CN105969301B - 一种用于大功率led封装的有机硅胶及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于大功率LED封装的有机硅胶及其制备方法和使用方法，特别是高硬度、高折射率、高透光率的有机硅胶及其制备方法，由重量配比为1:2的A组分和B组分组成，所述A组分由甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油、催化剂制备而成，所述B组分由甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基含氢硅聚合物、抑制剂制备而成，本发明用于大功率LED封装的有机硅胶，高硬度、对各种LED基材的粘接性能好、折射率大于1.54、透光率超过99％、可靠性高、贮存稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及属于胶黏剂技术领域，特别涉及一种用于大功率LED封装的有机硅胶及其制备方法和使用方法。
背景技术
目前，有机硅封装材料正迅速取代环氧树脂和其他有机材料来作为LED封装的主要原料，而随着LED封装硅胶技术不断突破，国产LED封装硅胶稳定性、可靠性不断加强，LED封装硅胶国产化进程也在不断加快；但随着LED产业的高速发展，特别是大功率LED照明技术的发展，对LED封装材料的性能、稳定性、可靠性要求更加苛刻，特别是在LED有机硅封装材料中，高硬度、高折射率、高透光率的LED封装有机硅材料还是进口胶占据着垄断地位，国产胶的技术性能、特别是在可靠性及稳定性方面与进口胶相比还有些差距。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是克服现有技术的不足，提供一种用于大功率LED封装有机硅胶，特别是高硬度、高折射率、高透光率的LED封装硅胶。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供上述大功率LED封装有机硅胶的制备方法。
作为本发明第一方面的一种用于大功率LED封装的有机硅胶，包括A组分和B两组分，A组分和B两组分的质量比为1:2；所述A组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂60～80份、甲基苯基乙烯基硅油20～40份、催化剂，其中催化剂用量为甲基苯基乙烯基硅树脂与甲基苯基乙烯基硅油质量份之和的0.1％～0.3％质量份；所述B组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂50～70质量份、甲基苯基含氢硅聚合物30～50质量份、抑制剂，其中抑制剂为甲基苯基乙烯基硅树脂与甲基苯基含氢硅聚合物质量份之和的0.05％～0.2％质量份。
在本发明的一个优选实施例中，所述的甲基苯基乙烯基硅油的粘度为1000～20000mpa.s，其分子结构式为：Me2ViSiO(MePhSiO)a(R1R2SiO)bSiViMe2,式中a＝0～50的整数，b＝0～1000的整数，R1为-Me或-Ph，R2为-Me或-Ph，其中Me为加基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
在本发明的一个优选实施例中，所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的结构式：Me2ViSiO(MePhSiO)a(R1SiO3/2)b(MeViSiO)cSiViMe2,式中，a＝0～10,b＝0～40,c＝0～10,R1为-Me或-Ph，其中Me为加基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
在本发明的一个优选实施例中，所述的甲基苯基含氢硅聚合物的粘度为10～500mpa.s，其结构式为：Me2HSiO(R1R2SiO)a(MeHSiO)b(C2H4OCH2OC3H6Si3/2)cSiHMe2,式中a＝0～10,b＝0～100,c＝0～10,R1为-Me或-Ph,R2为-Me或-Ph，其中Me为加基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
在本发明的一个优选实施例中，所述的催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-烯烃配合物中的任意一种；优选催化剂为氯铂酸的醇溶液，铂的质量含量为3000～10000ppm。
在本发明的一个优选实施例中，所述的抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基环状硅氧烷低聚物、苯并***中的任意一种；优选抑制剂为乙炔基环己醇。
作为本发明第二方面的用于大功率LED封装的有机硅胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：
将甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油，依次加入搅拌机内，在130～160℃下抽真空搅拌2h，降温至40℃，加入催化剂，抽真空搅拌均匀，充入氮气，出料，即得所述A组分；
(2)B组分的制备
将重量份数为50～70份的甲基苯基乙烯基硅树脂、10～20份的甲基苯基含氢聚合物、依次加入搅拌机内，在90～120℃下抽真空搅拌2h，降温至50～80℃，加入剩余的甲基苯基含氢聚合物和抑制剂，抽真空搅拌均匀，即得所述B组分。
作为本发明第三方面的一种大功率LED封装有机硅胶的使用方法，是将所述A组分、B组分按照重量比为1:2的配比混合均匀，真空脱泡20～40min，点胶或灌胶于待封装件上，加热固化条件为先在50～100℃温度下加热0.5～1.5h，再在100～200℃温度下加热2～3h。进一步优选为真空脱泡30min，先100℃温度下加热1h，再在150℃温度下加热3h完成固化。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：本发明的大功率LED封装硅胶是由A、B组分按质量比1:2组成，A组分是具有线型结构与立体网状结构的混合物，提供苯基与多官能度乙烯基，由于其本身结构和多官能活性，对提高交联密度、提高硬度，降低气体的透过率有很大帮助，B组分提供苯基、多官能度乙烯基、交联剂，增粘剂，来提高反应活性、交联密度以及提高对底材的粘接力。
所述的LED封装硅胶硬度大于邵D60、折射率大于1.54、透光率大于99％，回流焊、冷热冲击效果好。
具体实施方式
本发明可通过以下实施例进一步说明，所举实施例只用于解释本发明，而不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂80g，甲基苯基乙烯基硅油20g，依次加入搅拌机内，在130～160℃下抽真空搅拌2h，降温至40℃，加入浓度为5000ppm的氯铂酸催化剂0.2g，抽真空搅拌均匀，即得所述A组分；B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂70g，甲基苯基含氢硅聚合物10g，在90～120℃下抽真空搅拌2h，降温至50～80℃，加入甲基苯基含氢硅聚合物20g，乙炔环己醇0.1g，抽真空搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分和B组分按质量比1：2的配比混合均匀，真空脱泡30min，点胶或灌胶至待封装件上，先在100℃条件下加热1h，再在150℃条件下加热3h，即可。
实施例2
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂70g，甲基苯基乙烯基硅油30g，依次加入搅拌机内，在130～160℃下抽真空搅拌2h，降温至40℃，加入浓度为5000ppm的氯铂酸催化剂0.2g，抽真空搅拌均匀，即得所述A组分；B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂60g，甲基苯基含氢硅聚合物10g，在90～120℃下抽真空搅拌2h，降温至50～80℃，加入甲基苯基含氢硅聚合物30g，乙炔环己醇0.1g，抽真空搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分和B组分按质量比1：2的配比混合均匀，真空脱泡30min，点胶或灌胶至待封装件上，先在100℃条件下加热1h，再在150℃条件下加热3h，即可。
实施例3
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂60g，甲基苯基乙烯基硅油40g，依次加入搅拌机内，在130～160℃下抽真空搅拌2h，降温至40℃，加入浓度为5000ppm的氯铂酸催化剂0.2g，抽真空搅拌均匀，即得所述A组分；B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基含氢硅聚合物10g，在90～120℃下抽真空搅拌2h，降温至50～80℃，加入甲基苯基含氢硅聚合物40g，乙炔环己醇0.1g，抽真空搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分和B组分按质量比1：2的配比混合均匀，真空脱泡30min，点胶或灌胶至待封装件上，先在100℃条件下加热1h，再在150℃条件下加热3h，即可。
实施例4
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂70g，甲基苯基乙烯基硅油30g，依次加入搅拌机内，在130～160℃下抽真空搅拌2h，降温至40℃，加入浓度为5000ppm的氯铂酸催化剂0.2g，抽真空搅拌均匀，即得所述A组分；B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂70g，甲基苯基含氢硅聚合物10g，在90～120℃下抽真空搅拌2h，降温至50～80℃，加入甲基苯基含氢硅聚合物20g，乙炔环己醇0.1g，抽真空搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分和B组分按质量比1：2的配比混合均匀，真空脱泡30min，点胶或灌胶至待封装件上，先在100℃条件下加热1h，再在150℃条件下加热3h，即可。
实施例5
A组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基乙烯基硅油50g，依次加入搅拌机内，在130～160℃下抽真空搅拌2h，降温至40℃，加入浓度为5000ppm的氯铂酸催化剂0.2g，抽真空搅拌均匀，即得所述A组分；B组分的制备：称取甲基苯基乙烯基硅树脂50g，甲基苯基含氢硅聚合物10g，在90～120℃下抽真空搅拌2h，降温至50～80℃，加入甲基苯基含氢硅聚合物40g，乙炔环己醇0.1g，抽真空搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将所述A组分和B组分按质量比1：2的配比混合均匀，真空脱泡30min，点胶或灌胶至待封装件上，先在100℃条件下加热1h，再在150℃条件下加热3h，即可。
将实施例1、2、3、4、5中的A组分和B组分按质量比1：2的配比混合均匀，真空脱泡30分钟，将脱泡后的均匀混合物一是点胶至经过处理的5050LED支架上，二是分别根据GB/T528-2009要求制样,将混合物在模具内流平。固化条件：先在100℃下加热1小时，然后在150℃下加热3小时。
测试一：根据GB/T 2411-2008标准测试固化后样品的硬度；
测试二：测试固化后样品的透光率；
测试三：测试固化后样品的折射率；
测试四：测试固化封装硅胶后的5050LED支架回流焊后的沸水红墨水浸泡4h后的渗透情况；
测试五：测试固化封装硅胶后的5050LED支架的高低温冲击后的点亮情况。
上述测试性能指标如表1所述
表1
通过表1数据可以看出，一种用于大功率LED封装有机硅胶，其中实施例2不仅具有高硬度，还具有高透光率、高折射率和较好的可靠性。
以上实施例1、2、3、4、5所述仅为本发明的实施例，但并不用于限制本发明。凡对本发明所做的任何调整、修改、替换、改进等均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种用于大功率LED封装的有机硅胶，其特征在于，包括A组分和B两组分，A组分和B两组分的质量比为1:2；所述A组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂60～80份、甲基苯基乙烯基硅油20～40份、催化剂，其中催化剂用量为甲基苯基乙烯基硅树脂与甲基苯基乙烯基硅油质量份之和的0.2％；所述B组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂50～70质量份、甲基苯基含氢硅聚合物30～50质量份、抑制剂，其中抑制剂为甲基苯基乙烯基硅树脂与甲基苯基含氢硅聚合物质量份之和的0.1％，其中，所述B组分当中，甲基苯基乙烯基硅树脂与10份的甲基苯基含氢硅聚合物先在90～120℃下抽真空搅拌2h，降温至50～80℃，加入剩余的甲基苯基含氢硅聚合物和所述催化剂；
所述的甲基苯基乙烯基硅油的粘度为1000～20000mpa.s，其分子结构式为：Me2ViSiO(MePhSiO)a(R1R2SiO)bSiViMe2,式中a＝0～50的整数，b＝0～1000的整数，R1为—Me或—Ph，R2为—Me或—Ph，其中Me为加基，Vi为乙烯基，Ph为苯基；
所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的结构式：Me2ViSiO(MePhSiO)a(R1SiO3/2)b(MeViSiO)cSiViMe2,式中，a＝0～10,b＝0～40,c＝0～10,R1为—Me或—Ph，其中Me为加基，Vi为乙烯基，Ph为苯基；
所述的甲基苯基含氢硅聚合物的粘度为10～500mpa.s，其结构式为：Me2HSiO(R1R2SiO)a(MeHSiO)b(C2H4OCH2OC3H6Si3/2)cSiHMe2,式中a＝0～10,b＝0～100,c＝0～10,R1为—Me或—Ph,R2为—Me或—Ph，其中Me为加基，Vi为乙烯基，Ph为苯基；
所述的催化剂为氯铂酸的醇溶液，铂的质量含量为3000～10000ppm；
所述的抑制剂为乙炔基环己醇；
所述的用于大功率LED封装的有机硅胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：
将甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油，依次加入搅拌机内，在130～160℃下抽真空搅拌2h，降温至40℃，加入催化剂，抽真空搅拌均匀，充入氮气，出料，即得所述A组分；
(2)B组分的制备
将重量份数为50～70份的甲基苯基乙烯基硅树脂、10～20份的甲基苯基含氢聚合物、依次加入搅拌机内，在90～120℃下抽真空搅拌2h，降温至50～80℃，加入剩余的甲基苯基含氢聚合物和抑制剂，抽真空搅拌均匀，即得所述B组分。
2.权利要求1所述的一种大功率LED封装有机硅胶的使用方法，其特征是将所述A组分、B组分按照重量比为1:2的配比混合均匀，真空脱泡20～40min，点胶或灌胶于待封装件上，加热固化条件为先在50～100℃温度下加热0.5～1.5h，再在100～200℃温度下加热2～3h。
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