
B组分的制备步骤:将5-15重量份的水,最0.1重量份的水解催化剂盐酸加入反应釜混合,所述的盐酸为质量分数为20%的盐酸水溶液,取4-8重量份的的四甲基二氢二硅氧烷,15-25重量份的苯基三甲氧基硅烷,和4-8重量份的二苯基二甲氧基硅烷混合均匀于65℃搅拌条件下滴加入反应釜,滴加完毕后反应3小时,然后分水,减压蒸出溶剂与未反应的单体,得到含氢有机硅树脂;取所制得的含氢有机硅树脂80-130重量份、A组分的制备步骤中所制得的含乙烯基的有机硅树脂100-120重量份、权利要求6中所述的抑制剂1-10重量份,混合均匀,获得B组分。
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---|---|
CN (1) | CN106221237A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109266013A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-25 | 苏州歌诗夫新材料有限公司 | 高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法 |
CN109705352A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-05-03 | 杭州之江新材料有限公司 | 一种乙烯基硅树脂及其制备方法和应用 |
CN110229339A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-09-13 | 中山大学 | 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法 |
CN113105863A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-07-13 | 华南理工大学 | 一种超高硬度的硅树脂膜及其制备方法与应用 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009090242A1 (en) * | 2008-01-17 | 2009-07-23 | L'oreal | Process for making up or caring for keratin materials, comprising the application of compounds a, b and c, which are silicone-based |
CN101619170A (zh) * | 2008-07-04 | 2010-01-06 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | Led封装用硅胶的制备及应用 |
US20110071236A1 (en) * | 2006-06-07 | 2011-03-24 | Toshiyuki Ozai | Method for reducing a surface glossiness of an organopolysiloxane-cured article |
CN102936414A (zh) * | 2012-08-27 | 2013-02-20 | 湖北环宇化工有限公司 | 高折光、高粘结性大功率led封装有机硅材料及其制备方法 |
CN103834178A (zh) * | 2014-02-28 | 2014-06-04 | 广东恒大新材料科技有限公司 | 一种有机硅树脂、其制备方法和用途 |
CN103881394A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-06-25 | 广州市爱易迪新材料科技有限公司 | 一种led灯丝柱的自成型封装硅胶及其封装工艺 |
CN104140533A (zh) * | 2013-05-08 | 2014-11-12 | 北京首科化微电子有限公司 | 含乙烯基的苯基氢基硅树脂及其制备方法 |
CN104212408A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-12-17 | 华中师范大学 | 一种苯基系高折射率led灌装胶及其制备方法 |
CN104479361A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-04-01 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种功能性高折射率有机硅胶 |
-
2016
- 2016-07-27 CN CN201610595790.1A patent/CN106221237A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20110071236A1 (en) * | 2006-06-07 | 2011-03-24 | Toshiyuki Ozai | Method for reducing a surface glossiness of an organopolysiloxane-cured article |
WO2009090242A1 (en) * | 2008-01-17 | 2009-07-23 | L'oreal | Process for making up or caring for keratin materials, comprising the application of compounds a, b and c, which are silicone-based |
CN101619170A (zh) * | 2008-07-04 | 2010-01-06 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | Led封装用硅胶的制备及应用 |
CN102936414A (zh) * | 2012-08-27 | 2013-02-20 | 湖北环宇化工有限公司 | 高折光、高粘结性大功率led封装有机硅材料及其制备方法 |
CN104140533A (zh) * | 2013-05-08 | 2014-11-12 | 北京首科化微电子有限公司 | 含乙烯基的苯基氢基硅树脂及其制备方法 |
CN103834178A (zh) * | 2014-02-28 | 2014-06-04 | 广东恒大新材料科技有限公司 | 一种有机硅树脂、其制备方法和用途 |
CN103881394A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-06-25 | 广州市爱易迪新材料科技有限公司 | 一种led灯丝柱的自成型封装硅胶及其封装工艺 |
CN104212408A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-12-17 | 华中师范大学 | 一种苯基系高折射率led灌装胶及其制备方法 |
CN104479361A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-04-01 | 烟台德邦先进硅材料有限公司 | 一种功能性高折射率有机硅胶 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
陈正旺,等: "高折射率LED 封装胶耐高低温冲击性的研究", 《有机硅材料》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN109266013A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-25 | 苏州歌诗夫新材料有限公司 | 高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法 |
CN109705352A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-05-03 | 杭州之江新材料有限公司 | 一种乙烯基硅树脂及其制备方法和应用 |
CN110229339A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-09-13 | 中山大学 | 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法 |
CN110229339B (zh) * | 2019-05-24 | 2022-03-08 | 中山大学 | 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法 |
CN113105863A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-07-13 | 华南理工大学 | 一种超高硬度的硅树脂膜及其制备方法与应用 |
CN113105863B (zh) * | 2021-03-01 | 2022-06-14 | 华南理工大学 | 一种超高硬度的硅树脂膜及其制备方法与应用 |
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