TWI423508B - A positive electrode active material for a lithium ion battery, a positive electrode for a lithium ion battery, and a lithium ion battery - Google Patents

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Description

鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池
本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池。
鋰離子電池之正極活性物質，通常使用含鋰之過渡金屬氧化物。具體而言，為鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等，為了改善特性(高容量化、週期特性、保存特性、降低內部電阻、比率特性)或提高安全性，進行將該等複合化。關於車輛用或負載調平(load leveling)用等大型用途中之鋰離子電池要求與至今為止之行動電話用或個人電腦用不同之特性，尤其重視高容量、及比率特性。
先前使用各種方法來高容量化及改善比率特性，例如於專利文獻1中揭示有一種由通式Liw Nix Coy Alz O2 所示複合氧化物所構成之鋰電池正極材料(其中，w=0.90～1.10，x=0.80～0.95，y=0.04～0.19，z=0.01～0.16，x+y+z=1.0)，且記載有根據該鋰電池正極材料，可提供一種放電量大且因反覆充電/放電所引起之電池特性之下降較少、週期特性優異，並且抑制充電後正極材料分解引起之氣體產生，提高保存性/安全性之鋰電池正極材料。
又，專利文獻2揭示有一種於由負極、正極、含有鋰鹽之非水電解質所構成之能夠可逆性多次充放電的電池中由通式Aw Dv Nix Aly Nz O2 (其中，A係表示選自鹼金屬中之至少一種，D係表示選自Mg、B中之至少1種，N係表示選自Si、Ca、Cu、P、In、Sn、Mo、Nb、Y、Bi、Ga中之至少1種，w、v、x、y、z分別表示0.05≦w≦1.2、0.001≦v≦0.2、0.5≦x≦0.9、0.1<y≦0.5、0.001≦z≦0.2之數)所示之複合氧化物作為正極活性物質。並且，記載有根據該複合氧化物，可獲得二次電池用正極材料之容量化高、長壽命化、比率特性或高溫特性、安全性得以改善之所有電池特性方面優異之特性。
[專利文獻1]日本特開平10-321224號公報
[專利文獻2]日本特開平10-208744號公報
然而，高容量性及比率特性為電池所要求之重要之特性，作為高品質之鋰離子電池用正極活性物質，尚存在改善之餘地。
因此，本發明之課題在於提供一種高容量且具有良好之比率特性之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明人進行潛心研究，結果發現：著眼於正極活性物質之晶格常數a及Li與Li以外之金屬(M)的組成比、與電池特性之關係，於x軸為晶格常數a，y軸為Li與M之組成比(Li/M)之圖表中，若晶格常數a及組成比(Li/M)在特定區域內，則使用該正極活性物質而製作之電池之特性變得良好。
以上述知識為基礎而完成之本發明，於一態樣中，為一種鋰離子電池用正極活性物質，其具有由下述組成式表示之層結構，
組成式：Lix (Niy M1-y )Oz
(式中，M為Mn、Co、Al、Mg、Cr、Ti、Fe、Nb、Cu及Zr之至少1種，x為0.9～1.2，y為0.80～0.89，z為1.9以上)，
於x軸為晶格常數a，y軸為Li與M之組成比(Li/M)之圖表中，晶格常數a及組成比(Li/M)位在由y=1.01、y=1.10、x=2.8748及x=2.87731此四條直線所圍成之區域內，並且晶格常數c為14.2～14.25。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質於一實施形態中，晶格常數a及組成比(Li/M)位在由y=-20.833x+60.99、y=80x-229.07及y=-109.52x+315.99此三條直線所圍成之區域內。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質進而於其他實施形態中，M為Ni、Co、Mn、或Al。
本發明於其他態樣中係一種鋰離子電池用正極，其係使用本發明之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明進而於其他態樣中係一種鋰離子電池，其係使用本發明之鋰離子電池用正極。
根據本發明，可提供一種高容量且具有良好之比率特性之鋰離子電池用正極活性物質。
(鋰離子電池用正極活性物質之構成)
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之材料，可廣泛使用適用作為一般鋰離子電池用正極用之正極活性物質的化合物，尤佳使用鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等含鋰之過渡金屬氧化物。使用上述材料而製作之本發明之鋰離子電池用正極活性物質由下述組成式表示：
組成式：Lix (Niy M1-y )Oz
(式中，M為Mn、Co、Al、Mg、Cr、Ti、Fe、Nb、Cu及Zr之至少1種，x為0.9～1.2，y為0.80～0.89，z為1.9以上)，具有層結構。
鋰離子電池用正極活性物質中之鋰相對於全部金屬之比率為0.9～1.2，其原因在於，若未達0.9，則難以保持穩定之結晶結構，若超過1.2則變得無法確保電池之高容量。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質於x軸為晶格常數a，y軸為Li與M之組成比(Li/M)之圖表中，其晶格常數a及組成比(Li/M)位在由y=1.01、y=1.10、x=2.8748及x=2.87731此四條直線所圍成之區域內，並且晶格常數c為14.2～14.25。若晶格常數c為14.2～14.25，且晶格常數a及組成比(Li/M)位在上述區域，則使用該正極活性物質之電池之容量會增大，比率特性變得良好。
又，晶格常數a及組成比(Li/M)更佳為位在更窄之區域即由y=-20.833x+60.99、y=80x-229.07及y=-109.52x+315.99此三條直線所圍成之區域內。進而，晶格常數c更佳為14.22～14.25。
鋰離子電池用正極活性物質係由一次粒子、一次粒子凝聚而形成之二次粒子、或一次粒子及二次粒子的混合物所構成。鋰離子電池用正極活性物質較佳為其一次粒子或二次粒子之平均粒徑為2～8μm。
若平均粒徑未達2μm，則變得難以塗佈於集電體。若平均粒徑超過8μm，則填充時變得易於產生空隙，而使填充性下降。又，平均粒徑更佳為3～6μm。
(鋰離子電池用正極及使用其之鋰離子電池之構成)
本發明之實施形態之鋰離子電池用正極例如具有如下結構：將上述構成之鋰離子電池用正極活性物質、導電助劑、及黏合劑混合而製備之正極合劑設置於由鋁箔等所構成之集電體之單面或雙面。又，本發明之實施形態之鋰離子電池具備上述構成之鋰離子電池用正極。
(鋰離子電池用正極活性物質之製造方法)
繼而，對本發明之實施形態之鋰離子電池用正極活性物質的製造方法進行詳細說明。
首先，製作含有氧化劑之金屬鹽溶液。又，金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、乙酸鹽等，尤佳為硝酸鹽。其原因在於，即便是以雜質的形態混入燒成原料中，亦可直接燒成，故而可省去清洗步驟；硝酸鹽作為氧化劑而發揮功能，具有促進燒成原料中之金屬之氧化的功能。金屬鹽中所含金屬為Ni，及Mn、Co、Al、Mg、Cr、Ti、Fe、Nb、Cu及Zr之至少1種以上。金屬之硝酸鹽，例如可使用硝酸鎳、硝酸鈷、及硝酸錳等。又，此時預先調整金屬鹽中所含各金屬成為所需之莫耳比率。藉此，決定正極活性物質中之各金屬的莫耳比率。
繼而，使碳酸鋰懸浮於純水中，其後投入上述金屬之金屬鹽溶液而製作鋰鹽溶液漿料。此時，漿料中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者，於作為金屬鹽之硫酸鹽或氯化物等之熱處理時其鋰化合物不進行反應之情形時，利用飽和碳酸鋰溶液清洗後進行過濾分離。於硝酸鹽或乙酸鹽之類之熱處理過程中其鋰化合物作為鋰原料進行反應之情形時，不進行清洗，直接過濾分離，並加以乾燥，藉此可用作燒成前驅物。
繼而，藉由將過濾分離之含鋰碳酸鹽乾燥，而獲得鋰鹽之複合體(鋰離子電池正極材料用前驅物)之粉末。
繼而，準備具有特定大小之容量之燒成容器，於該燒成容器中填充鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末。繼而，將填充有鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末的燒成容器移至燒成爐，進行燒成。燒成係藉由於氧氣環境下加熱保持特定時間而進行。又，若於101～202KPa之加壓下進行燒成，則進而增加組成中之氧量，故而較佳。燒成溫度為700～1100℃，較佳為上述式中0＜y≦0.5之情況下燒成溫度為700～950℃，於0.5＜y≦0.7之情況下，燒成溫度為850～1100℃。又，正極活性物質之結晶性大多受到組成與燒成溫度之關係的影響。此時，依燒成溫度之範圍，有時即便有少量不同，亦對正極活性物質之結晶性造成影響。如此，藉由於適當之組成範圍內，以與其相對應之適當之燒成溫度進行燒成，而使正極活性物質之結晶性提高，成為高性能之正極活性物質。又，正極活性物質之結晶性此外亦受到前驅物之粒度或用作為原料之碳酸鋰之量的影響。若碳酸鋰之量較多、正極材料用前驅物中含有較多鋰，則更良好地進行燒成。再者，若燒成溫度高則晶格常數c減小，若燒成溫度低則燒成變得不充分，晶格常數c增大。
其後，自燒成容器取出粉末，並進行粉碎，藉此獲得正極活性物質之粉體。
再者，製作鋰鹽溶液漿料時，若使用硝酸鹽作為所投入之金屬鹽，則最後會製作出組成式中含有過剩氧之正極活性物質。又，即便不於大氣壓下而是於特定之加壓下進行正極材料用前驅物之燒成，最後亦會製作出組成式中含有過剩氧之正極活性物質。如此，若正極活性物質於組成式中含有過剩氧，則使用該正極活性物質之電池之各種特性變得良好。
[實施例]
以下，提供用以更好地理解本發明及其優點之實施例，但本發明並不限定於該等實施例。
(實施例1～21)
首先，使表1中記載之投入量之碳酸鋰懸浮於純水3.2公升中後，投入4.8公升金屬鹽溶液。此處，金屬鹽溶液係將各金屬之硝酸鹽之水合物調整成各金屬成為表1中記載之組成比，又進行調整使全部金屬莫耳數成為14莫耳。
再者，碳酸鋰之懸浮量為以Lix (Niy M1-y )Oz 表示製品(鋰離子二次電池正極材料，即正極活性物質)且x為表1之值的量，分別由下述式算出者。
W(g)=73.9×14×(1+0.5X)×A)
上述式中，「A」係用以除了作為析出反應必需之量外，預先自懸浮量減去過濾後原料中殘留之碳酸鋰以外的鋰化合物之鋰的量而乘的數值。「A」，如硝酸鹽或乙酸鹽之類於鋰鹽作為燒成原料進行反應之情形時為0.9，如硫酸鹽或氯化物之類於鋰鹽作為燒成原料而未進行反應之情形時為1.0。
藉由該處理於溶液中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽，但使用壓濾機將該析出物過濾分離。
繼而，將析出物加以乾燥而獲得含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。
繼而，準備燒成容器，於該燒成容器內填充含鋰碳酸鹽。繼而，將燒成容器放入至空氣環境爐中，以4小時升溫直至820～940℃，繼而於該保持溫度下保持12～30小時後，以3小時放置冷卻，獲得氧化物。繼而，粉碎所獲得之氧化物，獲得鋰離子二次電池正極材料之粉末。
(實施例22)
實施例22係使原料之各金屬成為表1所示之組成，使金屬鹽為氯化物，使含鋰碳酸鹽析出後，利用飽和碳酸鋰溶液進行清洗、過濾，除此之外，進行與實施例1～21相同之處理。
(實施例23)
實施例23係使原料之各金屬成為表1所示之組成，使金屬鹽為硫酸鹽，使含鋰碳酸鹽析出後，利用飽和碳酸鋰溶液進行清洗、過濾，除此之外，進行與實施例1～21相同之處理。
(實施例24)
實施例24係使原料之各金屬成為表1所示之組成，並非於大氣壓下而是於120KPa之加壓下進行燒成，除此之外，進行與實施例1～21相同之處理。
(比較例1～12)
比較例1～12係使原料之各金屬成為表1所示之組成，進行與實施例1～21相同之處理。
(評價)
各正極材料中之金屬含量，係利用感應耦合電漿發射光譜分析儀(ICP-AES)進行測定，算出各金屬之組成比(莫耳比)。又，藉由X射線繞射確認結晶結構為層狀結構。
進而，以粉末XRD測定各正極材料，藉由繞射圖案求出晶格常數。又，其中，以晶格常數a為x軸，以根據MS分析求出之Li與M(除去Li之所有金屬)之組成比(Li/M)為y軸，描繪圖1所示之圖表。
又，以85：8：7之比例稱量各正極材料、導電材料、黏合劑，將黏合劑溶解於有機溶劑(N-甲基吡咯啶酮(N-methylpyrrolidone))中，於其中混合正極材料與導電材料並進行漿料化，塗佈於Al箔上，加以乾燥後進行壓製而製成正極。繼而，製作以相對電極為Li之評價用2032型硬幣電池(coin cell)，使用1M-LiPF6 溶解於EC-DMC(1：1)而成者作為電解液，算出電流密度1C時電池容量相對於電流密度0.1C時電池容量之比，獲得比率特性。該等之結果示於表2。
表2之結果繪製於圖1，可知若以圍成滿足放電容量為188A‧h/g且比率特性為88%以上者之方式描繪直線，則位於由圖1之y=1.01、y=1.10、x=2.8748及x=2.87731此四條直線所圍成之區域內。
通常，將正極活性物質用於電池之情形時之電池特性的評價需要相當之時間，根據本發明，於具有特定晶格常數c之正極活性物質中，於x軸為晶格常數a，y軸為Li與M之組成比(Li/M)之圖表中，描繪上述四條直線，可僅判斷晶格常數a及組成比(Li/M)是否在該等所圍成之區域內而評價電池之特性。因此，電池之特性評價所需時間較短，電池之製造效率及製造成本變得良好。
進而可知若以圍成電池之容量及比率特性更良好者之方式描繪直線，則位於由圖1之三條直線1：y=-20.833x+60.99、2：y=80x-229.07、3：y=-109.52x+315.99所圍成之區域內。
又，實施例1～21及24於製作鋰鹽溶液漿料時，使用硝酸鹽作為所投入之金屬鹽，最後製作出組成式中含有過剩氧之正極活性物質。因此，若使用氯化物及硫酸鹽作為金屬鹽之實施例22及23與其他條件相同者相比較，則電池特性變得更良好(例如實施例1與實施例22及23之比較)。
進而，並非於大氣壓下而是於特定之加壓下進行正極材料用前驅物之燒成的實施例24中，由於最後製作出組成式中進而含有過剩氧之正極活性物質，故而若與其他條件相同者相比較，則電池特性變得更良好(例如實施例1與實施例24之比較)。
又，比較例11及12係位於由圖1之y=1.01、y=1.10、x=2.8748及x=2.87731此四條直線所圍成之範圍內，但晶格常數c在14.2～14.25之範圍外，故而電池特性不良。
比較例1～10在由圖1之y=1.01、y=1.10、x=2.8748及x=2.87731此四條直線所圍成之區域外，電池特性不良。又，比較例21及22係位於由圖1之y=1.01、y=1.10、x=2.8748及x=2.87731此四條直線所圍成之區域內，但晶格常數c在14.2～14.25之範圍外，故而電池特性不良。
圖1，係實施例之「晶格常數a」-「Li與M之組成比」的圖表。

Claims (5)

  1. 一種鋰離子電池用正極活性物質，其具有由下述組成式表示之層結構，組成式：Lix (Niy M1-y )Oz (式中，M為Mn、Co、Al、Mg、Cr、Ti、Fe、Nb、Cu及Zr之至少1種，x為0.9～1.2，y為0.80～0.89，z為1.9以上)，於x軸為晶格常數a，y軸為Li與M之組成比(Li/M)之圖表中，該晶格常數a及該組成比(Li/M)位在由y=1.01、y=1.10、x=2.8748及x=2.87731此四條直線所圍成之區域內；且晶格常數c為14.2～14.25。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該晶格常數a及該組成比(Li/M)位在由y=-20.833x+60.99、y=80x-229.07及y=-109.52x+315.99此三條直線所圍成之區域內。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，M為Ni、Co、Mn、或Al。
  4. 一種鋰離子電池用正極，其係使用申請專利範圍第1至3項中任一項之鋰離子電池用正極活性物質。
  5. 一種鋰離子電池，其係使用申請專利範圍第4項之鋰離子電池用正極。
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