CN106634807A - 一种萘基超高折led封装硅胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种萘基超高折LED封装硅胶及其制备方法,由重量配比为10:1的A组分和B组分组成,所述A组分由以下重量份的原料组成:乙烯基树脂45~75份、交联剂30~55份、抑制剂0.08~0.20份、粘接剂2~5份;所述B组分由以下重量份的原料组成:乙烯基硅油60~80份、乙烯基树脂20~30份、催化剂0.05~0.20份。本发明所述萘基超高折LED封装硅胶的折射率超过了1.56,折射率主要为1.57~1.62,对各种LED基材粘接性能好,胶体固化后硬度跨度范围较大,可达到邵氏30D~75D,且耐硫化性能优异,可靠性好,可见光透过率良好;该硅胶方便易操作,且贮存稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高折LED封装硅胶及其制备方法,属于胶粘剂技术领域。
背景技术
基于LED技术的半导体照明,具有高效、节能、环保、长寿命、易维护等特点,被誉为21世纪的新光源。然而,随着大功率LED器件的发展,对封装材料的折射率、可靠性等方面提出了新要求。
目前,高折射率的LED封装有机硅材料折射率可以达到1.50~1.55之间,与芯片折射率(2~4)有一定的差距,折射率差异过大会导致全反射的发生,将光线反射回芯片内部而无法有效导出,因此有必要提高封装材料的折射率,可减少全反射的发生,从而提高取光效率。
提高聚合物折射率可采用的方法较多,通常是在聚合物中引入高摩尔折射度的原子或基团(例如硫原子、卤素、稠环结构等)或者向聚合物中添加高折射率的无机纳米粒子(TiO2、ZrO2、ZnS等),但是大多数方法并不适合封装LED。具体表现如下:(1)含硫树脂的烯类光学树脂中,乙烯型单体活性较差,聚合诱导期较长;环硫化合物因三元硫环的张力较大,稳定性较差,难以储存;(2)聚酰亚胺和含芴结构的光学树脂透明性不理想,加工温度很高;(3)含卤素树脂耐候性差,易受光、热的影响而变色,且有违环保的要求;(4)无机纳米粒子复合光学树脂存在稳定性和透明性问题,常作薄膜涂层使用,形成体相材料较困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种萘基超高折LED封装硅胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种萘基超高折LED封装用硅胶,由重量配比为10:1的A组分和B组分组成;
所述A组分由以下重量份的原料组成:乙烯基树脂45~75份、交联剂30~55份、抑制剂0.08~0.20份、粘接剂2~5份;
所述B组分由以下重量份的原料组成:乙烯基硅油60~80份、乙烯基树脂20~30份、催化剂0.05~0.20份;
本发明的有益效果是:本发明萘基超高折LED封装硅胶的折射率超过了1.56,折射率主要为1.57~1.62,对各种LED基材粘接性能好,胶体固化后硬度跨度范围较大,可达到邵氏30D~75D,且耐硫化性能优异,可靠性好,可见光透过率良好。该硅胶方便易操作,且贮存稳定性好,适于客户使用等特点。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进:
进一步,所述乙烯基树脂为含有萘基的MT树脂,其结构式如下:
其中,m=0~8(不包含0),n=0~2,m+n=3~10,代表上述结构式中可能的其他键接方式(体型结构)。采用上述进一步方案的有益效果是:作为超高折射率基体树脂,可以调整体系的强度及折光率。
进一步,所述交联剂为含有苯基或萘基的含氢交联剂,其结构式如下:
其中,x=0~1.5,y=0.5~4,x+y=1~5,代表上述结构式中可能的其他键接方式(体型结构)。采取上述进一步方案的有益效果是:改变体系中的交联密度、交联结构,可以调整体系的硬度及可靠性。
进一步,所述抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基环状硅氧烷低聚物、苯并***中的一种或几种混合,本发明优选为炔醇类物质中的乙烯基环己醇。
进一步,所述粘接剂为含有苯基、烷氧基和环氧官能团的偶联剂,其结构式如下:
其中,n1=0~2,n2=0~5,n3=0~5,n1+n2+n3=2~10。粘接剂的加入大大提高了硅胶对各种LED基材的附着力。
进一步,所述乙烯基硅油为甲基苯基端乙烯基硅油,其结构式如下:
其中,控制n值使得硅油的粘度范围为10~2000mPa.s。
进一步,所述催化剂为铂系催化剂,可以为karstedt催化剂、speier催化剂、铂-乙烯基硅氧烷配合物以及铂-烯烃配合物中的任意一种,本发明优选为铂-乙烯基硅氧烷配合物,铂的含量为2000~6000ppm。
本发明解决上述技术问题的另一技术方案为一种萘基超高折LED封装用硅胶的制备方法,包括上述A组分的制备过程以及上述B组分的制备过程:
所述A组分的制备过程为:将重量份数为45~75份的乙烯基树脂、30~55份的交联剂、0.08~0.20份的抑制剂以及2~5份的粘接剂,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述A组分。
所述B组分的制备过程为:将重量份数为60~80份的乙烯基硅油、20~30份的乙烯基树脂以及0.05~0.20份的催化剂,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述B组分。
使用时,将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀,真空脱掉胶内的气泡,点胶或灌胶于待封装件上,加热固化即可。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进:
进一步,所述冲入的氮气为:含氮气体积百分比浓度99%以上的气体;
进一步,所述加热固化条件为先在70~90℃加热0.5~1.5小时,随后升温至100~200℃加热1.5~4.5小时,优选为先在80℃加热1小时,再在150℃加热3小时。
附图说明
图1实施例5中固化完成后样片的透过率曲线
具体实施案例
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
A组分的制备:称取乙烯基树脂(结构式中m=6,n=0)24g、交联剂(结构式中x=0,y=3.5)17g、抑制剂乙炔基环己醇0.10g、粘接剂(结构式中n1=2,n2=0,n3=2)1.82g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述A组分。
B组分的制备:称取粘度为1200mPa.s的甲基苯基端乙烯基硅油6g、乙烯基树脂(结构式中m=6,n=0)2g、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.10g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述B组分。
使用时,将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀,真空脱掉胶内的气泡,点胶或灌胶于待封装件上,先在80℃加热1小时,再在150℃加热3小时,即可。
在25℃下测试获得如下数据:A组分无色透明,粘度为46000mPa.s,折射率为1.59;B组分无色透明,粘度为2000mPa.s,折射率为1.55;A、B组分混合后无色透明,粘度为24000mPa.s,折射率为1.58。
实施例2
A组分的制备:称取乙烯基树脂(结构式中m=3,n=2)60g、交联剂(结构式中x=1,y=2)55g、抑制剂乙炔基环己醇0.15g、粘接剂(结构式中n1=2,n2=0,n3=2)4.00g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述A组分。
B组分的制备:称取粘度为500mPa.s的甲基苯基端乙烯基硅油15g、乙烯基树脂(结构式中m=3,n=2)5g、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为3000ppm)0.20g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述B组分。
使用时,将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀,真空脱掉胶内的气泡,点胶或灌胶于待封装件上,先在80℃加热1小时,再在150℃加热3小时,即可。
在25℃下测试获得如下数据:A组分无色透明,粘度为13000mPa.s,折射率为1.57;B组分无色透明,粘度为800mPa.s,折射率为1.54;A、B组分混合后无色透明,粘度为6500mPa.s,折射率为1.56。
实施例3
A组分的制备:称取乙烯基树脂(结构式中m=8,n=0)38g、交联剂(结构式中x=1.5,y=0.5)15g、抑制剂乙炔基环己醇0.10g、粘接剂(结构式中n1=2,n2=0,n3=0)1.5g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述A组分。
B组分的制备:称取粘度为300mPa.s的甲基苯基端乙烯基硅油6g、乙烯基树脂(结构式中m=8,n=0)3g、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.10g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述B组分。
使用时,将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀,真空脱掉胶内的气泡,点胶或灌胶于待封装件上,先在80℃加热1小时,再在150℃加热3小时,即可。
在25℃下测试获得如下数据:A组分无色透明,粘度为66000mPa.s,折射率为1.62;B组分无色透明,粘度为12000mPa.s,折射率为1.58;A、B组分混合后无色透明,粘度为45000mPa.s,折射率为1.61。
实施例4
A组分的制备:称取乙烯基树脂(结构式中m=7,n=0)30g、交联剂(结构式中x=1.5,y=1)14g、抑制剂乙炔基环己醇0.10g、粘接剂(结构式中n1=2,n2=0,n3=2)1.5g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述A组分。
B组分的制备:称取粘度为300mPa.s的甲基苯基端乙烯基硅油6g、乙烯基树脂(结构式中m=8,n=0)3g、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.10g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述B组分。
使用时,将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀,真空脱掉胶内的气泡,点胶或灌胶于待封装件上,先在80℃加热1小时,再在150℃加热3小时,即可。
在25℃下测试获得如下数据:A组分无色透明,粘度为58000mPa.s,折射率为1.61;B组分无色透明,粘度为12000mPa.s,折射率为1.58;A、B组分混合后无色透明,粘度为37500mPa.s,折射率为1.60。
实施例5
A组分的制备:称取乙烯基树脂(结构式中m=6,n=0)24g、交联剂(结构式中x=0,y=3.5)10g、抑制剂乙炔基环己醇0.10g、粘接剂(结构式中n1=0,n2=5,n3=0)1.82g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述A组分。
B组分的制备:称取粘度为300mPa.s的甲基苯基端乙烯基硅油6g、乙烯基树脂(结构式中m=6,n=0)3g、铂-乙烯基硅氧烷配合物(铂含量为5000ppm)0.10g,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述B组分。
使用时,将上述A组分、B组分按重量比为10:1的配比混合均匀,真空脱掉胶内的气泡,点胶或灌胶于待封装件上,先在80℃加热1小时,再在150℃加热3小时,即可。
在25℃下测试获得如下数据:A组分无色透明,粘度为56000mPa.s,折射率为1.60;B组分无色透明,粘度为9800mPa.s,折射率为1.57;A、B组分混合后无色透明,粘度为32600mPa.s,折射率为1.59。固化完成后样片在可见光区域具有良好的透过率,800nm波长下透过率达到了85%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不是用于限制本发明范围,凡是在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均已该包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种萘基超高折LED封装用硅胶,其特征在于,由重量配比为10:1的A组分和B组分组成;
所述A组分由以下重量份的原料组成:乙烯基树脂45~75份、交联剂30~55份、抑制剂0.08~0.20份、粘接剂2~5份;
所述B组分由以下重量份的原料组成:乙烯基硅油60~80份、乙烯基树脂20~30份、催化剂0.05~0.20份;
所述乙烯基树脂为含有萘基的MT树脂,其结构式如下:
其中,m=0~8,不包含0,n=0~2,m+n=3~10,代表上述结构式中可能的其他键接方式。
2.根据权利要求1所述的封装硅胶,其特征在于,所述交联剂为含有苯基或萘基的含氢交联剂,其结构式如下:
其中,x=0~1.5,y=0.5~4,x+y=1~5,代表上述结构式中可能的其他键接方式。
3.根据权利要求1所述的封装硅胶,其特征在于,所述抑制剂为炔醇类物质、含烯烃基环状硅氧烷低聚物、苯并***中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的封装硅胶,其特征在于,所述粘接剂为含有苯基、烷氧基和环氧官能团的偶联剂,其结构式如下:
其中,n1=0~2,n2=0~5,n3=0~5,n1+n2+n3=2~10。
5.根据权利要求1所述的封装硅胶,其特征在于,所述乙烯基硅油为甲基苯基端乙烯基硅油,其结构式如下:
其中,控制n值使得硅油的粘度范围为10~2000mPa.s。
6.根据权利要求1所述的封装硅胶,其特征在于,所述催化剂为铂系催化剂,为karstedt催化剂、speier催化剂、铂-乙烯基硅氧烷配合物以及铂-烯烃配合物中的任意一种,铂含量为2000~6000ppm。
7.根据权利要求1所述的封装硅胶,其特征在于,制备方法包括:
A组分的制备过程为:将重量份数为45~75份的乙烯基树脂、30~55份的交联剂、0.08~0.20份的抑制剂以及2~5份的粘接剂,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述A组分;
B组分的制备过程为:将重量份数为60~80份的乙烯基硅油、20~30份的乙烯基树脂以及0.05~0.20份的催化剂,依次加入搅拌机内,冲入氮气,混合搅拌均匀,即得所述B组分。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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TA01 | Transfer of patent application right | ||
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Effective date of registration: 20190202 Address after: 264006 Kaifeng Road 3-9 Renewable Resource Processing Demonstration Zone, Yantai Development Zone, Shandong Province Applicant after: Yantai Darbond Technology Co., Ltd. Address before: 264000 Yantai Development Zone, Shandong Province, 3-3 Kaifeng Road Resource Regeneration and Processing Demonstration Zone Applicant before: Yantai Debang Advanced Silicon Materials Co.,Ltd. |
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20170510 |