JP2019530190A - 複合体、その調製方法およびリチウムイオン二次電池における使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)炭素被覆酸化ケイ素とリチウム源とを固相混合の方式で混合し、一次処理を実現し、プレリチウム前駆体を形成するステップと、
(2)プレリチウム前駆体を真空または非酸化性雰囲気下で熱処理し、構造調整と二次処理を実現し、複合体を形成するステップと
を含む調製方法を提供する。
表面にカーボンコーティングを有するSiOx(x=0.95)を50g、リチウム源であるLiNH2を12.5g取り、高速分散して均一になるまで混合し、その後、アルゴンガス雰囲気に置いて500℃で2h熱処理し、室温まで自然冷却して複合体を取り出し、その後、浸漬の方式で不純物除去して乾燥し、表面処理された複合体を得た。
表面にカーボンコーティングを有するSiOx(x=0.95)を500g、リチウム源であるLi2CO3を125g取り、高速分散して均一になるまで混合し、その後、アルゴンガス雰囲気に置いて500℃で2h熱処理し、室温まで自然冷却して複合体を取り出し、その後、浸漬の方式で不純物除去して乾燥し、表面処理された複合体を得た。
表面に炭素被覆層を有するSiOx(x=0.95)を50g、リチウム源である金属リチウム粉末を10.8g取り、真空状態で3h混練し、その後、アルゴンガス雰囲気に置いて500℃で2h熱処理し、室温まで自然冷却して複合体を取り出し、その後、浸漬の方式で不純物除去して乾燥し、表面処理された複合体を得た。
表面に炭素被覆層を有するSiOx(x=0.95)を500g、リチウム源である酸化リチウム粉末を108g取り、真空状態で3h混練し、その後、アルゴンガス雰囲気に置いて500℃で2h熱処理し、室温まで自然冷却して複合体を取り出し、その後、浸漬の方式で不純物除去して乾燥し、表面処理された複合体を得た。
表面に炭素被覆層を有するSiOx(x=0.5)を500g、リチウム源である金属リチウム粉末を108g取り、8hボールミルし、その後、アルゴンガス雰囲気に置いて800℃で1.5h熱処理し、室温まで自然冷却して複合体を取り出し、その後、浸漬の方式で不純物除去して乾燥し、表面処理された複合体を得た。
表面にカーボンコーティングを有するSiOx(x=1.5)を100g、リチウム源であるLiNH2を30g取り、高速分散して均一になるまで混合し、その後、窒素ガス雰囲気に置いて300℃で6h熱処理し、室温まで自然冷却して複合体を取り出し、その後、浸漬の方式で不純物除去して乾燥し、表面処理された複合体を得た。
表面にカーボンコーティングを有するSiOx(x=0.7)を200g、リチウム源であるLi2CO3を45gとり、2hVC混合し、その後、アルゴンガス雰囲気に置いて900℃で2h熱処理し、室温まで自然冷却して複合体を取り出し、更に該複合体の表面に高分子膜をスプレーし、濾過して乾燥し、表面処理された複合体を得た。
50gのSiOと6.3gのクエン酸とを均一に混合した後、窒素雰囲気の箱形炉に置いて焼成し、焼成温度が800℃であり、2h保温してから室温まで自然冷却し、炭素被覆層を有するSiO原料を得た。
実施例1〜7および比較例で調製されたリチウムイオン二次電池の負極材料をそれぞれ活物質とし、PIを粘着剤とし、導電性カーボンブラックを添加した後、撹拌してスラリーを作製し、銅箔にコーティングし、最後に乾燥圧延して負極シートを作製し、活物質:導電剤:粘着剤=85:15:10である。金属リチウムシートを対電極とし、PP/PEを隔膜とし、LiPF6/EC+DEC+DMC(ECとDECとDMCとの体積比が1:1:1である)を電解液とし、アルゴンガスを充填したグローブボックスに模擬電池を搭載した。藍電(Blue power)と新威(Neware)の5V/10mA型の電池テスターを用いて電池の電気化学的性能をテストし、充放電電圧が1.5Vで、充放電レートが0.1Cであり、テスト結果を表1に示す。
Claims (13)
- Si−O−C−Li複合体であって、ナノケイ素と、リチウム含有化合物と、カーボンコーティングとを含む、複合体。
- 酸化ケイ素を更に含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記酸化ケイ素の化学組成はSiOxで、0<x<2である、請求項2に記載の複合体。
- 前記ナノケイ素は、酸化ケイ素および酸化ケイ素の表面に被覆されたカーボンコーティングを含む炭素被覆酸化ケイ素からインサイチュ還元により成長したものである、請求項1に記載の複合体。
- 前記複合体は、ナノケイ素と、リチウム含有化合物と、カーボンコーティングとを含む場合、前記複合体は、ナノケイ素が海島状の形式でリチウム含有化合物からなるマトリックスに分散し、融合粒子を形成し、前記カーボンコーティングが前記融合粒子の表面に被覆された構造となる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合体。
- 前記複合体は、ナノケイ素、酸化ケイ素と、リチウム含有化合物と、カーボンコーティングとを含む場合、前記複合体は、ナノケイ素がリチウム含有化合物に分散し、融合粒子を形成し、前記融合粒子が海島状の形式で酸化ケイ素からなるマトリックスに分散し、複合粒子を形成し、前記カーボンコーティングが前記複合粒子の表面に被覆された構造となる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合体。
- 前記リチウム含有化合物は、Li−Si化合物、Li−O化合物、またはケイ素酸素リチウム化合物のいずれか1種または少なくとも2種の混合物を含み、好ましくはケイ素酸素リチウム化合物であり、
好ましくは、前記ケイ素酸素リチウム化合物は、Li2SiO3、Li4SiO4、Li2Si2O5、Li2Si3O7のいずれか1種または少なくとも2種の混合物を含み、
好ましくは、前記ケイ素酸素リチウム化合物は部分的に結晶化したものであり、
好ましくは、前記カーボンコーティングの厚みは3〜800nmであり、好ましくは10〜500nmであり、
好ましくは、前記カーボンコーティングは硬質炭素を含み、
好ましくは、前記カーボンコーティングは、炭素マトリックスと、前記炭素マトリックスに埋め込まれたカーボンナノチューブおよび/またはグラフェンシート層とを含み、前記炭素マトリックスは、有機炭素源が炭化処理により分解されたものであり、
好ましくは、前記カーボンコーティングの全質量を100wt%として計算すると、前記カーボンコーティングにおけるカーボンナノチューブおよび/またはグラフェンシート層の質量%は0.05〜20wt%であり、
好ましくは、前記複合体の全質量を100wt%として計算すると、前記カーボンコーティングの質量%は0.1〜50wt%であり、更に好ましくは1〜20wt%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合体。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合体の調製方法であって、
(1)炭素被覆酸化ケイ素とリチウム源とを固相混合の方式で混合し、一次処理を実現し、プレリチウム前駆体を形成するステップと、
(2)プレリチウム前駆体を真空または非酸化性雰囲気下で熱処理し、構造調整と二次処理を実現し、複合体を形成するステップと、
を含む、調製方法。 - ステップ(2)の熱処理の後に、複合体に表面処理を施すステップ(3)を更に含み、表面処理された複合体を得て、
好ましくは、前記表面処理の方式は、不純物除去、被覆、コーティング、メッキまたはスプレーのいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、前記不純物除去の方式は、洗浄または浸漬から選ばれるいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせである、請求項8に記載の方法。 - ステップ(1)における前記リチウム源は、アルカリ性を有するリチウム含有化合物、還元性を有するリチウム含有化合物、またはリチウム単体のいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせである、請求項8または9に記載の方法。
- ステップ(1)における前記炭素被覆酸化ケイ素は、酸化ケイ素と、酸化ケイ素の表面に被覆されたカーボンコーティングとを含み、
好ましくは、前記酸化ケイ素の化学組成はSiOxで、0<x<2であり、
好ましくは、前記カーボンコーティングの厚みは3〜800nmであり、好ましくは10〜500nmであり、
好ましくは、前記カーボンコーティングは硬質炭素を含み、
好ましくは、前記カーボンコーティングは、炭素マトリックスと、前記炭素マトリックスに埋め込まれたカーボンナノチューブおよび/またはグラフェンシート層とを含み、前記炭素マトリックスは、有機炭素源が炭化処理により分解されたものであり、
好ましくは、前記有機炭素源は、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、アスファルト、コールタール、ポリチオフェン、ポリオレフィン、糖類、ポリヒドロキシアルコール類、フェノール樹脂誘導体、エポキシ樹脂誘導体、ポリウレタン誘導体、アスファルト誘導体、コールタール誘導体、ポリチオフェン誘導体、糖類誘導体またはポリヒドロキシアルコール類誘導体のいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせを含み、
好ましくは、前記炭化処理の温度は500〜1300℃であり、好ましくは600〜1000℃であり、
好ましくは、前記炭化処理の時間は1〜10hであり、好ましくは2〜6hであり、
好ましくは、前記カーボンコーティングの全質量を100wt%として計算すると、前記カーボンコーティングにおけるカーボンナノチューブおよび/またはグラフェンシート層の質量%は0.05〜20wt%であり、
好ましくは、ステップ(1)における前記炭素被覆酸化ケイ素において、前記酸化ケイ素と前記カーボンコーティングとの質量比は100:(2〜15)であり、
好ましくは、ステップ(1)における前記炭素被覆酸化ケイ素と前記リチウム源との質量比は1:(0.01〜0.3)であり、好ましくは1:(0.05〜0.2)であり、
好ましくは、ステップ(1)における前記固相混合の方式は、ボールミル、VC混合、融合、混練、混捏または分散のいずれか1種または少なくとも2種の方式の組み合わせを含み、
好ましくは、ステップ(1)における前記混合の時間は2〜12hであり、
好ましくは、前記混練は真空条件下で行い、
好ましくは、前記分散に用いられる装置は高速分散機であり、
好ましくは、ステップ(2)における前記非酸化性雰囲気は、水素ガス雰囲気、窒素ガス雰囲気、ヘリウムガス雰囲気、ネオンガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気、クリプトンガス雰囲気、またはキセノンガス雰囲気のいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせを含み、
好ましくは、ステップ(2)における前記熱処理の温度は160〜1000℃であり、好ましくは300〜900℃であり、更に好ましくは400〜860℃であり、
好ましくは、ステップ(2)における前記熱処理の時間は2〜12hであり、好ましくは2〜9hであり、
好ましくは、ステップ(3)における前記表面処理の方式は、不純物除去、被覆、表面官能基の変更、コーティング、メッキまたはスプレーのいずれか1種または少なくとも2種の方式の組み合わせを含む、請求項8〜10のいずれか1項に記載の方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合体を含む、負極材料。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合体を含む、リチウムイオン二次電池。
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