JP4533822B2 - 非水電解質電池および負極活物質 - Google Patents
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Description
第一の実施の形態に係る電池単体の一例について、図1、図2を参照してその構造を説明する。図1に、第一の実施の形態に係わる扁平型非水電解質二次電池の断面模式図を示す。図2は、図1のAで示した円で囲われた部分を詳細に表す部分断面模式図を示す。
負極は、負極集電体と、負極集電体の片面若しくは両面に担持され、負極活物質、負極導電剤および結着剤を含む負極層とを有する。
この不均化反応は800℃より高温で進行し、微小なシリコン相とSiO2相に分離する。反応温度が上がるほどシリコン相の結晶は大きくなり、Si(220)のピークの半値幅は小さくなる。好ましい範囲の半値幅が得られる焼成温度は850℃〜1600℃の範囲である。また、不均化反応により生成したSiは1400℃より高い温度では炭素と反応してSiCに変化する。SiCはリチウムの挿入に対して全く不活性であるためSiCが生成すると活物質の容量は低下する。従って、炭化焼成の温度は850℃以上1400℃以下であることが好ましく、さらに好ましくは900℃以上1100℃以下である。焼成時間は、1時間から12時間程度の間であることが好ましい。
非水電解質としては、電解質を有機溶媒に溶解することにより調整される液状非水電解質、液状電解質と高分子材料を複合化したゲル状非水電解質等が挙げられる。
正極は、正極集電体と、正極集電体の片面若しくは両面に担持され、正極活物質、正極導電剤及び結着剤を含む正極活物質含有層とを有する。
セパレータとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース、またはポリフッ化ビニリデン(PVdF)を含む多孔質フィルム、合成樹脂製不織布等を挙げることができる。中でも、ポリエチレン又はポリプロピレンからなる多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能であり、安全性向上の観点から好ましい。
外装部材としては、肉厚0.2mm以下のラミネートフィルムや、肉厚0.5mm以下の金属製容器が挙げられる。金属製容器の肉厚は、0.2mm以下であるとより好ましい。
負極端子は、上述の負極活物質のLi吸蔵放出電位にて電気化学的に安定であり、かつ導電性を備える材料から形成することができる。具体的には、銅、ニッケル、ステンレスが挙げられる。接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料が好ましい。
正極端子は、リチウムイオン金属に対する電位が3V以上5V以下の範囲における電気的安定性と導電性とを備える材料から形成することができる。具体的には、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、Si等の元素を含むアルミニウム合金、アルミニウムが挙げられる。接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料が好ましい。
第二の実施の形態に係る電池パックは、第一の実施の形態に係る電池単体を複数有する。各々の電池単体は電気的に直列もしくは並列に配置され、組電池を為している。
遊星ボールミル(FRITSCH社製型番P−5)を用いて、次のような原料組成、ボールミル運転条件、焼成条件により合成を行なった。
原料の塩化リチウムの量を0.2gとした他は実施例1と同様な方法で複合化した一酸化珪素−炭素複合体粒子を、実施例1と同条件で焼成し負極活物質を得た。
原料の塩化リチウムの量を0.6gとした他は実施例1と同様な方法で複合化した一酸化珪素−炭素複合体粒子を、実施例1と同条件で焼成し負極活物質を得た。
原料の塩化リチウムの量を1.35gとした他は実施例1と同様な方法で複合化した一酸化珪素−炭素複合体粒子を、実施例1と同条件で焼成し負極活物質を得た。
リチウム塩を加えずに実施例1と同様な方法で複合化した一酸化珪素−炭素複合体粒子を実施例1と同条件で焼成処理し、活物質を得た。
比較例1で得た複合体粒子に、Li2SiO3粉末1.5gを加え遊星ボールミルを用いて周波数100rpm、処理時間2hで複合化して、表面にリチウムシリケート相を備える負極活物質を得た。
原料に、平均粒径が5μmのSi粉末を3.2gと、シリカ粉末(SiO2)6.8gと塩化リチウム(LiCl)を0.60gを用い、周波数150rpm、処理時間3hで混合した。さらに炭素材料として平均粒径が6μmの黒鉛粉末を10gを加え、120rpmで18h処理を行った。さらに実施例1と同条件でフルフリルアルコールの添加、焼成を行い、Si、SiO2、リチウムシリケート相がCマトリックス中に単純に分散された負極活物質を得た。
得られた試料に平均径6μのグラファイト30wt%、ポリフッ化ビニリデン12wt%を分散媒としてN-メチルピロリドンを用いて混練し、厚さ12μmの銅箔上に塗布して圧延した後、100℃で12時間真空乾燥し試験電極とした。対極および参照極を金属Li、電解液を1MLiPF6のEC・DEC(体積比1:2)溶液とした電池をアルゴン雰囲気中で作製した。
得られた粉末試料について粉末X線回折測定を行い、Si(220)面のピークの半値幅を測定した。測定は株式会社マック・サイエンス社製X線回折測定装置(型式M18XHF22)を用い、以下の条件で行った。
管電圧:50kv
管電流:300mA
走査速度:1°(2θ)/min
時定数:1sec
受光スリット:0.15mm
発散スリット:0.5°
散乱スリット:0.5°
回折パターンより、d=1.92Å(2θ=47.2°)に現れるSiの面指数(220)のピークの半値幅(°(2θ))を測定した。また、Si(220)のピークが活物質中に含有される他の物質のピークと重なりをもつ場合には、ピークを単離し半値幅を測定した。
比較例1と実施例2および3の焼成後の活物質について、XRD(マックサイエンス社 型番M18XHF22-SRA)を用いて、Cu-Kα線を使用したX線回折パターンを求めた。X線回折パターンを図8に示す。
Claims (2)
- 外装部材と、
前記外装部材内に収納された正極と、
前記外装部材内に収納され、炭素質物と、前記炭素質物中に分散されたシリコン酸化物と、前記シリコン酸化物中に分散されたシリコンと、前記シリコン酸化物中に含まれLi4SiO4を主成分とするリチウムシリケート相と、を有する複合体粒子とを備え、前記リチウムシリケート相は前記複合体粒子に対して0.05〜6wt%含有される負極と、
前記外装部材内に充填された非水電解質と、
を具備することを特徴とする非水電解質電池。 - 炭素質物と、
前記炭素質物中に分散されたシリコン酸化物と、
前記シリコン酸化物中に分散されたシリコンと、
前記シリコン酸化物中に含まれLi4SiO4を主成分とするリチウムシリケート相とを有する複合体粒子とを備え、前記リチウムシリケート相は前記複合体粒子に対して0.05〜6wt%含有されることを特徴とする非水電解質電池用負極活物質。
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