CN114275785A - 一种高首效氧化亚硅负极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高首效氧化亚硅负极及其制备方法，涉及储能材料技术领域，为解决氧化亚硅负极材料的首效或容量性能不佳，严重制约了氧化亚硅负极的推广和使用的问题；本发明包括将碳包覆后的氧化亚硅和氢化锂在惰性气体氛围下物理混合；将混合后的物料转移到加热装置中，在惰性气体氛围下加热碳化；将碳化后的物料进行打散；本发明，工艺简单，成本低，易于产业化，强还原剂氢化锂可以显著提升氧化亚硅负极材料的首效，还原前先进行碳包覆可以控制强还原剂氢化锂的还原速度，确保有效降低硅的晶粒尺寸，以降低材料的化学膨胀，大幅提升循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料技术领域，具体为一种高首效氧化亚硅负极及其制备方法。
背景技术
近年来，随着锂离子电池的广泛应用，动力、数码、电动工具等市场对锂离子电池能量密度要求也越来越高，在负极材料方面，传统的石墨负极能量密度已经接近天花板，已经难以满足高能量密度电池的需求。硅基材料因高达4200mAh/g的理论比容量而备受关注，但其在充放电过程中，体积膨胀高达300％，导致可逆容量低，循环性能差，目前一直没有很好的方法解决。
而氧化亚硅负极材料由于具有高的比容量，以及较低的体积膨胀(150-200％)备受人们关注。氧化亚硅中二氧化硅的存在一定程度上缓解了硅在嵌锂过程的体积膨胀，但是因为二氧化硅在首次充放电过程中会形成不可逆的硅酸锂，影响氧化亚硅的实际首效发挥。目前普通的氧化亚硅首效一般在75％左右，相对于石墨94％的首效较低，严重制约了氧化亚硅负极的推广和使用。
目前，针对上述问题，研究者主要通过加入锂盐或者金属还原剂提前将二氧化硅生成硅酸盐或者还原成硅单质来提升首效。例如公开号为CN110993900A，名称为《一种硅酸镁-碳包覆氧化亚硅复合负极材料及其制备方法》的发明申请，其中通过加入镁粉、氧化镁来生成硅酸镁提升首效，首效可达90％，但是即使复配石墨后只能提升到容量700mAh/g；再例如公开号为CN111900369A，名称为《一种预锂化氧化亚硅/碳复合材料及制备方法和应用》的发明申请，其通过加入锂化合物来进行预锂化，然后再气相包覆的方式，但首效也只能达到82％的水平。此外，为了解决上述问题，往往需要采用复杂或流程较长的方法；因此，亟需一种高首效氧化亚硅负极及其制备方法来解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高首效氧化亚硅负极及其制备方法，以解决氧化亚硅负极材料的首效或容量性能不佳，严重制约了氧化亚硅负极的推广和使用的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高首效氧化亚硅负极的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将碳包覆后的氧化亚硅和氢化锂在惰性气体氛围下物理混合；
S2、将混合后的物料转移到加热装置中，在惰性气体氛围下加热碳化；
S3、将碳化后的物料进行打散。
优选的，步骤S1中，碳包覆后的氧化亚硅D50为0.1-10μm，包覆方式为固相、气相、液相中的一种或多种。
优选的，步骤S1中，氢化锂纯度≥95％；氢化锂的加入比例为2-20wt％。
优选的，步骤S1中，混合装置为VC机、三维混合机、融合机中的一种；惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
优选的，步骤S2中，加热装置为辊道窑、回转窑、推板窑、热包釜、带加热装置的融合或VC机；加热温度为600-1000℃，加热时间为0.5-12小时，惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
优选的，步骤S3中，打散装置为机械粉碎机、整形机、气流粉碎机、VC机、融合机；打散后物料的粒度为2-15μm。
本发明提供的另一技术方案：一种高首效氧化亚硅负极，采用上述任一方案中的制备方法制得。
优选的，上述高首效氧化亚硅负极容量大于1200.0mAh/g，首效大于90.00％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该高首效氧化亚硅负极及其制备方法，采用氢化锂作为强还原剂，化学活性高，可以显著提升氧化亚硅负极材料的首效。
2、该高首效氧化亚硅负极及其制备方法，采用碳包覆后的氧化亚硅作为原料，相对于没有包覆的氧化亚硅，碳包覆层作为物理屏障可以简单并有效地控制强还原剂氢化锂的还原速度，确保有效降低硅的晶粒尺寸，以降低材料的化学膨胀，大幅提升循环性能，采用本发明方法制得的负极首次容量和效率可达1244.0mAh/g、90.27％，扣式电池循环100周，容量保持率可达90.5％。
3、该高首效氧化亚硅负极及其制备方法，工艺简单，成本低，易于产业化。
附图说明
图1为实施例2制得的高首效氧化亚硅负极材料的SEM图；
图2为实施例2及对比例1的扣电首周充放电图。
具体实施方式
本发明的发明人为了解决上述背景技术中提到的问题，进行了大量的实验和分析，在进行过程中也遇到了很大的困难，虽然在采用强还原剂氢化锂后，获得了很好的还原效果，可以带来优秀的首效性能，但是却没有办法保障容量性能，直到一次尝试先进行碳包覆，除了首效没有大幅降低外，还在容量性能上获得了没有料到的效果，这比之前的实验结果都要理想，发明人在此基础上，经过细节优化和改良，控制各个关键点，最终获得了以下较为优秀的方案：
先将碳包覆后的氧化亚硅和氢化锂在惰性气体氛围下物理混合；其中，碳包覆后的氧化亚硅D50宜控制在0.1-10μm，包覆方式可以任意在固相、气相、液相中选择；另外氢化锂的纯度最好不低于95％，其加入比例可以为2-20wt％；上述物理混合所采用的混合装置可以为VC机、三维混合机或融合机等；惰性气体一般为氮气、氩气、氦气中的一种或多种；
再将混合后的物料转移到加热装置中，在惰性气体氛围下加热碳化；加热装置可以为辊道窑、回转窑、推板窑、热包釜、带加热装置的融合或VC机等，加热条件优选为温度600-1000℃，时间0.5-12小时，惰性气体一般为氮气、氩气、氦气中的一种或多种；
最后将碳化后的物料进行打散，打散装置可选用机械粉碎机、整形机、气流粉碎机、VC机、融合机等；打散后物料的粒度宜控制在2-15μm。
以下为发明人在众多实验中随意挑选的2个较优实施例，以及采用普通方法的对比例：
实施例1
(1)将气相包覆的氧化亚硅和强还原剂氢化锂加入到VC机，在氩气氛围下进行物理混合，其中氢化锂的加入量为12wt％，混合参数为300rpm，30分钟，氧化亚硅D50＝8μm。
(2)混合后物料在氮气氛围下放入辊道窑中进行碳化，碳化温度为850℃，碳化时间为8小时。
(3)将碳化后的物料进行打散后得到成品，所用打散装置为VC机，工艺参数为400rpm，30分钟。
检测结果：最后得到的高首效氧化亚硅负极材料容量为1244.0mAh/g，首效为90.27％，D50＝8.5μm。扣式电池循环100周，容量保持率90.5％。
实施例2
(1)将固相包覆的氧化亚硅和强还原剂氢化锂加入到融合机，在氮气氛围下进行物理混合，其中氢化锂的加入量为7wt％，混合参数为300rpm，40分钟，氧化亚硅D50＝5μm。
(2)混合后物料在氮气氛围下放入回转炉中进行碳化，碳化温度为900℃，碳化时间为6小时。
(3)将碳化后的物料进行打散后得到成品，所用打散装置为融合机，工艺参数为500rpm，30分钟。
检测结果：最后得到的高首效氧化亚硅负极材料容量为1278.5mAh/g，首效为90.09％，D50＝6.1μm。扣式电池循环100周，容量保持率88.9％。
对比例1
(1)将D50＝5μm的固相氧化亚硅在氮气氛围下放入回转炉中进行碳化，碳化温度为900℃，碳化时间为6小时。
(2)将碳化后的物料进行打散后得到成品，所用打散装置为融合机，工艺参数为500rpm，30分钟。
检测结果：最后得到的氧化亚硅负极材料容量为1541mAh/g，首效为75.3％，D50＝5.1μm。扣式电池循环100周，容量保持率80.1％。
从以上实施例和对比例可以看出，采用本发明的方法制得的负极材料虽然容量略低于常规方法，但是首效更高，且循环性能更优异，相对更加适合作为电池材料。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (8)
1.一种高首效氧化亚硅负极的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、将碳包覆后的氧化亚硅和氢化锂在惰性气体氛围下物理混合；
S2、将混合后的物料转移到加热装置中，在惰性气体氛围下加热碳化；
S3、将碳化后的物料进行打散。
2.根据权利要求1所述的一种高首效氧化亚硅负极的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，碳包覆后的氧化亚硅D50为0.1-10μm，包覆方式为固相、气相、液相中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高首效氧化亚硅负极的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，氢化锂纯度≥95％；氢化锂的加入比例为2-20wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高首效氧化亚硅负极的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，混合装置为VC机、三维混合机、融合机中的一种；惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高首效氧化亚硅负极的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，加热装置为辊道窑、回转窑、推板窑、热包釜、带加热装置的融合或VC机；加热温度为600-1000℃，加热时间为0.5-12小时，惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高首效氧化亚硅负极的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，打散装置为机械粉碎机、整形机、气流粉碎机、VC机、融合机；打散后物料的粒度为2-15μm。
7.一种高首效氧化亚硅负极，其特征在于，采用权利要求1至6任意一项所述的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的一种高首效氧化亚硅负极，其特征在于：所述高首效氧化亚硅负极容量大于1200.0mAh/g，首效大于90.00％。
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